CN114832845A - 一种利用回收锂电池材料制备的复合催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用回收锂电池材料制备的复合催化剂及其制备方法。以重量份表示，所述复合催化剂原料中含有水0～2000份、无水异丁醇100～300份、无水乙醇200～300份、回收锂电池材料1～50份、催化加强剂1～45份、有机酸10～55份、络合剂35～55份和表面活性剂10～20份；或者复合催化剂原料中还含有粘合剂10～30份和催化剂基材100份。利用本发明复合催化剂的原料配比能够制成用于危废固废的焚化、热解领域或重质油的催化裂化所用催化剂。本发明解决了锂电池材料资源化回收并利用，将本发明制备的复合催化剂作用于危废固废焚化、热解过程达到了节能减排等目的。
Description
一、技术领域：
本发明涉及危废固废焚烧、热解领域或重质油用催化剂技术领域，具体涉及一种利用回收锂电池材料制备的复合催化剂及其制备方法。
二、背景技术：
2015年是锂电池行业井喷式发展的一年，随着锂电池的发展及其大规模应用，锂电池的回收利用也被广泛关注。根据锂电池的5～8年的使用周期，2020年开始锂电池的回收已经进入规模发展期；而现在锂电池核心材料的回收产业尚不成熟，尚不能大规模资源化利用回收的锂电池材料。
废旧锂电池材料中富含镍、铁、钴、锰、铝等，这些金属元素如果不妥善处理将会造成自然环境污染。而这些重金属元素恰恰是催化剂常用材料，所以将回收的废旧锂电池材料用于制成催化剂，并将其应用于危废固废行业或重油炼化行业是一种资源化利用回收废旧锂电池材料的新技术。
危废固废焚化或热解过程中伴随着高能耗、较高的反应起始温度、尾气不达标和尾渣燃烧或热解不充分、不达标等问题；通过添加回收锂电池制作的催化剂改变或调整反应过程并朝着需要的方向进行。
重油催化剂一般使用贵金属催化剂、稀有金属催化剂，或是镍、钴基催化剂，这些催化剂一般生产成本价高，通过回收锂电池材料制成重油催化裂化催化剂，找到一种来源相对低廉广泛的材料，可以大幅降低生产成本、提高效益。
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题是：根据目前废旧锂电池材料回收利用和危废固废焚化或热解过程中存在的技术问题，本发明提供一种利用回收废旧锂电池材料制备的复合催化剂及其制备方法，并将制备的复合催化剂应用于危废固废的焚化、热解领域或重质油的催化裂化深加工领域。
为了解决上述问题，本发明采取的技术方案是：
本发明提供一种利用回收锂电池材料制备的复合催化剂，以重量份表示，所述复合催化剂原料中含有水0～2000份、无水异丁醇100～300份、无水乙醇200～300份、回收锂电池材料1～50份、催化加强剂1～45份、有机酸10～55份、络合剂35～55份和表面活性剂10～20份。
根据上述的利用回收锂电池材料制备的复合催化剂，所述复合催化剂原料中还含有粘合剂10～30份和催化剂基材100份。
根据上述的利用回收锂电池材料制备的复合催化剂，所述回收锂电池材料为磷酸铁锂系回收锂电池材料、钴酸铁锂系回收锂电池材料、镍锰酸锂系回收锂电池材料和镍钴铝三元系回收锂电池材料中的至少一种。
根据上述的利用回收锂电池材料制备的复合催化剂，所述催化加强剂为辛酸铈、钼酸铵和酒石酸铜中的至少一种。
根据上述的利用回收锂电池材料制备的复合催化剂，所述有机酸为柠檬酸、酒石酸和乙酸中的至少一种。
根据上述的利用回收锂电池材料制备的复合催化剂，所述络合剂为乙二胺四乙酸EDTA；所述表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵DTMAC。
根据上述的利用回收锂电池材料制备的复合催化剂，所述粘合剂为拟薄水铝石；所述催化剂基材为沸石分子筛。
另外，提供一种上述复合催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a、首先将回收锂电池材料进行粉碎，粉碎后筛分取粒径小于20微米的作为原料进行配制；然后按照上述复合催化剂的配比比例称取各种原料；
b、将称取的无水异丁醇、无水乙醇、络合剂和表面活性剂进行混合，混匀后作为复合溶剂；
