CN114843445A - 一种锂锰电池正极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂锰电池正极及其制备方法，具体涉及锂锰电池正极制备技术领域，按重量百分比计算包括：活性物质：85%～93%、导电剂2%～10%、粘合剂1%～6%、余量为附加剂。本发明先将异丙醇和去离子水稀释搅拌使之混合均匀后，再将氟化碳和导电剂加入稀释液中进行充分混合、搅拌均匀后，再加入复合二氧化锰进行混合，最后加入粘合剂的方式进行混料，使得正极浆料中的活性物质和导电剂混合的更加均匀，再加上对活性物质、导电剂和粘合剂的比例加以限定，可以大大提高活性物质、导电剂与粘合剂的粘接效果，明显提高正极片的稳定性，减缓电池阻抗的上升，提高了电池正极活性物质的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及锂锰电池正极领域，具体涉及一种锂锰电池正极及其制备方法。
背景技术
锂-二氧化锰电池以其高电压（3.0V）、放电电压平稳、无电压滞后，高比能量（250Wh/kg）、贮存寿命长（5～10年）、无公害、安全可靠等突出的特点引起人们的关注，成为锂原电池中品种最多、产量最大、应用最为广泛的电池体系之一。
近年来，随着电子信息技术的快速发展，对电池各个方面性能都提出了更高的要求，特别是对电池的大电流放电容量的要求越来越高，而目前现有的锂锰电池中正极的配方及制备方法将不能满足电池的大电流放电能力，且，目前的锂锰电池的也存在放电不稳定、活性物质利用率低等问题。
为了满足电池大电流放电性能、解决放电不稳定、活性物质利用率低等问题，就必需从电池正极配方以及其制备方法进行改进，来提高电池大电流放电的能力，同时，也能提高正极活性物质的利用率，提升电池容量特性。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂锰电池正极及其制备方法，通过先将异丙醇和去离子水稀释搅拌使之混合均匀后，再将氟化碳和导电剂加入稀释液中进行充分混合、搅拌均匀后，再加入复合二氧化锰进行混合，最后加入粘合剂的方式进行混料，使得正极浆料中的活性物质和导电剂混合的更加均匀，再加上对活性物质、导电剂和粘合剂的比例加以限定，可以大大提高活性物质、导电剂与粘合剂的粘接效果，明显提高正极片的稳定性，减缓电池阻抗的上升，提高了电池正极活性物质的利用率，以解决技术中的上述不足之处。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种锂锰电池正极，按重量百分比计算包括：活性物质：85%～93%、导电剂2%～10%、粘合剂1%～6%、余量为附加剂。
作为本发明的进一步优选方案，所述活性物质由复合二氧化锰和氟化碳组成，按重量百分比计算，复合二氧化锰：氟化碳=80%～93%：5.0%～20%，将氟化碳作为锂锰电池的正极材料，能够使制备的电池具有比容量大、使用温度范围宽、稳定性好、安全性高和使用寿命长等优点。
作为本发明的进一步优选方案，所述导电剂由乙炔黑和石墨组成，按重量百分比计算，乙炔黑：石墨=2%～8%：0.5%～5%。
其中的乙炔黑是用电石制成乙炔，把净化后的乙炔气在高温下隔绝空气进行热裂解后，冷却收集制得的高性能炭黑，与其它炭黑相比具有以下特性：质量轻比重小、比表面积大吸附性强、化学性质稳定、表面活性好、导电性高、纯净度高、灰分和挥发分低。
而石墨的导电性比一般非金属矿高一百倍，而且石墨能够导电是因为石墨中每个碳原子与其他碳原子只形成3个共价键，每个碳原子仍然保留1个自由电子来传输电荷，所以石墨具有优良的导电性能。
作为本发明的进一步优选方案，所述粘合剂为水性粘合剂，水性粘合剂主要是通过表面吸收水份来完成干固或粘结的，使用水性粘合剂能够在减小电极/电解液间的界面阻抗及电池内阻，改善和提高电化学性能方面具有良好的作用。
