CN111430715B - 一种二维Ti3C2Tx修饰的氟化碳复合正极材料的制备方法及应用 - Google Patents
一种二维Ti3C2Tx修饰的氟化碳复合正极材料的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明是一种二维Ti3C2Tx修饰的氟化碳(CFx)复合正极材料的制备方法及其应用,属于电池正极材料,特别是在一次电池正极材料的技术领域。步骤为:将CFx材料均匀分散到去离子水和乙醇的混合溶液中;将二维Ti3C2Tx按一定比例加入到CFx的悬浮液中进行超声搅拌,使其充分混合;将混合好的悬浮液进行抽滤,用去离子水多次洗涤,得到混合物;将混合物进行冷冻干燥得到复合材料;将复合材料置于惰性气氛的管式炉中,进行高温处理,降至室温后得到二维Ti3C2Tx修饰的氟化碳材料。本发明成功的将Ti3C2Tx修饰到氟化碳材料颗粒间,显著提高了氟化碳材料的比表面积和导电性。用作锂氟化碳电池的正极材料,大大提升了其放电电压平台和比容量,减少了电压滞后。
Description
技术领域
本发明属于电池正极材料,特别是在一次电池正极材料的技术领域,具体涉及一种二维Ti3C2Tx修饰的氟化碳复合正极材料的制备方法及应用。
背景技术
随着资源短缺和环境问题的日益恶化,开发一种绿色、安全、清洁的可再生新型能源已迫在眉睫,电化学电池是一种高效稳定的能量储存系统,其中锂一次电池由于具有优异的性能,被广泛用于传感器、照相机、心脏起搏器、飞机等多种民用及军事领域。目前常见的锂一次电池包括,锂二氧化锰电池、锂亚硫酰氯电池、锂二氧化硫电池、锂氟化碳电池、锂铁电池等。氟化碳作为锂一次电池正极材料,具有比容量高,使用温度范围宽、工作电压高、存放时间长等优点,已经成为可以取代二氧化锰正极材料的热点研究材料。
然而,氟化碳重C-F键以共价键形式存在,导致其导电率极低,倍率性能差,放电过程产热严重,限制了其大规模应用。因此,人们致力于对氟化碳进行掺混改性或者包覆改性以提高材料的导电性,解决氟化碳倍率性能差等迫切解决的问题。
发明内容
针对上述不足,本发明提供一种二维Ti3C2Tx修饰的氟化碳复合正极材料的制备方法及应用,本发明将高导电性、高比表面积的二维Ti3C2Tx分散在氟化碳材料颗粒间,进而提高氟化碳材料的比表面积和导电性,增大电解液与电极材料的接触面积和电子的传输速度,从而能提高锂氟化碳电池的电压平台和放电性能。
本发明的技术方案如下:
一种二维Ti3C2Tx修饰的氟化碳复合正极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取一定量的CFx(即氟化碳)材料,慢慢倒入含有去离子水和乙醇的混合溶液中,超声搅拌得到混合均匀的CFx悬浮液;
(2)将Ti3C2Tx放到步骤(1)所得的悬浮液中,惰性气氛保护下超声搅拌处理,得到悬浮液;
(3)将步骤(2)得到的悬浮液进行抽滤,用去离子水洗涤3-5次,得到混合物;
(4)将步骤(3)得到的混合物进行冷冻干燥,得到复合材料;
(5)将步骤(4)得到的复合材料置于惰性气氛的管式炉中,高温煅烧,自然降至室温后得到Ti3C2Tx修饰的氟化碳材料。
进一步的,步骤(1)中的去离子水和乙醇的体积比为0.5:1-4:1,优化为2:1;超声搅拌的时间为4-8h,优化为6h。
进一步的,步骤(2)中Ti3C2Tx与CFx的用量关系为质量比Ti3C2Tx:CFx= 0.05-0.2:1;惰性气氛为氩气或氮气,优选氩气;超声搅拌时间为6-24h。
进一步的,步骤(4)中的冷冻干燥的时间为24-48h,优选为36h,可以确定充分干燥。
进一步的,步骤(5)中的所述的高温煅烧条件为:氩气气氛,以3-10℃5℃/min的速度升温至150-450℃恒温煅烧3h,优选为5℃/min的速度升温。
本发明得到的Ti3C2Tx修饰的氟化碳复合正极材料是作为电池的正极材料的应用。
本发明的有益效果在于,
