CN114835113B - 一种废旧石墨表面处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池工业废弃物处理技术领域，特别是涉及一种废旧石墨表面处理的方法。一种废旧石墨表面处理的方法，包括如下步骤：将废旧石墨加入到有机溶剂X中，搅拌均匀静置至液体分层，得到上层物质A；取上层物质A，加入去离子水，搅拌均匀，静置至液体分层，得到上层物质C，下层物质D；取下层物质D，加入有机溶剂H试剂，加热搅拌均匀，过滤，得到粉体E；重复步骤3的操作3～5遍，将得到的粉体E干燥，得到干燥的石墨粉F；将步骤4干燥的石墨粉F通入惰性气体，加热后再降至室温，经打散、解聚和过筛后，得到石墨粉。本发明提供一种废旧石墨表面处理的方法，有效减少石墨表面的絮状无定形碳的含量，提高石墨粉体的首次库伦效率和克容量。
Description
技术领域
本发明涉及电池工业废弃物处理技术领域，特别是涉及一种废旧石墨表面处理的方法。
背景技术
在可持续能源领域，锂离子电池一直是研宄人员的热点。在过去的这些年里，锂离子电池取得了巨大的进步，最终获得了诺贝尔奖。锂离子电池的应用也越来越广泛。随着电池充放电次数的增多，容量会逐渐衰减直至失效。随着电池的失效，越来越多的废旧电池会造成环境污染和碳素资源的浪费等问题。
目前，大部分废旧锂离子电池的回收工作中，大多数主要着重于正极材料金属的回收，而忽略了负极材料的回收。锂电池中，最普遍使用的负极材料是石墨。如今，废旧石墨的表面处理方式一般为热处理，主要是通过高温将废旧石墨表面残留的有机物进行碳化处理，石墨表面会形成絮状无定形碳结构。这种表面处理方式的优点在于工艺简单，缺点在于残留的无定形碳对于石墨粉体的压实、克容量、首次库伦效率均有较大影响。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种高克容量、高首次库伦效率的废旧石墨表面处理的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种废旧石墨表面处理的方法，包括如下步骤：
S1、将废旧石墨加入到有机溶剂X中，废旧石墨与有机溶剂X的重量比/质量比为1:80～80:1，搅拌均匀，静置一段时间至液体分层，得到上层物质A，下层物质B；
S2、取上层物质A，加入去离子水，搅拌均匀，静置一段时间至液体分层，得到上层物质C，下层物质D；
S3、取下层物质D，加入有机溶剂H试剂，加热搅拌均匀，过滤，得到粉体E；
S4、重复S3的操作3～5遍后，将得到的粉体E干燥，得到干燥的石墨粉F，石墨粉F的碳含量>98％，铜含量<100ppm，铁含量<1000ppm；
S5、将S4中干燥的石墨粉F装入加热设备中，通入惰性气体，加热至900℃～1350℃后再降温至室温，经打散、解聚和过筛后，得到石墨粉。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述S1中，所述有机溶剂X为一种通式为RXn的卤代烃或多种通式为RXn的卤代烃的混合物。
对上述技术方案的进一步改进为，所述通式为RXn的卤代烃中，R为烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃中的一种。
对上述技术方案的进一步改进为，所述通式为RXn的卤代烃中，n为分子中卤素原子X的个数，n的数量为1～12。
对上述技术方案的进一步改进为，所述多种通式为RXn的卤代烃的混合物的质量比为1:80～80:1。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述S1中，所述有机溶剂X的密度为≥2.2g/cm3。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述S1中，所述搅拌的转速为0rpm～200rpm，所述搅拌的时间为1min～600min；所述S2中，所述搅拌的转速为0rpm～200rpm，所述搅拌的时间为1min～300min。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述S3中，所述有机溶剂H为一种通式为RCHO的醛、一种通式R-O-R的酮、醚或一种通式为R-COO-R的酯的一种或多种的混合物，R为烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃中的一种。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述S3中，所述下层物质D与有机溶剂H的质量比为1:80～80:1。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述S3中，所述搅拌的转速为0rpm～200rpm，所述加热的温度为0℃～60℃，所述加热搅拌的时间为1min～600min。
