CN1148278A - 非水性电解质锂二次电池 - Google Patents

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Abstract

一种非水性电解质锂二次电池，它包括阴极、阳极、位于阴极和阳极之间的隔膜、以及电解质，所述阴极含有能掺杂/未掺杂锂离子的作为活性物质的物质，阳极含有能掺杂/未掺杂锂离子的作为活性物质的碳素物，电解质是将锂盐溶于有机溶剂中而制得的，其中的阳极含有由结构式(I)表示的碳酸酯基团的聚合物：所述聚合物的数均分子量为不小于300且不大于200,000。该锂二次电池的循环寿命和高速放电容量得到了改善，且并没有降低其低温电容量。

Description

非水性电解质锂二次电池
本发明涉及一种非水性电解质锂二次电池。
目前，具有改进循环寿命的用碳素物作为阳极活性物质的锂二次电池呈现出取代用锂金属或合金作阳极的锂二次电池(该电池具有循环寿命方面的问题)之趋势。因此，该锂二次电池首先作为二次电池而实际应用于移动电子装置如移动电话、便携式视频摄像机中。然而，由于重复进行充电/放电而使电容量逐渐降低并造成循环寿命不足够长。因此，需要进一步改进。
在使用碳素物作阳极的锂电池中，由于化学反应在阳极表面形成化合物而消耗掉非水性电解质的溶剂和溶质，这导致过电位的增加。使用碳素物作为阳极的锂电池的循环性能降低的原因认为是由于化合物在阳极表面的积聚、电池中电极活性物质结构的变化、以及在电极中的附着性降低。
在锂二次电池中，为得到更长的循环寿命已进行了对电解质体系的改进。例如，当使用石墨炭作为阳极活性物质时，通过使用碳酸亚乙酯(下面有时简写为“EC”)作为电解质溶剂中的一个组分，可以改进循环效率，并且这一改进措施已投入实用。
然而，因为EC具有高于室温的熔点，EC增加了电解质的粘度并降低了导电率。因此，存在EC会降低优良的性能如高速放电容量和低温电容量。存在EC也会引起过电位的增加，这使电池的循环效率降低
本发明的目的是提供一种锂二次电池，它的循环寿命和高速放电容量被改善，而不降低低温电容量。
在上述情况下，本发明人进行了深入的研究，以改善锂二次电池的循环效率和高速放电效率。结果发现，通过使用含具有碳酸酯基团的聚合物物质作为阳极可以改善锂二次电池的循环效率和高速放电效率。
即，本发明包括下列发明：
(1)一种非水性电解质锂二次电池，它包括阴极、阳极、位于阴极和阳极之间的隔膜以及电解质，所述阴极含有掺杂及未掺杂的锂离子的作为活性物质的物质，阳极含有能吸收/脱出锂离子的作为活性物质的碳素物，电解质是将锂盐溶于有机溶剂中而制得的，其中的阳极含有具有由结构式[1]表示的碳酸酯基团的聚合物：
Figure A9611098200051
所述聚合物的数均分子量为不小于300且不大于200,000；
(2)上述第(1)段所述的非水性电解质锂二次电池，其中所含总碳酸酯基团的50％或更多的基团在该聚合物的主链上；
(3)上述第(1)段所述的非水性电解质锂二次电池，其中所含总碳酸酯基团的50％或更多的基团在该聚合物的侧链上；
(4)上述第(2)段所述的非水性电解质锂二次电池，其中该聚合物含有由结构式[II]表示的化学结构：
Figure A9611098200052
其中R1、R2、R3和R4分别独立地表示氢原子、具有不大于10个碳原子的烷基、具有不大于10个碳原子的芳烷基、具有不大于10个碳原子的芳基或具有不大于10个碳原子的卤代烷基；
(5)上述第(4)段所述的非水性电解质锂二次电池，其中该聚合物含有结构式[III]表示的重复单元：其中R表示具有不大于10个碳原子的烷基；
