CN108456328B - 一种废塑料的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废塑料的处理方法。该方法包括：将废塑料、改性催化剂、反应溶剂加入到催化裂解反应器中混合均匀，然后进行催化裂解反应，所述的改性催化剂为改性剂氧化物改性的HZSM‑5和HY复合型分子筛，改性剂选自Sn、Fe、Ti和Zn中的一种或多种，所述的反应溶剂为四氢化萘和正十六烷的混合物，所述的催化裂解反应条件如下：反应温度为150‑300℃，反应时间为120‑240分钟，反应在搅拌下进行，搅拌速率为600‑1000转/分钟，反应中通入氢气，氢分压为4‑7MPa。本发明方法在保证有较高转化率的前提下明显降低了废塑料催化裂解的温度，节约了能耗。

Description

一种废塑料的处理方法
技术领域
本发明属于固废处理技术领域，特别涉及一种废塑料的处理方法。
背景技术
能源短缺与环境污染是中国目前面临的两大问题，其中大量塑料制品的使用产生的垃圾不仅严重污染了环境，而且造成了资源的浪费。目前，塑料制品消费量巨大，其中80％为烯烃类聚合物，每年都会产大量的废弃塑料，而塑料的重复回收利用率普遍较低，形成了巨大的资源浪费。除了掩埋、焚烧等这些严重污染环境的方法外，废塑料热解技术是废塑料资源化利用的重要技术。但是热解过程本身需要较高的热量，反应温度通常较高，而且其产物分布较复杂，因此，不仅要降低废塑料分解反应所需的能量，而且要提高特定类产物的比例，整体提高废塑料的资源化利用的附加价值，是当前研究的重要课题。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明提供了一种废塑料的处理方法。该方法降低了废塑料催化裂解的温度，节约了能耗，且提高了对废塑料的催化裂解程度，减缓了大量废塑料造成的环境压力，而且变废为宝，明显提高了废塑料的附加价值。
本发明提供了一种废塑料的处理方法，包括：将废塑料、改性催化剂、反应溶剂加入到催化裂解反应器中混合均匀，然后进行催化裂解反应，其中所述改性催化剂为改性剂氧化物改性的HZSM-5和HY复合型分子筛催化剂，改性剂选自Sn、Fe、Ti和Zn中的一种或多种，所述的反应溶剂为四氢化萘和正十六烷的混合物，所述的催化裂解反应条件如下：反应温度为150-300℃，反应时间为120-240分钟，反应在搅拌下进行，搅拌速率为600-1000转/分钟，反应中通入氢气，氢分压为4-7MPa。
本发明中，所述改性催化剂中，HZSM-5和HY分子筛的质量比为0.5-2:1，所述改性剂在改性催化剂中的质量含量为1％-12％，优选为3％-10％。
本发明中，所述改性剂选自Sn、Fe、Ti和Zn中的一种或多种，优选为含有Sn和Ti中的至少一种，进一步优选为同时含有Sn和Ti，其中其中Sn和Ti的质量比为1-3：1，优选为1.4-2.5：1。
本发明中，所述的催化裂解反应优选在如下条件下进行：反应温度为200-250℃，反应时间为150-200分钟，反应在搅拌下进行，搅拌速率为800-900转/分钟，反应中通入氢气，氢分压为5-6MPa。
本发明中，所述的废塑料包括高密度聚乙烯类塑料(HDPE)、低密度聚乙烯类塑料(LDPE)、聚对苯二甲酸类塑料(PET)、苯乙烯类塑料(PS)、聚丙烯类塑料中一种或者几种的混合物。
本发明中，所述的改性催化剂使用量为废塑料质量的5％-20％，优选为10％-15％。
本发明中，所述的改性催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将HZSM-5和HY分子筛进行混合；
(2)将步骤(1)混合后的分子筛加入浓度为0.1-1mol/L的氢氧化钠水溶液中进行部分脱硅处理，处理温度为40-80℃，处理时间为0.5-2.0小时，然后进行过滤、洗涤，再在100-150℃温度下干燥10-15小时，得到脱硅处理的复合分子筛；
(3)用改性剂的氯化物作为前驱体，加入硅酸钠和去离子水配成浸渍液，改性剂以金属原子计与硅酸钠中Si的摩尔比为6-10：1，用其浸渍上述脱硅处理的复合分子筛，然后在100-150℃温度下干燥10-15小时，在350-500℃温度下焙烧3-5小时，得到所述改性催化剂。