本发明的有益效果为：
本发明提供一种废旧石墨表面处理的方法，可有效减少石墨表面的絮状无定型碳的含量，提高石墨粉体的首次库伦效率和克容量；经过所述表面处理的废旧石墨与不经过所述表面处理的废旧石墨相比，物化性能更加优异。
附图说明
图1为对比例1的废旧石墨直接热处理后的扫描电镜图；
图2为实施例1的废旧石墨经本发明方法处理再进行热处理后的扫描电镜图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明的实施方式不限于此。
一种废旧石墨表面处理的方法，包括如下步骤：
S1、将废旧石墨加入到有机溶剂X中，废旧石墨与有机溶剂X的重量比/质量比为1:80～80:1，搅拌均匀，静置一段时间至液体分层，得到上层物质A，下层物质B；
S2、取上层物质A，加入去离子水，搅拌均匀，静置一段时间至液体分层，得到上层物质C，下层物质D；
S3、取下层物质D，加入有机溶剂H试剂，加热搅拌均匀，过滤，得到粉体E；
S4、重复S3的操作3～5遍后，将得到的粉体E干燥，得到干燥的石墨粉F，石墨粉F的碳含量>98％，铜含量<100ppm，铁含量<1000ppm；
S5、将S4中干燥的石墨粉F装入加热设备中，通入惰性气体，加热至900℃～1350℃后再降温至室温，经打散、解聚和过筛后，得到石墨粉。
进一步地，在所述S1中，所述有机溶剂X为一种通式为RXn的卤代烃或多种通式为RXn的卤代烃的混合物。
进一步地，所述通式为RXn的卤代烃中，R为烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃中的一种。
进一步地，所述通式为RXn的卤代烃中，n为分子中卤素原子X的个数，n的数量为1～12。
进一步地，所述多种通式为RXn的卤代烃的混合物的质量比为1:80～80:1。
进一步地，在所述S1中，所述有机溶剂X的密度为≥2.2g/cm3。
进一步地，在所述S1中，所述搅拌的转速为0rpm～200rpm，所述搅拌的时间为1min～600min；所述S2中，所述搅拌的转速为0rpm～200rpm，所述搅拌的时间为1min～300min。
进一步地，在所述S3中，所述有机溶剂H为一种通式为RCHO的醛、一种通式R-O-R的酮、醚或一种通式为R-COO-R的酯的一种或多种的混合物，R为烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃中的一种。
进一步地，在所述S3中，所述下层物质D与有机溶剂H的质量比为1:80～80:1。
进一步地，在所述S3中，所述搅拌的转速为0rpm～200rpm，所述加热的温度为0℃～60℃，所述加热搅拌的时间为1min～600min。
对比例
将废旧石墨装入加热设备中，通入氮气，加热至1200℃后降至室温，经打散、解聚和过筛后，得到石墨粉。
实施例1
将废旧石墨加入到二碘甲烷中，搅拌均匀，静置一段时间至液体分层；取上层物质，加入去离子水，搅拌均匀，静置一段时间至液体分层；取下层物质，加入丙酮，加热搅拌均匀，过滤，得到粉体；重复步骤3的操作5遍，将得到的粉体干燥，得到干燥的石墨粉；将干燥的石墨粉装入加热设备中，通入氮气，加热至1200℃后降至室温，经打散、解聚和过筛后，得到石墨粉。
实施例2
将废旧石墨加入到二碘甲烷中，搅拌均匀，静置一段时间至液体分层；取上层物质，加入去离子水，搅拌均匀，静置一段时间至液体分层；取下层物质，加入无水乙醇试剂，加热搅拌均匀，过滤，得到粉体；重复步骤3的操作5遍，将得到的粉体干燥，得到干燥的石墨粉；将干燥的石墨粉装入加热设备中，通入氮气，加热至1200℃后降至室温，经打散、解聚和过筛后，得到石墨粉。
实施例3
将废旧石墨加入到二碘甲烷中，搅拌均匀，静置一段时间至液体分层；取上层物质，加入去离子水，搅拌均匀，静置一段时间至液体分层；取下层物质，加入丙酮和无水乙醇的混合溶液，加热搅拌均匀，过滤，得到粉体；重复步骤3的操作5遍，将得到的粉体干燥，得到干燥的石墨粉；将干燥的石墨粉装入加热设备中，通入氮气，加热至1200℃后降至室温，经打散、解聚和过筛后，得到石墨粉。
实施例4
将废旧石墨加入到丙酮中，加热搅拌均匀，过滤，得到粉体，重复如上的操作5遍，将得到的粉体干燥，得到干燥的石墨粉搅拌均匀；将石墨粉加入到二碘甲烷中，搅拌均匀，静置一段时间至液体分层；将上层物料干燥，得到干燥的石墨粉；将干燥的石墨粉装入加热设备中，通入氮气，加热至1200℃后降至室温，经打散、解聚和过筛后，得到石墨粉。
实施例5
将废旧石墨加入到丙酮中，加热搅拌均匀，过滤，得到粉体，重复如上的操作5遍，将得到的粉体干燥，得到干燥的石墨粉搅拌均匀；将干燥的石墨粉装入加热设备中，通入氮气，加热至1200℃后降至室温，经打散、解聚和过筛后，得到石墨粉。
