CN114854021A - 一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法 - Google Patents

一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114854021A
CN114854021A CN202210451187.1A CN202210451187A CN114854021A CN 114854021 A CN114854021 A CN 114854021A CN 202210451187 A CN202210451187 A CN 202210451187A CN 114854021 A CN114854021 A CN 114854021A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicone oil
reactor
feeding
materials
flow
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210451187.1A
Other languages
English (en)
Inventor
李�杰
张建平
余敏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hi Tech Materials Technology Suzhou Co ltd
Original Assignee
Hi Tech Materials Technology Suzhou Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hi Tech Materials Technology Suzhou Co ltd filed Critical Hi Tech Materials Technology Suzhou Co ltd
Priority to CN202210451187.1A priority Critical patent/CN114854021A/zh
Publication of CN114854021A publication Critical patent/CN114854021A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/06Preparatory processes
    • C08G77/10Equilibration processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/06Preparatory processes
    • C08G77/08Preparatory processes characterised by the catalysts used
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/12Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/14Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/20Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/32Post-polymerisation treatment
    • C08G77/34Purification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/38Polysiloxanes modified by chemical after-treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04Polysiloxanes
    • C08G77/38Polysiloxanes modified by chemical after-treatment
    • C08G77/382Polysiloxanes modified by chemical after-treatment containing atoms other than carbon, hydrogen, oxygen or silicon
    • C08G77/388Polysiloxanes modified by chemical after-treatment containing atoms other than carbon, hydrogen, oxygen or silicon containing nitrogen

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法,具体包括以下步骤:S1:六甲基环三硅氧烷在氮气保护下溶于THF,设置定量泵B流量为28.06g/min,丁基锂400mL氮气保护,设置定量泵A流量为4.53g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为0~5摄氏度,通过定量泵C进入反应器。本发明公开的单边反应型官能团封端硅油的制备方法具有使用微通道反应器进行丁基锂和六甲基环三硅氧烷阳离子开环聚合反应后与单氯硅烷反应,生成单端含氢或单端官能团封端硅油。减少平衡反应时间,缩小硅油分子量分布宽度,得到高品质单反应性官能团封端硅油的效果。