本发明中，所述的改性催化剂可以采用常规方法成型，比如压片成型等，成型过程中可以根据需要加入成型助剂。本发明中，可以将步骤(3)焙烧后所得的物料进行成型，从而得到成型的改进催化剂。
本发明中，所述的改性催化剂在使用前需要经过预处理，具体为：在150-250℃下处理1-3小时，然后升温到500-650℃，再处理1-3小时，整个预处理过程中持续通入空气。
本发明中，所述的反应溶剂中四氢化萘的质量含量为20％-40％。
本发明中，所述反应溶剂的总添加量与废塑料的质量之比为0.9-1.2：1。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明废塑料的处理方法，可以处理生活中常见的各种塑料，可以是任意比例的混合物，扩大了废塑料的回收处理范围。该工艺能够在保证较高转化率的前提下，降低反应温度，与常规的反应工艺相比反应温度能够降低100℃以上，降低反应所需要的能耗。而且产物中的液体产物以非极性的物质为主，可作为进一步精炼的原料。
本发明废塑料的处理方法，所用的改性催化剂，制备方法简单，通过对HZSM-5和HY分子筛进行脱硅处理产生硅的缺陷位，然后将改性剂金属原子引入到硅的缺陷位中，改变了金属原子的存在状态，使其进入分子筛的结构骨架中。并且本发明使用的改性剂金属之间可以相互协同，尤其是Sn和Ti的相互配合，能够明显提高改性催化剂的催化性能，从而提高了对废塑料的催化裂解程度，提高了废塑料处理工艺过程中的转化率。
本发明废塑料的处理方法，工艺流程简单，反应条件温和，简单易行，成本较低，解决了大量废塑料处理难、回收利用价值低的问题，不仅减缓了大量废塑料造成的环境压力，而且变废为宝，明显提高了废塑料的附加价值。
具体实施方式
下面结合具体的实施例来进一步说明本发明方法，但是本发明的保护范围并不因此限于以下实施例的范围。其中本实施例中的wt％代表质量分数。
实施例中所用的改性催化剂A的制备方法为：分别取1g的HZSM-5和HY分子筛进行混合，然后加入浓度为0.2mol/L的氢氧化钠水溶液中进行部分脱硅处理，处理温度为60℃，时间为1小时，然后进行过滤、洗涤，在100℃温度下干燥12小时；分别称取0.2g的氯化锡和0.015g的硅酸钠加去离子水配成水溶液，随后浸渍到上述处理的复合分子筛上，然后在100℃温度下干燥12小时，在450℃温度下焙烧3小时，得到改性催化剂A粉末，经压片、过筛，取颗粒大小为40目至60目的固体颗粒作为改性催化剂A。
实施例中所用的改性催化剂B的制备方法为：将改性催化剂A的制备方法中的0.2g的氯化锡改为0.12g的氯化锡和0.14g的氯化钛，其它同改性催化剂A的制备方法。
实施例中所用的改性催化剂C的制备方法为：将改性催化剂A的制备方法中的0.2g的氯化锡改为0.36g的氯化钛，其它同改性催化剂A的制备方法。
实施例中所用的改性催化剂D的制备方法为：将改性催化剂B的制备方法中的0.12g的氯化锡和0.14g的氯化钛改为0.13g的氯化锡和0.10g的氯化钛，其它同改性催化剂A的制备方法。
实施例1
取2g聚对苯二甲酸类塑料(PET)作为反应的废塑料原料加入到催化裂解反应器中，并加入改性催化剂A和反应溶剂，反应溶剂为30wt％四氢化萘和70wt％正十六烷的混合物，其中改性催化剂A添加量为废塑料质量的10％，反应溶剂用量为2g，混合均匀后在如下反应条件下进行反应：反应温度为250℃，反应时间为180分钟，反应在搅拌下进行，搅拌速率为700转/分钟，反应中通入氢气，氢分压为5.6MPa。将所得的裂解产物经气液固分离得到液相产物、气体和不溶物；，再将所得的液相产物分别经过环己烷和四氢呋喃进行萃取，分别得到环己烷溶液、四氢呋喃溶液和未被萃取的不可溶物。其中环己烷可溶物为环己烷溶液经过蒸馏除去环己烷溶剂及反应溶剂四氢化萘和正十六烷后得到的物质，四氢呋喃可溶物为四氢呋喃溶液经过蒸馏除去环己烷溶剂及反应溶剂四氢化萘和正十六烷后得到的物质。其中，气体主要为乙烯和丙烯等碳四以下的低碳烯烃。反应结果如表1所示。实施例2
