CN114853785B - 一种头孢唑林钠化合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于头孢唑林钠化合物制备领域，尤其是一种头孢唑林钠化合物及其制备方法，针对现有的头孢唑林钠化合物在制备过程中，不便于将制备的头孢唑林钠化合物进行快速分装，从而导致降低了头孢唑林钠化合物制备效率的问题，现提出如下方案，其包括反应缩合装置，反应缩合装置连接有等电点结晶装置，等电点结晶装置连接有洗涤干燥装置，洗涤干燥装置连接有双锥干燥装置，双锥干燥装置连接有分装装置，所述分装装置包括底座，底座的顶部通过焊接固定安装有支架，本发明能够在头孢唑林钠化合物制备过程中，便于将制备的头孢唑林钠化合物进行快速分装，从而可以提高头孢唑林钠化合物制备效率，结构简单，使用方便。

Description

一种头孢唑林钠化合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及头孢唑林钠化合物制备技术领域，尤其涉及一种头孢唑林钠化合物及其制备方法。

背景技术

头孢唑林钠，是一种有机化合物，是第一代头孢类抗生素,用于治疗多种细菌感染。头孢唑林钠是以7-ACA为起始原料，先是在加热搅拌及碱性条件下在3位上与噻二唑缩合生成头孢唑林中间体(7-ACA-3-MMTD)，然后以二氯甲烷作溶剂，低温搅拌下，7-ACA-3-MMTD与四氮唑乙酸，用酸酐法在7-ACA-3-MMTD的7位缩合生成头孢唑林酸，最后，头孢唑林酸与碳酸氢钠酸碱中和生成头孢唑林钠，冻干得产品。临床适用于敏感细菌所致的下呼吸道感染、尿路感染、胆囊炎、肝脓肿、心内膜炎、菌血症、皮肤及软组织感染等的治疗。但对脑膜炎无效。

现有技术中，头孢唑林钠化合物在制备过程中，不便于将制备的头孢唑林钠化合物进行快速分装，从而导致降低了头孢唑林钠化合物制备效率，为此我们提出了一种头孢唑林钠化合物及其制备方法用于解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在头孢唑林钠化合物在制备过程中，不便于将制备的头孢唑林钠化合物进行快速分装，从而导致降低了头孢唑林钠化合物制备效率的缺点，而提出的一种头孢唑林钠化合物及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种头孢唑林钠化合物，具有式Ⅰ所示结构，

Ⅰ

所述头孢唑林钠化合物使用Cu-Ka射线测量得到的X-射线粉末衍射图谱中在2θ为18.56±0.1°、22.38±0.1°、23.52±0.1°、24.28±0.1°、24.86±0.1°、30.08±0.1°处显示特征峰，差示扫描量热图谱在382K～428K有一个吸热峰。