作为本发明的进一步优选方案，所述水性粘合剂由聚四氟乙烯乳液和103胶组成，按重量百分比计算，聚四氟乙烯乳液：103胶=1%～5%：0.5%～3%。
其中的聚四氟乙烯乳液具有突出的耐热、耐寒及耐摩性，还有优异的电绝缘性，且不受温度与频率的影响，此外，尚有不粘着、不吸水、不燃烧等特点，经高温后会出现纤维化形成一个网络可以均匀的包覆活性物质，效果非常好，在正极反复析氧状态下，抗氧化效果较好。
而103胶则是一种以α－氰基丙烯酸乙酯为主，加入增粘剂、稳定剂、增韧剂、阻聚剂等，通过先进生产工艺合成的单组份瞬间固化粘合剂，通过利用添加的103胶能够起到粘合的作用。
作为本发明的进一步优选方案，所述附加剂是异丙醇，异丙醇是一种有机化合物，正丙醇的同分异构体，别名二甲基甲醇、2-丙醇，行业中也作IPA，异丙醇是一种无色透明液体，有似乙醇和丙酮混合物的气味，溶于水，也溶于醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂。异丙醇是重要的化工产品和原料，主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等，也可以用作胶粘剂的稀释剂。
本发明还包括制备上述锂锰电池正极的方法，具体步骤如下所示：步骤一、制备复合二氧化锰：先将电解氧化锰与氢氧化锂按照7: 3的摩尔比混合，一起研磨均匀后放入石英管式炉中375℃热处理24小时，即得锂锰复合氧化物，继续加热12小时，即可得复合二氧化锰。
步骤二、将聚四氟乙烯乳液和103胶配置成1～3%的水溶液，采用低速缓慢加入的方法，边加边搅拌，将配置好的混合溶液A封存待用。
步骤三、按比例用电子台秤称取异丙醇和去离子水，将称量好的异丙醇和去离子水加入到搅拌机中进行稀释搅拌使之混合均匀，搅拌时间5分钟～10分钟，得到混合溶液B。
步骤四、按照配比用电子台秤称取乙炔黑、石墨和氟化碳，加入到混合溶液B中继续搅拌，搅拌时间10分钟～20分钟。
步骤五、按照配比用电子秤称取复合二氧化锰，加入混料搅拌器中继续搅拌，搅拌时间10分钟～20分钟。
步骤六、将预先配制好的混合溶液A，加入到混料搅拌器中继续搅拌，搅拌时间为1小时～1.5小时，得到混合分散均匀的悬浊液。
步骤七、将悬浊液均匀涂布在铝箔集流体上，并在真空干燥箱中进行干燥，使得溶剂完全蒸发并冷却至室温，辊压后得到大电流放电能力的正极片。
作为本发明的进一步优选方案，在上述步骤五中，称取的复合二氧化锰已经预热至160℃。
在上述技术方案中，本发明提供的技术效果和优点：1、通过先将异丙醇和去离子水稀释搅拌使之混合均匀后，再将氟化碳和导电剂加入稀释液中进行充分混合、搅拌均匀后，再加入复合二氧化锰进行混合，最后加入粘合剂的方式（即聚四氟乙烯和103胶混合溶液后加的加入方式）进行混料，使得正极浆料中的活性物质和导电剂混合的更加均匀，再加上对活性物质、导电剂和粘合剂的比例加以限定，可以大大提高活性物质、导电剂与粘合剂的粘接效果，明显提高正极片的稳定性，减缓电池阻抗的上升，提高了电池正极活性物质的利用率，同时也提升了电池大电流放电容量的特性，与现有技术相比，采用本发明制备的正极复合材料的锂电池具有比容量大，满足了大电流放电能力，大电流放电平台相比高0.1V；该方法制备的正极片具有较好的稳定性和一致性，实用性强，易于推广使用。
2、通过将氢氧化锂与电解氧化锰进行混合，经过热处理制成复合二氧化锰，利用该复合二氧化锰制成的锂锰电池正极，与普通电池相比，具有活性物质利用率高等特点。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合具体的实施例对本发明作进一步的详细介绍。
实施例1
