CN114839300B - 采用一测多评法测定佛手中6种化学成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用一测多评法测定佛手中6种化学成分的方法，涉及中药技术领域。主要包括以下步骤：S1混合对照品溶液的制备；S2供试品溶液的制备；S3检测；S4相对校正因子计算：以5，7‑二甲氧基香豆素为内标物，根据S3中混合对照品溶液的色谱图，计算各成分的相对校正因子；S5含量计算：根据S3中供试品溶液的色谱图，利用相对校正因子，分别计算供试品溶液中目标化合物的含量。本发明提供的一测多评法不仅可以同时检测多指标成分，还能降低实验成本和检测周期；该方法具有精密度良好、线性关系良好、重复性好、样品在24小时内稳定性良好、准确度好的优点，方法稳定可靠，为提升佛手的质量控制标准提供了较好的方法。
Description
技术领域
本发明涉及中药技术领域，具体涉及一种检测方法，尤其涉及一种采用一测多评法测定佛手中6种化学成分的方法。
背景技术
佛手(Citrus medica L.var.sarcodactylis Swingle)为芸香科香橼属植物佛手的果实，具有疏肝理气、和胃止痛、燥湿化痰的功效，可用于肝胃气滞，胸胁胀痛，胃脘痞满，食少呕吐，咳嗽痰多等症状。
《中华人民共和国药典》2020年版采用单一的橙皮苷成分作为佛手的质量评价指标，然而中药多成分、多靶点、多环节、多层次等特殊作用特点，决定单一成分或单一指标性成分难以对佛手的整体质量进行全面控制与准确评价，由此多指标性成分同步测定质量控制模式应运而生。
尽管目前已经有研究表明，除橙皮苷外，还可增加其他成分如香叶木苷、佛手柑内酯等成分作为佛手的质量评价指标，然而，目前采用的用于测定佛手中不同成分含量的质量评价方法仍采用的是外标法测定化合物含量，由于中药样品成分的多样性，常常会出现对照品货源不足或价格昂贵的现象，导致基于多种成分的质量评价方法难以真正实现，同时，目前用于评价佛手质量的方法，也一般只检测其中3种或4种等成分，无法同时对以下6种成分进行检测，不能进一步用于检测提高佛手的质量。
其中，6种化学成分的化学结构式如下所示：
发明内容
本发明提供的一种采用一测多评法测定佛手中6种化学成分的方法，旨在解决上述背景技术中存在的问题。
为了实现上述技术目的，本发明主要采用以下技术方案：
一种采用一测多评法测定佛手中6种化学成分的方法，主要包括以下步骤：
S1混合对照品溶液的制备：分别取等体积的6，7-二甲氧基香豆素、橙皮苷、香叶木苷、水合氧化前胡素、5，7-二甲氧基香豆素、佛手柑内酯的对照品溶液，混合均匀，得混合对照品溶液，稀释成浓度梯度；
S2供试品溶液的制备：称取佛手药粗粉，置于烧瓶中，加入溶剂，称重，超声萃取，放置室温，称重，再用溶剂补重，取上清液，过微孔滤头，得供试品溶液；
S3检测：将S1中制备的混合对照品溶液稀释后与S2中制备的供试品溶液分别注入超高效液相色谱仪，进行色谱条件检测分析，得到超高效液相色谱图；
S4相对校正因子计算：以5，7-二甲氧基香豆素为内标物，根据S3中混合对照品溶液的色谱图，计算6，7-二甲氧基香豆素、橙皮苷、香叶木苷、水合氧化前胡素和佛手柑内酯的相对校正因子；
S5含量计算：根据S3中供试品溶液的色谱图，利用相对校正因子，分别计算供试品溶液中目标化合物的含量。
其中，所述步骤S1中，在混合各对照品溶液前，6种化学成分的对照品溶液质量浓度都配置为1mg/mL，然后按照每个化合物100μL吸入同一个进样瓶中，用甲醇补足溶液成100μg/mL，再对半稀释至1/2、1/4、1/8……倍，稀释至12个不同梯度的浓度。
本发明中，所述步骤S2中，溶剂为甲醇，所述微孔滤头为0.22μm微孔虑头。
进一步的，所述步骤S2中，供试品溶液的制备方法具体包括：精密称取佛手生药粗粉2g，置于25mL圆底烧瓶中，精密加入分析纯甲醇25ml，称重，35℃超声萃取45min，功率500W，频率45kHz，放置室温，称重，再用分析纯甲醇补重，摇匀，取上清液，过0.22μm微孔虑头，得供试品溶液，4℃冷藏备用。
