CN114807613A - 一种极性非质子溶剂反应体系选择性回收固体废物中贵金属金的方法 - Google Patents
一种极性非质子溶剂反应体系选择性回收固体废物中贵金属金的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种极性非质子溶剂反应体系选择性回收固体废物中贵金属金的方法。该方法以含金固体废物为原料，加入乙腈‑无水氯化盐体系进行浸出反应。浸出后减压蒸馏回收乙腈，向固体产物中加入一定量的水并持续搅拌还原，还原反应结束后过滤得到沉淀金和滤液。本发明采用乙腈‑无水氯化盐体系，工艺简单、操作便捷，采用低毒性的乙腈体系代替传统的强酸/强碱、“王水”体系，在倡导绿色理念的同时，选择性的提取含金固体废物中的贵金属金，实现金的绿色、低成本回收。
Description
技术领域
本发明属于金属回收和固体废物资源化技术领域，更具体的说，涉及一种极性非质子溶剂反应体系选择性回收固体废物中贵金属金的方法。
背景技术
金作为一种稳定性强、导电导热性好的贵金属，在工业上的用途愈来愈广泛，在航天技术的发展上，如高级真空管的涂料，特种用途的电接头，精密仪器中的拉丝导线以及电镀金的导体和高温焊接所用合金等。目前，金在全世界的电子工业中每年所需量约为123t，占需求总量的7.7%，在化学领域中如核化工厂用的材料及合金喷丝头等多处用途。与金矿中提炼金不同的是，从含金废料中绿色回收贵金属金不仅实现能源矿产的二次利用，也对环境保护具有重大意义。
目前，工业生产中金回收比较成熟的技术有：氧化焙烧工艺，它主要是将固体废物放入特制的焙烧炉内，于1000℃恒温氧化焙烧30min，取出再放入水中，贴金层与固体废物脱离，然后用稀硫酸溶解，溶解渣分离提取黄金，此工艺优点是在焙烧过程中无污染废气，不足之处在于焙烧条件要求苛刻，硫酸溶解废液对环境污染较大。电解退金工艺，采用硫脲和亚硝酸钠作为电解液，石墨作阴极板，镀金废料作为阳极进行电解退金，通过电解镀层上的金被阳极氧化随即被亚硝酸钠还原成金沉于槽底，将含金沉淀物分离提纯获得纯金粉。鼓氧氰化工艺，是将预处理后的含金废物放入金属氰化物溶液中，使表面的金溶解而进入溶液，操作过程中需要鼓入空气，保持温度在30℃，并添加适量的保护碱，过滤后的含金溶液再通过还原反应回收金，但这种氰化工艺的缺点是存在一定的毒性， 这些技术工艺在目前工业中确实能够将金回收，但是存在对环境有很大的污染，所需要成本极高的回收装置或者对金的回收率较低等缺点。
发明内容
为了解决现有回收工艺的不足与缺陷，本发明的目的在于提供一种极性非质子乙腈溶剂-无水氯化盐体系进行选择性回收固体废物中的微量贵金属金的方法。本方法采用选择性浸出法，水作为还原剂发生选择性还原作用，能够将含金固体废弃物中的金进行选择性浸出，采用去离子水还原沉淀得到高纯度金，含金废料为不含银和钯的废弃含金线路板或者废弃手机电路板。该方法能够体现出极性非质子乙腈溶剂的高溶解性、低毒性、优良配位的特点，本体系能够有效避免回收过程中的二次污染，使得回收过程绿色化。本发明可为固体废物中贵金属的绿色、高效提取及资源化利用提供了前沿基础。
一种极性非质子反应体系选择性回收固体废物中贵金属金的方法，包括以下步骤：
1）称取适量的含金废料置于极性非质子溶剂反应体系中，回流条件下搅拌浸出；其中，极性非质子溶剂反应体系由乙腈和无水氯化盐组成，无水氯化盐为氯化铜或氯化铁；
2）浸出结束后进行减压蒸馏，得到固体产物，蒸出物为乙腈可循环使用；
3）向步骤2）中的固体产物中加入一定量的去离子水，置于恒温磁力搅拌器上充分搅拌还原；
4）还原结束后，过滤得到滤液和金单质沉淀，金单质回收。
可选的，步骤1）中，乙腈与含金废料的液固体积质量比为300~600ml/g，优选的为400-600ml/g。
可选的，步骤1）中，氯化铜浓度为0.05~1mol/L，优选的为0.1~0.2mol/L。
可选的，步骤1）中，氯化铁浓度为0.05~1mol/L，优选的为0.5mol/L。
可选的，步骤1）中，恒温磁力搅拌器温搅拌速度为100~500rpm，浸出时间为10~120min，优选的，搅拌速度为450~500rpm，浸出时间为30~60min。
可选的，步骤3）中，还原沉淀时，去离子水的体积应与固体产物的质量比为20:1~2:1，优选为10:1。
可选的，步骤3）中，搅拌速度为50~500rpm，优选的为100rpm。
可选的，步骤3）中，搅拌还原时间为10~100min，优选的为15-20min。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明工艺简单、低毒环保、操作便捷、成本低廉，采用极性非质子乙腈溶剂-无水氯化盐体系代替传统的强酸、强碱氧化剂体系，体现出极性非质子溶剂的高溶解性、优良配位的特点，在选择性回收固体废弃物中贵金属金的同时，避免“王水”体系使固体废物中的其他贵金属被还原，增加之后还原其他贵金属的难度，为实现固体废物中贵金属的绿色回收提供了前沿基础。
附图说明
图1为本发明的选择性回收固体废物中贵金属金的方法的流程示意图。
图2为实施例1中金沉淀物的SEM图片和EDS谱图；(a) SEM图片，（b）EDS谱图。
图3为实施例1中金沉淀物的XRD谱图分析。
图4为实施例1废弃含金线路板浸出前后对比图。
图5为实施例2废弃手机线路板浸出前后对比图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述说明。
实施例1 废弃含金线路板
经过消解测得，含金线路板中含金量为0.005%，含铜量为0.003%，含镍量为0.001%提取流程如图1，取0.41g含金线路板件放入30ml且含有0.1mol/L的无水氯化铜的乙腈溶剂中（液固比为600ml/g），在回流装置下，置于恒温磁力搅拌器上，经油浴加热回流，油浴温度为100 ℃，搅拌器转速为450rpm，浸出时间为30min；浸出结束后，浸出液中含有Cu2+、Cu+、Au+、Ni2+,将浸出液减压蒸馏，向固体产物（含有Au+，Cu2+等）中加入20ml的去离子水置于磁力搅拌器上搅拌还原，去离子水选择性还原固体产物中的Au+,搅拌速度为100rpm，还原沉淀时间15min，还原沉淀后过滤得到沉淀金。对沉淀金进行干燥后检测，图2为实例1中金沉淀物的SEM图片和EDS谱图。图3为实例1中金沉淀物的XRD谱图分析。图4为实例1废弃含金线路板浸出前后对比图。浸出前为线路板上镀了一层金，其中含有少量铜，镍杂质；浸出后，线路板上金、铜、镍被浸出。
通过电镜能谱、XRD谱图以及浸出前后对比图我们发现，在沉淀物的检测中没有发现其他金属类如Cr、Ni、Cu的金属峰值，XRD对比图发现沉淀物的谱图与Jade分析软件中金单质的谱图完全吻合，没有出现其他杂峰，即沉淀物为金单质，金的浸出率达到99.9%以上，经此说明本发明对固体废物中贵金属金的选择性回收。
实施例2 废弃电路板
经过消解测得，所用废弃电路板中含金量为0.05%，含铜量为0.06%，含铝量为0.02%，含铁量为0.08%，提取流程如图1，取8.4g废弃电路板放入50ml含有0.2mol/L无水氯化铜的乙腈溶剂中（液固比为400ml/g），经回流油浴浸出，油浴温度为100℃，搅拌转速为500rpm，浸出60min，浸出结束后减压蒸馏，浸出液中含有Cu2+、Cu+、Au+、Al3+、Fe2+向固体产物中加入30ml去离子水置于磁力搅拌器上搅拌还原，浸出时间为20min，搅拌速度100rpm，去离子水还原固体产物中的Au+，还原结束干燥后测得金的浸出率达到99.4%以上。图5为实施例2废弃线路板浸出前后对比图。浸出前电路板上镀了一层金，浸出后金被还原，只剩一层铜合金。
Claims (9)
1.一种极性非质子溶剂反应体系选择性回收固体废物中贵金属金的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）称取适量的含金废料置于极性非质子溶剂反应体系中，回流条件下搅拌浸出；其中，极性非质子溶剂反应体系由乙腈和无水氯化盐组成，无水氯化盐为氯化铜或氯化铁；
2）浸出结束后进行减压蒸馏，得到固体产物，蒸出物为乙腈可循环使用；
3）向步骤2）中的固体产物中加入一定量的去离子水，置于恒温磁力搅拌器上充分搅拌还原；
4）还原结束后，过滤得到滤液和金单质沉淀，金单质回收。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，含金废料为废弃含金线路板或者废弃手机电路板。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，乙腈与含金废料的液固体积质量比为300~600ml/g， 浸出体系中的无水氯化盐的浓度为0.05~1mol/L。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，步骤1）中，乙腈与含金废料的液固体积质量比为400~600ml/g， 浸出体系中的无水氯化盐的浓度为0.1~0.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中，搅拌速度为100~500rpm，浸出时间为10~120min。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，步骤1）中，搅拌速度为450~500rpm，浸出时间为30~60min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，还原沉淀时，去离子水的体积应与固体产物的质量比为20:1~2:1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，还原沉淀时，搅拌速度为50~500rpm，还原搅拌时间为10~100min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，还原沉淀时，搅拌速度为100rpm，还原搅拌时间为15~20min。
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