CN114806477A - 一种柔性环氧灌封胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种柔性环氧灌封胶及其制备方法和应用，环氧灌封胶包括A组分：双酚A型环氧树脂、稀释剂、触变剂、填料；B组分：增韧型固化剂，固化促进剂、稀释剂、填料，增韧型固化剂是聚乙二醇单烯丙基醚先与P2O5发生反应，所得产物与巯基类化合物在紫外照射下发生巯基‑烯点击反应制得，所述巯基类化合物为巯基胺类化合物与硫醇化合物的复配。本发明以增韧型固化剂固化的双酚A型环氧树脂灌封胶在温度的剧烈变化条件下表现出良好的耐开裂性能；还发现，通过调控巯基类化合物中巯基胺类化合物与硫醇化合物二者的摩尔比和二者分子结构中的碳原子数，以及聚乙二醇单烯丙基醚的分子量可使灌封胶获得较低的水汽透过率。

Description

一种柔性环氧灌封胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于环氧灌封胶技术领域，具体涉及一种柔性环氧灌封胶及其制备方法和应用。
背景技术
灌封是用人工或机械的方式将胶状物灌入装有电子元件、线路的器件内，并在室温或加热的条件下使其固化，最终成为性能优良的热固性高分子绝缘材料。灌封的目的主要是为了强化电子器件的整体性，改善器件的防水防尘性能，同时提高器件对冲击和振动的抵抗。因此，所制备的灌封胶必须具备高强度、高韧性的特点，这也是对灌封胶最基本的性能要求。
环氧树脂灌封胶是一类粘结性、耐腐蚀性、绝缘性、强度等优良的热固性灌封材料，已经被广泛的应用于电子、电气等领域，如专利CN201310335977.4公开了一种环氧树脂灌封胶的制备方法，包括：(1)将85％-89％的双酚A型环氧树脂、3％-13％的稀释剂和0.15％-0.25％的消泡剂混合搅拌得到环氧树脂；(2)将占第一原料重量40％的1，3-环己二甲胺、20％的双酚A型环氧树脂和40％的苯甲醇混合搅拌得到第一原料；将占第二原料重量50％的异佛尔酮二胺、15％的双酚A型环氧树脂和35％的苯甲醇混合搅拌得到第二原料；然后将两者量混合搅拌得到固化剂；(3)在不使用时，分离存放环氧树脂和固化剂；(4)当要使用环氧树脂胶时，将环氧树脂和固化剂混合搅拌得到环氧树脂灌封胶；专利CN201310232851.4公开了一种用于复合绝缘子的环氧树脂灌封胶及制备方法，其中配方由质量份数分别为95-105份环氧树脂、0.5-1.5份固化促进剂、5-30份白炭黑、5-30份超细氢氧化铝粉制成。以上技术均为利用环氧树脂优良的粘结、绝缘等性能来对被封装材料进行保护，但不难发现其所用的带芳香环的环氧树脂作为灌封胶主材料存在很大的局限性：带芳香环的环氧树脂的分子内应力较大，易造成其固化物质脆且易开裂，即韧性差，很难达到某些特定应用条件的要求，如冲击和温度的剧烈变化条件下使用可靠性下降。因此，针对以双酚A型环氧树脂为主材料的灌封胶进行增韧处理或改性，对扩大其应用范围具有重要的意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种柔性环氧灌封胶及其制备方法和应用，其中以聚乙二醇单烯丙基醚、P2O5、巯基类化合物为原料，通过聚乙二醇单烯丙基醚先与P2O5发生磷酸化反应，所得产物再与巯基类化合物在紫外照射下发生巯基-烯点击反应制得一种增韧型固化剂，以增韧型固化剂固化的双酚A型环氧树脂灌封胶在温度的剧烈变化条件下表现出良好的耐开裂性能，大大提高了被封装物体的可靠性。
为实现上述目的，采用以下具体技术方案：
一种柔性环氧灌封胶，所述环氧灌封胶包括A组分：双酚A型环氧树脂、稀释剂、触变剂、填料；B组分：增韧型固化剂，固化促进剂、稀释剂、填料，所述增韧型固化剂是聚乙二醇单烯丙基醚先与P2O5发生磷酸化反应，所得产物再与巯基类化合物在紫外照射下发生巯基-烯点击反应制得，所述巯基类化合物为巯基胺类化合物与硫醇化合物的复配。