本发明还提出了一种头孢唑林钠化合物的制备方法，包括以下步骤：准备制备装置，制备装置包括反应缩合装置，反应缩合装置连接有等电点结晶装置，等电点结晶装置连接有洗涤干燥装置，洗涤干燥装置连接有双锥干燥装置，双锥干燥装置连接有分装装置，所述分装装置包括底座，底座的顶部通过焊接固定安装有支架，支架的顶部通过焊接固定安装有储液箱，储液箱内设置有出料机构，底座的一侧通过焊接固定安装有收集箱，底座的另一侧通过焊接固定安装有存放箱，支架上设置有传送机构，支架的两侧内壁均开设有第一滑槽，两个第一滑槽上设置有升降机构，支架的两侧均通过焊接固定安装有固定板，两个固定板的一侧均开设有第二滑槽，两个第二滑槽内均滑动安装有滑板，两个滑板上设置有夹持机构，支架内开设有对称的两个第一空槽和两个第二空槽，支架的顶部固定安装有电源，将原辅料添加至反应缩合装置进行反应缩合，然后通过等电点结晶装置利用盐酸进行结晶，再通过洗涤干燥装置利用丙酮对其进行洗涤，接着利用双锥干燥装置进行真空干燥后制得头孢唑林钠化合物，最后通过分装装置对其进行分装，支架的一侧开设有第一通孔，第一通孔与两个第一空槽和两个第二空槽相通，第一通孔内转动安装有蜗杆，支架的外侧通过焊接固定安装有第一电机，第一电机的输出轴与蜗杆的一端通过焊接固定连接，蜗杆的外侧通过焊接固定套设有对称的两个第一链轮，支架的两侧均开设有对称的两个第三通孔，四个第三通孔内分别转动安装有两个转轴，两个转轴的外侧均通过焊接固定套设有传送辊，两个传送辊的外侧套设有同一个传送带，支架的外侧通过焊接固定安装有第二电机，第二电机的输出轴与转轴的一端通过焊接固定连接，出料机构包括多个套管，多个套管均固定安装在储液箱的底部内壁通过焊接固定连接，支架的顶部内壁开设有多个滑孔，多个滑孔分别与多个套管相通，升降板上开设有多个安装孔，多个安装孔内均通过焊接固定安装有出料管，多个出料管的外侧分别与多个滑孔的内壁和多个套管的内壁滑动连接，多个套管上均开设有第一出料孔，多个出料管上均开设有第二出料孔，第一出料孔与第二出料孔相配合，两个第一空槽的一侧内壁均开设有第四通孔，两个第四通孔分别与两个第二滑槽相通，两个滑板的一侧均开设有螺纹槽，两个螺纹槽内均螺纹安装有第二螺杆，两个第二螺杆的一端均通过焊接固定安装有第二链轮，第二链轮与第一链轮上啮合有同一个链条，升降机构包括升降板，升降板滑动安装在两个第一滑槽内，两个第二空槽的底部内壁均开设有第二通孔，两个第二通孔分别与两个第一滑槽相通，升降板上开设有对称的两个螺纹孔，两个螺纹孔内均螺纹安装有第一螺杆，两个第一螺杆的一端均通过焊接固定安装有蜗轮，两个蜗轮均与蜗杆啮合，夹持机构包括两个连接板，两个滑板的一侧均开设有第三滑槽，两个连接板分别滑动安装在两个第三滑槽内，两个连接板的一侧均通过焊接固定连接有第一弹簧，两个第一弹簧的一端分别与两个第三滑槽的一侧内壁通过焊接固定连接，两个连接板的另一侧均通过焊接固定连接有夹板，两个夹板上均开设有多个弧形槽，存放箱的顶部和一侧分别开设有放置口和出料口，存放箱内通过焊接固定安装有斜板，存放箱的一侧通过焊接固定安装有气缸，气缸的输出轴通过焊接固定连接有推板，升降板的顶部和第一滑槽的顶部内壁均开设有安装槽，两个安装槽内分别滑动安装有第一导电块和第二导电块，第一导电块和第二导电块上均连接有第二弹簧，两个第二弹簧的一端分别与两个安装槽的内壁固定连接，第一导电块、电源、第二电机和第二导电块依次连接。

本发明中，所述一种头孢唑林钠化合物及其制备方法的有益效果：

1、本方案当开启第一电机时，第一电机带动蜗杆转动，蜗杆带动两个蜗轮转动，两个蜗轮分别带动两个第一螺杆转动，两个第一螺杆带动升降板竖直移动，升降板带动多个出料管竖直移动，通过第一出料孔和第二出料孔相配合的设置，从而可以对头孢唑林钠化合物进行出料分装。

2、本方案当蜗杆转动时，蜗杆带动两个第一链轮转动，两个第一链轮分别通过两个链条带动两个第二链轮转动，两个第二螺杆分别带动两个滑板相互靠近，两个滑板分别带动两个连接板和两个夹板相互靠近，从而两个夹板可以对分装罐进行夹持定位，提高分装的稳定性。

3、本方案当升降板竖直向上移动时，升降板带动第一导电块竖直向上移动，第一导电块与第二导电块接触，通过第一导电块、电源、第二电机和第二导电块依次连接的设置，进而可以开启第二电机，两个转轴分别带动两个传送辊转动，从而传送带可以将分装罐进行输送。

