CN114836627B - 一种含铟氧化锌烟尘的氧压浸出方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含铟氧化锌烟尘的氧压浸出方法，首先将经熔池熔炼得到的含铟氧化锌烟尘加入到酸性溶液中进行中性浸出，控制液固比4～5:1，始酸浓度为40～50g/L，反应温度60～70℃，反应时间1～1.5h，反应终点pH 3～4，获得中性浸出液和中性浸出渣；然后将中性浸出渣加入酸性溶液及锌电积废液进行高酸浸出，控制液固比4～5:1，始酸浓度为170～180g/L，温度85～95℃，反应时间2～3h，终酸浓度为40～50g/L，产出高酸浸出液和高酸浸出渣；最后将高酸浸出渣加入锌电积废液并通入氧气进行氧压浸出，控制液固比4～5:1，始酸浓度为170～180g/L，温度150～160℃，压力1.2～1.3Mpa，反应时间1.5～2.5h，终酸浓度为120～130g/L，获得氧压浸出液和氧压浸出渣。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种含铟氧化锌烟尘的氧压浸出方法，属于湿法冶金技术领域。
背景技术
高温高酸湿法锌冶炼产出锌浸出渣及铁渣，由于日益严格的环保要求，目前对这类湿法渣需火法无害化处理，一般采用挥发窑或熔池熔炼的方法处理。根据不同的原料情况，熔炼产出的烟尘一般含有锌、铅、银、铟等有价金属，称为氧化锌烟尘。传统处理氧化锌烟尘的方法采用中性浸出—低酸浸出—高酸浸出工艺流程，可将烟尘中锌、铟等浸入溶液中后续回收，而铅、银留在渣中作为铅银渣返铅冶炼或外售。这种工艺方法对于处理常规湿法炼锌渣的挥发窑产出的氧化锌烟尘，可以获得高的锌、铟浸出率，但用于处理熔池熔炼产出的氧化锌烟尘，可以获得高的锌浸出率，但铟浸出率低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种含铟氧化锌烟尘的氧压浸出方法，对高酸浸出渣进行氧压浸出，锌浸出率大于98％，铟浸出率由30％提高至90％以上，大大提高了铟浸出率。
本申请采用的技术方案如下：
一种含铟氧化锌烟尘的氧压浸出方法，所述含铟氧化锌烟尘是通过将湿法锌冶炼产出的锌浸出渣及铁渣进行熔池熔炼得到的，包括以下步骤：
S1、中性浸出
将含铟氧化锌烟尘加入到酸性溶液中进行中性浸出，控制液固比4～5:1，始酸浓度为40～50g/L，反应温度60～70℃，反应时间1～1.5h，反应终点pH3～4，固液分离，获得中性浸出液和中性浸出渣；
S2、高酸浸出
将中性浸出渣加入酸性溶液及锌电积废液进行高酸浸出，控制液固比4～5:1，始酸浓度为170～180g/L，温度85～95℃，反应时间2～3h，终酸浓度为40～50g/L，产出高酸浸出液和高酸浸出渣；
S3、氧压浸出
将高酸浸出渣加入锌电积废液并通入氧气进行氧压浸出，控制液固比4～5:1，始酸浓度为170～180g/L，温度150～160℃，压力1.2～1.3Mpa，反应时间1.5～2.5h，终酸浓度为120～130g/L，获得氧压浸出液和氧压浸出渣。
所述的压力为总压，等于氧分压加该温度下的饱和蒸气压。
具体的，所述含铟氧化锌烟尘中铟总含量为0.1～2wt％，铟主要以硫酸铟、氧化铟、硫化铟、铟酸盐和其他含铟化合物的形式存在；其中，硫酸铟中的铟占含铟氧化锌烟尘中铟总量的比例为75～85wt％，氧化铟中的铟占含铟氧化锌烟尘中铟总量的比例为1～10wt％，硫化铟中的铟占含铟氧化锌烟尘中铟总量的比例为5～15wt％，铟酸盐中的铟占含铟氧化锌烟尘中铟总量的比例为1～5wt％，其他含铟化合物中的铟占含铟氧化锌烟尘中铟总量的比例为1～5wt％，各比例之和为100％。
