CN114836654B - 一种等原子比镍钛合金单程形状记忆效应的高效训练方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种等原子比镍钛合金单程形状记忆效应的高效训练方法，包括以下步骤，将镍原料和钛原料以1：1的原子比混合后，在真空环境中进行熔炼，经过快速凝固后，获得具有复合孪晶变体的全马氏体镍钛合金；将所制备的镍钛合金利用线切割机械加工法加工成所需的板状拉伸样和柱状压缩样；在应变率为10‑3/s，将加工出来的拉伸样和压缩样分别在不同应变量下经过单次加载和多次循环加载。提高了形状记忆合金的训练效率。当需要获得一定的目标回复率时，压缩训练可大大减少训练次数，降低训练时间。通过轴向拉伸和压缩使得镍钛合金获得形状效应；当应变量低于6％时，在压缩训练模式下的回复率明显高于拉伸。

Description

一种等原子比镍钛合金单程形状记忆效应的高效训练方法
技术领域
本发明涉及热处理工艺技术领域，特别是涉及一种等原子比镍钛合金单程形状记忆效应的高效训练方法。
背景技术
形状记忆合金自从被发现至今已有近半个世纪。形状记忆合金除了具有形状记忆效应和超弹性外，还具有优良的理化性能和生物相容性，因此在工程应用上具有很高的应用价值和前景。
NiTi合金在生物医学领域的应用已经有相当多的例子，其应用包括NiTi合金心血管支架、微创医疗器械、矫形外科和口腔医学等领域。同时NiTi合金在航空航天工业领域、土木工程、建筑等领域也有许多成功的应用，而上述诸多应用主要依赖于形状记忆合金的两大特性：形状记忆效应和超弹性。
随着科学技术的发展，形状记忆合金离我们越来越近。形状记忆合金需求的增加扩大了它的市场，因此，为提高生产效率，镍钛合金的制备和形状记忆效应的高效训练尤为重要。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是：提供一种等原子比镍钛合金单程形状记忆效应的高效训练方法，以提高镍钛形状记忆合金的生产效率。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种等原子比镍钛合金单程形状记忆效应的高效训练方法，包括以下步骤，
(1)将镍原料和钛原料以1：1的原子比混合后，在真空环境中进行熔炼，经过快速凝固后，获得具有复合孪晶变体的全马氏体镍钛合金；
(2)将所制备的镍钛合金封入真空石英管中进行热处理，然后浸入冷水中淬火，利用线切割机械加工法加工成所需的板状拉伸样和柱状压缩样；
(3)在应变率为10-3/s，将加工出来的拉伸样和压缩样分别在不同应变量下经过单次加载和多次循环加载。
进一步地，将训练后的镍钛合金加热至奥氏体相变结束温度以上，使其完全奥氏体化后，再经过冰水冷却，测量其形状记忆回复率。
进一步地，镍原料纯度高于99.6％，钛原料纯度高于99.7％。
进一步地，熔炼环境的真空度高于5.0×10-3Pa。
进一步地，熔炼过程中真空环境充入惰性气体作为保护气体。
进一步地，热处理温度为850℃，保温时间不少于8h。
进一步地，在应变率为10-3/s下，取不同样品分别在应变量为2％、4％、6％、8％、10％、12％下进行拉伸和压缩加载试验。
进一步地，熔炼的方式为，将镍原料和钛原料混合后放入到非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，电流初始设置为40A用以引弧，通电后，将钨棒制成的电极与铜坩埚底部的电极瞬间短接并迅速移到一旁，从而引出电弧，然后将电流调整至100A用于熔炼，将电弧对准其中一处坩埚内的提纯用纯钛锭，持续时间90s，接下来将电弧对准其余坩埚内的镍钛混合原料使其熔化与合金化，每个合金锭的熔炼时间为1分钟，待所有原料混合物熔炼完毕后，关闭电源静待2分钟，待所有合金锭冷却凝固后，使用机械手臂将每个合金锭翻面，然后重新引弧熔炼，使合金充分均匀混合。
总的说来，本发明具有如下优点：
1、高效的提高了形状记忆合金的训练效率。当需要获得一定的目标回复率时，压缩训练可大大减少训练次数，降低训练时间，节省生产成本。
2、训练方式简单，训练效果显著。本发明通过轴向拉伸和压缩使得镍钛合金获得形状效应；同时，当应变量低于6％时，在压缩训练模式下的回复率明显高于拉伸。
附图说明
图1是单次加载条件下弹性应变比例随应变量的变化关系，其中方块表示拉伸加载，圆点表示压缩加载。
图2是单次加载条件下塑性应变比例随应变量的变化关系，其中方块表示拉伸加载，圆点表示压缩加载。
