CN114849646A - 一种改性气化灰渣活性炭吸附材料 - Google Patents

一种改性气化灰渣活性炭吸附材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种改性气化灰渣活性炭吸附材料，涉及络合态重金属吸附领域。该改性气化灰渣活性炭吸附材料，包括活性炭制备和改性处理，将收集的气化灰渣与粘合剂(煤焦油、沥青)进行捏合，混合均匀后的物料输送到造粒工序进行造粒成型，加工成3.0‑10.0mm的柱状颗粒，将造粒成型的物料在内热式回转窑炉内热解碳化；将活性炭颗粒(研磨并过0.154mm筛网)加入高锰酸钾中，于黑暗遮光环境中搅拌8h，将混合物过滤后，在90℃下干燥约6h，直至所得物完全干燥，待冷却至室温后在70％乙醇中浸渍1h，初步还原高锰酸钾，对混合物进行过滤。该改性气化灰渣活性炭吸附材料，将气化灰渣作为一种活性炭吸附材料再利用，实现了气化灰渣的可循环利用和资源化利用。

Description

一种改性气化灰渣活性炭吸附材料
技术领域
本发明涉及络合态重金属吸附技术领域，具体为一种改性气化灰渣活性炭吸附材料。
背景技术
目前，由于大量有机络合剂被应用到电镀、染料等行业，这些络合剂被排放到水系统中，重金属离子会与其中的柠檬酸、乙二胺四乙酸等物质或其他配体形成稳定的金属螯合物，相较于自由重金属离子，这些络合态重金属在水系统中具有更高的稳定性与流动性，去除难度较大。
目前用于处理络合态重金属的方法主要有类芬顿氧化法、光催化法及吸附法等，其中活性炭吸附法被认为是有应用前景的技术之一，但是活性的价格较高，成为限制该技术应用的瓶颈，气化灰渣来源于气化锅炉，属一般固体废物，其产生量巨大，若不妥善处置，将会对环境造成巨大威胁，研究如何综合利用煤气化灰渣具有重要的意义。
本发明通过将气化灰渣制备成活性炭，并对其进行功能化改性，提高其吸附效果，实现固体废物循环和高效利用，具有较高的经济和社会价值。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明公开了一种改性气化灰渣活性炭吸附材料，以解决上述背景技术中提出的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种改性气化灰渣活性炭吸附材料，制备方法如下：
活性炭制备，将收集的气化灰渣与粘合剂(煤焦油、沥青)进行捏合，混合均匀后的物料输送到造粒工序进行造粒成型，加工成3.0-10.0mm的柱状颗粒，将造粒成型的物料在内热式回转窑炉内热解碳化，热解温度400℃，热解时间控制在30-45min，采用水蒸气和二氧化碳为活化介质，将碳化得到的物料于多段耙式炉中进行活化处理，所述活化温度控制在800-850℃之间，活化时间1.5h，从而制得活性炭颗粒
改性处理，将活性炭颗粒(研磨并过0.154mm筛网)加入高锰酸钾中，于黑暗遮光环境中搅拌8h，将混合物过滤后，在90℃下干燥约6h，直至所得物完全干燥，待冷却至室温后在70％乙醇中浸渍1h，初步还原高锰酸钾，对混合物进行过滤，将所得固体在90℃下干燥约12小时，直至所得物完全干燥，最后，在管式炉中空气气氛下煅烧1h，待样品冷却至室温，用超纯水洗涤以除去荷载的金属氧化物，然后在90℃干燥10小时，最终得到改性气化灰渣活性炭吸附材料。
优选的，所述气化灰渣和粘合剂的配比为气化灰渣0.45-0.55份，焦煤0.30-0.35份，粘合剂0.14-0.20份。
优选的，所述活化剂与炭化处理后的未燃碳的用量比为1-2:1。
优选的，所述步骤中所投加的活性炭量与高锰酸钾溶液的固液比为：每100mL高锰酸钾溶液投加10g活性炭颗粒。
优选的，所述步骤中所使用的高锰酸钾溶液浓度为0.1～0.2M。
优选的，所述步骤中所设定的管式炉温度为400～500℃，升温速率为5℃/min。
本发明公开了一种改性气化灰渣活性炭吸附材料，其具备的有益效果如下：
1、该改性气化灰渣活性炭吸附材料，将气化灰渣作为一种活性炭吸附材料再利用，实现了气化灰渣的可循环利用和资源化利用。
2、该改性气化灰渣活性炭吸附材料，通过改性，使其不仅能够吸附自由重金属离子，同时对络合态重金属同样有高效吸附作用，扩大了使用范围。
附图说明