具体的，将中性浸出所获得的中性浸出液送后续铟萃取净化、电积、熔铸生产电锌及铟。
优选的，将高酸浸出所获得的高酸浸出液作为酸性溶液返回S1中。
优选的，将氧压浸出所获得的氧压浸出液作为酸性溶液返回S2中。
具体的，将氧压浸出所获得的氧压浸出渣送铅冶炼或外售。
具体的，氧气的浓度不低于99％(vol)。
本发明的主要反应原理如下：
在中性浸出时，含铟物相中的氧化铟被浸出：
In2O3+3H2SO4＝In2(SO4)3+3H2O (1)
相比挥发窑，熔池熔炼的温度更高，产出的氧化锌烟尘中铟大部分为硫酸铟，在高酸浸出时，中性浸出渣中的硫酸铟转化为硫化铟留在渣相中。通过实验检测结果得出，中性浸出渣经过高酸浸出后，高酸浸出渣中的硫化铟明显增多了，是由于中性浸出渣中的硫酸铟转化为硫化铟。
氧压浸出时，高酸浸出渣中的硫化铟被浸出：
2In2S3+6H2SO4+3O2＝2In2(SO4)3+6S0+6H2O (2)
本发明的有益效果是：
(1)对传统的含铟氧化锌烟尘处理工艺产出的高酸浸出渣增加一段氧压浸出，锌浸出率大于98％，铟浸出率由30％可提高至90％以上，大大提高了铟浸出率。
(2)利用高酸浸出将熔池熔炼产出的氧化锌烟尘中硫酸铟转变成硫化铟，为氧压浸出铟创造了有利条件。
(3)可以保持传统的含铟氧化锌烟尘处理工艺设备不变，增加的高压釜设施费用低，投入产出性价比高。
附图说明
图1是本发明的一种含铟氧化锌烟尘的氧压浸出方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互结合。如无特别说明，下述百分数均指质量百分数。
实施例1：
取500g经熔池熔炼得到的含铟氧化锌烟尘(含Zn 34％，In 0.42％，Pb 26％，Ag0.12％)，加入高酸浸出液进行中性浸出，控制液固比4:1，始酸42g/L，温度60℃，反应时间1h，终点pH 4，产出中性浸出液2L(含Zn 124g/L，In 0.95g/L)送后续铟萃取净化、电积、熔铸生产电锌及铟。产出中性浸出渣送高酸浸出，加入氧压浸出液及锌电积废液(Zn 40g/L)，控制液固比4:1，始酸170g/L，温度85℃，反应时间2h，终酸42g/L，产出高酸浸出液返回中性浸出，产出高酸浸出渣送氧压浸出，加入锌电积废液(Zn 40g/L)，通入浓度为99％(vol)的氧气，控制液固比4:1，始酸170g/L，温度150℃，压力1.2Mpa，反应时间1.5h，，终酸浓度122g/L，产出氧压浸出液1.3L返回高酸浸出，产出氧压浸出渣220g(含Zn 0.9％，In0.09％，Pb 59％，Ag 0.27％)送铅冶炼或外售。经计算可知，锌浸出率98.8％，铟浸出率90.5％。
实施例2：
取500g经熔池熔炼得到的含铟氧化锌烟尘(含Zn 34％，In 0.42％，Pb 26％，Ag0.12％)，加入高酸浸出液进行中性浸出，控制液固比4.5:1，始酸44g/L，温度70℃，反应时间1.2h，终点pH 3，产出中性浸出液2.25L(含Zn 115g/L，In 0.87g/L)送后续铟萃取净化、电积、熔铸生产电锌及铟。产出中性浸出渣送高酸浸出，加入氧压浸出液及锌电积废液(Zn40g/L)，控制液固比4.5:1，始酸175g/L，温度90℃，反应时间2.5h，终酸44g/L，产出高酸浸出液返回中性浸出，产出高酸浸出渣送氧压浸出，加入锌电积废液(Zn 40g/L)，通入浓度为99％(vol)的氧气，控制液固比4.5:1，始酸175g/L，温度155℃，压力1.25Mpa，反应时间2.0h，，终酸浓度128g/L，产出氧压浸出液1.4L返回高酸浸出，产出氧压浸出渣210g(含Zn0.71％，In 0.07％，Pb 61％，Ag 0.28％)送铅冶炼或外售。经计算可以，锌浸出率99.1％，铟浸出率92.8％。