(1)本发明使用具有高导电性、高比表面积的Ti3C2Tx修饰氟化碳材料,得到的复合正极材料用作锂/氟化碳电池的正极,提高了锂/氟化碳电池的放电电压平台,减少电压滞后,可应用于锂一次电池领域,具有非常好的应用前景。
(2)本发明通过将氟化碳与Ti3C2Tx混合,在惰性气氛中高温煅烧后,得到导电性能优异、比表面积较高的Ti3C2Tx修饰的氟化碳材料复合材料,制备方法简单,条件温和,易于规模化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为原始氟化碳材料与Ti3C2Tx修饰的氟化碳材料组装电池0.1C放电性能比较图,可以明显的看出,Ti3C2Tx修饰的氟化碳材料电化学性能(放电平台和比容量)都明显高于原始氟化碳材料。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种二维Ti3C2Tx修饰的氟化碳复合正极材料的制备方法,
(1)称取1gCFx(即氟化碳)正极材料,慢慢倒入含有去离子水和乙醇的混合溶液中(去离子水和乙醇的体积比2:1),其中去离子水为20ml,乙醇为10ml;超声搅拌6h得到混合均匀的CFx悬浮液;
(2)将0.05g Ti3C2Tx加入步骤(1)的悬浮液中,氩气保护下,超声搅拌 6h得到混合的悬浮液;
(3)将步骤(2)的悬浮液进行抽滤,用去离子水洗涤4次,得到混合物;
(4)将步骤(3)的混合物冷冻干燥36h,得到复合材料;
(5)将步骤(4)得到的复合材料置于管式炉中,氩气保护下以5℃/min 的速度升温至150℃恒温煅烧3h,自然降至室温后得到Ti3C2Txx修饰的氟化碳材料。
实施例2:
一种二维Ti3C2Tx修饰的氟化碳复合正极材料的制备方法,
(1)称取1gCFx(即氟化碳)正极材料,慢慢倒入含有去离子水和乙醇的混合溶液中(去离子水和乙醇的体积比2:1),其中去离子水为20ml,乙醇为10ml;超声搅拌6h得到混合均匀的CFx悬浮液;
(2)将0.05g Ti3C2Tx加入步骤(1)的悬浮液中,氩气保护下,超声搅拌 12h得到混合的悬浮液;
(3)将步骤(2)的悬浮液进行抽滤,用去离子水洗涤4次,得到混合物;
(4)将步骤(3)的混合物冷冻干燥36h,得到复合材料;
(5)将步骤(4)得到的复合材料置于管式炉中,氩气保护下以5℃/min 的速度升温至150℃恒温煅烧3h,自然降至室温后得到Ti3C2Tx修饰的氟化碳材料。
实施例3:
一种二维Ti3C2Tx修饰的氟化碳复合正极材料的制备方法,
(1)称取1g CFx(即氟化碳)正极材料,慢慢倒入含有去离子水和乙醇的混合溶液中(去离子水和乙醇的体积比2:1),其中去离子水为20ml,乙醇为10ml;超声搅拌6h得到混合均匀的CFx悬浮液;
(2)将0.05g Ti3C2Tx加入步骤(1)的悬浮液中,氩气保护下,超声搅拌 24h得到混合的悬浮液;
(3)将步骤(2)的悬浮液进行抽滤,用去离子水洗涤4次,得到混合物;
(4)将步骤(3)的混合物冷冻干燥36h,得到复合材料;
(5)将步骤(4)得到的复合材料置于管式炉中,氩气保护下以5℃/min 的速度升温至150℃恒温煅烧3h,自然降至室温后得到Ti3C2Tx修饰的氟化碳材料。
实施例4:
一种二维Ti3C2Tx修饰的氟化碳复合正极材料的制备方法,
(1)称取1g CFx(即氟化碳)正极材料,慢慢倒入含有去离子水和乙醇的混合溶液中(去离子水和乙醇的体积比2:1),其中去离子水为20ml,乙醇为10ml;超声搅拌6h得到混合均匀的CFx悬浮液;
(2)将0.05g Ti3C2Tx加入步骤(1)的悬浮液中,氩气保护下,超声搅拌 12h得到混合的悬浮液;
(3)将步骤(2)的悬浮液进行抽滤,用去离子水洗涤4次,得到混合物;
(4)将步骤(3)的混合物冷冻干燥36h,得到复合材料;
