CN114836127B - 一种高韧性的聚硅氧烷复合涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高韧性的聚硅氧烷复合涂料及其制备方法，包括：(1)取双酚A型环氧树脂、熔融石英微粉、分散剂和溶剂混合，高压高速分散处理，(2)加甲基聚硅氧烷树脂，调节压力，高压加热搅拌混合，缓慢加入纳米二氧化钛，保压提升搅拌速度；(3)加入钛白粉和硫酸钡混合，研磨处理，加入助剂，得有机分散混合料丙；(4)向有机分散混合料丙中，加入氨基硅烷与环烷酸钴的混合物，混合均匀，即得聚硅氧烷复合涂料；本发明利用二级高压分散处理下制备获得的聚硅氧烷复合涂料VOC含量低，不仅固化速率明显改善，而且具备耐碱性和柔韧性高，耐冲击力强等力学性能，可广泛应用于桥梁钢构、管道等工业涂料中。

Description

一种高韧性的聚硅氧烷复合涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及工业涂料技术领域，特别涉及一种高韧性的聚硅氧烷复合涂料及其制备方法。
背景技术
随着经济的发展和生活水平的提高，目前对于桥梁钢构、管道、海工装备等领域的工业涂料的性能要求不断增加。聚硅氧烷是以Si-O-Si键为主链的聚合物，使其具有很好的热稳定性和耐腐蚀性，其不需要由异氰酸酯固化处理，环保性优于氟碳涂料，而逐渐被广泛应用于工业涂料中。但纯聚硅氧烷涂料存在漆膜硬度低、柔韧性差、附着力低等不足。
现有常见以聚硅氧烷为主要成膜物质的聚硅氧烷复合型涂料。其中，由环氧树脂改性聚硅氧烷涂料是常见对聚硅氧烷涂料改性的方法之一，其能够一定程度提高聚硅氧烷涂料的硬度等力学性能，但传统的环氧树脂改性聚硅氧烷涂料的往往固化时间较长，不利于现场施工，而随着固化剂用量增加，其涂层的柔韧性和耐冲击力下降，易出现涂层开裂的情况。因此，如何在提高涂料的固化速度，满足施工的要求的同时，提升涂层的优异力学性能，对进一步提高聚硅氧烷改性涂料性能，促进其更加广泛应用提供技术基础。
发明内容
鉴于此，本发明提出一种高韧性的聚硅氧烷复合涂料及其制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种高韧性的聚硅氧烷复合涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：取双酚A型环氧树脂、熔融石英微粉、分散剂和溶剂混合，在50-60MPa压力下，以1000-1200r/min速度进行高压高速分散处理10-20min，得到有机分散混合物甲；
步骤2：取甲基聚硅氧烷树脂加入有机分散混合物甲，调节压力至20-30MPa，进行高压加热搅拌混合40-50min，并在搅拌混合的最后10-15min内，在搅拌状态下缓慢加入纳米二氧化钛，加入完毕后，保压提升搅拌速度，持续搅拌15-20min，得到有机分散混合料乙；
步骤3：将机分散混合料乙，依次加入钛白粉和硫酸钡混合，研磨处理，加入助剂，搅拌混合均匀，得到有机分散混合料丙；
步骤4：按照质量比(13-15):1，向有机分散混合料丙中，加入氨基硅烷与环烷酸钴的混合物，搅拌混合均匀，即得到聚硅氧烷复合涂料。
进一步说明，所述熔融石英微粉的粒径为0.05mm-0.08mm，所述分散剂为BYK110分散剂。
进一步说明，步骤1中，在55MPa压力下，以1100r/min速度进行高压高速分散处理15min。
进一步说明，所述溶剂为乙酸乙酯、二甲苯与2-丁酮的混合物，其质量比为1-2：1-2：1。
进一步说明，步骤2中，所述高压加热搅拌混合温度为40-50℃，搅拌速度为500-600r/min，所述纳米二氧化钛的加入速率为每分钟加入纳米二氧化钛总用量的10％。