Description

一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及硅油制备技术领域,尤其涉及一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法。
背景技术
单端反应型官能团封端的硅油具有良好的粉末分散性,憎水性,防污性,不粘接性。耐热性,耐磨性,生物相溶性,透氧性好。广泛应用在医疗,电子,生物等特种材料方向。
目前这类产品因为工艺原因,产品接枝率不高,含双端反应型官能团封端硅油和惰性基团封端硅油,导致产品品质低,严重影响使用效果,为得到高品质产品,需要使用丁基锂作为开环试剂及惰性基团封端剂,反应需要低温,平衡反应时间久,后处理复杂,溶剂回收复杂的技术问题。
发明内容
本发明公开一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法,旨在解决背景技术中提出的目前这类产品因为工艺原因,产品接枝率不高,含双端反应型官能团封端硅油和惰性基团封端硅油,导致产品品质低,严重影响使用效果,为得到高品质产品,需要使用丁基锂作为开环试剂及惰性基团封端剂,反应需要低温,平衡反应时间久,后处理复杂,溶剂回收复杂的技术问题。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法,具体包括以下步骤:
S1:六甲基环三硅氧烷(D3)884g氮气保护下溶于800gTHF,设置定量泵B流量为28.06g/min,丁基锂400mL氮气保护,设置定量泵A流量为4.53g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为0~5摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加95g二甲基氯硅烷,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,先后脱除THF和低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离氯化锂固体和产品,最终得到Mw:1000g/mol单端氢封端丁基封端硅油960g;
S2:六甲基环三硅氧烷(D3)884g氮气保护下溶于800gTHF,设置定量泵B流量为28.06g/min,丁基锂400mL氮气保护,设置定量泵A流量为4.53g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为0~5摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加221g甲基丙烯酰氧丙基二甲基氯硅烷,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,先后脱除THF和低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离氯化锂固体和产品,最终得到Mw:1100g/mol单端氢封端丁基封端硅油980g;
S3:六甲基环三硅氧烷(D3)1000g氮气保护下溶于1000gTHF,设置定量泵B流量为44.44g/min,丁基锂400mL氮气保护,设置定量泵A流量为0.15g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为0~5摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加12.06g乙烯基二甲基氯硅烷,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,先后脱除THF和低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离氯化锂固体和产品,最终得到Mw:10000g/mol单端氢封端丁基封端硅油1000g;
S4:S1所得单端含氢硅油1000g氮气保护加入5000ppm铂金催化剂1g混合均匀,设置定量泵B流量为33.33g/min,360分子量聚乙二醇单烯丙基醚360g氮气保护,设置定量泵A流量为12.00g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为90摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加50g活性炭,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,脱除低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离活性炭和产品,最终得到Mw:1480g/mol单端聚醚封端丁基封端硅油1400g;
S5:S1所得单端含氢硅油1000g氮气保护加入5000ppm铂金催化剂1g混合均匀,设置定量泵B流量为33.33g/min,烯丙基缩水甘油醚114.1g氮气保护,设置定量泵A流量为3.80g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为90摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加50g活性炭,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,脱除低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离活性炭和产品,最终得到Mw:1150g/mol单端环氧丙基封端丁基封端硅油1100g;
S6:S5所得单端环氧丙基封端硅油1000g氮气保护加入催化剂三氟化硼乙醚0.5g混合均匀,设置定量泵B流量为33.33g/min,甲基丙烯酸90g氮气保护,设置定量泵A流量为3.00g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为90摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加50g活性炭,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,脱除未反应的甲基丙烯酸和低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离活性炭和产品,最终得到Mw:1240g/mol单端环氧丙基封端丁基封端硅油1200g;
S7:S4所得单端聚醚封端硅油1100g氮气保护加入催化剂月桂酸二丁酯锡0.5g混合均匀,设置定量泵B流量为36.67g/min,甲基丙烯酸异氰基乙酯160.00g氮气保护,设置定量泵A流量为5.33g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为60摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加50g活性炭,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,脱除未反应的甲基丙烯酸异氰基乙酯和低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离活性炭和产品,最终得到Mw:1400g/mol单端环氧丙基封端丁基封端硅油1200g。
所述S1-7步骤中反应的反应方程式为:
Figure BDA0003618683810000051
由上可知,一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法,具体包括以下步骤:
S1:六甲基环三硅氧烷(D3)884g氮气保护下溶于800gTHF,设置定量泵B流量为28.06g/min,丁基锂400mL氮气保护,设置定量泵A流量为4.53g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为0~5摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加95g二甲基氯硅烷,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,先后脱除THF和低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离氯化锂固体和产品,最终得到Mw:1000g/mol单端氢封端丁基封端硅油960g;
S2:六甲基环三硅氧烷(D3)884g氮气保护下溶于800gTHF,设置定量泵B流量为28.06g/min,丁基锂400mL氮气保护,设置定量泵A流量为4.53g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为0~5摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加221g甲基丙烯酰氧丙基二甲基氯硅烷,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,先后脱除THF和低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离氯化锂固体和产品,最终得到Mw:1100g/mol单端氢封端丁基封端硅油980g;
S3:六甲基环三硅氧烷(D3)1000g氮气保护下溶于1000gTHF,设置定量泵B流量为44.44g/min,丁基锂400mL氮气保护,设置定量泵A流量为0.15g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为0~5摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加12.06g乙烯基二甲基氯硅烷,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,先后脱除THF和低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离氯化锂固体和产品,最终得到Mw:10000g/mol单端氢封端丁基封端硅油1000g;