进一步地，所述环氧灌封胶A、B组分的重量比为1-1.45:1，所述A组分包括：60-80份双酚A型环氧树脂、5-20份稀释剂、5-10份触变剂、5-15份填料；B组分：35-50份增韧型固化剂，2-8份固化促进剂、5-10份稀释剂、5-10份填料：所述聚乙二醇单烯丙基醚的数均分子量为300-700，所述聚乙二醇单烯丙基醚，P2O5和巯基类化合物的摩尔比为3.08-4.04:1:1.02-1.09。
所述巯基胺类化合物与硫醇化合物的复配摩尔比为1-2:1。
所述硫醇化合物中的碳原子数为6-12，包括但不限于1-辛硫醇、1-己硫醇、1-壬硫醇、3-己硫醇中的一种或两种及以上的组合。
所述巯基胺类化合物中的碳原子数为2-6，包括但不限于3-巯基-1-丙胺、巯基乙胺、1-氨基-2-甲基丙烷-2-硫醇中的一种或两种及以上的组合。
优选的，所述聚乙二醇单烯丙基醚的数均分子量为300-500。
所述增韧型固化剂通过包括如下步骤的方法制得：
1)磷酸化反应
惰性氛围下，将聚乙二醇单烯丙基醚加至盛有有机溶剂1的反应釜中，升温并恒温搅拌至完全溶解，加入催化剂，搅拌至混合均匀，加入P2O5的分散液，搅拌至完全溶解，继续升温至回流状态，恒温进行反应，反应结束后蒸馏，洗涤，真空干燥，备用；磷酸酯类化合物是一种兼阻燃、增塑效果为一体的阻燃增塑剂，其自身具有具有良好的高温稳定性，本发明聚乙二醇单烯丙基醚作为原料之一进一步赋予其良好的低温性能；
2)巯基-烯点击反应
惰性氛围下将步骤1)所得产物溶解于有机溶剂1中得混合物1，将巯基类化合物、光引发剂溶于有机溶剂2中得混合物2，将混合物1和混合物2混合均匀，紫外灯照射，反应结束后减压蒸馏，使用有机溶剂1洗涤，真空干燥，即得上述增韧型固化剂。
步骤1)所述有机溶剂1没有特别的限制，包括但不限于四氯化碳、苯、甲苯中的一种或两种及以上的组合，所述升温溶解为加热至30-45℃，所述催化剂为对甲苯磺酸水溶液、次亚磷酸水溶液、亚磷酸水溶液，所述催化剂的浓度为50-75wt％，所述催化剂溶质的用量为聚乙二醇单烯丙基醚的0.3-0.7wt％，所述P2O5的分散液所使用的溶剂同有机溶剂1，所述P2O5的分散液的固含量为1-5wt％，所述恒温反应时间为3-6h，所述洗涤所用的溶剂包括乙醇、水中的一种或两种的组合；
步骤2)所述有机溶剂2选自THF、DCM、甲苯中的一种或两种及以上的组合，所述光引发剂包括安息香二甲醚、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮、2,2-二甲基苯偶酰缩酮，2,2-二乙氧基苯乙酮中的一种或两种及以上的组合，所述光引发剂的用量为步骤1)所得产物和巯基类化合物总重的1-3wt％；所述紫外灯照射的光强为10-50mW/cm2，照射时间为20-50min。
所述双酚A型环氧树脂的环氧值为0.42-0.51。
所述稀释剂为非活性稀释剂，所述非活性稀释剂没有特别的限定，本领域常用即可包括但不限于苯二甲酸二甲酯、苯二甲酸二丁酯、苯二甲酸二戊酯、二甲苯、丙酮、正丁醇中的一种或两种及以上的组合。
所述固化促进剂包括胺类固化促进剂、咪唑类固化促进剂中的一种；优选为咪唑类固化促进剂，具体选自2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑、1-氰基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-(2-氨基乙基)-2-甲基咪唑中的一种或两种及以上的组合。
所述填料的粒径为200-350目，所述填料选自硅微粉或聚四氟乙烯微粉中的一种或两种的组合。
所述触变剂选自气相二氧化硅、有机膨润土、高岭土中的一种或两种及以上的组合。
本发明还提供了上述柔性环氧灌封胶的制备方法，所述方法包括如下步骤：
将A组分原料加入搅拌釜中，升温并恒温，高速搅拌速至各组分分散均匀，抽真空脱泡，出料包装得粘合剂A组分；
将B组分原料加入搅拌釜中，升温并恒温，高速搅拌至混合均匀，抽真空脱泡，出料包装得粘合剂B组分；
制备A组分时所述升温为升温至25-50℃；制备B组分时所述升温为升至25-50℃。
上述柔性环氧灌封胶的应用，将上述灌封胶A组分、B组分混合均匀，灌入被封装的物体内，真空脱泡处理，固化。