进一步说明，步骤2中，加入纳米二氧化钛完毕后，提升搅拌速度至800-900r/min，
进一步说明，步骤3中，所述研磨处理至细度＜0.03mm，所述搅拌速度为500-600r/min。
进一步说明，所述氨基硅烷和环烷酸钴的混合物中氨基硅烷和环烷酸钴的质量比为4-5:1。
一种根据上述制备方法制得的高韧性的聚硅氧烷复合涂料，所述有机分散混合料丙，按照重量份数比，包括：双酚A型环氧树脂25-30份、熔融石英微粉12-15份、甲基聚硅氧烷树脂45-50份、纳米二氧化钛1-2份、分散剂0.5-1份、钛白粉20-30份、硫酸钡10-15份、助剂2-3份和溶剂20-25份。
所述助剂包括重量份数1～2份防沉剂、1～3份流变助剂和1～2份光稳定剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明首先通过采用双酚A型环氧树脂与熔融石英微粉和分散剂组合下，经过高压分散作用下，使熔融石英微粉颗粒充分分散于双酚A型环氧树脂中，再利用甲基聚硅氧烷树脂与双酚A型环氧树脂复合的过程中，缓慢添加纳米二氧化钛，并通过调整压力而形成压力差，使纳米二氧化钛进一步嵌入硅氧烷网状结构中，与局部初级分散的熔融石英微粉形成部分聚集颗粒体，在硅氧烷网状结构中形成更加致密稳定的不同分散与聚集颗粒体的内嵌分布结构，其相较传统的单一混合添加方式，其能够显著提高漆膜的柔韧性和耐冲击力，并且其同时明显提高了漆膜的固化速度。
(2)本发明采用环烷酸钴与氨基硅烷的混合物与聚硅氧烷复合涂料组合，在光催化作用下，获得更好的早期的固化效果，缩短漆膜表干时间，同时，其与高分散性的多有机分散混合料丙进行混合，可进一步提高漆膜的界面附着力和柔韧性。
(3)本发明利用二级高压分散处理下制备获得的聚硅氧烷复合涂料VOC含量低，不仅固化速率明显改善，而且耐碱性和韧性明显高，耐冲击力强，以及具有优异的耐盐雾性能，可广泛应用于桥梁钢构、管道等工业涂料中。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种高韧性的聚硅氧烷复合涂料的制备方法，包括如下步骤：
A.制备有机分散混合料丙：
有机分散混合料丙,按照重量份数比，包括：双酚A型环氧树脂25份、熔融石英微粉12份、甲基聚硅氧烷树脂45份、纳米二氧化钛1份、分散剂0.5份、钛白粉20份、硫酸钡10份、助剂2份和溶剂20份；
助剂包括重量份数1份防沉剂、1份流变助剂和1份光稳定剂；
制备方法为：(1)取双酚A型环氧树脂、熔融石英微粉、BYK110分散剂和溶剂混合，在50MPa压力下，以1000r/min速度进行高压高速分散处理20min，得到有机分散混合物甲；其中，熔融石英微粉的粒径为0.05-0.08mm；溶剂为乙酸乙酯、二甲苯与2-丁酮的混合物，其质量比为1：1：1；
(2)取甲基聚硅氧烷树脂加入有机分散混合物甲，调节压力至20MPa，40℃，以500r/min速度进行高压加热搅拌混合50min，并在搅拌混合的最后10min内，在搅拌状态下缓慢加入纳米二氧化钛，纳米二氧化钛的加入速率为每分钟加入纳米二氧化钛总用量的10％；加入完毕后，保压提升搅拌速度至800r/min，持续搅拌20min，得到有机分散混合料乙；
(3)将机分散混合料乙，依次加入钛白粉和硫酸钡混合，研磨处理至细度0.015～0.025mm，加入助剂，以500r/min速度搅拌混合均匀，得到有机分散混合料丙；
B.制备氨基硅烷与环烷酸钴的混合物：
按质量比为4:1称取氨基硅烷和环烷酸钴混合，得到氨基硅烷与环烷酸钴的混合物；