将实施例1中的改性催化剂A改为改性催化剂B，其它同实施例1。反应结果如表1所示。
实施例3
将实施例1中的改性催化剂A改为改性催化剂C，其它同实施例1。反应结果如表1所示。
实施例4
将实施例1中的改性催化剂A改为改性催化剂D，其它同实施例1。反应结果如表1所示。
实施例5
将实施例1中的2g聚对苯二甲酸类塑料(PET)改为2g低密度聚乙烯类塑料(LDPE)，改性催化剂A改为改性催化剂B，它同实施例1。反应结果如表1所示。
实施例6
将实施例1中的反应温度为250℃改为300℃，改性催化剂A改为改性催化剂B，其它同实施例1。反应结果如表1所示。
实施例7
将实施例1中的2g聚对苯二甲酸类塑料(PET)改为2g高密度聚乙烯类塑料(HDPE)，改性催化剂A改为改性催化剂B，反应温度为250℃改为300℃，其它同实施例1。反应结果如表1所示。
对比例1
使用常规的HY分子筛做催化剂，反应温度为300℃，其它同实施例6。反应结果如表1所示。
对比例2
使用常规的HY分子筛做催化剂，反应温度为500℃，其它同实施例6。反应结果如表1所示。
表1实施例1-7和对比例1-2废塑料裂解产物分布和转化率的对比
编号 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
废塑料原料 PET PET PET PET
反应温度，℃ 250 250 250 250
产物分布，wt％
气体 11.7 4.9 6.8 6.1
环己烷可溶物 42.6 67.3 50.7 65.2
四氢呋喃可溶物 22.3 12.2 16.1 14.7
不可溶物 23.4 15.6 26.4 14.0
转化率，wt％ 76.6 84.4 73.6 86.0
续表1
编号 实施例5 实施例6 实施例7 对比例1 对比例2
废塑料原料 LDPE PET HDPE PET PET
反应温度，℃ 250 300 300 300 500
产物分布，wt％
气体 26.4 8.4 30.7 24.8 36.4
环己烷可溶物 55.2 70.4 63.8 31.6 35.8
四氢呋喃可溶物 6.5 12.9 4.2 14.7 18.6
不可溶物 11.9 8.3 1.3 28.9 9.2
转化率，wt％ 88.1 91.7 98.7 71.1 90.8
实施例8
选取50％HDPE、30％PET、20％PS的三种塑料的混合物为基础反应物共2g，反应中所用的催化剂为催化剂B，其添加量为基础反应物总质量的10％，反应溶剂为30wt％四氢化萘和70wt％十六烷的混合物，反应溶剂的用量为2g，将上述物质加入到催化裂解反应器中，混合均匀，在如下反应条件下进行：反应温度为300℃，反应时间为180分钟，反应在搅拌下进行，搅拌速率为700转/分钟，反应中通入氢气，氢气压为5.6MPa。反应结束后的产物分布和转化率见表2。
实施例9
选取实施例8所用基础反应物总质量的80％，然后再添加20wt％HDPE作为反应物，其它同实施例8，反应结束后的产物分布和转化率见表2。
实施例10
选取实施例8所用基础反应物总质量的80％，然后再添加20wt％LDPE作为反应物，其它同实施例8，反应结束后的产物分布和转化率见表2。
实施例11
选取实施例8所用基础反应物总质量的80％，然后再添加20wt％PP作为反应物，其它同实施例8，反应结束后的产物分布和转化率见表2。
实施例12
选取实施例8所用基础反应物总质量的80％，然后再添加20wt％PS作为反应物，其它同实施例8，反应结束后的产物分布和转化率见表2。
实施例13
选取实施例8所用基础反应物总质量的80％，然后再添加20wt％PET作为反应物，其它同实施例8，反应结束后的产物分布和转化率见表2。
对比例3
催化剂选用HY分子筛催化剂，其它同实施例8，反应结束后的产物分布和转化率见表2。
表2实施例8-13及对比例3的产物分布和转化率的对比
Figure BDA0001578170740000081
Figure BDA0001578170740000091