本发明提供了一种锂锰电池正极，按重量百分比计算包括：活性物质85%、导电剂9%、粘合剂6%、余量为附加剂。
对上述技术方案的进一步优化，所述活性物质由复合二氧化锰和氟化碳组成，按重量百分比计算复合二氧化锰：氟化碳=80.0%：5.0%。
对上述技术方案的进一步优化，所述导电剂由乙炔黑和石墨组成，按重量百分比计算乙炔黑：石墨=5.5%：3.5%。
对上述技术方案的进一步优化，所述粘合剂为水性粘合剂。
对上述技术方案的进一步优化，所述水性粘合剂由聚四氟乙烯乳液和103胶组成，按重量百分比计算聚四氟乙烯乳液：103胶=3.5%：2.5%。
对上述技术方案的进一步优化，所述附加剂是异丙醇。
具体的制备方法如下所示：步骤一、制备复合二氧化锰：先将电解氧化锰与氢氧化锂按照7: 3的摩尔比混合，一起研磨均匀后放入石英管式炉中375℃热处理24小时，即得锂锰复合氧化物，继续热处理12小时，即可得复合二氧化锰。
步骤二、将聚四氟乙烯乳液和103胶配置成1%的水溶液，采用低速缓慢加入的方法，边加边搅拌，将配置好的混合溶液A封存待用。
步骤三、按比例用电子台秤称取异丙醇和去离子水，将称量好的异丙醇和去离子水加入到搅拌机中进行稀释搅拌使之混合均匀，搅拌时间5分钟，得到混合溶液B。
步骤四、按照配比用电子台秤称取乙炔黑、石墨和氟化碳，加入到混合溶液B中继续搅拌，搅拌时间10分钟。
步骤五、按照配比用电子秤称取复合二氧化锰，加入混料搅拌器中继续搅拌，搅拌时间10分钟。
步骤六、将预先配制好的混合溶液A，加入到混料搅拌器中继续搅拌，搅拌时间为1小时，得到混合分散均匀的悬浊液。
步骤七、将悬浊液均匀涂布在铝箔集流体上，并在真空干燥箱中进行干燥，使得溶剂完全蒸发并冷却至室温，辊压后得到大电流放电能力的正极片。
实施例2
本发明提供了一种锂锰电池正极，按重量百分比计算包括：活性物质91%、导电剂5.5%、粘合剂3.5%、余量为附加剂。
对上述技术方案的进一步优化，所述活性物质由电解二氧化锰和氟化碳组成，按重量百分比计算电解二氧化锰：氟化碳=82.0%：9.0%。
对上述技术方案的进一步优化，所述导电剂由乙炔黑和石墨组成，按重量百分比计算乙炔黑：石墨=3.5%：1.5%。
对上述技术方案的进一步优化，所述粘合剂为水性粘合剂。
对上述技术方案的进一步优化，所述水性粘合剂由聚四氟乙烯乳液和103胶组成，按重量百分比计算聚四氟乙烯乳液：103胶=2.5%：1.5%。
对上述技术方案的进一步优化，所述附加剂是异丙醇。
具体的制备方法如下所示：步骤一、制备复合二氧化锰：先将电解氧化锰与氢氧化锂按照7: 3的摩尔比混合，一起研磨均匀后放入石英管式炉中375℃热处理24小时，即得锂锰复合氧化物，继续热处理12小时，即可得复合二氧化锰。
步骤二、将聚四氟乙烯乳液和103胶配置成3%的水溶液，采用低速缓慢加入的方法，边加边搅拌，将配置好的混合溶液A封存待用。
步骤三、按比例用电子台秤称取异丙醇和去离子水，将称量好的异丙醇和去离子水加入到搅拌机中进行稀释搅拌使之混合均匀，搅拌时间5分钟～10分钟，得到混合溶液B。
步骤四、按照配比用电子台秤称取乙炔黑、石墨和氟化碳，加入到混合溶液B中继续搅拌，搅拌时间20分钟。
步骤五、按照配比用电子秤称取复合二氧化锰，加入混料搅拌器中继续搅拌，搅拌时间20分钟。
步骤六、将预先配制好的混合溶液A，加入到混料搅拌器中继续搅拌，搅拌时间为1.5小时，得到混合分散均匀的悬浊液。
步骤七、将悬浊液均匀涂布在铝箔集流体上，并在真空干燥箱中进行干燥，使得溶剂完全蒸发并冷却至室温，辊压后得到大电流放电能力的正极片。
选用现有技术制备的5个正极片，再分别选用上述实施例1和实施例2中的5个正极片，进行测试：（1）首先利用内阻仪分别测量安装有上述三组正极片的锂锰电池的内阻，并将测得的内阻取平均值。