C.聚硅氧烷复合涂料：
按照质量比13:1，向有机分散混合料丙中，加入氨基硅烷与环烷酸钴的混合物，搅拌混合均匀，即得到聚硅氧烷复合涂料。
实施例2
一种高韧性的聚硅氧烷复合涂料的制备方法，包括如下步骤：
A.制备有机分散混合料丙：
有机分散混合料丙,按照重量份数比，包括：双酚A型环氧树脂30份、熔融石英微粉15份、甲基聚硅氧烷树脂50份、纳米二氧化钛2份、分散剂1份、钛白粉30份、硫酸钡15份、助剂3份和溶剂25份；
助剂包括重量份数2份防沉剂、3份流变助剂和2份光稳定剂；
制备方法为：(1)取双酚A型环氧树脂、熔融石英微粉、BYK110分散剂和溶剂混合，在60MPa压力下，以1200r/min速度进行高压高速分散处理10min，得到有机分散混合物甲；其中，熔融石英微粉的粒径为0.05mm-0.08mm；溶剂为乙酸乙酯、二甲苯与2-丁酮的混合物，其质量比为2：2：1；
(2)取甲基聚硅氧烷树脂加入有机分散混合物甲，调节压力至30MPa，50℃，以600r/min速度进行高压加热搅拌混合40min，并在搅拌混合的最后10min内，在搅拌状态下缓慢加入纳米二氧化钛，纳米二氧化钛的加入速率为每分钟加入纳米二氧化钛总用量的10％；加入完毕后，保压提升搅拌速度至900r/min，持续搅拌15min，得到有机分散混合料乙；
(3)将机分散混合料乙，依次加入钛白粉和硫酸钡混合，研磨处理至细度0.015～0.025mm，加入助剂，以600r/min速度搅拌混合均匀，得到有机分散混合料丙；
B.制备氨基硅烷与环烷酸钴的混合物：
按质量比为5:1称取氨基硅烷和环烷酸钴混合，得到氨基硅烷与环烷酸钴的混合物；
C.聚硅氧烷复合涂料：
按照质量比15:1，向有机分散混合料丙中，加入氨基硅烷与环烷酸钴的混合物，搅拌混合均匀，即得到聚硅氧烷复合涂料。
实施例3
一种高韧性的聚硅氧烷复合涂料的制备方法，包括如下步骤：
A.制备有机分散混合料丙：
有机分散混合料丙,按照重量份数比，包括：双酚A型环氧树脂30份、熔融石英微粉12份、甲基聚硅氧烷树脂50份、纳米二氧化钛1.5份、分散剂0.5份、钛白粉25份、硫酸钡13份、助剂3份和溶剂25份；
助剂包括重量份数2份防沉剂、2份流变助剂和1份光稳定剂；
制备方法为：(1)取双酚A型环氧树脂、熔融石英微粉、BYK110分散剂和溶剂混合，在55MPa压力下，以1100r/min速度进行高压高速分散处理15min，得到有机分散混合物甲；其中，熔融石英微粉的粒径为0.05mm-0.08mm；溶剂为乙酸乙酯、二甲苯与2-丁酮的混合物，其质量比为2：2：1；
(2)取甲基聚硅氧烷树脂加入有机分散混合物甲，调节压力至25MPa，45℃，以550r/min速度进行高压加热搅拌混合45min，并在搅拌混合的最后10min内，在搅拌状态下缓慢加入纳米二氧化钛，纳米二氧化钛的加入速率为每分钟加入纳米二氧化钛总用量的10％；加入完毕后，保压提升搅拌速度至850r/min，持续搅拌20min，得到有机分散混合料乙；
(3)将机分散混合料乙，依次加入钛白粉和硫酸钡混合，研磨处理至细度0.015～0.025mm，加入助剂，以550r/min速度搅拌混合均匀，得到有机分散混合料丙；
B.制备氨基硅烷与环烷酸钴的混合物：
按质量比为4:1称取氨基硅烷和环烷酸钴混合，得到氨基硅烷与环烷酸钴的混合物；
C.聚硅氧烷复合涂料：
按照质量比14:1，向有机分散混合料丙中，加入氨基硅烷与环烷酸钴的混合物，搅拌混合均匀，即得到聚硅氧烷复合涂料。
实施例4
根据实施例3的高韧性的聚硅氧烷复合涂料的原料配方，在有机分散混合料乙的制备方法中，改变添加纳米二氧化钛的条件，具体为：