(5)将步骤(4)得到的复合材料置于管式炉中,氩气保护下以5℃/min 的速度升温至300℃恒温煅烧3h,自然降至室温后得到Ti3C2Tx修饰的氟化碳材料。
实施例5:
一种二维Ti3C2Tx修饰的氟化碳复合正极材料的制备方法,
(1)称取1g CFx(即氟化碳)正极材料,慢慢倒入含有去离子水和乙醇的混合溶液中(去离子水和乙醇的体积比2:1),其中去离子水为20ml,乙醇为10ml;超声搅拌6h得到混合均匀的CFx悬浮液;
(2)将0.05g Ti3C2Tx加入步骤(1)的悬浮液中,氩气保护下,超声搅拌 12h得到混合的悬浮液;
(3)将步骤(2)的悬浮液进行抽滤,用去离子水洗涤4次,得到混合物;
(4)将步骤(3)的混合物冷冻干燥36h,得到复合材料;
(5)将步骤(4)得到的复合材料置于管式炉中,氩气保护下以5℃/min 的速度升温至450℃恒温煅烧3h,自然降至室温后得到Ti3C2Tx修饰的氟化碳材料。
实施例6:
一种二维Ti3C2Tx修饰的氟化碳复合正极材料的制备方法,
(1)称取1g CFx(即氟化碳)正极材料,慢慢倒入含有去离子水和乙醇的混合溶液中(去离子水和乙醇的体积比2:1),其中去离子水为20ml,乙醇为10ml;超声搅拌6h得到混合均匀的CFx悬浮液;
(2)将0.1g Ti3C2Tx加入步骤(1)的悬浮液中,氩气保护下,超声搅拌 12h得到混合的悬浮液;
(3)将步骤(2)的悬浮液进行抽滤,用去离子水洗涤4次,得到混合物;
(4)将步骤(3)的混合物冷冻干燥36h,得到复合材料;
(5)将步骤(4)得到的复合材料置于管式炉中,氩气保护下以5℃/min 的速度升温至300℃恒温煅烧3h,自然降至室温后得到Ti3C2Tx修饰的氟化碳材料。
实施例7:
一种二维Ti3C2Tx修饰的氟化碳复合正极材料的制备方法,
(1)称取1g CFx(即氟化碳)正极材料,慢慢倒入含有去离子水和乙醇的混合溶液中(去离子水和乙醇的体积比2:1),其中去离子水为20ml,乙醇为10ml;超声搅拌6h得到混合均匀的CFx悬浮液;
(2)将0.2g Ti3C2Tx加入步骤(1)的悬浮液中,氩气保护下,超声搅拌 12h得到混合的悬浮液;
(3)将步骤(2)的悬浮液进行抽滤,用去离子水洗涤4次,得到混合物;
(4)将步骤(3)的混合物冷冻干燥36h,得到复合材料;
(5)将步骤(4)得到的复合材料置于管式炉中,氩气保护下以5℃/min 的速度升温至300℃恒温煅烧3h,自然降至室温后得到Ti3C2Tx修饰的氟化碳材料。
试验例1
分别采用上述实施例制成的Ti3C2Tx修饰的氟化碳材料和原始氟化碳材料 (氟化石墨,山东重山光电材料股份有限公司)作为正极材料,PVDF为粘结剂、炭黑为导电剂,按照活性物质:导电剂:粘结剂=8:1:1的质量比混合均匀制成正极浆料涂覆在涂炭铝箔上,80℃下进行真空干燥,金属锂作为负极,在真空手套箱内进行电池的组装,制成锂氟化碳电池,在25℃常温、0.1C条件下进行放电测试,所有结果如表1所示。
表1所有样品的电化学性能数据
样品 | 放电平台/V | 比容量(mAh/g,≥1V) |
实施例1 | 2.68 | 845 |
实施例2 | 2.72 | 839 |
实施例3 | 2.72 | 840 |
实施例4 | 2.79 | 835 |
实施例5 | 2.80 | 810 |
实施例6 | 2.82 | 829 |
实施例7 | 2.84 | 770 |
原始氟化碳 | 2.58 | 860 |
上述实施例1至实施例3对CFx和Ti3C2Tx材料的超声搅拌时间(6-24h) 进行优选,通过电化学测试发现随着搅拌时间由6h延长至12h,Ti3C2Tx均匀的分布于CFx之间形成良好的导电网络,放电平台提高,比容量几乎不变 (可理解为手工制作和测试的误差);随着时间进一步延长至24h,放电平台和比容量都没变化,表明超声搅拌12h是最优条件。