图3是单次加载条件下回复率随应变量的变化关系，其中方块表示拉伸加载，圆点表示压缩加载。
图4是单次加载和循环加载条件下弹性应变比例随拉伸应变量的变化关系，其中方块表示单次拉伸，圆点表示循环拉伸十次。
图5是单次加载和循环加载条件下塑性应变比例随拉伸应变量的变化关系，其中方块表示单次拉伸，圆点表示循环拉伸十次。
图6是单次加载和循环加载条件下回复率随拉伸应变量的变化关系，其中方块表示单次拉伸，圆点表示循环拉伸十次。
图7是单次加载和循环加载条件下弹性应变比例随压缩应变量的变化关系，其中方块表示单次拉伸，圆点表示循环压缩十次。
图8是单次加载和循环加载条件下塑性应变比例随压缩应变量的变化关系，其中方块表示单次拉伸，圆点表示循环压缩十次。
图9是单次加载和循环加载条件下回复率随压缩应变量的变化关系，其中方块表示单次拉伸，圆点表示循环压缩十次。
具体实施方式
在等原子比镍钛合金单程形状记忆效应的训练方法研究中，现有技术公开了拉伸和压缩均可以提高钛镍合金的形状记忆效应，然而并没有揭示拉伸和压缩在形状记忆效应回复率上的区别，因此人们往往难以确定选择何种加载模式。本发明申请人通过大量实验发现，在低应变量下，压缩加载相较于拉伸加载具有更高的形状记忆效应回复率，因此可大大减少训练次数，降低训练时间。
马氏体NiTi合金在外力加载作用下内部组织会发生显著变化，在拉伸加载过程中，马氏体会发生重取向的变化，应力-应变曲线上会有轻微的应力下降，随后在恒应力下进一步变形，最后发生明显的应力增加，在拉伸应力下，两个包含(011)Ⅱ型孪晶的马氏体板会变成孪晶关系，两个自适应变体通过变体间的界面移动变成了一个有利于施加应力的变体；在压缩加载过程中，镍钛合金迅速产生加工硬化，并且没有出现明显的应力平台，变形只能随着应力的增加而进行，并且当应变量达到4％时，马氏体内部已产生了高密度的位错。在外力作用下，显微组织的变化是单程形状产生的原因。由于在拉伸和压缩加载条件下，显微组织出现了不同的变化，因此这两种加载方式会对镍钛形状记忆效应产生不同的影响。本发明通过快速凝固制备工艺和热处理获得了组织均匀的全马氏体镍钛合金，采用线切割机械加工法加工出的板状拉伸样和柱状压缩样，通过拉伸和压缩将分别对镍钛合金进行不同应变量的训练，发现镍钛合金在6％应变量的压缩训练下可以获得更高的形状记忆回复率。
下面来对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
按照钛原子和镍原子比为1:1，称取纯度为99.7％的海绵钛和纯度为99.8％的电解镍，原料的总质量约为6g。将两种原料混合后放入到非自耗真空电弧熔炼炉(WK-1型，北京物科光电科技有限公司产)的水冷铜坩埚中。首先使用预抽泵来抽真空至低真空状态(5MPa)，然后通入氩气来进行洗气，从而减小对原料的污染。接下来使用分子泵来抽至高真空状态(5×10-3MPa)，最后通入高纯氩气作为保护气和引弧气，此时炉腔内压强约为0.2MPa。
电流初始设置为40A用以引弧，通电后，将钨棒制成的电极与铜坩埚底部的电极瞬间短接并迅速移到一旁，从而引出电弧，然后将电流调整至100A用于熔炼。首先将电弧对准其中一处坩埚内的提纯用纯钛锭，持续时间90s，此步骤用于进一步除去熔炼炉腔室内杂质气体。接下来将电弧对准其余坩埚内的镍钛混合原料使其熔化与合金化，每个合金锭的熔炼时间为1分钟，待所有原料混合物熔炼完毕后，关闭电源。静待2分钟后，待所有合金锭基本冷却凝固后，使用机械手臂将每个合金锭翻面，然后重新引弧熔炼，以上熔炼过程重复6次使合金充分均匀混合得到母合金锭。
将获得的母合金锭采用水冷铜模负压吸铸法重熔后吸入铜质模具内，经过快速凝固获得全马氏体镍钛合金铸锭。
将熔炼成型的全马氏体镍钛合金铸锭封入真空石英管中，在850℃下保温10小时进行成分均匀化处理，然后浸入冷水中淬火。经过均匀化处理后，可以得到微区成分均匀的组织。利用线切割技术将合金切割成尺寸为标距为8mm、宽3.2mm、厚1.35mm的板状拉伸样和直径为3mm、高度为6mm的柱状压缩样。
利用岛津万能力学试验机将上述制备的合金材料进行力学实验，具体实施方法如下：在应变率为10-3/s下，取不同样品分别在应变量为2％、4％、6％、8％、10％、12％下进行单次拉伸和压缩加载试验，加载结束后，将变形样品加热至奥氏体相变结束温度以上，然后在冰水浴中冷却，测量拉伸和压缩单次加载至不同应变量后的形状记忆回复率，重复测量三次取平均值。从图3中可以看出，在拉伸和压缩两种加载模式下，回复率呈现先增后减的趋势，当应变量小于6％时，在压缩加载条件下的回复率高于拉伸加载，当应变量为4％时，两者回复率相差最大，约12％。
