CN114835088B - 一种黄铁矿热解-氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄铁矿热解‑氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法，涉及黄铁矿的处理方法，实现铁、硫资源的综合利用，主要方法为：黄铁矿干燥后，在惰性气氛下高温分解生成磁黄铁矿和硫蒸气，硫蒸气冷凝回收硫磺，磁黄铁矿通过氧压浸出，固液分离，得到易于分离的硫磺和氧化铁为主的铁氧化物沉淀，将铁氧化物沉淀煅烧得到合格铁精粉，本发明通过热解‑氧压工艺处理黄铁矿，实现了黄铁矿中铁、硫资源的综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及矿物加工、冶金领域，尤其涉及一种黄铁矿热解-氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法。
背景技术
我国黄铁矿资源储量丰富，大部分用来制备硫酸。针对黄铁矿制酸问题，曾经的国内外企业也研究了从黄铁矿中制备硫磺的工艺，由于存在一些问题，目前企业基本已停产。而黄铁矿用沸腾炉焙烧-水煤气/白煤还原制硫磺工艺需要高温以及催化剂，能耗较大。国外从黄铁矿制备硫磺，主要包括奥托昆普法以及诺兰达法。奥托昆普法本质上还是通过对二氧化硫的高温催化热还原制备硫磺；诺兰达法将黄铁矿造粒，经过第一步热解之后，后续仍需在1000℃高温下焙烧硫化亚铁制备硫酸。上述国内外这些工艺，通常在高温下进行，能耗较大，并且没有从黄铁矿中回收可用形式的铁或者其他有价元素。
专利CN 111118280A提出将二种工业常用难处理废料磷石膏及黄铁矿混合后进行两段式焙烧得到含硫气体和焙渣，然而焙烧过程未对炉内气氛进行控制，含硫蒸汽主要被氧化为二氧化硫然后制酸。专利CN 110945150A涉及了一种从黄铁矿原料热分解，以及酸浸热解渣制备硫磺的方法，然而渣相中铁、硫混在一起，分离困难，且酸浸渣多为黄钾铁矾或针铁矿类沉淀，难以直接实现铁、硫有价金属资源的回收。
为了解决现有技术中的不足，本发明提供一种黄铁矿综合利用工艺，通过热解得到硫蒸气和热解渣，硫蒸气冷凝回收硫磺。热解渣氧压浸出时加入表面改性剂，得到易于分离的块状硫磺和以氧化铁为主的铁渣，铁渣再经过低温煅烧得到合格的铁精粉。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种黄铁矿热解-氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法，涉及黄铁矿的处理方法，实现铁、硫资源的综合利用，主要方法为：黄铁矿干燥后，在惰性气氛下高温分解生成磁黄铁矿和硫蒸气，硫蒸气冷凝回收硫磺，磁黄铁矿通过氧压浸出，固液分离，得到硫磺和氧化铁为主的铁氧化物沉淀，将铁氧化物沉淀煅烧得到合格铁精粉，本发明通过热解-氧压工艺处理黄铁矿，实现了黄铁矿中铁、硫资源的综合利用。
为达到上述目的，采用的技术方案如下：
一种黄铁矿热解-氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法，包括以下步骤：
步骤S1：高温热解，将黄铁矿干燥脱水，干燥的黄铁矿在惰性气氛下高温加热，黄铁矿分解成硫蒸气和磁黄铁矿，硫蒸气冷凝回收硫磺；
步骤S2：氧压浸出磁黄铁矿，将步骤S1中得到的磁黄铁矿加入酸中，通入氧气，保持氧压浸出，浸出的同时加入表面活性剂，氧压浸出渣为球团的硫磺固体和铁氧化物沉淀，将硫磺固体和铁氧化物沉淀分离；
步骤S3：铁氧化物沉淀煅烧，将步骤S2中分离的铁氧化物沉淀在炉中煅烧，得到合格氧化铁精矿。
进一步的，所述步骤S1中黄铁矿干燥时的温度在200℃以下，干燥时水分脱除矿物失重，直至重量不再变化。
进一步的，所述步骤S1中干燥的黄铁矿在惰性气氛下高温加热热解气氛为N2 或Ar惰性气氛，热解温度区间为600℃-700℃，时间0.5h-8h，料层厚度5mm-30mm。
进一步的，所述步骤S2中的酸为硫酸或盐酸中的一种或者多种。
进一步的，所述步骤S2中酸浓度0mol/L-1.5mol/L。
进一步的，所述步骤S2中氧压0.5-1.5MPa，酸与磁黄铁矿的液固比6-20:1。
进一步的，所述步骤S2中浸出温度110℃-140℃，反应时间60min-300min。
