CN114808465A - 一种纺织品可控加香的自粘附微胶囊及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纺织品可控加香的自粘附微胶囊及其制备和应用，属于芳香纺织材料领域。本发明采用多巴胺修饰香精微胶囊，通过Fe3+控制其在织物上的粘附，增加了微胶囊和织物的结合力，实现了加香织物的制备；并通过EDTA来脱除微胶囊，实现了祛香织物的制备。通过本发明的方法可以实现织物的可控加香，有利于芳香微胶囊在纺织品上的应用，推动了功能性芳香纺织产品的开发。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺织品可控加香的自粘附微胶囊及其制备和应用，属于芳香纺织材料领域。
背景技术
随着社会的发展，人们生活水平的提高，传统纺织品的御寒保暖、舒适保护等功能已不能完全满足现代人对美丽健康生活的需求。芳香物质可以给人带来愉悦、惬意的感受，各种加香产品应运而生。香精微胶囊可赋予纺织品芳香、抑菌、助眠等多种功效，不仅能够缓解人们生活中的压力、保持愉悦的心情，还能够增加纺织品的附加值提升市场竞争力。
目前，芳香纺织品大多是通过香精喷洒、涂覆、浸渍的方式进行加香，但是这种处理方式存在纤维表面的香精易挥发、稳定性差等问题，影响了加香效果。利用微胶囊技术对香精进行包埋，将其制成纳/微级别的颗粒，不仅可以增加香精的稳定性和耐受性，而且易于纺织品加香。但是，微胶囊纺织加香的方法仍存在以下问题：一、微胶囊与纺织品结合能力较弱，留香时间短；二、微胶囊与纺织品的结合是单向不可逆的，导致了纺织品只能施加单一香型且不可重复加香。
发明内容
[技术问题]
芳香微胶囊与织物结合能力弱，且粘附过程不可逆。
[技术方案]
为了解决上述问题，本发明采用多巴胺修饰香精微胶囊，通过Fe3+控制其在织物上的粘附，增加了微胶囊和织物的结合力，实现了加香织物的制备；并通过EDTA来脱除微胶囊，实现了祛香织物的制备。通过本发明的方法可以实现织物的可控加香，有利于芳香微胶囊在纺织品上的应用，推动了功能性芳香纺织产品的开发。
本发明的第一个目的是提供一种制备用于纺织品的可控粘附微胶囊的方法，包括如下步骤：
(1)在壳聚糖水溶液中加入乳化剂和香精进行乳化，得到混合溶液；之后将三聚磷酸钠溶液逐滴加入混合溶液中进行反应，得到香精/壳聚糖微胶囊溶液；
(2)将羧甲基β环糊精溶液、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺混合均匀进行反应，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)的混合溶液滴入步骤(1)的香精/壳聚糖微胶囊溶液中混合均匀，再加入多巴胺进行避光反应，得到所述的可控粘附微胶囊；
其中，步骤(2)中羧甲基β环糊精和步骤(3)中多巴胺的质量比为1:0.5-10。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中羧甲基β环糊精和步骤(3)中多巴胺的质量比为1:0.5-3。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的壳聚糖为水溶性壳聚糖。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的香精为油相香精，包括薰衣草香精、茉莉香精、萱草香精中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的乳化剂包括吐温80、吐温20、司盘80中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的壳聚糖水溶液中壳聚糖和水的质量比为1-3:100。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的壳聚糖、乳化剂、香精、三聚磷酸钠的质量比为10:5-30:10-100:1-8。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的三聚磷酸钠溶液的浓度为0.01-0.08g/mL。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述逐滴加入的速度为0.3-0.5mL/min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的乳化过程为超声分散，具体是100-400W超声处理10-30min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的反应是20-30℃、500-1000rpm反应60-120min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的羧甲基β环糊精溶液是将羧甲基β环糊精在水中进行溶解得到，其中羧甲基β环糊精和水的质量比为1:10-30。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的羧甲基β环糊精、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的质量比为5:4-5:2-3。