优选的，所述超高效液相色谱的色谱条件为：
色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；采用梯度洗脱，流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸水溶液；
梯度洗脱程序为：
0-2min时，流动相A为10％的乙腈；流动相B为90％的0.1％甲酸水溶液；
12min时，流动相A为15％的乙腈；流动相B为85％的0.1％甲酸水溶液；
17min时，流动相A为15％的乙腈；流动相B为85％的0.1％甲酸水溶液；
17.5min时，流动相A为17.2％的乙腈；流动相B为82.8％的0.1％甲酸水溶液；
33min时，流动相A为25％的乙腈；流动相B为75％的0.1％甲酸水溶液；
53min时，流动相A为75％的乙腈；流动相B为25％的0.1％甲酸水溶液；
54min时，流动相A为95％的乙腈；流动相B为5％的0.1％甲酸水溶液；
58min时，流动相A为95％的乙腈；流动相B为5％的0.1％甲酸水溶液；
59min时，流动相A为10％的乙腈；流动相B为90％的0.1％甲酸水溶液；
62min时，流动相A为10％的乙腈；流动相B为90％的0.1％甲酸水溶液。
进一步的，所述色谱柱选自Thermo Fisher Scientific HypersII GOLD-C18色谱柱或Shim pack GLSS C18色谱柱或Supelco Titan C18中的一种，色谱柱规格为：内径2.1mm，长度100mm，填料粒径1.9μm，流速为0.2-0.6mL/min，进样量0.6-2μL，柱温40℃，检测波长为330nm。
更进一步的，所述色谱柱为Thermo Fisher Scientific HypersII GOLD-C18色谱柱，色谱柱规格为：内径2.1mm，长度100mm，填料粒径1.9μm，流速0.4mL/min，进样量2μL，柱温40℃，检测波长为330nm。
此外，本发明中，所述步骤S4具体包括：通过步骤3中得到的混合对照品溶液的超高效液相色谱图，根据超高效液相色谱图中的峰值测定目标化合物的含量，以5，7-二甲氧基香豆素为内参物，采用多点矫正法计算相对校正因子：fs/i＝fs/fi＝As×Ci/(Ai×Cs)(I)，其中，式中fs/i为内标物对待测组分i的校正因子，As为内标物峰面积，Cs为内标物浓度，Ai为待测组分i峰面积，Ci为待测组分i浓度。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的一测多评法不仅可以同时检测多指标成分，还能降低实验成本和检测周期；在本发明色谱条件下运用一测多评法可同时测定佛手中5，7-二甲氧基香豆素、6，7-二甲氧基香豆素、橙皮苷、香叶木苷、水合氧化前胡素和佛手柑内酯的含量六种有效成分，该方法具有精密度良好、线性关系良好、重复性好、样品在24小时内稳定性良好、准确度好的优点，方法稳定可靠，为提升佛手的质量控制标准提供了较好的方法。
附图说明
图1A为本发明中混合对照品溶液的超高效液相色谱图；
图1B为本发明中供试品溶液的超高效液相色谱图；
图2为本发明中色谱柱柱温为25℃和40℃的超高效液相色谱图；
图3为本发明中不同流动相时的色谱图；
图4为本发明中6，7－二甲氧基香豆素的线性拟合图；
图5为本发明中橙皮苷的线性拟合图；
图6为本发明中香叶木苷的线性拟合图；
图7为本发明中水合氧化前胡素的线性拟合图；
图8为本发明中5，7－二甲氧基香豆素的线性拟合图；
图9为本发明中佛手柑内酯的线性拟合图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步说明，但具体实施例并不对本发明做任何限定。
实施例1：一测多评法同时测定不同产地佛手中6种化学成分的含量
1.1仪器