图1为本发明结构实施例一改性前后的活性炭吸附材料对络合态重金属的去除效率影响示例图；
图2为本发明施例二改性前后的活性炭吸附材料对络合态重金属的去除效率影响示例图；
图3为本发明施例三改性前后的活性炭吸附材料对络合态重金属的去除效率影响示例图。
具体实施方式
以下结合具体实例对本方案做进一步说明。本实施例的实施条件为常规实验中的条件，可根据具体情况做进一步调整。
本实施例中的络合态重金属吸附实验采用硫酸铜晶体与柠檬酸三钠配置的柠檬酸络合铜溶液。
柠檬酸络合铜(Cu-Cit)储备液配置：称取0.4883g硫酸铜晶体和0.5736g柠檬酸三钠，两物质的摩尔比为1：1，混合后用去离子水溶解完全，转入250mL容量瓶，得到500mg/L的柠檬酸络合铜溶液，冷藏待用。
实施例1：
一种改性气化灰渣活性炭吸附材料，制备方法如下：
(1)活性炭制备：将收集的气化灰渣与粘合剂(煤焦油、沥青)进行捏合，混合均匀后的物料输送到造粒工序进行造粒成型，加工成3.0-10.0mm的柱状颗粒。将造粒成型的物料在内热式回转窑炉内热解碳化，热解温度400℃，热解时间控制在30-45min，采用水蒸气和二氧化碳为活化介质，将碳化得到的物料于多段耙式炉中进行活化处理，所述活化温度控制在800-850℃之间，活化时间1.5h，从而制得活性炭颗粒。
优选地，气化灰渣和粘合剂的配比为气化灰渣0.45份，焦煤0.30份，粘合剂0.14份；
优选地，所述活化剂与炭化处理后的未燃碳的用量比为1:1；
(2)改性处理：将活性炭颗粒(研磨并过0.154mm筛网)加入高锰酸钾中，于黑暗中搅拌8h；将混合物过滤后，在90℃下干燥约6h，直至所得物完全干燥，待冷却至室温后在70％乙醇中浸渍1h，初步还原高锰酸钾；对混合物进行过滤，将所得固体在90℃下干燥约12小时，直至所得物完全干燥；最后，在管式炉中空气气氛下煅烧1h；待样品冷却至室温，用超纯水洗涤以除去荷载的金属氧化物，然后在90℃干燥10小时，最终得到改性气化灰渣活性炭吸附材料。
优选的，所述步骤中所投加的活性炭量与高锰酸钾溶液的固液比为：每100mL高锰酸钾溶液投加10g活性炭颗粒。
优选的，所述步骤中所使用的高锰酸钾溶液浓度为0.1M，荷载于活性炭上的锰氧化物与活性炭的重量比约为0.87：1。
优选的，所述步骤中所设定的管式炉温度为300℃，升温速率为5℃/min。
将得到的吸附材料进行吸附实验，将储备液稀释配置为10mg/L的柠檬酸铜溶液，向250mL锥形瓶中倒入50mL的柠檬酸铜溶液，分别向其中投加不同量(25、50、75、100mg)的吸附材料，探讨改性前后的活性炭吸附材料对络合态重金属的去除效率影响。
结果如附图1所示，改性后的活性炭对比原始炭材料的吸附效率有着明显的提升；向柠檬酸铜溶液中滴加0.1M的硝酸，改变溶液的pH，并探讨不同pH(1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00)浓度下，向50mL 10mg/L柠檬酸铜溶液投加100mg改性炭的吸附效率，结果如附图1所示，在pH为3.00时的吸附效率最高可达到67.90％；在最适pH浓度为3.00的情况下，向50mL 10mg/L柠檬酸铜溶液投加100mg改性炭，探讨不同吸附时间(2、5、10、15、30、60、120、240、480、720、1440min)对柠檬酸铜的吸附率影响，结果如附图1所示，吸附时间在240min时，吸附效率可达到71.13％。
实施例2：
一种改性气化灰渣活性炭吸附材料，制备方法如下：
(1)活性炭制备：将收集的气化灰渣与粘合剂(煤焦油、沥青)进行捏合，混合均匀后的物料输送到造粒工序进行造粒成型，加工成3.0-10.0mm的柱状颗粒。将造粒成型的物料在内热式回转窑炉内热解碳化，热解温度400℃，热解时间控制在30-45min。采用水蒸气和二氧化碳为活化介质，将碳化得到的物料于多段耙式炉中进行活化处理，所述活化温度控制在800-850℃之间，活化时间1.5h，从而制得活性炭颗粒。
优选地，气化灰渣和粘合剂的配比为气化灰渣0.50份，焦煤0.35份，粘合剂0.17份；
优选地，所述活化剂与炭化处理后的未燃碳的用量比为1.5:1；