S4:S1所得单端含氢硅油1000g氮气保护加入5000ppm铂金催化剂1g混合均匀,设置定量泵B流量为33.33g/min,360分子量聚乙二醇单烯丙基醚360g氮气保护,设置定量泵A流量为12.00g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为90摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加50g活性炭,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,脱除低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离活性炭和产品,最终得到Mw:1480g/mol单端聚醚封端丁基封端硅油1400g;
S5:S1所得单端含氢硅油1000g氮气保护加入5000ppm铂金催化剂1g混合均匀,设置定量泵B流量为33.33g/min,烯丙基缩水甘油醚114.1g氮气保护,设置定量泵A流量为3.80g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为90摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加50g活性炭,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,脱除低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离活性炭和产品,最终得到Mw:1150g/mol单端环氧丙基封端丁基封端硅油1100g;
S6:S5所得单端环氧丙基封端硅油1000g氮气保护加入催化剂三氟化硼乙醚0.5g混合均匀,设置定量泵B流量为33.33g/min,甲基丙烯酸90g氮气保护,设置定量泵A流量为3.00g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为90摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加50g活性炭,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,脱除未反应的甲基丙烯酸和低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离活性炭和产品,最终得到Mw:1240g/mol单端环氧丙基封端丁基封端硅油1200g;
S7:S4所得单端聚醚封端硅油1100g氮气保护加入催化剂月桂酸二丁酯锡0.5g混合均匀,设置定量泵B流量为36.67g/min,甲基丙烯酸异氰基乙酯160.00g氮气保护,设置定量泵A流量为5.33g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为60摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加50g活性炭,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,脱除未反应的甲基丙烯酸异氰基乙酯和低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离活性炭和产品,最终得到Mw:1400g/mol单端环氧丙基封端丁基封端硅油1200g。本发明提供的单边反应型官能团封端硅油的制备方法具有使用微通道反应器进行丁基锂和六甲基环三硅氧烷阳离子开环聚合反应后与单氯硅烷反应,生成单端含氢或单端官能团封端硅油。减少平衡反应时间,缩小硅油分子量分布宽度,得到高品质单反应性官能团封端硅油的技术效果,并且本发明使用微通道反应器对D3(六甲基环三硅氧烷)进行开环平衡反应,缩短发应时间,封端剂对硅油封端后进入短程分子蒸馏设备脱溶,脱低沸后硅油进入高速离心机脱除固体氯化锂,得到无色透明产品。达到连续化生产目的。
附图说明
图1为本发明提出的一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法的S1步骤产物的核磁图。
图2为本发明提出的一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法的S2步骤产物的核磁图。
图3为本发明提出的一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法的S4步骤产物的核磁图。
图4为本发明提出的一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法的S4步骤产物的核磁图。
图5为本发明提出的一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法的S7步骤产物的核磁图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
参照图1,一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法,具体包括以下步骤:
S1:六甲基环三硅氧烷(D3)884g氮气保护下溶于800gTHF,设置定量泵B流量为28.06g/min,丁基锂400mL氮气保护,设置定量泵A流量为4.53g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为0~5摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加95g二甲基氯硅烷,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,先后脱除THF和低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离氯化锂固体和产品,最终得到Mw:1000g/mol单端氢封端丁基封端硅油960g;
Figure BDA0003618683810000101
参照图2,在一个优选的实施方式中,S2:六甲基环三硅氧烷(D3)884g氮气保护下溶于800gTHF,设置定量泵B流量为28.06g/min,丁基锂400mL氮气保护,设置定量泵A流量为4.53g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为0~5摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加221g甲基丙烯酰氧丙基二甲基氯硅烷,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,先后脱除THF和低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离氯化锂固体和产品,最终得到Mw:1100g/mol单端氢封端丁基封端硅油980g;
Figure BDA0003618683810000102
参照图图3,在一个优选的实施方式中,S3:六甲基环三硅氧烷(D3)1000g氮气保护下溶于1000gTHF,设置定量泵B流量为44.44g/min,丁基锂400mL氮气保护,设置定量泵A流量为0.15g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为0~5摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加12.06g乙烯基二甲基氯硅烷,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,先后脱除THF和低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离氯化锂固体和产品,最终得到Mw:10000g/mol单端氢封端丁基封端硅油1000g;
Figure BDA0003618683810000111
参照图4,在一个优选的实施方式中,S4:S1所得单端含氢硅油1000g氮气保护加入5000ppm铂金催化剂1g混合均匀,设置定量泵B流量为33.33g/min,360分子量聚乙二醇单烯丙基醚360g氮气保护,设置定量泵A流量为12.00g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为90摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加50g活性炭,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,脱除低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离活性炭和产品,最终得到Mw:1480g/mol单端聚醚封端丁基封端硅油1400g;
Figure BDA0003618683810000112
在一个优选的实施方式中,S5:S1所得单端含氢硅油1000g氮气保护加入5000ppm铂金催化剂1g混合均匀,设置定量泵B流量为33.33g/min,烯丙基缩水甘油醚114.1g氮气保护,设置定量泵A流量为3.80g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为90摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加50g活性炭,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,脱除低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离活性炭和产品,最终得到Mw:1150g/mol单端环氧丙基封端丁基封端硅油1100g;
Figure BDA0003618683810000121