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的反应是20-30℃、200-400rpm反应30-60min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中步骤(2)的混合溶液和步骤(1)的香精/壳聚糖微胶囊溶液的体积比为1:4-6。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述滴入的速度为0.4-0.6mL/min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的避光反应是20-30℃、200-500rpm反应12-72h。
本发明的第二个目的是本发明所述的方法制备得到的可控粘附微胶囊。
本发明的第三个目的是提供一种制备加香织物的方法，包括如下步骤：
将织物先浸渍在FeCl3溶液中，取出，干燥；再浸渍本发明所述的可控粘附微胶囊中，取出，干燥，得到所述的加香织物。
在本发明的一种实施方式中，所述的FeCl3溶液的浓度为50-200g/L。
在本发明的一种实施方式中，所述的FeCl3溶液中浸渍是在20-30℃下浸渍5-20min。
在本发明的一种实施方式中，所述的可控粘附微胶囊中浸渍是在20-30℃下浸渍20-40min。
在本发明的一种实施方式中，所述的织物包括棉织物、丝织物中的一种或两种。
本发明的第四个目的是本发明所述的方法制备得到的加香织物。
本发明的第五个目的是提供一种纺织品可控加香的方法，包括如下步骤：
将织物先浸渍在FeCl3溶液中，取出，干燥；再浸渍本发明所述的可控粘附微胶囊中，取出，干燥，得到所述的加香织物；之后将加香织物浸渍在乙二胺四乙酸(EDTA)溶液，使得可控粘附微胶囊去除，得到祛香织物；其中乙二胺四乙酸和FeCl3的质量比为1:1-3。
在本发明的一种实施方式中，所述的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液的质量分数为20-40％。
在本发明的一种实施方式中，所述的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液中浸渍是20-30℃下浸渍20-60min。
在本发明的一种实施方式中，所述的纺织品可控加香的方法可以重复使用，使得纺织品可以实现多次加香、祛香。
[有益效果]
(1)本发明所述的可控粘附微胶囊的工作原理：离子凝胶法制备香精/壳聚糖微胶囊溶液，再通过逐层组装法依次将羧甲基β环糊精和多巴胺通过酰胺化反应和主客体相互作用接枝在微胶囊表面；Fe3+通过配位作用连接微胶囊与织物实现微胶囊在织物上的附着，再通过EDTA与Fe3+的螯合作用破坏微胶囊与织物的结合实现微胶囊的脱落，从而达到微胶囊在织物上可控自粘附的目的。
(2)本发明的可控粘附微胶囊能够实现纺织品的可控加香和重复加香，满足不同消费者对于不同香型和香气舒适度的需求进行自主加香。
(3)本发明的原料选材均为天然可降解材料，不会造成环境危害。微胶囊通过配位键与棉织物结合，具有较强的粘结牢固，能够持久留香。
(4)金属离子诱导微胶囊与棉织物的结合，再通过EDTA破坏这种结合进而实现脱附。因此，通过控制金属离子与EDTA的量可在微胶囊与织物结合的过程中实现自粘附，从而满足人们对纺织品在不同场景下的香气需求进行加香或除香。
(5)可控粘附微胶囊可作为一种加香技术平台，可以包埋不同香型的香精如薰衣草香精、茉莉香精以及萱草香精并通过微胶囊加香整理技术获得具有不同香型的纺织产品。
附图说明
图1为本发明所述的可控粘附微胶囊的粘附机制。
图2为实施例1中可控粘附微胶囊的粒径分布图。
图3为实施例1中可控粘附微胶囊及其作用于棉织物上的微观形貌图。
图4为空白棉织物、实施例1的微胶囊、对比例1的微胶囊作用于棉织物上的微观形貌图。
图5为不同金属离子作用于棉织物上的微观形貌图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
测试方法：
增重率的计算公式如式(1)：
其中：w：增重率；w1：自粘附香精微胶囊处理的棉织物；w2：未经过处理的棉织物。
香气(芳樟醇)含量的测试：采用GC-MS(半定量法)以2-辛醇为内标物，测量棉织物中微胶囊所含的芳樟醇的含量。
结合力的测试：SW耐洗色牢度仪(SW Washing fastness tester)根据家庭和商业洗涤色牢度：加速法AATCC 61-2003标准进行洗涤测试，测试洗涤对微胶囊在棉织物上的负载能力的影响。
留香时间的测试：利用气味指纹分析仪(电子鼻)对放置不同时间的芳香纺织品的香气强度进行测定分析。
织物性能的测试：分设置10组样品，每组分别为自粘附香精微胶囊处理的棉织物和未经处理的棉织物，并寻找10名志愿者进行触摸手感测试，并根据它们的感触按照1-5分的标准进行打分，最终对比两种棉织物的得分来分析手感。
实施例1
一种制备用于纺织品的可控粘附微胶囊的方法，包括如下步骤：
(1)称取2.0g水溶性壳聚糖，并将其溶解于100g去离子水中，待其充分溶解后分别加入1.0g的吐温80和2.0g的萱草香精；然后于250W超声分散20min，得到混合溶液；