(6)上述第(4)段所述的非水性电解质锂二次电池，其中R1、R2、R3和R4是氢原子；
(7)上述第(4)段所述的非水性电解质锂二次电池，其中该聚合物含有结构式[IV]表示的重复单元：
Figure A9611098200062
下面详述本发明。
首先，按如下方法制得本发明的阳极。使用碳素物作为能掺杂/未掺杂锂离子的活性物质。将该碳素物与具有结构式[I]表示的碳酸酯基团的聚合物和合适的粘合剂(如果需要)(例如聚乙烯、聚丙烯、氟树脂等)以及导电物质一起混合。将所得混合物制成膏剂并涂在集流器上，之后将其干燥并压制，以使该混合物粘附在集流器上。
该聚合物的数均分子量优选地为300-200,000，更优选地为1,000-150,000。
基于100重量份的用于该阳极中的总碳粉量，该聚合物的用量为约0.1-15重量份，更优选为1-12重量份，该聚合物与粘合剂的总用量为0.1-20重量份，更优选为1-15重量份。
作为粘合剂，优选地是其中的50％或更多的碳酸酯基团在主链上的那些。特别地，更优选地是含有由结构式[II]表示的化学结构的那些。在这些聚合物中，更优选地是其中R1、R2、R3和R4为氢原子的那些。
另外，含有由通式[III]表示的重复单元的聚合物是优选的。总之，  含有的通式(IV)表示的重复单元的聚碳酸亚乙基酯是特别优选的。
本发明中的聚碳酸亚乙基酯例如可以通过使用催化剂由环氧乙烷和二氧化碳的交替其聚的方法而制得，如在《聚合物通讯》(Polymer Letters)第7卷2887页(1969)或《Makromol.Chem.》第130卷210页(1969)中所述。
本发明中的能够掺杂/未掺杂锂离子的碳素物的例子包括天然石墨、人造石墨、焦炭、炭黑、汽相生长碳、碳纤维、通过有机聚合物化合物碳化得到的物质、以及含有这些碳素物作为主要成份的复合材料及其混合物。特别优选地是含有石墨的碳素物，这是因为每单位重量的充电/放电容量大，并且在充电/放电过程中的平均电压低。
属于石墨碳素物的物质是天然石墨或人造石墨。天然石墨的例子包括产自斯里兰卡的石墨、马达加斯加出产的石墨、韩国出产的薄片状石墨、韩国出产的土状石墨、中华人民共和国出产的石墨、等等。上述天然石墨可被加热、加工或改性。人造石墨的例子包括焦炭的石墨化产物、中间碳微珠的石墨化产物、中间相沥青碳纤维的石墨化产物、等等。
本发明中含在阴极中的能够掺杂/未掺杂锂离子的作为活性物质例子包括：具有称作α-NaFeO2型结构的呈层状结构的锂过渡金属氧化物，在该结构中锂离子以层状形式规则地排列；具有尖晶石结构的过渡金属氧化物或锂过渡金属氧化物、过渡金属硫属化物，等等。在这些物质中，特别优选的是具有α-NaFeO2结构呈层状的锂过渡金属氧化物，因为可得到高的电位和高能量密度并且循环性能也是优异的。
本发明中的阴极的例子包括如下制得的那些：将能够掺杂/未掺杂锂离子的作为活性物质的物质与合适的粘合剂(如聚乙烯、聚丙烯、氟树脂等)和导电物质粉混合，然后将所得混合物制成膏剂并涂在集流器上，之后干燥并压制以将该混合物粘附在集流器上。该导电物质粉是具有导电性能的且与所用非水性电解物质和所用阴极的化学反应性低的物质。其例子包括石墨粉、碳黑、焦炭粉、导电聚合物等。
具有α-NaFeO2结构呈层状的锂过渡金属氧化物包括含有选自钒、锰、铁、钴、镍等中至少一种过渡金属的锂过渡金属氧化物，更优选是含有钴或镍的锂过渡金属氧化物。在这些物质中，特别优选的是其主要成份为锂镍氧化物的层状结构的锂过渡金属氧化物，这是因为它具有优异的循环性能。