在一个优选的实施方式中,S5所得单端环氧丙基封端硅油1000g氮气保护加入催化剂三氟化硼乙醚0.5g混合均匀,设置定量泵B流量为33.33g/min,甲基丙烯酸90g氮气保护,设置定量泵A流量为3.00g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为90摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加50g活性炭,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,脱除未反应的甲基丙烯酸和低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离活性炭和产品,最终得到Mw:1240g/mol单端环氧丙基封端丁基封端硅油1200g;
Figure BDA0003618683810000122
参照图5,在一个优选的实施方式中,S4所得单端聚醚封端硅油1100g氮气保护加入催化剂月桂酸二丁酯锡0.5g混合均匀,设置定量泵B流量为36.67g/min,甲基丙烯酸异氰基乙酯160.00g氮气保护,设置定量泵A流量为5.33g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为60摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加50g活性炭,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,脱除未反应的甲基丙烯酸异氰基乙酯和低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离活性炭和产品,最终得到Mw:1400g/mol单端环氧丙基封端丁基封端硅油1200g;
Figure BDA0003618683810000131
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1:六甲基环三硅氧烷在氮气保护下溶于THF,设置定量泵B流量为28.06g/min,丁基锂400mL氮气保护,设置定量泵A流量为4.53g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为0~5摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加二甲基氯硅烷,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,先后脱除THF和低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离氯化锂固体和产品,最终得到一号产物单端氢封端丁基封端硅油;
S2:六甲基环三硅氧烷在氮气保护下溶于THF,设置定量泵B流量为28.06g/min,丁基锂400mL氮气保护,设置定量泵A流量为4.53g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为0~5摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加甲基丙烯酰氧丙基二甲基氯硅烷,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,先后脱除THF和低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离氯化锂固体和产品,最终得到二号产物单端氢封端丁基封端硅油;
S3:六甲基环三硅氧烷在氮气的保护下溶于THF,设置定量泵B流量为44.44g/min,丁基锂400mL氮气保护,设置定量泵A流量为0.15g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为0~5摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加乙烯基二甲基氯硅烷,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,先后脱除THF和低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离氯化锂固体和产品,最终得到三号产物:单端氢封端丁基封端硅油;
S4:所述S1步骤中所得单端含氢硅油在氮气保护中加入5000ppm铂金催化剂混合均匀,设置定量泵B流量为33.33g/min,360分子量聚乙二醇单烯丙基醚氮气保护,设置定量泵A流量为12.00g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为90摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加活性炭,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,脱除低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离活性炭和产品,最终得到四号产物:480g/mol单端聚醚封端丁基封端硅油;
S5:所述S1步骤中所得单端含氢硅油在氮气保护中加入5000ppm铂金催化剂混合均匀,设置定量泵B流量为33.33g/min,烯丙基缩水甘油醚氮气保护,设置定量泵A流量为3.80g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为90摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加活性炭,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,脱除低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离活性炭和产品,最终得到五号产物:150g/mol单端环氧丙基封端丁基封端硅油;
S6:所述S5步骤中所得单端环氧丙基封端硅油在氮气保护中加入催化剂三氟化硼乙醚混合均匀,设置定量泵B流量为33.33g/min,甲基丙烯酸氮气保护,设置定量泵A流量为3.00g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为90摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加活性炭,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,脱除未反应的甲基丙烯酸和低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离活性炭和产品,最终得到六号产物:240g/mol单端环氧丙基封端丁基封端硅油g;
S7:所述S4步骤中所得单端聚醚封端硅油氮气保护加入催化剂月桂酸二丁酯锡混合均匀,设置定量泵B流量为36.67g/min,甲基丙烯酸异氰基乙酯氮气保护,设置定量泵A流量为5.33g/min,同时开启A,B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器,设置反应温度为60摄氏度,通过定量泵C进入反应器B,进料结束后向反应器B中滴加活性炭,45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置,脱除未反应的甲基丙烯酸异氰基乙酯和低沸组分,剩下浆料冷却至室温后进入高速离心机,分离活性炭和产品,最终得到最终产物:400g/mol单端环氧丙基封端丁基封端硅油。
2.根据权利要求1所述的一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法,其特征在于,所述S1步骤中的反应方程式为:
Figure FDA0003618683800000041
3.根据权利要求1所述的一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法,其特征在于,所述S2步骤中的反应方程式为:
Figure FDA0003618683800000042
4.根据权利要求1所述的一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法,其特征在于,所述S3步骤中的反应方程式为:
Figure FDA0003618683800000043
5.根据权利要求1所述的一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法,其特征在于,所述S4步骤中的反应方程式为:
Figure FDA0003618683800000044
6.根据权利要求1所述的一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法,其特征在于,所述S5步骤中的反应方程式为:
Figure FDA0003618683800000051
7.根据权利要求1所述的一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法,其特征在于,所述S6步骤中的反应方程式为:
Figure FDA0003618683800000052
8.根据权利要求1所述的一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法,其特征在于,所述S7步骤中的反应方程式为
Figure FDA0003618683800000053
CN202210451187.1A 2022-04-24 2022-04-24 一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法 Pending CN114854021A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210451187.1A CN114854021A (zh) 2022-04-24 2022-04-24 一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210451187.1A CN114854021A (zh) 2022-04-24 2022-04-24 一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114854021A true CN114854021A (zh) 2022-08-05