c、将步骤b所得复合溶剂置于5℃的冰浴中，然后缓慢加入有机酸并不断搅拌，搅拌均匀后得到酸醇混合溶液；
d、将所得酸醇混合溶液中加入回收锂电池材料和催化加强剂，在充氮气密闭保护的条件下进行搅拌混合反应，反应时间为30～60min，反应过程中控制溶液温度为10～5℃，直至回收锂电池材料全部溶解，得到产物混合液；
e、步骤d所得混合液中加入称取的水进行稀释，稀释后得到用于固废危废的复合催化剂。
并且，提供一种上述复合催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a、首先将回收锂电池材料进行粉碎，粉碎后筛分取粒径小于20微米的作为原料进行配制；然后按照上述复合催化剂的配比比例称取各种原料；
b、将称取的无水异丁醇、无水乙醇、络合剂和表面活性剂进行混合，混匀后作为复合溶剂；
c、将步骤b所得复合溶剂置于5℃的冰浴中，然后缓慢加入有机酸并不断搅拌，搅拌均匀后得到酸醇混合溶液；
d、将所得酸醇混合溶液中加入回收锂电池材料和催化加强剂，在充氮气密闭保护的条件下进行搅拌混合反应，反应时间为30～60min，反应过程中控制溶液温度为10～5℃，直至回收锂电池材料全部溶解，得到产物混合液；
e、将催化剂基材粉碎研磨，选择粒径小于30微米的颗粒备用；在氮气氛围保护下，将催化剂基材与步骤d所得产物混合液在70℃水浴中保温搅拌3～4h；然后将所得催化剂基材进行过滤，过滤后在300～450℃空气氛围下煅烧催化剂，煅烧后进行研磨，选择粒径小于30微米颗粒；所得微米颗粒采用称取的粘合剂溶胶进行溶液淋洗、浸泡，然后在300～450℃空气氛围条件下进行煅烧，煅烧后进行研磨，选择粒径小于30微米颗粒，得到用于制备固体重油催化裂化的复合催化剂颗粒。
焚化或热解的物料一般都是成分复杂的高分子有机物，所以焚烧过程是一种强氧化过程，热解过程是一种在惰性氛围下的分解过程，焚化或热解过程同时又伴随着解聚和缩聚，而解聚和缩聚是相反的反应过程，这些反应过程同时存在并且不可控；有些物料含水率高不易燃烧或是着火点过高反应缓慢。因此，本发明技术方案中选择添加一些低廉的、材料来源广泛的催化剂去引导反应过程朝着既定方向进行至关重要；重油裂化催化剂生产成本较高，因此本发明技术方案选择一种成低廉且来源广的金属材料尤为重要。
本发明的积极有益效果：
1、本发明将锂电池材料回收利用制成复合催化剂，并应用于危废固废的焚化、热解领域或重质油的催化裂化。由此解决了锂电池材料资源化回收并利用，将本发明制备的复合催化剂作用于危废固废焚化、热解过程达到了节能减排等目的；或者将本发明制成的复合催化剂应用于重质油裂解催化中解决生产成本高等问题。
2、由于危废固废焚化、热解过程伴随着氧化、分解、解聚、缩聚等反应，加入本发明技术方案制备的复合金属催化剂可大幅降低危废固废的着火点、降低分解反应的温度、提高解聚反应速率、减小解聚反应温度、减小聚合反应速率；金属催化剂可以提高炉内温度，抑制二恶英的生产，催化剂分解产生金属氧化物可以氧化分解二恶英；提高炉内各种物质分解产生自由基，提高了自由基的含量，加速各种物质的断链，加速各种物质互相反应；铵盐分解产物与氮氧化物反应产生氮气，有效降低炉内氮氧化物含量；从而可以起到综合节能减排的作用。锂电池中的锂、磷元素还可以和危废或固废中的硅、铝、铁、钙、镁等元素形成低熔点复合硅铝磷酸盐，这些低熔点硅铝磷酸盐可以吸附包裹重金属，从而降低飞灰中重金属含量。
综上所述，本发明具有显著的社会效益和经济效益。
四、具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明进行更加详细的说明，但是并不用于限制本发明技术方案保护的范围。
实施例1：
本发明用于一般固废焚化的复合催化剂，以重量份表示，其原料组成为：1500份水、200份无水异丁醇、200份无水乙醇、10份磷酸铁锂系回收锂电池材料、20份镍锰酸锂系回收锂电池材料、10份镍钴铝三元系回收锂电池材料、5份辛酸铈、3份钼酸铵、1份酒石酸铜、10份柠檬酸、30份乙酸、35份乙二胺四乙酸EDTA和10份十二烷基三甲基氯化铵DTMAC。
实施例2：
本发明实施例1所述复合催化剂的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将三种回收锂电池材料分别进行粉碎，粉碎后筛分取粒径小于20微米的作为原料进行配制；然后按照实施例1所述复合催化剂的配比比例称取各种原料；
b、将称取的无水异丁醇、无水乙醇、络合剂乙二胺四乙酸EDTA和表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵DTMAC进行混合，混匀后作为复合溶剂；
c、将步骤b所得复合溶剂置于5℃的冰浴中，然后缓慢加入柠檬酸和乙酸并不断搅拌(溶液随着搅拌粘度会有所升高)，搅拌均匀后得到酸醇混合溶液；
d、将所得酸醇混合溶液中加入称取的筛分后三种回收锂电池材料和催化加强剂(辛酸铈、钼酸铵和酒石酸铜)，在充氮气密闭保护的条件下进行搅拌混合反应50min，反应过程中控制溶液温度为10～5℃，直至回收锂电池材料全部溶解，得到产物混合液；
e、步骤d所得产物混合液中加入称取的水进行稀释，稀释后得到用于一般固废焚化的复合催化剂。
本实施例所得复合催化剂符合溶液喷洒比例固废质量的2.5％。
实施例3：
本发明用于HW08危废含油污泥热解的复合催化剂，以重量份表示，其原料组成为：1000份水、100份无水异丁醇、200份无水乙醇、5份磷酸铁锂系回收锂电池材料、20份镍锰酸锂系回收锂电池材料、15份镍钴铝三元系回收锂电池材料、3份辛酸铈、3份钼酸铵、5份酒石酸、15份柠檬酸、30份乙酸、36份乙二胺四乙酸EDTA和10份十二烷基三甲基氯化铵DTMAC。
实施例4：
本发明实施例3所述复合催化剂的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将三种回收锂电池材料分别进行粉碎，粉碎后筛分取粒径小于20微米的作为原料进行配制；然后按照实施例3所述复合催化剂的配比比例称取各种原料；
b、将称取的无水异丁醇、无水乙醇、络合剂乙二胺四乙酸EDTA和表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵DTMAC进行混合，混匀后作为复合溶剂；
c、将步骤b所得复合溶剂置于5℃的冰浴中，然后缓慢加入酒石酸、柠檬酸和乙酸并不断搅拌(溶液随着搅拌粘度会有所升高)，搅拌均匀后得到酸醇混合溶液；
d、将所得酸醇混合溶液中加入称取的筛分后三种回收锂电池材料和催化加强剂(辛酸铈和钼酸铵)，在充氮气密闭保护的条件下进行搅拌混合反应40min，反应过程中控制溶液温度为10～5℃，直至回收锂电池材料全部溶解，得到产物混合液；
e、步骤d所得产物混合液中加入称取的水进行稀释，稀释后得到用于HW08危废含油污泥热解的复合催化剂。
本实施例所得复合催化剂符合溶液喷洒比例含油污泥质量的0.5％。
实施例5：
本发明用于废旧橡塑热解的复合催化剂，以重量份表示，其原料组成为：200份无水异丁醇、250份无水乙醇、20份镍锰酸锂系回收锂电池材料、20份钴酸铁锂系回收锂电池材料、11份辛酸铈、2份钼酸铵、0.5份酒石酸铜、20份柠檬酸、30份乙酸、48份乙二胺四乙酸EDTA和14份十二烷基三甲基氯化铵DTMAC。
实施例6：
本发明实施例5所述复合催化剂的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将两种回收锂电池材料分别进行粉碎，粉碎后筛分取粒径小于20微米的作为原料进行配制；然后按照实施例5所述复合催化剂的配比比例称取各种原料；
b、将称取的无水异丁醇、无水乙醇、络合剂乙二胺四乙酸EDTA和表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵DTMAC进行混合，混匀后作为复合溶剂；
c、将步骤b所得复合溶剂置于5℃的冰浴中，然后缓慢加入柠檬酸和乙酸并不断搅拌(溶液随着搅拌粘度会有所升高)，搅拌均匀后得到酸醇混合溶液；
d、将所得酸醇混合溶液中加入称取的筛分后两种回收锂电池材料和催化加强剂(辛酸铈、钼酸铵和酒石酸铜)，在充氮气密闭保护的条件下进行搅拌混合反应60min，反应过程中控制溶液温度为10～5℃，直至回收锂电池材料全部溶解，得到用于废旧橡塑热解的复合催化剂。