作为本发明中的锂盐，它们可以是目前已知的任何一种，其例子包括：LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2等。这些物质中，优选的是LiPF6、LiBF4、LiN(SO2CF3)2和LiN(SO2C2F5)2，因为它们具有高导电率。
本发明中的电解质含有至少一种上述锂盐，并且在0.1M(mol/l)-2M的浓度范围内溶解该锂盐。特别优选的浓度范围是0.5M-1.5M。
本发明中的隔膜的例子包括氟树脂和烯烃树脂(如聚乙烯、聚丙烯等)的微孔薄膜，氟树脂、烯烃树脂(如聚乙烯、聚丙烯等)和尼龙的无纺织物。
实施例
下列实施例可进一步详述本发明，但并不限制本发明的范围。
试验用锂二次电池的阴极用下述方法制得。
作为阴极活性物质，通过将硝酸锂，碱式碳酸镍和硝酸镓(Li∶Ni∶Ga＝1.05∶0.98∶0.02)混合并在660℃氧气氛下焙烧15小时而制得含镓的二氧化锂镍粉。在87％(重量)阴极活性物质粉中加入1％(重量)乙炔黑和9％(重量)鳞状人造石墨并混合，该乙炔黑具有40nm的数均初级颗粒尺寸(由DenkikagakuKogyoCo.，Ltd.生产，商标名：DENKA  BLACK，50％压制产品)，该鳞状人造石墨具有7.2μm的重均颗粒尺寸(由Ronza Co.生产，商标名：KS15)。向所得混合物中加入作为粘合剂的3％(重量)溶于N-甲基吡咯烷酮(作为溶剂)中的聚偏氟乙烯(由Kureha Kagaku Kogyo Co.Ltd.生产，商标名：KF#1300)，之后充分捏和以形成膏剂。
用X射线粉末衍射法确定上述含镓的二氧化锂镍具有α-NaFeO2结构。在将该膏剂涂覆于厚度为20μm的铝箔集流器上之后，将该涂覆的铝箔干燥并压制形成片状，再将其切成1.3×1.8cm的小片则得到阴极。每一个这种阴极中的活性物质的重量为40-45mg。
作为隔膜，使用微孔聚丙烯薄膜(由Daiseru Kagaku Co.，Ltd.生产，商标名：(ELLGUARD#200)。
通过下述方法，使用天然石墨粉、伪石墨碳黑粉和硅烷偶联剂制得用于阳极的碳粉。所用天然石墨粉出产于马达加斯加，经过3000℃热处理，它具有9m2/g比表面积(按氮吸附方法测量)，10μm的数均颗粒尺寸，2.26的真密度、d002的层间距为3.36(按X射线粉末衍射测量)，灰分含量为0.05％(重量)。所用伪石墨碳黑粉由Tokai Carbon Co。，Ltd.生产，商标名为TB 3800，将其在2,800℃石墨化，它具有30m2/g比表面积(按氮吸附法测量)、2.04真密度、66nm的数均初级颗粒尺寸。向95重量份天然石墨粉中加入5重量份伪石墨碳黑粉并混合则得到混合的碳物质。向该混合的碳物质中加入1重量份硅氧烷偶联剂，随后充分混合并在150℃真空干燥则得到硅氧烷偶联剂处理的碳粉，所述的硅氧烷偶联剂是由Nippon Yunicar Co.，Ltd.生产，商标名为A186，它在事先分散于高纯水中。
通过在室温交替重复下列实验(1)和(2)来检测所得电池的放电容量的循环效率和高速放电效率。
(1)在下列条件下进行恒电流和恒电压充电：电流密度：3.3mA/cm2，充电最大电压：4.24V，充电时间：3小时，然后在下列条件下进行放电：电流密度：0.66mA/cm2，终电压：2.75V。该充电/放电顺序进行两次。
(2)在下列条件下进行恒电流和恒电压充电：电流密度：3.3mA/cm2，充电最大电压：4.24V，充电时间：1小时；然后在下列条件下进行放电：电流密度：33mA/cm2、终电压：2.75V。该充电/放电顺序地进行20次。