ACQUITY UPLC H-Class超高效液相系统(美国Waters公司)，KQ-500VDB型超声波清洗器(昆明市超声仪器有限公司)，SQP电子天平(赛多利斯公司)。
1.2材料与试剂
佛手药材于2021年购入，共15批。由五邑大学生物科技与大健康学院马燕燕教授鉴定为芸香科植物佛手(Citrus medica L.var.sarcodactylis Swingle)的干燥果实，产地详细信息见表1；6.7-二甲氧基香豆素(批号：PS020517，纯度≥98％)、橙皮苷(批号：PS011588，纯度≥98％)、香叶木苷(批号：PS020083，纯度≥98％)、水合氧化前胡素(批号：PS001249，纯度≥98％)、5，7-二甲氧基香豆素(批号：PS021023，纯度≥98％)、佛手柑内酯(批号：PS002115，纯度≥98％)(成都普思生物科技有限公司)；甲醇(色谱级，默克)，乙腈(色谱级，赛默飞世尔)，水为超纯水。
本实验的超高效液相色谱的色谱条件：色谱柱：Thermo Fisher ScientificHypersII GOLD-C18(2.1mm×100mm，1.9μm)；流动相：乙腈溶液(A)-0.1％甲酸水溶液(B)；柱温：40℃；进样量2μL；检测波长330nm；流速0.4mL/min。
2.1对照品溶液的制备
取各对照品适量分别加入甲醇配制成含6，7-二甲氧基香豆素1.01mg·mL－1，橙皮苷1.06mg·mL－1，香叶木苷1.04mg·mL－1，水合氧化前胡素1.03mg·mL－1，5，7-二甲氧基香豆素1.09mg·mL－1，佛手柑内酯1.03mg·mL－1的对照品溶液，分别取等体积对照品配制成6种对照品的混合溶液，摇匀，4℃冷藏备用。
2.2供试品溶液的制备
精密称取佛手生药粗粉2g，置于25mL圆底烧瓶中，精密加入分析纯甲醇25ml，称重，35℃超声萃取45min，功率500W，频率45kHz，放置室温，称重，再用分析纯甲醇补重，摇匀，取上清液，过0.22μm微孔虑头，得供试品溶液，4℃冷藏备用。
2.3色谱条件
色谱柱：Thermo Fisher Scientific HypersII GOLD-C18(2.1mm×100mm，1.9μm)，流速0.4mL·min－1，进样量2μL，柱温40℃。检测波长为330nm。流动相：乙腈溶液(A)-0.1％甲酸水溶液(B)，梯度洗脱：0～2min，10％A；2～12min，10％～15％A；12～17min，15％A；17～17.5min，15％～17.2％A，17.5～33min，17.2％～25％A；33～53min，25％～75％A；53～54min，75％～95％A；54～58min，95％A；58～59min，95％～10％A，59～62min，10％A。混合对照品溶液与供试品溶液的UPLC对比图如色谱图1、图2。
表1样品信息
本发明中色谱条件柱温选择为40℃，是因为只有柱温在40℃时各指标成分峰分离度良好；若柱温25℃时，香叶木苷3与水合氧化前胡素4分离度差，峰粘连分不开，分离度不达标，如图2所示。
本发明中色谱条件检测波长选择为330nm，是因为此波长对5，7-二甲氧基香豆素、6，7-二甲氧基香豆素、橙皮苷、香叶木苷、水合氧化前胡素和佛手柑内酯这几个指标成分吸收波长峰型最好的值；由于改变波长不影响出峰时间，但影响成分的吸收导致其峰面积改变，检测波长低于或高于本发明所限定的330nm均不可取。
发明人为得到最佳的色谱检测条件，还做了流动条件的考察：流动相考察时，用磷酸水和乙腈作为流动相时，发现供试品的峰的峰推挤，拖尾严重，各个目标峰难以指认；用甲酸和甲醇作为流动相时，供试品中橙皮苷2和香叶木苷3拖尾较严重，且该峰有其他杂质干扰，且方法不稳定，出峰时间变化较大；因此流动相最终选择为乙腈-0.1％甲酸水。如图3所示。
2.4方法学验证
2.4.1线性关系考察