进一步的，所述步骤S2中表面活性剂为木质素磺酸钙、木质素磺酸钠的一种或两种，表面活性剂与磁黄铁矿质量之比为0.5%-1%。
进一步的，所述步骤S3中煅烧温度区间为250℃-700℃，煅烧时间60min-180min。
一种黄铁矿热解-氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法，应用于黄铁矿的处理，实现铁、硫资源的综合利用。
有益效果
本发明的有益效果体现在：
本发明黄铁矿综合利用的方法，通过高温热解、氧压浸出磁黄铁矿、铁氧化物沉淀煅烧步骤，相对于现有技术而言，本发明的优点是：将黄铁矿热解重构成易于浸出的磁黄铁矿同时得到硫蒸气产品，磁黄铁矿氧压浸出时加入表面改性剂，得到的硫磺和以氧化铁为主的铁渣，易于分离、操作简单，铁渣通过煅烧可以得到合格铁精粉，简易实现了黄铁矿中有价元素的综合利用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例中一种黄铁矿热解-氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法工艺流程图；
图2为本申请实施例1中氧压浸出渣实物图；
图3为本申请实施例1中磁黄铁矿氧压浸出渣中硫磺的物相XRD图；
图4为本申请实施例1中磁黄铁矿氧压浸出渣中铁渣的物相XRD图；
图5为本申请实施例1中氧压浸出铁渣煅烧产物的物相XRD图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
按照图1所示，一种黄铁矿热解-氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法工艺流程图，完成实施例1-4的工艺流程。
实施例1
将黄铁矿在150℃下干燥，直至重量不再变化，在N2气氛下进行热解，料层厚度10mm，温度650℃，保温3h，黄铁矿分解率100%。将黄铁矿热解渣氧压浸出，酸为盐酸，酸浓度0.4mol/L，氧压1MPa，液固比15:1，温度140℃，反应时间240min，表面活性剂木质素磺酸钙，加入量为热解渣质量的0.6%，氧压浸出过程硫磺产率80%。将压煮所得氧化铁为主的铁渣在马弗炉中500℃下煅烧120min，得到铁精粉。
实施例2
将黄铁矿在150℃下干燥，直至重量不再变化，在N2气氛下进行热解，料层厚度15mm，温度680℃，保温3h，黄铁矿分解率100%。将黄铁矿热解渣氧压浸出，酸为硫酸，酸浓度0.4mol/L，氧压1MPa，液固比15:1，温度130℃，反应时间180min，表面活性剂木质素磺酸钙，加入量为热解渣质量的0.5%，氧压浸出过程硫磺产率88%。将压煮所得氧化铁为主的铁渣在马弗炉中600℃下煅烧120min，得到铁精粉。
实施例3
将黄铁矿在150℃下干燥，直至重量不再变化，在Ar气氛下进行热解，料层厚度10mm，温度660℃，保温3h，黄铁矿分解率100%。将黄铁矿热解渣氧压浸出，酸为盐酸，酸浓度0.6mol/L，氧压1.1MPa，液固比10:1，温度130℃，反应时间180min，表面活性剂木质素磺酸钠，加入量为热解渣质量的0.8%，氧压浸出过程硫磺产率82%。将压煮所得氧化铁为主的铁渣在马弗炉中500℃下煅烧120min，得到铁精粉。
实施例4
将黄铁矿在150℃下干燥，直至重量不再变化，在N2气氛下进行热解，料层厚度20mm，温度680℃，保温4h，黄铁矿分解率100%。将黄铁矿热解渣氧压浸出，酸为硫酸，酸浓度0.3mol/L，氧压1.1MPa，液固比20:1，温度140℃，反应时间240min，表面活性剂木质素磺酸钠，加入量为热解渣质量的0.6%，氧压浸出过程硫磺产率86%。将压煮所得氧化铁为主的铁渣在马弗炉中450℃下煅烧120min，得到铁精粉。
如图2所示，为本申请实施例1中氧压浸出渣实物图；图3为本申请实施例1中磁黄铁矿氧压浸出渣中硫磺的物相XRD图；图4为本申请实施例1中磁黄铁矿氧压浸出渣中铁渣的物相XRD图；图5为本申请实施例1中氧压浸出铁渣煅烧产物的物相XRD图。通过图2 可以看出，本申请的一种黄铁矿热解-氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法可以制得球团的硫磺固体和铁氧化物沉淀，易于将硫磺固体和铁氧化物沉淀分离；图3和图4中可以看出，氧压后确实制得了硫磺和铁渣，图5表明最终将铁渣煅烧后得到了铁精粉。