步骤(2)中，将取甲基聚硅氧烷树脂和纳米二氧化钛同步加入有机分散混合物甲，调节压力至25MPa，45℃，以550r/min速度进行高压加热搅拌混合45min后，保压提升搅拌速度至850r/min，持续搅拌20min，得到有机分散混合料乙；
其余步骤均与实施例3相同，制得有机分散混合料丙，与氨基硅烷和环烷酸钴的混合物，进行混合，制得聚硅氧烷复合涂料。
对比例1
根据实施例3的高韧性的聚硅氧烷复合涂料的原料配方，改变聚硅氧烷复合涂料的制备工艺，具体为：
步骤(1)，取双酚A型环氧树脂、熔融石英微粉、纳米二氧化钛、分散剂和溶剂混合，在55MPa压力下，以1100r/min速度进行高压高速分散处理15min，得到有机分散混合物甲；
步骤(2)，取甲基聚硅氧烷树脂加入有机分散混合物甲，调节压力至25MPa，进行高压加热搅拌混合45min后，保压提升搅拌速度至850r/min，持续搅拌20min，得到有机分散混合料乙；
其余步骤均与实施例3相同，制得有机分散混合料丙，与氨基硅烷和环烷酸钴的混合物，进行混合，制得聚硅氧烷复合涂料。
对比例2
根据实施例3的高韧性的聚硅氧烷复合涂料的原料配方，改变聚硅氧烷复合涂料的制备工艺，具体为：
步骤(1)和(2)中，均控制在50MPa的压力下，制备有机分散混合物甲和有机分散混合料乙，并且搅拌速度均为1000r/min，制备得到有机分散混合料乙；
其余步骤均与实施例3相同，制得有机分散混合料丙，与氨基硅烷和环烷酸钴的混合物，进行混合，制得聚硅氧烷复合涂料。
对比例3
根据实施例3的高韧性的聚硅氧烷复合涂料的原料配方，改变聚硅氧烷复合涂料的制备工艺，具体为：
步骤(1)中，取双酚A型环氧树脂、熔融石英微粉、钛白粉、硫酸钡混合，分散剂和溶剂混合，直接进行研磨处理，加入助剂，搅拌混合均匀，得到有机分散混合料；
步骤(2)中，将甲基聚硅氧烷树脂加入有机分散混合料，调节压力至25MPa，45℃，以550r/min速度进行高压加热搅拌混合45min，并在搅拌混合的最后10min内，在搅拌状态下缓慢加入纳米二氧化钛，纳米二氧化钛的加入速率为每分钟加入纳米二氧化钛总用量的10％；加入完毕后，保压提升搅拌速度至850r/min，持续搅拌20min，得到有机分散混合料丙；
将制得的有机分散混合料丙，与氨基硅烷和环烷酸钴的混合物，进行混合，制得聚硅氧烷复合涂料。
对比例4
根据实施例3的高韧性的聚硅氧烷复合涂料的原料配方，改变氨基硅烷与环烷酸钴的混合物中氨基硅烷和环烷酸钴的质量比为2:1。
实施例5
本发明由上述实施例和对比例分别制得的涂料，将采用空气喷涂的方式，根据HG/T 4755—2014《聚硅氧烷涂料》的标准进行制板，对钢板表面进行喷涂，常温放置7d，待其完全固化后，测试其耐冲击性能、附着力等力学性能，并且根据GB/T 1731-1993《漆膜柔韧性测定法》、GB/T 9274—1988《色漆和清漆耐液体介质的测定》浸泡法进行柔韧性和耐酸碱性能测试，其结果如下表所示：
Figure GDA0004047952370000091
由上表可以看出，本发明实施例1～3中制得的聚硅氧烷复合涂料的固化时间明显加快，表干时间＜2h，而且其附着力强，耐冲击力和柔韧性明显提高，VOC含量满足标准(≤390g/L)，并且具有优异的耐酸碱和耐盐雾性能。