本发明能够在头孢唑林钠化合物制备过程中，便于将制备的头孢唑林钠化合物进行快速分装，从而可以提高头孢唑林钠化合物制备效率，结构简单，使用方便。

附图说明

图1为本发明提出的一种头孢唑林钠化合物及其制备方法的工艺流程图；

图2为本发明提出的一种头孢唑林钠化合物分选装置主视的结构示意图；

图3为本发明提出的一种头孢唑林钠化合物分选装置侧视的结构示意图；

图4为本发明提出的一种头孢唑林钠化合物图2中A部分放大的结构示意图；

图5为本发明提出的一种头孢唑林钠化合物图2中B部分放大的结构示意图；

图6为本发明提出的一种头孢唑林钠化合物图3中C部分放大的结构示意图；

图7为本发明提出的一种头孢唑林钠化合物图3中D部分放大的结构示意图；

图8为本发明提出的一种头孢唑林钠化合物图3中E部分放大的结构示意图；

图9为本发明提出的一种头孢唑林钠化合物套管与出料管配合的结构示意图。

图中：1、反应缩合装置；2、等电点结晶装置；3、洗涤干燥装置；4、双锥干燥装置；5、分装装置；6、底座；7、气缸；8、推板；9、转轴；10、传送辊；11、传送带；12、第二电机；13、套管；14、出料管；15、第一出料孔；16、第二出料孔；17、第一滑槽；18、升降板；19、第一电机；20、第一空槽；21、第二空槽；22、蜗杆；23、第一螺杆；24、蜗轮；25、固定板；26、滑板；27、第一弹簧；28、连接板；29、夹板；30、第二螺杆；31、第一链轮；32、第二链轮；33、链条；34、电源；35、第一导电块；36、第二导电块；37、第二弹簧；38、支架；39、储液箱；40、存放箱；41、收集箱。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例一

参照图1-3，一种头孢唑林钠化合物，具有式Ⅰ所示结构，

Ⅰ

所述头孢唑林钠化合物使用Cu-Ka射线测量得到的X-射线粉末衍射图谱中在2θ为18.56±0.1°、22.38±0.1°、23.52±0.1°、24.28±0.1°、24.86±0.1°、30.08±0.1°处显示特征峰，差示扫描量热图谱在382K～428K有一个吸热峰。

本实施例还提出了一种头孢唑林钠化合物的制备方法，包括以下步骤：准备制备装置，制备装置包括反应缩合装置1，反应缩合装置1通过反应罐将主要原辅料进行搅拌反应缩合，反应缩合装置1连接有等电点结晶装置2，等电点结晶装置2利用10%的盐酸对反应缩合的溶液进行结晶，等电点结晶装置2连接有洗涤干燥装置3，洗涤干燥装置3利用噻二唑在丙酮中的溶解度较高的原理，通过丙酮将粉子中过量的噻二唑洗掉，洗涤干燥装置3连接有双锥干燥装置4，双锥干燥装置4通过冷凝器、真空泵与干燥机配套，可以将溶液进行真空干燥，双锥干燥装置4连接有分装装置5，分装装置5包括底座6，底座6的顶部通过焊接固定安装有支架38，支架38的顶部通过焊接固定安装有储液箱39，储液箱39内设置有出料机构，底座6的一侧通过焊接固定安装有收集箱41，底座6的另一侧通过焊接固定安装有存放箱40，支架38上设置有传送机构，支架38的两侧内壁均开设有第一滑槽17，两个第一滑槽17上设置有升降机构，支架38的两侧均通过焊接固定安装有固定板25，两个固定板25的一侧均开设有第二滑槽，两个第二滑槽内均滑动安装有滑板26，两个滑板26上设置有夹持机构，支架38内开设有对称的两个第一空槽20和两个第二空槽21，支架38的顶部固定安装有电源34，存放箱40的顶部和一侧分别开设有放置口和出料口，存放箱40内通过焊接固定安装有斜板42，存放箱40的一侧通过焊接固定安装有气缸7，气缸7的输出轴通过焊接固定连接有推板8，当开启气缸7时，推板8可以将分装罐推出。