优选的实施例2和随后进行的实施例4、实施例5是对CFx和Ti3C2Tx两种材料复合后的煅烧温度(150-450℃)进行了优选,通过电化学测试发现随着煅烧温度的升高,导电网络Ti3C2Tx的导电性能逐步提升,且高温使得CFx有一定的脱氟,所以复合材料的放电平台逐步提高,比容量略有下降,经过计算优选煅烧温度为300℃。
优选的实施例4和最后进行的实施例6和实施例7对Ti3C2Tx和CFx两种材料的配比(0.05:1-0.2:1)进行了优选,电化学测试表明,随着导电网络 Ti3C2Tx比例的提升,放电平台逐步提升,而复合材料中CFx的比例下降导致其比容量下降严重,经过计算优选Ti3C2Tx和CFx两种材料的配比为0.1:1。
经过上述条件优化,最终优选条件为实施例6。
图1为原始氟化碳和实施例6所制备的Ti3C2Tx修饰的氟化碳材料在0.1C 下的放电性能比较。从中我们可以发现,相比原始氟化碳材料,本发明所制备的Ti3C2Tx修饰的氟化碳锂一次电池具有更高的放电电压平台,功率性能优异,并且Ti3C2Tx修饰的锂氟化碳具有更高的比容量。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述,但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下,本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换,而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种二维Ti3C2Tx修饰的氟化碳复合正极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取一定量的CFx材料,慢慢倒入含有去离子水和乙醇的混合溶液中,超声搅拌得到混合均匀的CFx悬浮液,超声搅拌的时间为4-8h;
(2)将Ti3C2Tx放到步骤(1)所得的悬浮液中,惰性气氛保护下超声搅拌处理,得到悬浮液;
(3)将步骤(2)得到的悬浮液进行抽滤,用去离子水洗涤3-5次,得到混合物;
(4)将步骤(3)得到的混合物进行冷冻干燥,得到复合材料;
(5)将步骤(4)得到的复合材料置于惰性气氛的管式炉中,高温煅烧,自然降至室温后得到Ti3C2Tx修饰的氟化碳材料;
步骤(2)中Ti3C2Tx与CFx的质量比为0.05-0.2:1;
步骤(5)中的所述的高温煅烧条件为氩气气氛,以3-10℃/min的速度升温至150-450℃,恒温煅烧0.5-3h。
2.根据权利要求1所述的二维Ti3C2Tx修饰的氟化碳复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)去离子水和乙醇的体积比为0.5:1-4:1。
3.根据权利要求1所述的二维Ti3C2Tx修饰的氟化碳复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)去离子水和乙醇的体积比为2:1;超声搅拌的时间为6h。
4.根据权利要求1所述的二维Ti3C2Tx修饰的氟化碳复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中惰性气氛为氩气或氮气;超声搅拌时间为6-24h。
5.根据权利要求1所述的二维Ti3C2Tx修饰的氟化碳复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中的冷冻干燥的时间为24-48h。
6.根据权利要求5所述的二维Ti3C2Tx修饰的氟化碳复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中的冷冻干燥的时间为36h。
7.如权利要求1-6任一权利要求得到的Ti3C2Tx修饰的氟化碳复合正极材料作为电池的正极材料的应用。
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