注：表1和表2中，产物为气体、环己烷可溶物、四氢呋喃可溶物、不可溶物，其中转化率是指产物中的气体、环己烷可溶物、四氢呋喃可溶物三者总质量占产物总质量的百分比。

Claims (13)

1.一种废塑料的处理方法，包括：将废塑料、改性催化剂、反应溶剂加入到催化裂解反应器中混合均匀，然后进行催化裂解反应，其特征在于：所述的改性催化剂为改性剂氧化物改性的HZSM-5和HY复合型分子筛催化剂，改性剂选自Sn、Ti中的一种或两种，所述的反应溶剂为四氢化萘和正十六烷的混合物，所述的催化裂解反应条件如下：反应温度为150-300℃，反应时间为120-240分钟，反应在搅拌下进行，搅拌速率为600-1000转/分钟，反应中通入氢气，氢分压为4-7MPa。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述改性催化剂中，HZSM-5和HY分子筛的质量比为0.5-2:1，改性剂在改性催化剂中的质量含量为1％-12％。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：所述改性催化剂中，改性剂在改性催化剂中的质量含量为3％-10％。
4.按照权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述改性剂同时含有Sn和Ti时，Sn和Ti的质量比为1-3：1。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于：Sn和Ti的质量比为1.4-2.5：1。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应条件如下：反应温度为200-250℃，反应时间为150-200分钟，反应在搅拌下进行，搅拌速率为800-900转/分钟，反应中通入氢气，氢分压为5-6MPa。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的废塑料包括高密度聚乙烯类塑料、低密度聚乙烯类塑料、聚对苯二甲酸类塑料、苯乙烯类塑料、聚丙烯类塑料中一种或者几种的混合物。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的改性催化剂使用量为废塑料质量的5％-20％。
9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于：所述的改性催化剂使用量为废塑料质量的10％-15％。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的改性催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将HZSM-5和HY分子筛进行混合；
(2)将步骤(1)混合后的分子筛加入浓度为0.1-1mol/L的氢氧化钠水溶液中进行部分脱硅处理，处理温度为40-80℃，处理时间为0.5-2.0小时，然后进行过滤、洗涤，再在100-150℃温度下干燥10-15小时，得到脱硅处理的复合分子筛；
(3)用改性剂的氯化物作为前驱体，加入硅酸钠和去离子水配成浸渍液，改性剂以金属原子计与硅酸钠中Si的摩尔比为6-10：1，用其浸渍上述脱硅处理的复合分子筛，然后在100-150℃温度下干燥10-15小时，在350-500℃温度下焙烧3-5小时，得到改性催化剂。
11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的改性催化剂在使用前需要经过预处理，具体为：在150-250℃下处理1-3小时，然后升温到500-650℃，再处理1-3小时，整个预处理过程中持续通入空气。
12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应溶剂中四氢化萘的质量含量为20％-40％。
13.按照权利要求1或12所述的方法，其特征在于：所述反应溶剂的总添加量与废塑料的质量之比为0.9-1.2：1。
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