称取0.24g三聚磷酸钠溶于10mL水中，然后将其逐滴加(滴加速度为0.33mL/min)入混合溶液中，在25℃、1000rpm条件下反应120min，得到香精/壳聚糖微胶囊溶液；
(2)称取2.0g羧甲基β环糊精和20g水，待其溶解后；与1.8g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和1.1g N-羟基琥珀酰亚胺混合后，并在25℃、300rpm下反应35min，得到混合溶液；
(3)将20mL步骤(2)的混合溶液滴入(滴加速度为0.5mL/min)115mL步骤(1)的香精/壳聚糖微胶囊溶液中混合均匀，再加入2.0g多巴胺进行在25℃、200rpm避光反应36h，得到所述的可控粘附微胶囊。
可控粘附微胶囊的粒径分布图如图2。从图2可以看出：制备获得粘附微胶囊粒径分布均匀(100-1000nm)，平均粒径为294nm。
实施例2
一种制备用于纺织品的可控粘附微胶囊的方法，包括如下步骤：
(1)称取2.0g水溶性壳聚糖，并将其溶解于100g去离子水中，待其充分溶解后分别加入1.2g的吐温80和1.8g的茉莉香精；然后于300W超声分散15min，得到混合溶液；
称取0.4g三聚磷酸钠溶于20mL水中，然后将其逐滴加(滴加速度为0.5mL/min)入混合溶液中，在800rpm条件下反应80min，得到香精/壳聚糖微胶囊溶液；
(2)称取2.0g羧甲基β环糊精和20g水，待其溶解后；与1.8g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和1.1g N-羟基琥珀酰亚胺混合后，并在25℃、300rpm下反应50min，得到混合溶液；
(3)将24mL步骤(2)的混合溶液滴入(滴加速度为0.5mL/min)105mL步骤(1)的香精/壳聚糖微胶囊溶液中混合均匀，再加入1.0g多巴胺进行在25℃、300rpm避光反应24h，得到所述的可控粘附微胶囊。
实施例3
一种制备用于纺织品的可控粘附微胶囊的方法，包括如下步骤：
(1)称取3.0g水溶性壳聚糖，并将其溶解于100g去离子水中，待其充分溶解后分别加入1.5g的吐温80和3g的茉莉香精；然后于200W超声分散20min，得到混合溶液；
称取0.35g三聚磷酸钠溶于18mL)水中，然后将其逐滴加(滴加速度为0.5mL/min)入混合溶液中，在700rpm条件下反应100min，得到香精/壳聚糖微胶囊溶液；
(2)称取2.0g羧甲基β环糊精和20g水，待其溶解后；与1.8g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和1.1g N-羟基琥珀酰亚胺混合后，并在25℃、400rpm下反应45min，得到混合溶液；
(3)将25mL步骤(2)的混合溶液滴入(滴加速度为0.5mL/min)107mL步骤(1)的香精/壳聚糖微胶囊溶液中混合均匀，再加入6.0g多巴胺进行在25℃、300rpm避光反应24h，得到所述的可控粘附微胶囊。
实施例4
调整实施例1中的多巴胺的质量为3g、4g、5g；使得多巴胺和羧甲基β环糊精1.5:1、2:1、2.5:1，其他和实施例1保持一致，得到可控粘附微胶囊。
对比例1
调整实施例1中的多巴胺为邻苯二酚，其他和实施例1保持一致，得到微胶囊。
对比例2
调整实施例1中的多巴胺为间苯三酚，其他和实施例1保持一致，得到微胶囊。
实施例5
一种制备加香棉织物的方法，包括如下步骤：
将5×10cm的棉织物先在浓度为10g/L的FeCl3溶液中25℃下浸渍20min，取出，干燥；再在实施例以及对比例的微胶囊中25℃下浸渍20min，取出，干燥，得到所述的加香织物。
实施例1的可控粘附微胶囊及其作用于棉织物上的微观形貌图如图3，从图3可以看出：微胶囊的粒径大小较为均匀，且微胶囊纳米颗粒之间相互连接成串珠状。从微胶囊处理的织物表面扫描电镜图(图3右)可以看出，粘附微胶囊能够较好地粘附在织物表面。
空白棉织物、实施例1的微胶囊、对比例1的微胶囊作用于棉织物上的微观形貌图如图4，从图4可以看出：与空白组相比，有多巴胺和邻苯二酚化合物的微胶囊处理织物后，微胶囊在其表面都有一定的粘附作用，这与邻苯二酚结构的生物粘附作用有关。而与邻苯二酚组相比，多巴胺组的粘附微胶囊附着量更大，且在织物表面附着更加贴合，这证明选用的多巴胺较邻苯二酚具有更强的粘附作用，这是因为多巴胺的分子结构中除了邻苯二酚结构外还有一个氨基结构，其能与织物表面的羧基等形成氢键，使其粘附性能更强。
实施例6
调整实施例5中的FeCl3溶液的浓度为50g/L、150g/L、200g/L；微胶囊选择实施例1的；其他和实施例5保持一致，得到加香织物。
对比例3
调整实施例5中的FeCl3溶液替换为CaCl2溶液、NaCl溶液、KCl溶液、MgCl2溶液；微胶囊选择实施例1的；其他和实施例5保持一致，得到加香织物。
不同金属离子作用于棉织物上的微观形貌图如图5，从图5可以看出：Fe离子诱导的微胶囊粘附作用强于Ca、Na、K、Mg等离子，表明Fe离子与多巴胺之间具有更强的配位作用力，因此选用Fe离子作为桥联剂将微胶囊粘附在织物表面。
对比例4
一种制备加香棉织物的方法，包括如下步骤：
将浓度为10g/L的FeCl3溶液和实施例1的微胶囊按照体积比1:1混合，得到混合溶液，之后将5×10cm的棉织物在混合溶液中，25℃下浸渍40min，取出，干燥，得到所述的加香织物。