参照图4和9，出料机构包括多个套管13，多个套管13均固定安装在储液箱39的底部内壁通过焊接固定连接，支架38的顶部内壁开设有多个滑孔，多个滑孔分别与多个套管13相通，升降板18上开设有多个安装孔，多个安装孔内均通过焊接固定安装有出料管14，多个出料管14的外侧分别与多个滑孔的内壁和多个套管13的内壁滑动连接，多个套管13上均开设有第一出料孔15，多个出料管14上均开设有第二出料孔16，第一出料孔15与第二出料孔16相配合，当第一出料孔15与第二出料孔16重合时，头孢唑林钠化合物可以通过第一出料孔15与第二出料孔16出料。

参照图5，升降板18的顶部和第一滑槽17的顶部内壁均开设有安装槽，两个安装槽内分别滑动安装有第一导电块35和第二导电块36，第一导电块35和第二导电块36上均连接有第二弹簧37，两个第二弹簧37的一端分别与两个安装槽的内壁固定连接，第一导电块35、电源34、第二电机12和第二导电块36依次连接，当第一导电块35与第二导电块36接触时，第二电机12开启。

参照图6和7，升降板18滑动安装在两个第一滑槽17内，两个第二空槽21的底部内壁均开设有第二通孔，两个第二通孔分别与两个第一滑槽17相通，升降板18上开设有对称的两个螺纹孔，两个螺纹孔内均螺纹安装有第一螺杆23，两个第一螺杆23的一端均通过焊接固定安装有蜗轮24，两个蜗轮24均与蜗杆22啮合，支架38的一侧开设有第一通孔，第一通孔与两个第一空槽20和两个第二空槽21相通，第一通孔内转动安装有蜗杆22，支架38的外侧通过焊接固定安装有第一电机19，第一电机19的输出轴与蜗杆22的一端通过焊接固定连接，蜗杆22的外侧通过焊接固定套设有对称的两个第一链轮31，两个第一空槽20的一侧内壁均开设有第四通孔，两个第四通孔分别与两个第二滑槽相通，两个滑板26的一侧均开设有螺纹槽，两个螺纹槽内均螺纹安装有第二螺杆30，两个第二螺杆30的螺纹旋向相反，两个第二螺杆30的一端均通过焊接固定安装有第二链轮32，第二链轮32与第一链轮31上啮合有同一个链条33，当蜗杆22转动时，两个第一链轮31可以分别通过两个链条33带动两个第二链轮32转动。

参照图8，夹持机构包括两个连接板28，两个滑板26的一侧均开设有第三滑槽，两个连接板28分别滑动安装在两个第三滑槽内，两个连接板28的一侧均通过焊接固定连接有第一弹簧27，两个第一弹簧27的一端分别与两个第三滑槽的一侧内壁通过焊接固定连接，两个连接板28的另一侧均通过焊接固定连接有夹板29，两个夹板29上均开设有多个弧形槽，当两个夹板29相互靠近时，两个夹板29可以对分装罐进行夹持定位。