Family

ID=82633807

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210451187.1A Pending CN114854021A (zh) 2022-04-24 2022-04-24 一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114854021A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115521463A (zh) * 2022-09-30 2022-12-27 湖北固润科技股份有限公司 三氟甲基有机硅脂环族环氧单体及其制备和应用
CN115521460A (zh) * 2022-09-30 2022-12-27 湖北固润科技股份有限公司 三氟甲基有机硅氧杂环烷烃单体及其制备和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008137903A (ja) * 2006-11-30 2008-06-19 Toray Ind Inc プラスチック成型体用原料の製造方法
CN101547958A (zh) * 2005-03-17 2009-09-30 庄臣及庄臣视力保护公司 用于生成单分散和窄分散的单官能聚硅氧烷的方法
US20180057641A1 (en) * 2016-08-30 2018-03-01 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Both-terminal modified polysiloxane macromonomer and a method for preparing the same
CN107922739A (zh) * 2015-08-31 2018-04-17 毕克化学有限公司 包含聚硅氧烷大分子单体单元的共聚物,其制备方法及其在涂料组合物和聚合模塑化合物中的用途
CN108641087A (zh) * 2018-05-23 2018-10-12 华南理工大学 一种含聚硅氧烷链段的两嵌段大分子季铵盐及其制备方法与应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101547958A (zh) * 2005-03-17 2009-09-30 庄臣及庄臣视力保护公司 用于生成单分散和窄分散的单官能聚硅氧烷的方法
JP2008137903A (ja) * 2006-11-30 2008-06-19 Toray Ind Inc プラスチック成型体用原料の製造方法
CN107922739A (zh) * 2015-08-31 2018-04-17 毕克化学有限公司 包含聚硅氧烷大分子单体单元的共聚物,其制备方法及其在涂料组合物和聚合模塑化合物中的用途
US20180057641A1 (en) * 2016-08-30 2018-03-01 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Both-terminal modified polysiloxane macromonomer and a method for preparing the same
CN108641087A (zh) * 2018-05-23 2018-10-12 华南理工大学 一种含聚硅氧烷链段的两嵌段大分子季铵盐及其制备方法与应用

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115521463A (zh) * 2022-09-30 2022-12-27 湖北固润科技股份有限公司 三氟甲基有机硅脂环族环氧单体及其制备和应用
CN115521460A (zh) * 2022-09-30 2022-12-27 湖北固润科技股份有限公司 三氟甲基有机硅氧杂环烷烃单体及其制备和应用
WO2024067720A1 (zh) * 2022-09-30 2024-04-04 湖北固润科技股份有限公司 三氟甲基有机硅脂环族环氧单体及其制备和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114854021A (zh) 一种单边反应型官能团封端硅油的制备方法
CN102492149B (zh) 一种非离子型水性环氧树脂固化剂的制备方法
CN107879868A (zh) 一种叠氮类固体推进剂及其制备工艺
EP2130852B1 (en) Method for production of polyamide resin
CN110183645A (zh) 一种光固化型硝酸酯聚醚及其合成方法
EP3137527B1 (en) Stabilizer for polymer polyol production processes
CN102417595A (zh) 一种聚氨酯改性有机硅胶的制备方法
US9416213B2 (en) Process for producing polycarbodiimide
CN101331180B (zh) 室温固化性组合物
CN105008431A (zh) 聚胺及其制备方法
CN110982010A (zh) 一种中性大分子键合剂及其制备方法
CN104829838A (zh) 一种羟基封端聚氟硅氧烷的制备方法
CN110885446B (zh) 一种嵌段季铵基改性聚硅氧烷及其制备方法
CN110172142A (zh) 端丙烯酸酯基缩水甘油醚硝酸酯-四氢呋喃共聚醚预聚物
CN103694637B (zh) 一种风电叶片用高韧性真空慢速环氧树脂及其制备方法
CN106957423B (zh) 一种端环氧基聚醚化合物及其制备方法与应用
Crivello et al. Novel platinum‐containing initiators for ring‐opening polymerizations
CN101701063B (zh) 一种聚环氧氯丙烷的制备方法
CN112724409A (zh) 一种uv光固化多官能环氧活性稀释剂及其制备方法
CN103946270B (zh) 使用非金属引发剂合成高分子量peo
US11518844B2 (en) Method for producing an aminimide
CN115286796A (zh) 一种环硅氧烷阴离子开环连续聚合工艺
CN107057053A (zh) 一种减水剂单体的制备方法
CN111574703B (zh) 一种高生产效率的聚四亚甲基醚二醇制备方法
CN100430136C (zh) 双金属氰化物催化剂

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20220805

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication