CN109573956B - 一种废旧轮胎粉的利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废旧轮胎粉的利用方法，是将脱硫石膏粉、硫铁矿粉、废旧轮胎粉以质量比10:1～5:1～4的比例混合均匀后喷吹到沸腾炉中进行反应，通过控制沸腾炉内温度在800‑1000℃使石膏分解，并将反应后产生烟气中的SO2气体作为制备硫酸的原料气；本发明充分利用了硫铁矿和废轮胎中的硫，使烟气中SO2气体浓度大大提升，为制酸工艺提供了合格的原料气；本发明大大降低了脱硫石膏的分解温度，同时废旧轮胎裂解产生的H2、CO可作为能源回收，另一方面裂解放出的热量可以用于脱硫石膏分解；本发明同时解决了脱硫石膏与废旧轮胎堆放所带来的土地占用及环境污染问题，并解决了由于高额的堆场建设费和维护费用给生产企业带来的巨大经济负担，具有良好的经济效益和应用前景。

Description

一种废旧轮胎粉的利用方法
技术领域
本发明属于分解石膏制备硫酸技术领域，具体涉及一种废旧轮胎粉的利用方法，是利用硫铁矿、废旧轮胎作为复合添加剂使脱硫石膏还原分解回收硫资源制备硫酸的方法。
背景技术
近年来，随着工业的迅速发展，造成了副产物脱硫石膏大量产生，由于没有找到合适的利用途径，造成了脱硫石膏大量堆存；脱硫石膏是钙基烟气脱硫工艺产生的主要副产品，其主要成分为CaSO4·2H2O，含水率为10％-20％，在不同的生产工艺下，脱硫石膏的化学成分差异较大，2008年，我国年产脱硫石膏己达到5000万吨，预计到2020年，我国每年排放出的脱硫石膏达1亿吨以上，因此，如何有效地综合利用烟气脱硫石膏将直接影响我国的经济和环境效益；目前，脱硫石膏广泛应用于水泥缓凝剂，混凝土等；国内外资源化利用做了大量的研究，热点之一是利用脱硫石膏制硫酸联产水泥；焦炭催化还原分解脱硫石膏工艺是目前较为常用的方法，但由于其分解温度高、能耗大、烟气SO2浓度低、对石膏质量要求高等问题使其难以推广利用，同时焦炭还原分解石膏的过程中焦炭氧化会产生大量的二氧化碳气体排放，造成温室效应。
硫酸作为一种重要的化工原料，但是我国硫资源相对不足，对国外依存度过高，脱硫石膏中含有大量的硫元素，是一种非常具有潜力的硫资源；随着经济及工业化的发展，我国每年有4亿多条废旧轮胎对地球环境造成“黑色污染”，给社会及人们生活质量造成重大危害，对废轮胎这种资源也是一种极大的浪费，因此，实现废旧轮胎环保、高效利用已成为世界难题；在这样一种形势下开发废轮胎应用的新工艺就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种废旧轮胎粉的利用方法，是利用硫铁矿、废旧轮胎作为复合添加剂使脱硫石膏还原分解回收硫资源制备硫酸的新方法，充分利用我国硫铁矿及废旧轮胎资源丰富的特点解决脱硫石膏在传统工业中难以利用，且分解温度高，分解后SO2浓度低及大量堆放所带来的环境问题，同时为硫酸的制备开发了大量潜在的硫资源，实现了废旧轮胎、硫铁矿、脱硫石膏三种资源环保、高效利用，与焦炭还原分解石膏的工艺相比，不仅大大降低了石膏的分解温度，同时减排了二氧化碳，减少了对环境的污染。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种废旧轮胎粉的利用方法，包括如下步骤：将脱硫石膏粉、硫铁矿粉、废旧轮胎粉以质量比10:1～5:1～4的比例混合均匀后喷吹到沸腾炉中进行反应，控制沸腾炉内温度在800-1000℃，反应后产生的烟气中SO2气体进入制酸系统制备硫酸。
本发明以硫铁矿粉、废旧轮胎粉及脱硫石膏粉为原料通过喷吹的方式加入沸腾炉的炉膛中，废旧轮胎利用沸腾炉中高温烟气会发生裂解产生H2、CO等还原性气体并放出大量热能；同时脱硫石膏在硫铁矿及H2、CO等还原性气体作用下利用高温烟气及废旧轮胎裂解放出的热量会分解产生SO2气体用于制备硫酸，并将还原分解反应后的含钙固体产物作为水泥熟料用于水泥生产，脱硫石膏与硫铁矿、废旧轮胎在高温下还原分解所发生的主要反应为：
CaSO4·2H2O(s)＝CaSO4(s)+2H2O(g) (1)
废旧轮胎→SO2+SO+SO3+H2O+H2+CO+CH4+焦炭+其他烃类+灰分 (2)
CaSO4(s)+CO(g)→CaO(s)+SO2(g)+CO2(g) (3)
FeS2(s)＝1/(1-x)Fe1-xS(s)+(1-2x)/(2-2x)S2(g) (4)
2FeS(s)+4CaSO4(s)＝Ca2Fe2O5(s)+CaO(s)+5SO2(g)+CaS(s) (5)
2FeS(s)+7CaSO4(s)＝Ca2Fe2O5(s)+5CaO(s)+9SO2(g) (6)
3CaSO4(s)+CaS(s)＝4CaO(s)+4SO2(g) (7)
CaSO4(s)+H2(g)→CaO(s)+SO2(g)+H2O(g) (8)
2CaSO4(s)+C(s)→2CaO(s)+2SO2(g)+CO2(g) (9)
优选的，所述脱硫石膏的硫含量为35-55％、硫铁矿的硫含量为25-43％、废轮胎粉的硫含量为1-6％。
优选的，所述脱硫石膏粉、硫铁矿粉、废旧轮胎粉的粒径为80～200目。
优选的，所述脱硫石膏粉、硫铁矿粉、废旧轮胎粉以质量比10:3:2的比例混匀。
优选的，所述喷吹方式为惰性气体作为载气或者沸腾床。
优选的，所述废旧轮胎为汽车用废旧轮胎或自行车用废旧轮胎。
优选的，所述惰性气体为氮气、氩气中的任一种。
优选的，所述载气流量为3～5m3/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明利用废旧轮胎粉与硫铁矿复合作为添加剂使脱硫石膏还原分解，解决了脱硫石膏与硫铁矿、废旧轮胎堆放所带来的土地占用、资源浪费及对水资源、空气等造成的的环境污染问题，并解决了由于高额的堆场建设费和维护费用给生产企业带来的巨大经济负担，同时缓解了我国硫资源极度短缺的现状。
(2)本发明通过硫铁矿与废旧轮胎复配形成复合还原剂，大大降低了脱硫石膏的分解温度，减少能耗，降低生产成本。
(3)利用本工艺分解脱硫石膏，通过硫铁矿与废旧轮胎协同作用使脱硫石膏还原分解，脱硫石膏分解率≥97.5％，烟气中SO2气体浓度增加30～50％，可以直接用作制备硫酸的原料气，固体残渣作为优质水泥熟料用于水泥生产。
(4)利用废旧轮胎及硫铁矿丰富的硫资源，节约了其他优质焦炭，提高和稳定产物中的二氧化硫浓度直接用于硫酸的制备，且含钙固体产物可作为水泥熟料用于水泥生产，使产物充分利用，不会产生二次污染，实现企业烟气脱硫产生的大量脱硫石膏等固体废物的资源化综合利用，实现企业生产的循环经济及可持续发展。
(5)本发明所采用的脱硫石膏来源广泛，不仅适用于由钢铁企业、电厂产生的脱硫石膏，也适用于由烟气脱硫产生的脱硫石膏，最大限度消化利用了脱硫石膏、硫铁矿与废旧轮胎中的各组分，且不产生二次污染，为硫铁矿与废旧轮胎的综合利用找到了新的途径，实现了资源的可循环利用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明；除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
一种废旧轮胎粉的利用方法，包括如下步骤：
将脱硫石膏粉、硫铁矿粉、废旧轮胎粉以质量比10:1～5:1～4的比例混合均匀后，以氮气为载气喷吹到沸腾炉中进行反应，所述载气流量为4m3/min，控制沸腾炉内温度在750-1100℃，反应后产生的烟气中SO2气体进入制酸系统制备硫酸。
其中，所述脱硫石膏粉、硫铁矿粉、废旧轮胎粉的粒径为150目；脱硫石膏的硫含量为50％、硫铁矿的硫含量为35％、废轮胎粉的硫含量为3％。
用烟气分析仪在线连续检测生成烟气中二氧化硫百分含量，反应结束自然冷却后测定固体渣料成分，用碘量法测定残渣中S含量，分析脱硫石膏的分解率及CaO含量。
不同温度下脱硫石膏还原分解后气体产物二氧化硫体积含量及脱硫石膏的分解率及CaO含量结果如下表1所示。
表1不同温度下脱硫石膏还原分解结果
反应温度(℃) SO<sub>2</sub>体积含量(％) 分解率(％) CaO含量(％)
750 23.8 94.2 60.7
800 26.0 97.5 69.8
850 27.5 99.5 71.5
950 27.6 99.7 74.3
1000 27.6 99.7 74.4
由表1结果可知，随着分解温度的升高，气体产物中二氧化硫气体的体积分数、脱硫石膏的分解率及固体产物CaO的含量均呈上升趋势，但温度升高至850℃以后，脱硫石膏的分解已基本趋于稳定，因此从分解率及节省能耗的角度考虑，选择850℃作为最佳的脱硫石膏分解温度。
实施例2
一种废旧轮胎粉的利用方法，包括如下步骤：
将脱硫石膏、硫铁矿、废轮胎粉以质量比10:0～5:0～4的比例混匀，以氮气为载气喷吹到沸腾炉中进行反应，所述载气流量为4m3/min，控制沸腾炉内温度在850℃，反应后产生的烟气中SO2气体进入制酸系统制备硫酸。
其中，所述脱硫石膏粉、硫铁矿粉、废旧轮胎粉的粒径为150目；脱硫石膏的硫含量为50％、硫铁矿的硫含量为35％、废轮胎粉的硫含量为3％。
用烟气分析仪在线连续检测生成烟气中二氧化硫百分含量，反应结束自然冷却后测定固体渣料成分，用碘量法测定残渣中S含量，分析脱硫石膏的分解率及CaO含量。
不同混合质量比下脱硫石膏还原分解后气体产物二氧化硫体积含量及脱硫石膏的分解率及CaO含量结果如下表2所示。
表2不同混合质量比下脱硫石膏还原分解结果
混合质量比 SO<sub>2</sub>体积含量(％) 分解率(％) CaO含量(％)
10:3:2 27.6 99.7 74.3
10:1:1 26.8 99.1 73.6
10:5:4 27.5 99.5 74.1
10:0:0 10.1 65.1 54.8
10:3:0 18.4 81.9 60.3
10:0:2 16.8 76.3 58.9
由表2结果可知，当脱硫石膏、硫铁矿、废轮胎粉以质量比10:3：2的比例混匀后，850℃下脱硫石膏的分解率最高，而改变三者的配料比，均会对脱硫石膏的还原分解产生影响，且单一添加剂对脱硫石膏的催化还原分解能力明显低于复合添加剂的催化还原能力，且当硫铁矿、废轮胎粉以质量比10:1～5:1～4的比例复配后，二者协同作用对脱硫石膏的催化还原分解均能达到较好的效果。
实施例3
一种废旧轮胎粉的利用方法，包括如下步骤：
将脱硫石膏、硫铁矿、废轮胎粉以质量比10:3:2的比例混匀，以氮气为载气喷吹到沸腾炉中进行反应，所述载气流量为4m3/min，控制沸腾炉内温度在850℃，反应后产生的烟气中SO2气体进入制酸系统制备硫酸。
其中，所述脱硫石膏粉、硫铁矿粉、废旧轮胎粉的粒径为60-220目；脱硫石膏的硫含量为50％、硫铁矿的硫含量为35％、废轮胎粉的硫含量为3％。
用烟气分析仪在线连续检测生成烟气中二氧化硫百分含量，反应结束自然冷却后测定固体渣料成分，用碘量法测定残渣中S含量，分析脱硫石膏的分解率及CaO含量。
不同原料颗粒目数下脱硫石膏还原分解后气体产物二氧化硫体积含量及脱硫石膏的分解率及CaO含量结果如下表3所示。
表3不同原料颗粒大小对脱硫石膏还原分解的影响
颗粒大小(目数) SO<sub>2</sub>体积含量(％) 分解率(％) CaO含量(％)
60 25.7 94.1 67.2
80 27.0 98.4 73.8
150 27.6 99.7 74.3
200 27.8 99.8 74.3
220 27.9 99.8 74.2
由表3结果可知，随着原料球磨后颗粒粒径的变小，脱硫石膏的还原分解率升高，当过150目筛后，脱硫石膏的分解率已基本趋于稳定，因此从分解率及节省成本的角度考虑，选择过150目筛作为最佳的原料颗粒大小。
实施例4
一种废旧轮胎粉的利用方法，包括如下步骤：
将脱硫石膏、硫铁矿、废轮胎粉以质量比10:3:2的比例混匀，以氮气为载气喷吹到沸腾炉中进行反应，所述载气流量为1～5m3/min，控制沸腾炉内温度在850℃，反应后产生的烟气中SO2气体进入制酸系统制备硫酸。
其中，所述脱硫石膏粉、硫铁矿粉、废旧轮胎粉的粒径为150目；脱硫石膏的硫含量为50％、硫铁矿的硫含量为35％、废轮胎粉的硫含量为3％。
用烟气分析仪在线连续检测生成烟气中二氧化硫百分含量，反应结束自然冷却后测定固体渣料成分，用碘量法测定残渣中S含量，分析脱硫石膏的分解率及CaO含量。
不同载气流量脱硫石膏还原分解后气体产物二氧化硫体积含量及脱硫石膏的分解率及CaO含量结果如下表4所示。
表4不同还原分解时间对脱硫石膏还原分解的影响
分解时间(min) SO2体积含量(％) 分解率(％) CaO含量(％)
1 23.1 95.0 65.4
2 26.8 98.5 71.3
3 27.6 99.7 74.3
4 27.7 99.8 74.4
5 27.8 99.8 74.5
由表4结果可知，随着还原载气流量的增加，脱硫石膏的分解率增大，到载气流量为4m3/min后，脱硫石膏的分解率已基本趋于稳定，因此从分解率及节省原料的角度考虑，选择载气流量为4m3/min作为最佳载气流量。
实施例5
一种废旧轮胎粉的利用方法，包括如下步骤：
将脱硫石膏、硫铁矿、废轮胎粉以质量比10:3:2的比例混匀后，通过沸腾床喷吹到沸腾炉中进行反应，控制沸腾炉内温度在850℃，反应后产生的烟气中SO2气体进入制酸系统制备硫酸。
其中，所述脱硫石膏粉、硫铁矿粉、废旧轮胎粉的粒径为150目；脱硫石膏的硫含量为55％、硫铁矿的硫含量为25％、废轮胎粉的硫含量为1％。
用烟气分析仪在线连续检测生成烟气中二氧化硫百分含量，稳定时气体产物二氧化硫体积含量为26.5％；反应结束后，自然冷却后测定固体渣料成分，用碘量法测定残渣中S含量，计算出脱硫石膏分解率为98.5％，生成的固体产物中氧化钙含量为73.6％，可用作生产水泥熟料。
实施例6
一种废旧轮胎粉的利用方法，包括如下步骤：