本实施例中，在使用时，反应缩合装置1通过反应罐将主要原辅料进行搅拌反应缩合，反应缩合后的溶液输送至等电点结晶装置2，等电点结晶装置2利用10%的盐酸对反应缩合的溶液进行结晶，然后通过洗涤干燥装置3利用噻二唑在丙酮中的溶解度较高的原理，通过丙酮将粉子中过量的噻二唑洗掉，洗涤干燥装置3将洗涤后的溶液输送至双锥干燥装置4，双锥干燥装置4通过冷凝器、真空泵与干燥机配套，可以将溶液进行真空干燥，真空干燥后的溶液输送至储液箱39内储存，然后开启第一电机19，第一电机19带动蜗杆22转动，蜗杆22带动两个蜗轮24转动，两个蜗轮24分别带动两个第一螺杆23转动，两个第一螺杆23带动升降板18竖直向下移动，升降板18带动多个出料管14竖直向下移动，当出料管14下降至一定位置时，第一出料孔15与第二出料孔16重合，进而储液箱39内的溶液可以通过出料管14输送至分装罐内进行分装，同时当蜗杆22转动时，蜗杆22带动两个第一链轮31转动，两个第一链轮31分别通过两个链条33带动两个第二链轮32转动，两个第二链轮32分别带动两个第二螺杆30转动，两个第二螺杆30分别带动两个滑板26相互靠近，两个滑板26分别带动两个连接板28和两个夹板29相互靠近，进而两个夹板29可以对分装罐进行夹持定位，提高溶液分装的稳定性，当分装完成时，开启第一电机19反转，第一电机19带动蜗杆22转动，蜗杆22带动两个蜗轮24转动，两个蜗轮24分别带动两个第一螺杆23转动，两个第一螺杆23带动升降板18竖直向上移动，升降板18带动多个出料管14竖直向上移动，当出料管14下降至一定位置时，第一出料孔15与第二出料孔16错开，进而储液箱39内的溶液停止输送，同时升降板18带动第一导电块35竖直向上移动，第一导电块35与第二导电块36接触，通过第一导电块35、电源34、第二电机12和第二导电块36依次连接的设置，进而可以开启第二电机12，第二电机12带动转轴9转动，转轴9带动传送辊10转动，两个传送辊10带动传送带11传送，传送带11可以将分装完成的分装罐进行输送，然后开启气缸7，气缸7带动推板8水平移动，推板8可以将存放箱40内的分装罐推送至传送带11上继续进行分装，从而可以提高头孢唑林钠化合物的制备效率。

实施例二

本实施例与实施例一的区别在于：支架38的顶部安装有控制器，多个出料管14上均设置有液位计，液位计与控制器连接，支架38上安装有控制开关，控制开关、控制器和第一电机19依次连接，当升降板18带动多个出料管14竖直向下移动时，第一出料孔15与第二出料孔16重合，进而储液箱39内的溶液可以通过出料管14输送至分装罐内进行分装，液位计可以检测分装罐内溶液的液位，当液位达到一定阈值时，液位计发送指令至控制器，控制器通过控制开关开启第一电机19反转，进而第一电机19带动蜗杆22转动，蜗杆22带动两个蜗轮24转动，两个蜗轮24分别带动两个第一螺杆23转动，两个第一螺杆23带动升降板18竖直向上移动，升降板18带动多个出料管14竖直向上移动，当出料管14下降至一定位置时，第一出料孔15与第二出料孔16错开，进而储液箱39内的溶液停止输送。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种头孢唑林钠化合物的制备方法，具有式Ⅰ所示结构，

；

其特征在于，所述头孢唑林钠化合物使用Cu-Ka射线测量得到的X-射线粉末衍射图谱中在2θ为18.56±0.1°、22.38±0.1°、23.52±0.1°、24.28±0.1°、24.86±0.1°、30.08±0.1°处显示特征峰，差示扫描量热图谱在382K～428K有一个吸热峰，其制备方法包括以下步骤：S1：准备制备装置，制备装置包括反应缩合装置（1），反应缩合装置（1）连接有等电点结晶装置（2），等电点结晶装置（2）连接有洗涤干燥装置（3），洗涤干燥装置（3）连接有双锥干燥装置（4），双锥干燥装置（4）连接有分装装置（5），其特征在于，所述分装装置（5）包括底座（6），底座（6）的顶部固定安装有支架（38），支架（38）的顶部固定安装有储液箱（39），储液箱（39）内设置有出料机构，底座（6）的一侧固定安装有收集箱（41），底座（6）的另一侧固定安装有存放箱（40），支架（38）上设置有传送机构，支架（38）的两侧内壁均开设有第一滑槽（17），两个第一滑槽（17）上设置有升降机构，支架（38）的两侧均固定安装有固定板（25），两个固定板（25）的一侧均开设有第二滑槽，两个第二滑槽内均滑动安装有滑板（26），两个滑板（26）上设置有夹持机构，支架（38）内开设有对称的两个第一空槽（20）和两个第二空槽（21），支架（38）的顶部固定安装有电源（34）；