将“2.1”项下制备的对照品溶液对半稀释至1/2、1/4、1/8……倍，按照“2.3”项下色谱条件依次进样，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制各对照品的回归方程，信噪比S/N＝10时求出定量限，信噪比S/N＝3求得检测限，结果表明，各化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好，r＞0.9999，结果见表2。
表2佛手中6种成分线性方程、线性范围、检测限和定量限
2.4.2精密度试验
精密吸取混合对照品溶液2μL，连续测定6次，测定峰面积。计算得各样品的日间和日内的RSD均小于2％，表明仪器精密度良好，对照品储存环境稳定。结果见表3。
2.4.3稳定性试验
精密吸取“2.3”项下制备的供试样品溶液，按照“2.1”项下色谱条件分别在0、4、8、12、16、24、48h进样。6，7-二甲氧基香豆素、橙皮苷、香叶木苷、水合氧化前胡素、5，7-二甲氧基香豆素、佛手柑内酯峰面积的RSD分别为0.69％、0.70％、1.93％、0.62％、0.40％、1.04％，表明供试样品溶液在48h内稳定，见表3。
2.4.4重复性试验
按照“2.2”项下制备的佛手供试品溶液6份，进样测定，计算各化合物峰面积RSD值(n＝6)，取平均值。6，7-二甲氧基香豆素、橙皮苷、香叶木苷、水合氧化前胡素、5，7-二甲氧基香豆素、佛手柑内酯峰面积的RSD(n＝6)分别为1.99％、2.70％、2.31％、2.85％、1.30％、2.71％、1.33％，表明样品重复性良好，见下表3。
表3佛手中6种成分精密度、重复性、稳定性
2.4.5加样回收率试验
称量佛手样品6份，加入含量相同的对照品溶液，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，进样测定，计算加样回收率，求得6，7-二甲氧基香豆素、橙皮苷、香叶木苷、水合氧化前胡素、5，7-二甲氧基香豆素、佛手柑内酯的平均加样回收率(n＝6)分别为104.22％、105.36％、100.58％、102.18％、114.85％、100.06％，RSD分别为2.23％、2.07％、2.60％、2.21％、2.65％、0.38％，表明该方法回收率良好。
2.5相对校正因子fs/i的建立
本实验采用多点矫正法。根据fs/i＝fs/fi＝As×Ci/(Ai×Cs)计算QAMS的fs/i，式中fs/i为内标物对待测组分i的校正因子，As为内标物峰面积，Cs为内标物浓度，Ai为待测组分i峰面积，Ci为待测组分i浓度。以5.7－二甲氧基香豆素为内参物，根据公式分别计算6.7-二甲氧基香豆素(A)、橙皮苷(B)、香叶木苷(C)、水合氧化前胡素(D)、佛手柑内酯(E)的fs/i，结果见表4。
表4以5.7-二甲氧基香豆素为内参物的fs/i的计算
2.6 fs/i耐用性评价
2.6.1不同高效液相色谱仪和色谱柱对fs/i的影响
分别考察了Waters ACQUITY UPLC H-Class、Aglient 1290UPLC 2种液相色谱仪和Thermo Fisher Scientific HypersII GOLD-C18(2.1mm×100mm，1.9μm)、Shim packGLSS C18(2.1mm×100mm，1.9μm)、Supelco Titan C18(2.1mm×100mm，1.9μm)3种色谱柱对fs/i的影响，结果显示6.7-二甲氧基香豆素(A)、橙皮苷(B)、香叶木苷(C)、水合氧化前胡素(D)、佛手柑内酯(E)在不同高效液相色谱仪和不同色谱柱上的fs/i的RSD分别为1.030％、2.514％、2.824％、2.574％、1.375％，均小于3％，单因素ANOVA检验显示差异无统计学意义，说明不同高效液相色谱仪和不同色谱柱对各成分的fs/i无明显影响。
2.6.2不同进样体积对fs/i的影响