本实施例制备所得复合催化剂符合溶液喷洒比例废旧橡塑质量的0.15％。
实施例7：
本发明用于高沥青质重质油裂解催化的复合催化剂，以重量份表示，其原料组成为：200份无水异丁醇、200份无水乙醇、20份镍锰酸锂系回收锂电池材料、30份钴酸铁锂系回收锂电池材料、19份辛酸铈、20份钼酸铵、5份酒石酸铜、20份柠檬酸、30份乙酸、40份乙二胺四乙酸EDTA、14份十二烷基三甲基氯化铵DTMAC、10份2.5％拟薄水铝石溶胶和沸石分子筛100份。
实施例8：
本发明实施例7所述复合催化剂的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将两种回收锂电池材料进行粉碎，粉碎后筛分取粒径小于20微米的作为原料进行配制；然后按照实施例7所述复合催化剂的配比比例称取各种原料；
b、将称取的无水异丁醇、无水乙醇、络合剂乙二胺四乙酸EDTA和表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵DTMAC进行混合，混匀后作为复合溶剂；
c、将步骤b所得复合溶剂置于5℃的冰浴中，然后缓慢加入柠檬酸和乙酸，并不断搅拌(溶液随着搅拌粘度会有所升高)，搅拌均匀后得到酸醇混合溶液；
d、将所得酸醇混合溶液中加入两种回收锂电池材料和催化加强剂(辛酸铈、钼酸铵和酒石酸铜)，在充氮气密闭保护的条件下进行搅拌混合反应50min，反应过程中控制溶液温度为10～5℃，直至回收锂电池材料全部溶解，得到产物混合液；
e、将催化剂基材沸石分子筛粉碎研磨，选择粒径小于30微米的颗粒备用；在氮气氛围保护下，将沸石分子筛颗粒与步骤d所得产物混合液在70℃水浴中保温搅拌4h；然后将所得沸石分子筛颗粒进行过滤，过滤后在300～450℃空气氛围下煅烧催化剂，煅烧后进行研磨，选择粒径小于30微米颗粒；所得微米颗粒采用称取的2.5％拟薄水铝石溶胶进行溶液淋洗、浸泡(反复操作3次)，然后在300～450℃空气氛围条件下进行煅烧，煅烧后进行研磨，选择粒径小于30微米颗粒，得到用于高沥青质重质油裂解催化的复合催化剂。
实施例9：
本发明用于高含硫重质油裂解催化的复合催化剂，以重量份表示，其原料组成为：200份无水异丁醇、300份无水乙醇、20份镍锰酸锂系回收锂电池材料、20份钴酸铁锂系回收锂电池材料、10份镍钴铝三元系回收锂电池材料、20份辛酸铈、10份钼酸铵、1份酒石酸铜、25份柠檬酸、30份乙酸、35份乙二胺四乙酸EDTA、15份十二烷基三甲基氯化铵DTMAC、12份2.5％拟薄水铝石溶胶和沸石分子筛100份。
实施例10：
本发明实施例9所述复合催化剂的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将三种回收锂电池材料进行粉碎，粉碎后筛分取粒径小于20微米的作为原料进行配制；然后按照实施例9所述复合催化剂的配比比例称取各种原料；
b、将称取的无水异丁醇、无水乙醇、络合剂乙二胺四乙酸EDTA和表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵DTMAC进行混合，混匀后作为复合溶剂；
c、将步骤b所得复合溶剂置于5℃的冰浴中，然后缓慢加入柠檬酸和乙酸，并不断搅拌(溶液随着搅拌粘度会有所升高)，搅拌均匀后得到酸醇混合溶液；
d、将所得酸醇混合溶液中加入三种回收锂电池材料和催化加强剂(辛酸铈、钼酸铵和酒石酸铜)，在充氮气密闭保护的条件下进行搅拌混合反应50min，反应过程中控制溶液温度为10～5℃，直至回收锂电池材料全部溶解，得到产物混合液；
e、将催化剂基材沸石分子筛粉碎研磨，选择粒径小于30微米的颗粒备用；在氮气氛围保护下，将沸石分子筛颗粒与步骤d所得产物混合液在70℃水浴中保温搅拌4h；然后将所得沸石分子筛颗粒进行过滤，过滤后在300～450℃空气氛围下煅烧催化剂，煅烧后进行研磨，选择粒径小于30微米颗粒；所得微米颗粒采用称取的2.5％拟薄水铝石溶胶进行溶液淋洗、浸泡(反复操作3次)，然后在300～450℃空气氛围条件下进行煅烧，煅烧后进行研磨，选择粒径小于30微米颗粒，得到用于高含硫重质油裂解催化的复合催化剂。