将得到的加香织物进行性能测试，测试结果如下：
表1织物加香后性能测试结果
从表1可以看出：不同的微胶囊制备工艺制备的粘附微胶囊在处理织物后，织物的增重、香气含量、耐洗性和留香时间呢等均有不同。从实施例1-3的结果可以看出：实施例1的微胶囊制备工艺最佳；实施例4的结果表明：多巴胺和环糊精的比例对其处理织物的粘附能力和增重也有影响，增加环糊精的比例会降低微胶囊的粘附作用；实施例6的结果表明增加Fe离子的浓度能明显增加微胶囊在织物表面的粘附量，但过多的粘附微胶囊会略微改变织物的手感；对比例1-2的结果表明：邻苯二酚和间苯三酚不能提高微胶囊在织物表明的附着能力；对比例3的结果说明除了Fe离子外的其它几种阳离子对微胶囊的粘附性能没有较大的帮助，这与图5的扫描电镜图结果一致；对比例4改变了Fe离子的添加顺序，结果表明改变添加顺序后微胶囊在织物表面的粘附性能较差，这与粘附微胶囊的粘附机理有关。
实施例7
一种纺织品可控加香的方法，包括如下步骤：
将5×10cm的棉织物先在浓度为10g/L的FeCl3溶液25℃下浸渍30min，取出，干燥；再在实施例4(多巴胺的质量为4g)的微胶囊25℃下浸渍30min，取出，干燥，得到所述的加香织物；之后在质量分数为30％的EDTA溶液中25℃下浸渍60min，取出，干燥，得到祛香织物；其中乙二胺四乙酸和FeCl3的质量比为1:1；
之后多次重复加香、祛香的操作。
测试结果如下：
表2 多次循环加香实验结果
| 加香/祛香处理 | 增重率(％) | 香气(芳樟醇)含量(mg/g) |
| 第一次加香 | 16.15 | 0.6274 |
| 第一次祛香 | 2.98 | 0.0585 |
| 第二次加香 | 17.14 | 0.7027 |
| 第二次祛香 | 3.16 | 0.0541 |
| 第三次加香 | 16.63 | 0.6469 |
| 第三次祛香 | 3.57 | 0.0489 |
从表2可以看出：在重复三次加香、祛香的过程中，微胶囊均能够保持一个稳定的附着，而且在加香过程中保持较好的留香，祛香过程中则可完成香气的去除。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种制备用于纺织品的可控粘附微胶囊的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在壳聚糖水溶液中加入乳化剂和香精进行乳化，得到混合溶液；之后将三聚磷酸钠溶液逐滴加入混合溶液中进行反应，得到香精/壳聚糖微胶囊溶液；
(2)将羧甲基β环糊精溶液、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺混合均匀进行反应，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)的混合溶液滴入步骤(1)的香精/壳聚糖微胶囊溶液中混合均匀，再加入多巴胺进行避光反应，得到所述的可控粘附微胶囊；
其中，步骤(2)中羧甲基β环糊精和步骤(3)中多巴胺的质量比为1:0.5-10。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的壳聚糖、乳化剂、香精、三聚磷酸钠的质量比为10:5-30:10-100:1-8。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的羧甲基β环糊精、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的质量比为5:4-5:2-3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中步骤(2)的混合溶液和步骤(1)的香精/壳聚糖微胶囊溶液的体积比为1:4-6。
5.权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的可控粘附微胶囊。
6.一种制备加香织物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将织物先浸渍在FeCl3溶液中，取出，干燥；再浸渍权利要求5所述的可控粘附微胶囊中，取出，干燥，得到所述的加香织物。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的FeCl3溶液的浓度为50-200g/L。
8.权利要求6或7所述的方法制备得到的加香织物。
9.一种纺织品可控加香的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将织物先浸渍在FeCl3溶液中，取出，干燥；再浸渍权利要求5所述的可控粘附微胶囊中，取出，干燥，得到所述的加香织物；之后将加香织物浸渍在乙二胺四乙酸溶液，使得可控粘附微胶囊去除，得到祛香织物；其中乙二胺四乙酸和FeCl3的质量比为1:1-3。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的乙二胺四乙酸溶液的质量分数为20-40％。
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