对比例1：
依实施例1的相同物料成分、中浸及高酸浸出条件，取500g烟尘进行中浸及高酸浸出，氧压浸出液用锌电积废液取代，产出高酸浸出液2L(含Zn 121g/L，In 0.30g/L)，产出高酸浸出渣320g(含Zn 2.5％，In 0.47％，Pb 41％，Ag 0.19％)。经计算可知，锌浸出率95.3％，铟浸出率28.40％。
对比例2
依实施例1的相同物料成分及氧压浸出条件，取500g烟尘直接进行氧压浸出，产出氧压浸出液2L(含Zn 122g/L，In 0.32g/L)，产出氧压浸出渣420g(含Zn 1.7％，In 0.35％，Pb 31％，Ag 0.14％)。经计算可知，锌浸出率95.9％，铟浸出率30％。
从对比例1及2可知，含铟氧化锌烟尘采用中浸及高酸浸出，或直接氧压浸出，锌浸出率可高达95％，但铟浸出率低只有30％左右。
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。
Claims (6)
1.一种含铟氧化锌烟尘的氧压浸出方法，其特征在于，所述含铟氧化锌烟尘是通过将湿法锌冶炼产出的锌浸出渣及铁渣进行熔池熔炼得到的，含铟氧化锌烟尘中铟总含量为0.1～2wt%，铟主要以硫酸铟、氧化铟、硫化铟、铟酸盐和其他含铟化合物的形式存在，硫酸铟中的铟占含铟氧化锌烟尘中铟总量的比例为75～85wt%，氧化铟中的铟占含铟氧化锌烟尘中铟总量的比例为1～10wt%,硫化铟中的铟占含铟氧化锌烟尘中铟总量的比例为5～15wt%,铟酸盐中的铟占含铟氧化锌烟尘中铟总量的比例为1～5wt%,其他含铟化合物中的铟占含铟氧化锌烟尘中铟总量的比例为1～5wt%，各比例之和为100%；包括以下步骤：
S1、中性浸出
将含铟氧化锌烟尘加入到酸性溶液中进行中性浸出，控制液固比4～5:1，始酸浓度为40～50g/L，反应温度60～70℃，反应时间1～1.5h，反应终点pH 3～4，固液分离，获得中性浸出液和中性浸出渣；
S2、高酸浸出
将中性浸出渣加入酸性溶液及锌电积废液进行高酸浸出，控制液固比4～5:1，始酸浓度为170～180 g/L，温度85～95℃，反应时间2～3h，终酸浓度为40～50 g/L，产出高酸浸出液和高酸浸出渣；
S3、氧压浸出
将高酸浸出渣加入锌电积废液并通入氧气进行氧压浸出，控制液固比4～5:1，始酸浓度为170～180 g/L，温度150～160℃，压力1.2～1.3Mpa，反应时间1.5～2.5h，终酸浓度为120～130 g/L，获得氧压浸出液和氧压浸出渣。
2.根据权利要求1所述的含铟氧化锌烟尘的氧压浸出方法，其特征在于，将中性浸出所获得的中性浸出液送后续铟萃取净化、电积、熔铸生产电锌及铟。
3.根据权利要求1所述的含铟氧化锌烟尘的氧压浸出方法，其特征在于，将高酸浸出所获得的高酸浸出液作为酸性溶液返回S1中。
4.根据权利要求1所述的含铟氧化锌烟尘的氧压浸出方法，其特征在于，将氧压浸出所获得的氧压浸出液作为酸性溶液返回S2中。
5.根据权利要求1所述的含铟氧化锌烟尘的氧压浸出方法，其特征在于，将氧压浸出所获得的氧压浸出渣送铅冶炼或外售。
6.根据权利要求1所述的含铟氧化锌烟尘的氧压浸出方法，其特征在于，氧气的浓度不低于99 vol %。
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