循环效率：用在第二次充电/放电时的放电容量除以第90次充龟/放电时的放电容量所得数值作为循环效率。该循环效率越高则循环寿命越长。
高速放电效率：用在第二次充电/放电时的放电容量除以第三次充电/放电时的放电容量所得数值作为高速放电效率。该高速放电效率越高则高速放电容量越高。实施例1
向90％(重量)的上述硅氧烷偶联剂处理的碳粉中加入作为粘合剂的2％(重量)聚碳酸亚乙酯和8％(重量)聚偏氟乙烯，该聚碳酸亚乙酯在下面有时被简写为“PEC”，它具有50,000的数均分子量，并溶在作为溶剂的N-甲基吡咯烷酮中；该聚偏氟乙烯也是溶在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，随后进行充分捏和以形成膏剂。
在将该膏剂涂覆于厚度为10μm的作为集流器的铜箔之上后，将该涂覆的铜箔干燥并压制成片状，再切成1.5×2cm的小片，则得到含PEC的阳极。
将作为电解质盐的LiPF6溶解在作为电解质溶剂的碳酸二甲酯(下面有时简写为“DMC”)中作为1mol/l溶液，则得到非水性电解质。将隔膜夹在上述阴极和上述含PEC的阳极之间。将该非水性电解质和用隔膜夹层的电极置于由不锈钢制成的容器中则制得了电池A1。在上述条件将该电池进行充电/放电。
所测得的循环效率和高速放电效率的结果列于表1中。比较例1
向90％(重量)的上述硅氧烷偶联剂处理的碳粉中加入10％(重量)的溶于N-甲基吡咯烷酮溶剂中的聚偏氟乙烯(作为粘合剂)，之后充分捏和形成膏剂。将该膏剂涂覆在厚度为10μm的铜箔(作为集流器)上之后，将该涂覆的铜箔干燥并压制成片状，再切成1.5×2cm的小片，则得到不含PEC的阳极。将隔膜夹在上述阴极和上述不含PEC的阳极之间。将与实施例相同成份的非水性电解质和用隔膜夹层的电极置于由不锈钢制成的容器中则制得了电池R1。在与实施例1相同的条件下进行该电池的充电1放电。
所测得的循环效率和高速放电效率的结果列于表1中。实施例2
将作为电解质盐的LiPF6溶解在作为电解质溶剂的DMC和碳酸乙基甲基酯(下面有时简写为“EMC”)的混合溶剂中(两种溶剂的体积比为1∶1)制成1mol/l，则制得非水性电解质。用隔膜夹在阴极和按实施例相同方式制得的含PEC的阳极之间。将该非水性电解质和用隔膜夹层的电极置于不锈钢制成的容器中，则制得电池A2。
在与实施例1相同条件下进行该电池的充电/放电。
所测得的循环效率和高速放电效率列于表1中。比较例2
将隔膜夹在阴极和按比较例1相同方式制得的不含PEC的阳极之间。将具有与实施例2相同组分的非水性电解质和用隔膜夹层的电极置于不锈钢制成的容器中，则制得电池R2。
在与实施例1相同的条件下进行该电池的充电/放电。
所测得的循环效率和高速放电效率结果列于表1中。实施例3
通过将作为电解质盐的LiPF6溶解在由EC、DMC和EMC组成的电解质溶剂的混合溶剂中(三者的体积比为30∶35∶35)制成1mol/l，则制得非水性电解质。将隔膜夹在阴极和按实施例1相同方式制得的含PEC的阳极之间。将该非水性电解质和用隔膜夹层的电极置于不锈钢制成的容器中，则制得电池A3。
在与实施例1相同的条件进行该电池的充电/放电。
所测得的循环效率和高速放电效率结果列于表1中。比较例3
将隔膜夹在阴极和按比较例1相同方式制得的不含PEC的阳极之间。将具有与实施例3相同组分的非水性电解质和用隔膜夹层的电极置于由不锈钢制成的容器中，则制得电池R3。
在与实施例1相同的条件下进行该电池的充电/放电。
所测得的循环效率和高速放电效率结果列于表1中。
             表1
   电池   阳极中的PEC 电解质溶剂 循环效率 高速放电效率