将脱硫石膏、硫铁矿、废轮胎粉以质量比10:3:2的比例混匀，以氩气为载气喷吹到沸腾炉中进行反应，所述载气流量为4m3/min，控制沸腾炉内温度在850℃，反应后产生的烟气中SO2气体进入制酸系统制备硫酸。
其中，所述脱硫石膏粉、硫铁矿粉、废旧轮胎粉的粒径为150目；脱硫石膏的硫含量为35％、硫铁矿的硫含量为43％、废轮胎粉的硫含量为6％。
用烟气分析仪在线连续检测生成烟气中二氧化硫百分含量，稳定时气体产物二氧化硫体积含量为27.3％；反应结束后，自然冷却后测定固体渣料成分，用碘量法测定残渣中S含量，计算出脱硫石膏分解率为99.4％，生成的固体产物中氧化钙含量为73.8％，可用作生产水泥熟料。
综上所述，本发明以硫铁矿粉与废旧轮胎作粉为添加剂协同使脱硫石膏在沸腾炉中还原分解，通过对脱硫石膏粉、硫铁矿发、废轮胎粉的配料比进行优化，并对沸腾炉中的反应的温度、原料的粒径进行了优化，当脱硫石膏粉、硫铁矿粉、废轮胎粉以质量比10:1～5:1～4的比例复配后喷吹到沸腾炉的炉膛中，废旧轮胎粉会发生裂解产生H2、CO等还原性气体同时放出大量热能，一方面裂解产生H2、CO可作为能源回收，另一方面裂解放出的热量可以用于脱硫石膏的分解；同时硫铁矿粉、废轮胎粉二者协同作用使脱硫石膏在850℃下，分解率即高达99.5％，且烟气中SO2气体浓度高达27.5％，可以直接用作生产硫酸的原料气，固体残渣作为优质水泥熟料用于水泥生产，且大大降低了脱硫石膏的分解温度，同时解决了废轮胎占用土地，浪费资源，对水资源、空气等造成的严重环境污染问题，为废旧轮胎的利用提供了一条新的途径，并开发了潜在的硫资源，实现了企业的资源化综合循环利用，具有良好的经济效应与市场前景。
以上所述，仅为本发明的说明实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围；凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变，均仍属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种废旧轮胎粉的利用方法，其特征在于，包括如下步骤：将脱硫石膏粉、硫铁矿粉、废旧轮胎粉以质量比10:1～5:1～4的比例混合均匀后喷吹到沸腾炉中进行反应，控制沸腾炉内温度在800-1000℃，反应后产生的烟气中SO2气体进入制酸系统制备硫酸。
2.根据权利要求1所述的一种废旧轮胎粉的利用方法，其特征在于，所述脱硫石膏的硫含量为35-55％、硫铁矿的硫含量为25-43％、废轮胎粉的硫含量为1-6％。
3.根据权利要求1所述的一种废旧轮胎粉的利用方法，其特征在于，所述脱硫石膏粉、硫铁矿粉、废旧轮胎粉的粒径为80～200目。
4.根据权利要求1所述的一种废旧轮胎粉的利用方法，其特征在于，所述脱硫石膏粉、硫铁矿粉、废旧轮胎粉以质量比10:3:2的比例混匀。
5.根据权利要求1所述的一种废旧轮胎粉的利用方法，其特征在于，所述喷吹方式为惰性气体作为载气或者沸腾床。
6.根据权利要求1所述的一种废旧轮胎粉的利用方法，其特征在于，所述废旧轮胎为汽车用废旧轮胎或自行车用废旧轮胎。
7.根据权利要求5所述的一种废旧轮胎粉的利用方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气中的任一种。
8.根据权利要求7所述的一种废旧轮胎粉的利用方法，其特征在于，所述载气流量为3～5m3/min。
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