Claims (9)
1.一种利用回收锂电池材料制备的复合催化剂，其特征在于：以重量份表示，所述复合催化剂原料中含有水0～2000份、无水异丁醇100～300份、无水乙醇200～300份、回收锂电池材料1～50份、催化加强剂1～45份、有机酸10～55份、络合剂35～55份和表面活性剂10～20份。
2.根据权利要求1所述的利用回收锂电池材料制备的复合催化剂，其特征在于：所述复合催化剂原料中还含有粘合剂10～30份和催化剂基材100份。
3.根据权利要求1或2所述的利用回收锂电池材料制备的复合催化剂，其特征在于：所述回收锂电池材料为磷酸铁锂系回收锂电池材料、钴酸铁锂系回收锂电池材料、镍锰酸锂系回收锂电池材料和镍钴铝三元系回收锂电池材料中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的利用回收锂电池材料制备的复合催化剂，其特征在于：所述催化加强剂为辛酸铈、钼酸铵和酒石酸铜中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的利用回收锂电池材料制备的复合催化剂，其特征在于：所述有机酸为柠檬酸、酒石酸和乙酸中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的利用回收锂电池材料制备的复合催化剂，其特征在于：所述络合剂为乙二胺四乙酸EDTA；所述表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵DTMAC。
7.根据权利要求2所述的利用回收锂电池材料制备的复合催化剂，其特征在于：所述粘合剂为拟薄水铝石；所述催化剂基材为沸石分子筛。
8.一种权利要求1所述复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a、首先将回收锂电池材料进行粉碎，粉碎后筛分取粒径小于20微米的作为原料进行配制；然后按照权利要求1所述复合催化剂的配比比例称取各种原料；
b、将称取的无水异丁醇、无水乙醇、络合剂和表面活性剂进行混合，混匀后作为复合溶剂；
c、将步骤b所得复合溶剂置于5℃的冰浴中，然后缓慢加入有机酸并不断搅拌，搅拌均匀后得到酸醇混合溶液；
d、将所得酸醇混合溶液中加入回收锂电池材料和催化加强剂，在充氮气密闭保护的条件下进行搅拌混合反应，反应时间为30～60min，反应过程中控制溶液温度为10～5℃，直至回收锂电池材料全部溶解，得到产物混合液；
e、步骤d所得混合液中加入称取的水进行稀释，稀释后得到用于固废危废的复合催化剂。
9.一种权利要求2所述复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a、首先将回收锂电池材料进行粉碎，粉碎后筛分取粒径小于20微米的作为原料进行配制；然后按照权利要求2所述复合催化剂的配比比例称取各种原料；
b、将称取的无水异丁醇、无水乙醇、络合剂和表面活性剂进行混合，混匀后作为复合溶剂；
c、将步骤b所得复合溶剂置于5℃的冰浴中，然后缓慢加入有机酸并不断搅拌，搅拌均匀后得到酸醇混合溶液；
d、将所得酸醇混合溶液中加入回收锂电池材料和催化加强剂，在充氮气密闭保护的条件下进行搅拌混合反应，反应时间为30～60min，反应过程中控制溶液温度为10～5℃，直至回收锂电池材料全部溶解，得到产物混合液；
e、将催化剂基材粉碎研磨，选择粒径小于30微米的颗粒备用；在氮气氛围保护下，将催化剂基材与步骤d所得产物混合液在70℃水浴中保温搅拌3～4h；然后将所得催化剂基材进行过滤，过滤后在300～450℃空气氛围下煅烧催化剂，煅烧后进行研磨，选择粒径小于30微米颗粒；所得微米颗粒采用称取的粘合剂溶胶进行溶液淋洗、浸泡，然后在300～450℃空气氛围条件下进行煅烧，煅烧后进行研磨，选择粒径小于30微米颗粒，得到用于制备固体重油催化裂化的复合催化剂颗粒。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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