实施例2
按照钛原子和镍原子比为1:1，称取纯度为99.7％的海绵钛和纯度为99.8的电解镍，原料的总质量约为6g。将两种原料混合后放入到非自耗真空电弧熔炼炉(WK-1型，北京物科光电科技有限公司产)的水冷铜坩埚中。首先使用预抽泵抽至低真空状态(5MPa)，然后通入氩气来进行洗气，从而减小对原料的污染。接下来使用分子泵来抽至高真空状态(5×10-3MPa)，最后通入高纯氩气作为保护气和引弧气，此时炉腔内压强约为0.2MPa。
电流初始设置为40A用以引弧，通电后，将钨棒制成的电极与铜坩埚底部的电极瞬间短接并迅速移到一旁，从而引出电弧，然后将电流调整至100A用于熔炼。首先将电弧对准其中一处坩埚内的提纯用纯钛锭，持续时间90s，此步骤用于进一步除去熔炼炉腔室内杂质气体。接下来将电弧对准其余坩埚内的镍钛混合原料使其熔化与合金化，每个合金锭的熔炼时间为1分钟，待所有原料混合物熔炼完毕后，关闭电源。静待2分钟后，待所有合金锭基本冷却凝固后，使用机械手臂将每个合金锭翻面，然后重新引弧熔炼，以上熔炼过程重复6次使合金充分均匀混合。
将获得的母合金锭采用水冷铜模负压吸铸法重熔后吸入铜质模具内，经过快速凝固获得全马氏体镍钛合金铸锭。
将熔炼成型的全马氏体镍钛合金铸锭封入真空石英管中，在850℃下保温10小时进行成分均匀化处理，然后浸入冷水中淬火。经过均匀化处理后，可以得到微区成分均匀的组织。
利用线切割技术将合金切割成尺寸为标距为8mm、宽3.2mm、厚1.35mm的板状拉伸样和直径为3mm、高度为6mm的柱状压缩样。
利用岛津万能力学试验机将上述制备的合金材料进行力学实验，具体实施方法如下：在应变率为10-3/s下，取不同样品分别在应变量为2％、4％、6％、8％、10％、12％下进行十次拉伸和压缩加载试验，加载结束后，将变形样品加热至奥氏体相变结束温度以上，然后在冰水浴中冷却，测量拉伸和压缩加载至不同应变量后的形状记忆回复率，重复测量三次取平均值。从图6和图9可以看出，与单次加载相比，经过十次循环后在较低应变量下的形状记忆回复率有了明显的提升，当应变量为6％时，在拉伸循环加载十次后，回复率升高了约20％；当应变量为4％时，在压缩循环加载十次后，回复率提高了约15％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种等原子比镍钛合金单程形状记忆效应的高效训练方法，其特征在于：包括以下步骤，
（1）将镍原料和钛原料以1：1的原子比混合后，在真空环境中进行熔炼，经过快速凝固后，获得具有复合孪晶变体的全马氏体镍钛合金；
（2）将所制备的镍钛合金封入真空石英管中进行热处理，然后浸入冷水中淬火，利用线切割机械加工法加工成所需的板状拉伸样和柱状压缩样；
（3）在应变率为10-3/s，将加工出来的拉伸样和压缩样分别在不同应变量下经过单次加载和多次循环加载；
将训练后的镍钛合金加热至奥氏体相变结束温度以上，使其完全奥氏体化后，再经过冰水冷却，测量其形状记忆回复率；
镍原料纯度高于99.6%，钛原料纯度高于99.7%； 熔炼环境的真空度高于5.0×10-3 Pa；
熔炼过程中真空环境充入惰性气体作为保护气体；
热处理温度为850℃，保温时间不少于8h；
在应变率为10-3/s下，取样品在应变量为6%下进行压缩加载试验；当应变量低于6%时，在压缩训练模式下的回复率明显高于拉伸。
2.根据权利要求1所述的一种等原子比镍钛合金单程形状记忆效应的高效训练方法，其特征在于：熔炼的方式为，将镍原料和钛原料混合后放入到非自耗真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，电流初始设置为40A用以引弧，通电后，将钨棒制成的电极与铜坩埚底部的电极瞬间短接并迅速移到一旁，从而引出电弧，然后将电流调整至100A用于熔炼，将电弧对准其中一处坩埚内的提纯用纯钛锭，持续时间90s，接下来将电弧对准其余坩埚内的镍钛混合原料使其熔化与合金化，每个合金锭的熔炼时间为1分钟，待所有原料混合物熔炼完毕后，关闭电源静待2分钟，待所有合金锭冷却凝固后，使用机械手臂将每个合金锭翻面，然后重新引弧熔炼，使合金充分均匀混合。
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