分别精密吸取不同体积(0.6、1、1.3、1.6、2μL)的混合对照品溶液，依次注入高效液相色谱仪中进行检测，记录1～6号色谱峰峰面积，考察不同进样体积对fs/i的影响。结果表明，进样体积的改变对佛手各成分fs/i无明显影响，各成分fs/i的RSD依次为1.20％、1.35％、1.38％、2.01％、0.94％，均小于2.5％，单因素ANOVA检验显示差异无统计学意义，说明不同进样体积对各成分的fs/i无明显影响。
2.6.3不同色谱柱柱温对fs/i的影响
采用Waters ACQUITY UPLC H-Class，Thermo Fisher Scientific HypersIIGOLD-C18(2.1mm×100mm，1.9μm)，分别使用不同柱温(25、30、35、40、45℃)对混合对照品溶液进行检测，记录6.7-二甲氧基香豆素、橙皮苷、香叶木苷、水合氧化前胡素、5.7－二甲氧基香豆素、佛手柑内酯的峰面积，考察不同柱温对fs/i的影响。结果表明，柱温的改变对佛手各个成分fs/i无明显影响，各成分fs/i的RSD依次为1.45％、1.65％、2.36％、1.54％、1.02％，均小于2.5％，单因素ANOVA检验显示差异无统计学意义，说明不同色谱柱柱温对各成分的fs/i无明显影响。
2.6.4不同流速对fs/i的影响
分别使用不同流速(0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mL·min－1)对混合对照品溶液进行检测，记录1～6号色谱峰峰面积，考察不同流速对fs/i的影响。结果表明，流速的改变对佛手各个成分fs/i无明显影响，各成分fs/i的RSD依次为1.77％、2.20％、1.01％、1.91％、1.86％，均小于2.5％，单因素ANOVA检验显示差异无统计学意义，说明不同流速对各成分的fs/i无明显影响。
2.6.5不同检测波长对fs/i的影响
分别使用不同波长(328、329、330、331、332nm)对混合对照品溶液进行检测，记录1～6号色谱峰峰面积，考察不同检测波长对fs/i的影响。结果表明，检测波长的改变对佛手各个成分fs/i无明显影响，各成分fs/i的RSD依次为2.79％、1.72％、2.71％、2.64％、2.73％，均小于3％，单因素ANOVA检验显示差异无统计学意义，说明不同检测波长对各成分的fs/i无明显影响。
2.6.6不同操作人员对fs/i的影响
不同操作人员按照“2.2”项进行样品的制备，在“2.1”项色谱条件下，分别对混合对照品溶液进行检测，记录1～6号色谱峰峰面积，考察不同操作人员对fs/i的影响。结果表明，操作人员的改变对佛手各个成分fs/i无明显影响，各成分fs/i的RSD依次为2.20％、1.12％、2.64％、0.85％、1.87％，均小于3％，单因素ANOVA检验显示差异无统计学意义，说明不同操作人员对各成分的fs/i无明显影响。
2.7待测成分的色谱峰定位
通过计算在不同色谱仪和不同色谱柱中，佛手各组分的色谱峰与5.7－二甲氧基香豆素色谱峰的相对保留时间(ts/i)，对各待测组分进行定位，结果见表5。结果显示，不同仪器与色谱柱测得的ts/i的RSD分别为2.02％、2.04％、2.05％、2.43％、2.00％，均小于2.5％，表明可以以ts/i对佛手中各组分的色谱峰进行定位。
表5不同仪器、色谱柱测得的ts/i
2.8 QAMS与外标法测定结果的比较
取15批佛手药材粉末制成样品溶液，精密吸取2μL注入液相色谱仪进行测定。分别采用QAMS和外标法计算15批佛手中6，7-二甲氧基香豆素、橙皮苷、香叶木苷、水合氧化前胡素、5，7-二甲氧基香豆素、佛手柑内酯的含量，每批3份，结果见表6。将一测多评法(QAMS)法与外标法测得的各组分含量进行比较，发现2种方法测得的6种组分含量基本一致，RSD均小于3％。单因素ANOVA检验分析结果表明，QAMS法与外标法所得结果差异无统计学意义，说明该QAMS法可以替代外标法用于佛手药材的含量测定。
表6 QAMS法与ESM测得15批佛手中6种成分的含量(mg·g-1，n＝3)