综上所述，本发明公开了一种黄铁矿热解-氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法，涉及黄铁矿的处理方法，实现铁、硫资源的综合利用，主要方法为：黄铁矿干燥后，在惰性气氛下高温分解生成磁黄铁矿和硫蒸气，硫蒸气冷凝回收硫磺，磁黄铁矿通过氧压浸出，固液分离，得到硫磺和氧化铁为主的铁氧化物沉淀，将铁氧化物沉淀煅烧得到合格铁精粉，本发明通过热解-氧压工艺处理黄铁矿，实现了黄铁矿中铁、硫资源的综合利用。
以上所述，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已通过上述实施例揭示，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种黄铁矿热解-氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤S1：高温热解，将黄铁矿干燥脱水，干燥的黄铁矿在惰性气氛下高温加热，黄铁矿分解成硫蒸气和磁黄铁矿，硫蒸气冷凝回收硫磺；
步骤S2：氧压浸出磁黄铁矿，将步骤S1中得到的磁黄铁矿加入酸中，通入氧气，保持氧压浸出，浸出的同时加入表面活性剂，氧压浸出渣为球团的硫磺固体和铁氧化物沉淀，将硫磺固体和铁氧化物沉淀分离；
步骤S3：铁氧化物沉淀煅烧，将步骤S2中分离的铁氧化物沉淀在炉中煅烧，得到合格氧化铁精矿；
所述步骤S1中黄铁矿干燥时的温度在200℃以下，干燥时水分脱除矿物失重，直至重量不再变化；
所述步骤S2中的酸为硫酸；
所述步骤S2中浸出温度110℃-140℃，反应时间60min-300min；
所述步骤S2中表面活性剂为木质素磺酸钙、木质素磺酸钠的一种或两种，表面活性剂与磁黄铁矿质量之比为0.5%-1%。
2.如权利要求1中所述的一种黄铁矿热解-氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法，其特征在于，所述步骤S1中干燥的黄铁矿在惰性气氛下高温加热热解气氛为N2或Ar惰性气氛，热解温度区间为600℃-700℃，时间0.5h-8h，料层厚度5mm-30mm。
3.如权利要求1中所述的一种黄铁矿热解-氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法，其特征在于，所述步骤S2中酸浓度0.3mol/L-1.5mol/L。
4.如权利要求1中所述的一种黄铁矿热解-氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法，其特征在于，所述步骤S2中氧压0.5-1.5MPa，酸与磁黄铁矿的液固比6-20:1。
5.如权利要求1中所述的一种黄铁矿热解-氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法，其特征在于，所述步骤S3中煅烧温度区间为250℃-700℃，煅烧时间60min-180min。
6.如权利要求1-5中任意一项所述的一种黄铁矿热解-氧压浸出制备硫磺和铁精粉的方法，其特征在于，所述方法应用于黄铁矿的处理，实现铁、硫资源的综合利用。
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Family Cites Families (7)
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2022
- 2022-03-21 CN CN202210281469.1A patent/CN114835088B/zh active Active
Patent Citations (3)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 氧压浸出处理低铁闪锌矿;古岩;张廷安;吕国志;牟望重;豆志河;;有色金属(冶炼部分)(第10期);全文 * |
Also Published As
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