(2)改性处理：将活性炭颗粒(研磨并过0.154mm筛网)加入高锰酸钾中，于黑暗中搅拌8h；将混合物过滤后，在90℃下干燥约6h，直至所得物完全干燥，待冷却至室温后在70％乙醇中浸渍1h，初步还原高锰酸钾；对混合物进行过滤，将所得固体在90℃下干燥约12小时，直至所得物完全干燥；最后，在管式炉中空气气氛下煅烧1h；待样品冷却至室温，用超纯水洗涤以除去荷载的金属氧化物，然后在90℃干燥10小时，最终得到改性气化灰渣活性炭吸附材料。
优选的，所述步骤中所投加的活性炭量与高锰酸钾溶液的固液比为：每100mL高锰酸钾溶液投加10g活性炭颗粒。
优选的，所述步骤中所使用的高锰酸钾溶液浓度为0.15M，荷载于活性炭上的锰氧化物与活性炭的重量比约为1.30：1。
优选的，所述步骤中所设定的管式炉温度为400℃，升温速率为5℃/min。
将得到的吸附材料进行吸附实验，将储备液稀释配置为10mg/L的柠檬酸铜溶液，向250mL锥形瓶中倒入50mL的柠檬酸铜溶液，分别向其中投加不同量(25、50、75、100mg)的吸附材料，探讨改性前后的活性炭吸附材料对络合态重金属的去除效率影响。结果如附图2所示，改性后的活性炭对比原始炭材料的吸附效率有着明显的提升；向柠檬酸铜溶液中滴加0.1M的硝酸，改变溶液的pH，并探讨不同pH(1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00)浓度下，向50mL 10mg/L柠檬酸铜溶液投加100mg改性炭的吸附效率，结果如附图2所示，在pH为3.00时的吸附效率最高可达到76.84％；在最适pH浓度为3.00的情况下，向50mL 10mg/L柠檬酸铜溶液投加100mg改性炭，探讨不同吸附时间(2、5、10、15、30、60、120、240、480、720、1440min)对柠檬酸铜的吸附率影响，结果如附图2所示，吸附时间在240min时，吸附效率可达到80.83％。
实施例3：
一种改性气化灰渣活性炭吸附材料，制备方法如下：
(1)活性炭制备：将收集的气化灰渣与粘合剂(煤焦油、沥青)进行捏合，混合均匀后的物料输送到造粒工序进行造粒成型，加工成3.0-10.0mm的柱状颗粒，将造粒成型的物料在内热式回转窑炉内热解碳化，热解温度400℃，热解时间控制在30-45min，采用水蒸气和二氧化碳为活化介质，将碳化得到的物料于多段耙式炉中进行活化处理，所述活化温度控制在800-850℃之间，活化时间1.5h，从而制得活性炭颗粒。
优选地，气化灰渣和粘合剂的配比为气化灰渣0.55份，焦煤0.35份，粘合剂0.20份；
优选地，所述活化剂与炭化处理后的未燃碳的用量比为2:1；
(2)改性处理：将活性炭颗粒(研磨并过0.154mm筛网)加入高锰酸钾中，于黑暗中搅拌8h；将混合物过滤后，在90℃下干燥约6h，直至所得物完全干燥，待冷却至室温后在70％乙醇中浸渍1h，初步还原高锰酸钾；对混合物进行过滤，将所得固体在90℃下干燥约12小时，直至所得物完全干燥；最后，在管式炉中空气气氛下煅烧1h；待样品冷却至室温，用超纯水洗涤以除去荷载的金属氧化物，然后在90℃干燥10小时，最终得到改性气化灰渣活性炭吸附材料。
优选的，所述步骤中所投加的活性炭量与高锰酸钾溶液的固液比为：每100mL高锰酸钾溶液投加10g活性炭颗粒。
优选的，所述步骤中所使用的高锰酸钾溶液浓度为0.2M，荷载于活性炭上的锰氧化物与活性炭的重量比约为1.73：1。
优选的，所述步骤中所设定的管式炉温度为500℃，升温速率为5℃/min，
将得到的吸附材料进行吸附实验，将储备液稀释配置为10mg/L的柠檬酸铜溶液，向250mL锥形瓶中倒入50mL的柠檬酸铜溶液，分别向其中投加不同量(25、50、75、100mg)的吸附材料，探讨改性前后的活性炭吸附材料对络合态重金属的去除效率影响，结果显示，改性后的活性炭对比原始炭材料的吸附效率有着明显的提升；向柠檬酸铜溶液中滴加0.1M的硝酸，改变溶液的pH，并探讨不同pH(1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00)浓度下，向50mL 10mg/L柠檬酸铜溶液投加100mg改性炭的吸附效率，结果如附图2所示，在pH为3.00时的吸附效率最高可达到74.32％；在最适pH浓度为3.00的情况下，向50mL10mg/L柠檬酸铜溶液投加100mg改性炭，探讨不同吸附时间(2、5、10、15、30、60、120、240、480、720、1440min)对柠檬酸铜的吸附率影响，结果如附图3所示，吸附时间在240min时，吸附效率可达到79.42％。
优选最佳制备方法
一种改性气化灰渣活性炭吸附材料，制备方法如下：
(1)活性炭制备：将收集的气化灰渣与粘合剂(煤焦油、沥青)进行捏合，混合均匀后的物料输送到造粒工序进行造粒成型，加工成3.0-10.0mm的柱状颗粒，将造粒成型的物料在内热式回转窑炉内热解碳化，热解温度400℃，热解时间控制在30-45min，采用水蒸气和二氧化碳为活化介质，将碳化得到的物料于多段耙式炉中进行活化处理，所述活化温度控制在800-850℃之间，活化时间1.5h，从而制得活性炭颗粒。
优选地，气化灰渣和粘合剂的配比为气化灰渣0.50份，焦煤0.35份，粘合剂0.17份；
优选地，所述活化剂与炭化处理后的未燃碳的用量比为1.5:1；
(2)改性处理：将活性炭颗粒(研磨并过0.154mm筛网)加入高锰酸钾中，于黑暗中搅拌8h；将混合物过滤后，在90℃下干燥约6h，直至所得物完全干燥，待冷却至室温后在70％乙醇中浸渍1h，初步还原高锰酸钾；对混合物进行过滤，将所得固体在90℃下干燥约12小时，直至所得物完全干燥；最后，在管式炉中空气气氛下煅烧1h；待样品冷却至室温，用超纯水洗涤以除去荷载的金属氧化物，然后在90℃干燥10小时，最终得到改性气化灰渣活性炭吸附材料。
优选的，所述步骤中所投加的活性炭量与高锰酸钾溶液的固液比为：每100mL高锰酸钾溶液投加10g活性炭颗粒。
优选的，所述步骤中所使用的高锰酸钾溶液浓度为0.15M，荷载于活性炭上的锰氧化物与活性炭的重量比约为1.30：1。
优选的，所述步骤中所设定的管式炉温度为400℃，升温速率为5℃/min。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种改性气化灰渣活性炭吸附材料，其特征在于：制备方法如下：
活性炭制备，将收集的气化灰渣与粘合剂(煤焦油、沥青)进行捏合，混合均匀后的物料输送到造粒工序进行造粒成型，加工成3.0-10.0mm的柱状颗粒，将造粒成型的物料在内热式回转窑炉内热解碳化，热解温度400℃，热解时间控制在30-45min，采用水蒸气和二氧化碳为活化介质，将碳化得到的物料于多段耙式炉中进行活化处理，所述活化温度控制在800-850℃之间，活化时间1.5h，从而制得活性炭颗粒
改性处理，将活性炭颗粒(研磨并过0.154mm筛网)加入高锰酸钾中，于黑暗遮光环境中搅拌8h，将混合物过滤后，在90℃下干燥约6h，直至所得物完全干燥，待冷却至室温后在70％乙醇中浸渍1h，初步还原高锰酸钾，对混合物进行过滤，将所得固体在90℃下干燥约12小时，直至所得物完全干燥，最后，在管式炉中空气气氛下煅烧1h，待样品冷却至室温，用超纯水洗涤以除去荷载的金属氧化物，然后在90℃干燥10小时，最终得到改性气化灰渣活性炭吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种改性气化灰渣活性炭吸附材料，其特征在于：所述气化灰渣和粘合剂的配比为气化灰渣0.45-0.55份，焦煤0.30-0.35份，粘合剂0.14-0.20份。
3.根据权利要求1所述的一种改性气化灰渣活性炭吸附材料，其特征在于：所述活化剂与炭化处理后的未燃碳的用量比为1-2:1。
4.根据权利要求1所述的一种改性气化灰渣活性炭吸附材料，其特征在于：所述步骤中所投加的活性炭量与高锰酸钾溶液的固液比为：每100mL高锰酸钾溶液投加10g活性炭颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种改性气化灰渣活性炭吸附材料，其特征在于：所述步骤中所使用的高锰酸钾溶液浓度为0.1～0.2M。
6.根据权利要求1所述的一种改性气化灰渣活性炭吸附材料，其特征在于：所述步骤中所设定的管式炉温度为400～500℃，升温速率为5℃/min。
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