综上所述，本实验采用UPLC技术建立了以5，7-二甲氧基香豆素为内参物的一测多评法，用于测定佛手中5，7-二甲氧基香豆素、6，7-二甲氧基香豆素、橙皮苷、香叶木苷、水合氧化前胡素和佛手柑内酯等6种化学成分的含量测定，通过考察不同品牌仪器、色谱柱、样品进样量、液相流速、紫外检测波长和不同柱温对相对校正因子的影响，确定其系统耐用性和色谱峰的重现性良好。该方法操作简便，精密度高，稳定性、重复性好，准确度高。为全面评价不同产地佛手的质量提供了一种切实可行的参考根据。
Claims (4)
1.一种采用一测多评法测定佛手中6种化学成分的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：S1混合对照品溶液的制备：分别取等体积的6，7-二甲氧基香豆素、橙皮苷、香叶木苷、水合氧化前胡素、5，7-二甲氧基香豆素、佛手柑内酯的对照品溶液，混合均匀，得混合对照品溶液，稀释成浓度梯度；
S2供试品溶液的制备：称取佛手药粗粉，置于烧瓶中，加入溶剂，称重，超声萃取，放置室温，称重，再用溶剂补重，取上清液，过微孔滤头，得供试品溶液；
S3检测：将S1中制备的混合对照品溶液稀释后与S2中制备的供试品溶液分别注入超高效液相色谱仪，进行色谱条件检测分析，得到超高效液相色谱图；
S4相对校正因子计算：以5，7-二甲氧基香豆素为内标物，根据S3中混合对照品溶液的色谱图，计算6，7-二甲氧基香豆素、橙皮苷、香叶木苷、水合氧化前胡素和佛手柑内酯的相对校正因子；
S5含量计算：根据S3中供试品溶液的色谱图，利用相对校正因子，分别计算供试品溶液中目标化合物的含量；
所述超高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；采用梯度洗脱，流动相A为乙腈，流动相B为0.1％甲酸水溶液；
梯度洗脱程序为：
0～2min，10％A；2～12min，10％～15％A；12～17min，15％A；17～17.5min，15％～17.2％A，17.5～33min，17.2％～25％A；33～53min，25％～75％A；53～54min，75％～95％A；54～58min，95％A；58～59min，95％～10％A，59～62min，10％A；
所述色谱柱为Thermo Fisher Scientific HypersII GOLD-C18色谱柱，色谱柱规格为：内径2.1mm，长度100mm，填料粒径1.9μm，流速0.4mL/min，进样量2μL，柱温40℃，检测波长为330nm；
所述步骤S2中，溶剂为甲醇，所述微孔滤头为0.22μm微孔滤头。
2.根据权利要求1所述的采用一测多评法测定佛手中6种化学成分的方法，其特征在于：所述步骤S1中，在混合各对照品溶液前，6种化学成分的对照品溶液质量浓度都配制为1mg/mL，然后按照每个化合物100μL吸入同一个进样瓶中，用甲醇补足溶液成100μg/mL，再对半稀释至1/2、1/4、1/8……倍，稀释至12个不同梯度的浓度。
3.根据权利要求1所述的采用一测多评法测定佛手中6种化学成分的方法，其特征在于：所述步骤S2中，供试品溶液的制备方法具体包括：精密称取佛手生药粗粉2g，置于25mL圆底烧瓶中，精密加入分析纯甲醇25ml，称重，35℃超声萃取45min，功率500W，频率45kHz，放置室温，称重，再用分析纯甲醇补重，摇匀，取上清液，过0.22μm微孔滤头，得供试品溶液，4℃冷藏备用。
4.根据权利要求1所述的采用一测多评法测定佛手中6种化学成分的方法，其特征在于：所述步骤S4具体包括：通过步骤3中得到的混合对照品溶液的超高效液相色谱图，根据超高效液相色谱图中的峰值测定目标化合物的含量，以5，7-二甲氧基香豆素为内参物，采用多点矫正法计算相对校正因子：fs/i＝fs/fi＝As×Ci/(Ai×Cs)(I)，其中，式中fs/i为内标物对待测组分i的校正因子，As为内标物峰面积，Cs为内标物浓度，Ai为待测组分i峰面积，Ci为待测组分i浓度。
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