S2：将原辅料添加至反应缩合装置（1）进行反应缩合，然后通过等电点结晶装置（2）利用盐酸进行结晶，再通过洗涤干燥装置（3）利用丙酮对其进行洗涤，接着利用双锥干燥装置（4）进行真空干燥后制得头孢唑林钠化合物，最后通过分装装置（5）对其进行分装；

所述S1中，夹持机构包括两个连接板（28），两个滑板（26）的一侧均开设有第三滑槽，两个连接板（28）分别滑动安装在两个第三滑槽内，两个连接板（28）的一侧均固定连接有第一弹簧（27），两个第一弹簧（27）的一端分别与两个第三滑槽的一侧内壁固定连接，两个连接板（28）的另一侧均固定连接有夹板（29），两个夹板（29）上均开设有多个弧形槽，支架（38）的一侧开设有第一通孔，第一通孔与两个第一空槽（20）和两个第二空槽（21）相通，第一通孔内转动安装有蜗杆（22），支架（38）的外侧固定安装有第一电机（19），第一电机（19）的输出轴与蜗杆（22）的一端固定连接，蜗杆（22）的外侧固定套设有对称的两个第一链轮（31）；

所述升降机构包括升降板（18），升降板（18）滑动安装在两个第一滑槽（17）内，两个第二空槽（21）的底部内壁均开设有第二通孔，两个第二通孔分别与两个第一滑槽（17）相通，升降板（18）上开设有对称的两个螺纹孔，两个螺纹孔内均螺纹安装有第一螺杆（23），两个第一螺杆（23）的一端均固定安装有蜗轮（24），两个蜗轮（24）均与蜗杆（22）啮合；

所述出料机构包括多个套管（13），多个套管（13）均固定安装在储液箱（39）的底部内壁固定连接，支架（38）的顶部内壁开设有多个滑孔，多个滑孔分别与多个套管（13）相通，升降板（18）上开设有多个安装孔，多个安装孔内均固定安装有出料管（14），多个出料管（14）的外侧分别与多个滑孔的内壁和多个套管（13）的内壁滑动连接，多个套管（13）上均开设有第一出料孔（15），多个出料管（14）上均开设有第二出料孔（16），第一出料孔（15）与第二出料孔（16）相配合。

2.根据权利要求1所述的一种头孢唑林钠化合物的制备方法，其特征在于，所述支架（38）的两侧均开设有对称的两个第三通孔，四个第三通孔内分别转动安装有两个转轴（9），两个转轴（9）的外侧均固定套设有传送辊（10），两个传送辊（10）的外侧套设有同一个传送带（11），支架（38）的外侧固定安装有第二电机（12），第二电机（12）的输出轴与转轴（9）的一端固定连接。

3.根据权利要求2所述的一种头孢唑林钠化合物的制备方法，其特征在于，两个第一空槽（20）的一侧内壁均开设有第四通孔，两个第四通孔分别与两个第二滑槽相通，两个滑板（26）的一侧均开设有螺纹槽，两个螺纹槽内均螺纹安装有第二螺杆（30），两个第二螺杆（30）的一端均固定安装有第二链轮（32），第二链轮（32）与第一链轮（31）上啮合有同一个链条（33）。

4.根据权利要求3所述的一种头孢唑林钠化合物的制备方法，其特征在于，所述升降板（18）的顶部和第一滑槽（17）的顶部内壁均开设有安装槽，两个安装槽内分别滑动安装有第一导电块（35）和第二导电块（36），第一导电块（35）和第二导电块（36）上均连接有第二弹簧（37），两个第二弹簧（37）的一端分别与两个安装槽的内壁固定连接，第一导电块（35）、电源（34）、第二电机（12）和第二导电块（36）依次连接。

5.根据权利要求4所述的一种头孢唑林钠化合物的制备方法，其特征在于，所述存放箱（40）的顶部和一侧分别开设有放置口和出料口，存放箱（40）内固定安装有斜板（42），存放箱（40）的一侧固定安装有气缸（7），气缸（7）的输出轴固定连接有推板（8）。