由实施例3和实施例4相比，实施例4的柔韧性较低，实施例3与对比例1-4对比可看出，对比例1-3的漆膜的耐冲击力和柔韧性降低，且固化时间延长，尤其是对比例3中，其附着力下降，而耐碱性和耐盐雾性能不足，表明本发明利用二级高压分散处理下制备获得的聚硅氧烷复合涂料，利用熔融石英微粉与纳米二氧化钛的在硅氧烷混合体系有效分散混合，其相较于传统的单一直接混合方式，显著提高漆膜的柔韧性和耐冲击力，并且其同时明显提高了漆膜的固化速度，改善漆膜的力学性能，对比例4的固化时间延长，同时，其界面附着力和柔韧性低，表明控制环烷酸钴与氨基硅烷的配比，有利于获得更好的早期的固化效果，且可提高漆膜的界面附着力和柔韧性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高韧性的聚硅氧烷复合涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：取双酚A型环氧树脂、熔融石英微粉、分散剂和溶剂混合，在50-60MPa压力下，以1000-1200r/min速度进行高压高速分散处理10-20min，得到有机分散混合物甲；
步骤2：取甲基聚硅氧烷树脂加入有机分散混合物甲，调节压力至20-30MPa，进行高压加热搅拌混合40-50min，并在搅拌混合的最后10-15min内，在搅拌状态下缓慢加入纳米二氧化钛，加入完毕后，保压提升搅拌速度，持续搅拌15-20min，得到有机分散混合料乙；
步骤3：将机分散混合料乙，依次加入钛白粉和硫酸钡混合，研磨处理，加入助剂，搅拌混合均匀，得到有机分散混合料丙；
步骤4：按照质量比(13-15):1，向有机分散混合料丙中，加入氨基硅烷与环烷酸钴的混合物，所述氨基硅烷和环烷酸钴的混合物中氨基硅烷和环烷酸钴的质量比为4-5:1，搅拌混合均匀，即得到聚硅氧烷复合涂料。
2.如权利要求1所述的一种高韧性的聚硅氧烷复合涂料的制备方法，其特征在于：所述熔融石英微粉的粒径为0.05mm-0.08mm，所述分散剂为BYK110分散剂。
3.如权利要求1所述的一种高韧性的聚硅氧烷复合涂料的制备方法，其特征在于：步骤1中，在55MPa压力下，以1100r/min速度进行高压高速分散处理15min。
4.如权利要求1所述的一种高韧性的聚硅氧烷复合涂料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯、二甲苯与2-丁酮的混合物，其质量比为1-2：1-2：1。
5.如权利要求1所述的一种高韧性的聚硅氧烷复合涂料的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述高压加热搅拌混合温度为40-50℃，搅拌速度为500-600r/min，所述纳米二氧化钛的加入速率为每分钟加入纳米二氧化钛总用量的10%。
6.如权利要求1所述的一种高韧性的聚硅氧烷复合涂料的制备方法，其特征在于：步骤2中，加入纳米二氧化钛完毕后，提升搅拌速度至800-900r/min。
7.如权利要求1所述的一种高韧性的聚硅氧烷复合涂料的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述研磨处理至细度＜0.03mm，所述搅拌速度为500-600r/min。
8.一种如权利要求1-7中任意一项所述的制备方法制得的高韧性的聚硅氧烷复合涂料，其特征在于：所述有机分散混合料丙，按照重量份数比，包括：双酚A型环氧树脂25-30份、熔融石英微粉12-15份、甲基聚硅氧烷树脂 45-50份、纳米二氧化钛1-2份、分散剂0.5-1份、钛白粉20-30份、硫酸钡10-15份、助剂2-3份和溶剂20-25份。
9.如权利要求8所述的一种高韧性的聚硅氧烷复合涂料，其特征在于：所述助剂包括重量份数1~2份防沉剂、1~3份流变助剂和1~2份光稳定剂。
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