实施例6
将废旧石墨加入到二碘甲烷中，搅拌均匀，静置一段时间至液体分层；将上层物料干燥，得到干燥的石墨粉；将干燥的石墨粉装入加热设备中，通入氮气，加热至1200℃后降至室温，经打散、解聚和过筛后，得到石墨粉。
电化学性能测试：为检验经本发明方法表面处理的废旧石墨的性能，用半电池测试方法进行测试，用以上对比例和实施例获得的石墨粉与聚偏氟乙烯(PVdF)按9:1的质量比，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)制成浆料，涂布于铜箔上，经过干燥、冲膜和压膜制成负极片。以金属锂箔为对电极，电解液为1MLiPF6/(PC+DMC)＝1:1，聚丙烯膜(Celgard 2325)为隔膜，组装成电池。充放电电压为0～1.5V，充放电速率为0.5C，对电池性能进行测试，测试结果见表1。
表1
| 克容量(mAh/g) | 首次库伦效率(％) | |
| 对比例 | 342.3 | 82.4 |
| 实施例1 | 343.5 | 91.2 |
| 实施例2 | 342.2 | 87.1 |
| 实施例3 | 343.9 | 90.6 |
| 实施例4 | 342.4 | 90.3 |
| 实施例5 | 342.1 | 86.8 |
| 实施例6 | 341.6 | 84.3 |
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种废旧石墨表面处理的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将废旧石墨加入到有机溶剂X中，废旧石墨与有机溶剂X的重量比/质量比为1:80～80:1，搅拌均匀，静置一段时间至液体分层，得到上层物质A，下层物质B；
S2、取上层物质A，加入去离子水，搅拌均匀，静置一段时间至液体分层，得到上层物质C，下层物质D；
S3、取下层物质D，加入丙酮，下层物质D与丙酮的质量比为1:80～80:1，加热搅拌均匀，过滤，得到粉体E；
S4、重复S3的操作3～5遍后，将得到的粉体E干燥，得到干燥的石墨粉F，石墨粉F的碳含量>98％，铜含量<100ppm，铁含量<1000ppm；
S5、将S4中干燥的石墨粉F装入加热设备中，通入惰性气体，加热至900℃～1350℃后再降温至室温，经打散、解聚和过筛后，得到石墨粉。
2.根据权利要求1所述的一种废旧石墨表面处理的方法，其特征在于，在所述S1中，所述有机溶剂X为一种通式为RXn的卤代烃或多种通式为RXn的卤代烃的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种废旧石墨表面处理的方法，其特征在于，所述通式为RXn的卤代烃中，R为烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种废旧石墨表面处理的方法，其特征在于，所述通式为RXn的卤代烃中，n为分子中卤素原子X的个数，n的数量为1～12。
5.根据权利要求2所述的一种废旧石墨表面处理的方法，其特征在于，所述多种通式为RXn的卤代烃的混合物的质量比为1:80～80:1。
6.根据权利要求1所述的一种废旧石墨表面处理的方法，其特征在于，在所述S1中，所述有机溶剂X的密度为≥2.2g/cm3。
7.根据权利要求1所述的一种废旧石墨表面处理的方法，其特征在于，在所述S1中，所述搅拌的转速为0rpm～200rpm，所述搅拌的时间为1min～600min；所述S2中，所述搅拌的转速为0rpm～200rpm，所述搅拌的时间为1min～300min。
8.根据权利要求1所述的一种废旧石墨表面处理的方法，其特征在于，在所述S3中，所述搅拌的转速为0rpm～200rpm，所述加热的温度为0℃～60℃，所述加热搅拌的时间为1min～600min。
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| CN114597533A (zh) * | 2022-03-24 | 2022-06-07 | 广东凯金新能源科技股份有限公司 | 一种锂离子电池负极石墨重复利用的方法 |
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2022
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| CN114597533A (zh) * | 2022-03-24 | 2022-06-07 | 广东凯金新能源科技股份有限公司 | 一种锂离子电池负极石墨重复利用的方法 |
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