 实施例1     A1     含 DMC     0.83     0.76
 比较例1     R1     不含 DMC     0.80     0.70
 实施例2     A2     含 DMC＋EMC     0.87     0.71
 比较例2     R2     不含 DMC＋EMC     0.68     0.45
 实施例3     A3     含 EC＋DMC＋EMC     0.76     0.64
 比较例3     R3     不含 EC＋DMC＋EMC     0.77     0.60
由表1可以看出，当电解质溶剂不含EC时，本发明的电池A1和A2的循环效率明显优于电池R1和R2的。当电解质溶剂含有EC时，本发明的电池A3的循环效率几乎与电池R3的相同。还有，电池A1和A2的循环效率高于电池A3和R3的。与电池R1、R2和R3分别相比，本发明的电池A1、A2和A3的高速放电效率得到了改善。
在使用常规的不含PEC的阳极的锂二次电池中，当使用DMC作为电解质溶剂时，其在室温的循环效率是好的(电池A1)。然而，它不是不实用的，因为该电解质在电池正常使用的低温范围内是凝固的。通过向DMC中加入不对称的非环状碳酸酯如EMC，可以使该电解质难以凝固。另一方面，向其中加入了上述不对称非环状碳酸酯作为电解质溶剂成份的电池具有低的循环性能(电池R2)。通过在电解质中进一步加入EC可以减少循环效率的损失(电池R3)。然而，由于加入EC，降低了优选的性能如高速速放电容量、低温容量等，这是因为EC的熔点和粘度大。
在本发明的阳极和使用该阳极的锂二次电池中，当液体电解质不含EC时，与使用常规阳极的锂二次电池相比，其循环效率和高速放电效率得到了改善。在本发明的阳极和使用该阳极的锂二次电池中，当液体电解质含EC时，与使用常用阳极和含作为电解质溶剂组分的EC的锂二次电池相比，其循环效率没有降低，而高速放电效率得到了改善。
因此，这里提供了一种具有长循环寿命和优异高速放电容量的锂二次电池，并且其工业价值非常巨大。

Claims (7)

1.一种非水性电解质锂二次电池，它包括阴极、阳极、位于阴极和阳极之间的隔膜、以及电解质，所述阴极含有能掺杂/未掺杂锂离子的作为活性物质的物质；阳极含有能掺杂/未掺杂锂离子的作为活性物质的碳素物；电解质是将锂盐溶于有机溶剂中而制得的；其中的阳极含有具有由结构式[I]表示的碳酸酯基团的聚合物：所述聚合物的数均分子量为不小于300且不大于200,000。
2.权利要求1的非水性电解质锂二次电池，其中所含的总碳酸酯基团中的50％或更多的基团在该聚合物的主链上。
3.权利要求1的非水性电解质锂二次电池，其中所述的总碳酸酯基团中的50％或更多的基团在该聚合物的侧链上。
4.权利要求2的非水性电解质锂二次电池，其中的该聚合物含有结构式[II]表示的化学结构：其中R1、R2、R3和R4分别独立地表示氢原子、具有不大于10个碳原子的烷基、具有不大于10个碳原子的芳烷基、具有不大于10个碳原子的芳基或具有不大于10个碳原子的卤代烷基。
5.权利要求4的非水性电解质锂二次电池，其中该聚合物含有结构式[III]表示的重复单元：其中R表示具有不大于10个碳原子的烷基。
6.权利要求4的非水性电解质锂二次电池，其中的R1、R2、R3和R4是氢原子。
7.权利要求4的非水性电解质锂二次电池，其中该聚合物含有结构式[IV]表示的重复单元：
Figure A9611098200032
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