（2）再利用电池容量检测仪，分别测量安装有上述三组正极片后的电池的容量，并计算平均值，而且该电池的体积大小一致，通过比较容量的大小的就能够确定不同电池的体积比容量大小（以CR123A电池为例）。
（3）最后，利用电压表测量安装有上述三组正极片后的电池的放电平台的电压值，并计算平均值。
测试结果如下表所示：
通过上表可以直接得出，本发明所制备的正极片与现有技术制备的正极片在制备成锂锰电池之后，使用了本发明中提供的正极片的锂锰电池具有内阻小、容量大以及放电平台电压高的优点，可见采用本发明制备的正极复合材料的锂电池具有容量大，满足了大电流放电能力，而且经过计算比较，也能够得出，相较于采用了现有技术制备的正极片的锂锰电池，采用本发明提供的正极片的锂锰电池的大电流的放电平台相比高0.1V；而且本发明制备的正极片具有较好的稳定性和一致性，实用性强，易于推广使用。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述实施例和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (8)
1.一种锂锰电池正极，其特征在于：按重量百分比计算包括：活性物质：85%～93%、导电剂2%～10%、粘合剂1%～6%、余量为附加剂。
2.根据权利要求1所述的一种锂锰电池正极，其特征在于：所述活性物质由复合二氧化锰和氟化碳组成，按重量百分比计算，复合二氧化锰：氟化碳=80%～93%：5.0%～20%。
3.根据权利要求1所述的一种锂锰电池正极，其特征在于：所述导电剂由乙炔黑和石墨组成，按重量百分比计算，乙炔黑：石墨=2%～8%：0.5%～5%。
4.根据权利要求1所述的一种锂锰电池正极，其特征在于：所述粘合剂为水性粘合剂。
5.根据权利要求4所述的一种锂锰电池正极，其特征在于：所述水性粘合剂由聚四氟乙烯乳液和103胶组成，按重量百分比计算，聚四氟乙烯乳液：103胶=1%～5%：0.5%～3%。
6.根据权利要求1所述的一种锂锰电池正极，其特征在于：所述附加剂是异丙醇。
7.一种制备权利要求1-6任一项所述的锂锰电池正极的方法，其特征在于：包括以下具体步骤：步骤一、制备复合二氧化锰：先将电解氧化锰与氢氧化锂按照7: 3的摩尔比混合，一起研磨均匀后放入石英管式炉中375℃热处理24小时，即得锂锰复合氧化物，继续热处理12小时，即可得复合二氧化锰；步骤二、将聚四氟乙烯乳液和103胶配置成1～3%的水溶液，采用低速缓慢加入的方法，边加边搅拌，将配置好的混合溶液A封存待用；步骤三、按比例用电子台秤称取异丙醇和去离子水，将称量好的异丙醇和去离子水加入到搅拌机中进行稀释搅拌使之混合均匀，搅拌时间5分钟～10分钟，得到混合溶液B；步骤四、按照配比用电子台秤称取乙炔黑、石墨和氟化碳，加入到混合溶液B中继续搅拌，搅拌时间10分钟～20分钟；步骤五、按照配比用电子秤称取复合二氧化锰，加入混料搅拌器中继续搅拌，搅拌时间10分钟～20分钟；步骤六、将预先配制好的混合溶液A，加入到混料搅拌器中继续搅拌，搅拌时间为1小时～1.5小时，得到混合分散均匀的悬浊液；步骤七、将悬浊液均匀涂布在铝箔集流体上，并在真空干燥箱中进行干燥，使得溶剂完全蒸发并冷却至室温，辊压后得到大电流放电能力的正极片。
8.根据权利要求7所述的一种锂锰电池正极制备方法，其特征在于：在上述步骤五中，称取的复合二氧化锰已经预热至160℃。
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| KR102613021B1 (ko) * | 2023-06-08 | 2023-12-12 | 국방과학연구소 | 일차전지, 일차전지용 양극 및 그 제조방법 |
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