所述真空脱泡处理的真空压力低于-0.1MPa，所述固化条件为50-100℃，15-30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明以聚乙二醇单烯丙基醚、P2O5、巯基胺类化合物为原料，通过聚乙二醇单烯丙基醚先与P2O5发生磷酸化反应，所得产物再与巯基类化合物在紫外照射下发生巯基-烯点击反应制得一种增韧型固化剂，以增韧型固化剂固化的双酚A型环氧树脂灌封胶在温度的剧烈变化条件下表现出良好的耐开裂性能，大大提高了被封装物体的可靠性。
发明人预想不到的发现，通过调控巯基类化合物中巯基胺类化合物与硫醇化合物二者的摩尔比和二者分子结构中的碳原子数，以及聚乙二醇单烯丙基醚的分子量可使灌封胶水汽透过率降低，提高灌封胶的阻隔性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于说明书上的内容。若无特殊说明，本发明实施例中所述“份”均为重量份。所用试剂均为本领域可商购的试剂。
聚乙二醇单烯丙基醚购自江苏省海安石油化工厂，数均分子量300、500、700。
气相二氧化硅：购自卡博特A200。
制备增韧型固化剂
制备例1
1)磷酸化反应
氮气氛围下，将4.04mol数均分子量为300的聚乙二醇单烯丙基醚加至盛有1200ml甲苯的反应釜中，升温至35℃并恒温搅拌至完全溶解，加入对甲苯磺酸水溶液(50wt％)，对甲苯磺酸占聚乙二醇单烯丙基醚0.5wt％，搅拌至混合均匀，加入P2O5的分散液，其中所使用的分散溶剂为甲苯，P2O5为1mol，分散液的固含量为2wt％，搅拌至完全溶解，继续升温至回流状态，恒温进行反应3.5h，反应结束后蒸馏，用乙醇洗涤3次，60℃真空干燥3h，备用；
2)巯基-烯点击反应
氮气氛围下将步骤1)所得产物溶解于1000ml甲苯中得混合物1，将1.09mol由3-巯基-1-丙胺和1-己硫醇按照2:1的摩尔比组成的巯基类化合物，以及占巯基类化合物总重3wt％的安息香二甲醚溶于100mlTHF中得混合物2，将混合物1和混合物2混合均匀，光强为30mW/cm2紫外灯照射30min，反应结束后减压蒸馏，用甲苯洗涤，60℃真空干燥6h，即得上述增韧型固化剂。
制备例2
其余与制备例1相同，不同之处在于，数均分子量为300的聚乙二醇单烯丙基醚用量为3.08mol。
制备例3
其余与制备例1相同，不同之处在于，3-巯基-1-丙胺和1-己硫醇的摩尔比为1:1。
制备例4
其余与制备例1相同，不同之处在于，聚乙二醇单烯丙基醚的数均分子量为500。
制备例5
其余与制备例1相同，不同之处在于，聚乙二醇单烯丙基醚的数均分子量为700。
制备灌封胶
实施例1
A组分：80份E51，15份苯二甲酸二甲酯，10份气相二氧化硅，5份粒径为200目的硅微粉；
B组分：50份制备例1制备得到增韧型固化剂，8份2-乙基-4-甲基咪唑，5份苯二甲酸二甲酯，5份粒径为200目的硅微粉；
将A组分原料加入搅拌釜中，升温至40℃并恒温，高速搅拌速至各组分分散均匀，抽真空脱泡，出料包装得粘合剂A组分；
将B组分原料加入搅拌釜中，升温至40℃并恒温，高速搅拌至混合均匀，抽真空脱泡，出料包装得粘合剂B组分。
实施例2-5
其余与实施例1相同，不同之处在于分别用制备例2-5制备得到的增韧型固化剂代替制备例1制备得到增韧型固化剂。
实施例6
其余与实施例1相同，不同之处在于，制备例1制备的增韧型固化剂用量为35份，2-乙基-4-甲基咪唑的用量为2份。
应用例1-6
分别将上述实施例1-6制备的A、B组分，按照1:1的重量比进行混合，灌入被封装模具，-0.12MPa条件下进行真空脱泡处理，最后在80℃下进行固化。
将上述应用例制备的灌封胶进行以下性能测试：
固化时间：参照标准HB 7614-1998复合材料树脂基体固化度的差示扫描量热法(DSC)试验方法进行测试。
耐高低温循环断裂韧性：在高低温试验箱中进行-40℃/1h-120℃/1h高低温循环交变测试，共进行160个循环，参照标准ASTM D638-2014塑料拉伸性能测定方法，测试试验前后的断裂伸长率，并计算断裂伸长率保持率。
水蒸气透过系数：参照标准ASTME96-2014水蒸气渗透性的标准试验方法进行测试。
表1
Figure BDA0003650870680000061
由上表可以看出本发明制备的增韧型固化剂固化的双酚A型环氧树脂灌封胶在温度的剧烈变化条件下表现出良好的耐开裂性能，大大提高了被封装物体的可靠性。
还发现通过调控巯基类化合物中巯基胺类化合物与硫醇化合物二者的摩尔比和二者分子结构中的碳原子数，以及聚乙二醇单烯丙基醚的分子量可使灌封胶获得较低的水汽透过率，提高灌封胶的阻隔性能。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种柔性环氧灌封胶，其特征在于，所述环氧灌封胶包括A组分：双酚A型环氧树脂、稀释剂、触变剂、填料；B组分包括：增韧型固化剂，固化促进剂、稀释剂、填料，所述增韧型固化剂是聚乙二醇单烯丙基醚先与P2O5发生反应，所得产物与巯基类化合物在紫外照射下发生巯基-烯点击反应制得，所述巯基类化合物为巯基胺类化合物与硫醇化合物的复配。
2.如权利要求1所述柔性环氧灌封胶，其特征在于，所述环氧灌封胶A、B组分的重量比为1-1.45:1，所述A组分包括以下质量份的原料：60-80份双酚A型环氧树脂、5-20份稀释剂、5-10份触变剂、5-15份填料；所述B组分包括以下质量份的原料：35-50份增韧型固化剂，2-8份固化促进剂、5-10份稀释剂、5-10份填料。
3.如权利要求1所述柔性环氧灌封胶，其特征在于，所述巯基胺类化合物与硫醇化合物的摩尔比为1-2:1。
4.如权利要求1所述柔性环氧灌封胶，其特征在于，所述硫醇化合物中的碳原子数为6-12，包括1-辛硫醇、1-己硫醇、1-壬硫醇、3-己硫醇中的一种或两种及以上的组合；所述巯基胺类化合物中的碳原子数为2-6，包括3-巯基-1-丙胺、巯基乙胺、1-氨基-2-甲基丙烷-2-硫醇中的一种或两种及以上的组合。
5.如权利要求2所述柔性环氧灌封胶，其特征在于，所述聚乙二醇单烯丙基醚的数均分子量为300-700，所述聚乙二醇单烯丙基醚、P2O5和巯基类化合物的摩尔比为3.08-4.04:1:1.02-1.09。
6.如权利要求5所述柔性环氧灌封胶，其特征在于，所述聚乙二醇单烯丙基醚的数均分子量为300-500；所述双酚A型环氧树脂的环氧值为0.42-0.51。
7.如权利要求1所述柔性环氧灌封胶，其特征在于，所述增韧型固化剂通过包括如下步骤的方法制得：
1)磷酸化反应
惰性氛围下，将聚乙二醇单烯丙基醚加至盛有有机溶剂1的反应釜中，升温并恒温搅拌至完全溶解，加入催化剂，搅拌至混合均匀，加入P2O5的分散液，搅拌至完全溶解，继续升温至回流状态，恒温进行反应，反应结束后蒸馏，洗涤，真空干燥，备用；
2)巯基-烯点击反应
惰性氛围下将步骤1)所得产物溶解于有机溶剂1中得混合物1，将巯基类化合物、光引发剂溶于有机溶剂2中得混合物2，将混合物1和混合物2混合均匀，紫外灯照射，反应结束后减压蒸馏，使用有机溶剂1洗涤，真空干燥，即得上述增韧型固化剂。
8.如权利要求1所述柔性环氧灌封胶，其特征在于，所述固化促进剂包括胺类固化促进剂、咪唑类固化促进剂中的一种；优选为咪唑类固化促进剂，选自2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑、1-氰基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-(2-氨基乙基)-2-甲基咪唑中的一种或两种及以上的组合。
9.权利要求1-8任一项所述柔性环氧灌封胶的制备方法，包括如下步骤：
将A组分原料加入搅拌釜中，升温并恒温，高速搅拌速至各组分分散均匀，抽真空脱泡，出料包装得粘合剂A组分；
将B组分原料加入搅拌釜中，升温并恒温，高速搅拌至混合均匀，抽真空脱泡，出料包装得粘合剂B组分；
制备A组分时所述升温为升温至25-50℃；制备B组分时所述升温为升至25-50℃。
10.权利要求1-8任一项所述柔性环氧灌封胶的应用，将上述灌封胶A组分、B组分混合均匀，灌入被封装的物体内，真空脱泡处理，固化。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116987365A (zh) * 2023-05-19 2023-11-03 广州聚佳新材料科技有限公司 一种耐低温树脂材料及其制备工艺

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08269203A (ja) * 1995-03-31 1996-10-15 Toray Thiokol Co Ltd チオール基含有ポリエーテルポリマー及びその製造 方法
CN1289348A (zh) * 1998-02-04 2001-03-28 洛德公司 硫醇固化的环氧组合物
CN102249733A (zh) * 2011-04-20 2011-11-23 上海交通大学 基于硫烯点击化学法的刺激响应性聚醚胺高分子刷的制备方法
CN104592526A (zh) * 2015-01-20 2015-05-06 常州市交通设施有限公司 一种利用巯基-烯点击体系制备聚乙二醇网络凝胶的方法
CN105121513A (zh) * 2013-06-17 2015-12-02 昭和电工株式会社 烯硫醇系固化性组合物及其固化物
US20160304662A1 (en) * 2013-12-18 2016-10-20 Dow Global Technologies Llc Process for forming an organic polymer in a reaction of a polyene, an epoxy resin and a mixture of thiol and amine curing agents
WO2022088837A1 (zh) * 2020-10-29 2022-05-05 浩力森化学科技（江苏）有限公司 一种无卤阻燃阳离子电沉积涂料

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08269203A (ja) * 1995-03-31 1996-10-15 Toray Thiokol Co Ltd チオール基含有ポリエーテルポリマー及びその製造 方法
CN1289348A (zh) * 1998-02-04 2001-03-28 洛德公司 硫醇固化的环氧组合物
CN102249733A (zh) * 2011-04-20 2011-11-23 上海交通大学 基于硫烯点击化学法的刺激响应性聚醚胺高分子刷的制备方法
CN105121513A (zh) * 2013-06-17 2015-12-02 昭和电工株式会社 烯硫醇系固化性组合物及其固化物
US20160304662A1 (en) * 2013-12-18 2016-10-20 Dow Global Technologies Llc Process for forming an organic polymer in a reaction of a polyene, an epoxy resin and a mixture of thiol and amine curing agents
CN104592526A (zh) * 2015-01-20 2015-05-06 常州市交通设施有限公司 一种利用巯基-烯点击体系制备聚乙二醇网络凝胶的方法
WO2022088837A1 (zh) * 2020-10-29 2022-05-05 浩力森化学科技（江苏）有限公司 一种无卤阻燃阳离子电沉积涂料

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116987365A (zh) * 2023-05-19 2023-11-03 广州聚佳新材料科技有限公司 一种耐低温树脂材料及其制备工艺
CN116987365B (zh) * 2023-05-19 2024-04-30 广州聚佳新材料科技有限公司 一种耐低温树脂材料及其制备工艺

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