CN114806178A - 用于高温应用的杂化硅树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
公开了一种用于高温绝缘应用的杂化硅树脂组合物。该杂化硅树脂组合物是由能够复合在一起的液态高稠度硅树脂橡胶与固态高稠度硅树脂橡胶的混合物和可热分解的无机填料形成的。然后注射模制、包覆模制、压缩模制、浇铸、层压、挤出、压延、附着或分配该复合的材料。当该硅树脂组合物被暴露于高温时,该硅树脂组合物形成无机组合物并且保持该硅树脂组合物的绝缘性质和尺寸稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种杂化硅树脂组合物或复合材料(composite),该杂化硅树脂组合物或复合材料包含与无机填料组合的、固态形式的高稠度硅树脂橡胶和液态形式的高稠度硅树脂橡胶的混合物,该杂化硅树脂组合物得到良好的整体机械性质并且可以易于加工。
背景技术
有许多应用需要能够承受高温的绝缘。陶瓷材料或玻璃材料通常被用作高温绝缘材料。陶瓷或玻璃材料也是相对刚性和坚硬的,并且由于它们的刚性和硬度而不能被容易地用于许多应用中。这些材料相对较脆,并且不能用于存在振动力的应用中或不能用于绝缘材料必须围绕小半径弯曲的应用中。此外,这些陶瓷材料或玻璃材料比其他材料具有更高的制造成本。
塑料材料由广泛的合成或半合成的有机化合物组成。塑料材料通常是有延展性的,并且可以容易地模制为固态物体。塑料一般在低温下(一般低于300℃)具有良好的绝缘性质,但在高温下由于塑料会熔化而不能被用作绝缘材料。塑料材料一般制造成本低于陶瓷材料或玻璃材料。
硅树脂组合物已经由于其物理性质和电学性质而在广泛的领域中被用作绝缘材料。已知的是,用硅树脂橡胶或硅树脂组合物包覆的电线和线缆具有改善的物理强度以及改善的电绝缘性质。然而,具有硅树脂橡胶或硅树脂组合物的电线或线缆覆盖物在被暴露于500℃以上的高温时会被燃烧掉,从而导致电绝缘性能和机械稳定性的降低或丧失。因此,这些硅树脂组合物不适用于组合物应保持其形状、具有足够强度并且保持电绝缘的高温应用。
美国专利号No.4,269,753(Mine等人)描述了一种硅氧烷组合物,该硅氧烷组合物可以在正常固化温度下转化为弹性体或树脂,但在烧制到更高温度时会陶瓷化,从而得到具有电绝缘性质和优异物理性质的有柔韧性的陶瓷。该组合物基本上由以下组成:(a)100重量份的硅氧烷共聚物,该硅氧烷共聚物基本上由R3SiO1/2单元组成,其中R是一价有机基团,每个分子具有1-10个碳原子并且含有键合到硅原子的至少两个烷氧基和至少两个不饱和基团;(b)0-600重量份的直链的或支链的有机聚硅氧烷聚合物,每个分子具有键合到硅原子的至少两个不饱和基团;(c)有机聚硅氧烷,每分子具有键合到硅原子的至少两个氢原子;(d)3-300重量份的陶瓷,其形成填料物质;和(e)催化量的加成反应催化剂,其中在组分(a)、(b)和(c)中,键合到硅原子的氢原子与键合到硅的不饱和基团的摩尔比为从0.5/1至10/1,并且组分(a)和组分(b)中的不饱和基团的总数以及组分(c)中键合到硅原子的氢原子的总数至少为5。当固态衬底用这种组合物涂覆并且被加热到500℃或更高时,它会形成陶瓷。陶瓷形成填料物质是不可热分解的。
2007年8月发表于J Mater Sci,42(15),6046-6055的文章“Investigation ofCeramifying Process of Modified Silicone-Silicate Compositions”描述了向硅树脂基组合物添加玻璃料以改善在高温下的低温陶瓷化。该文章得出的结论是,玻璃料在低于云母-二氧化硅共晶温度的温度下熔化,并且与无机填料和硅树脂橡胶的热解产物结合以帮助形成陶瓷。玻璃料与填料和二氧化硅基质反应以形成液态中间相,该液态中间相将填料和二氧化硅基质结合在一起,从而赋予炭强度。
国际公开号WO 2010/097705 A1(Nexans)描述了一种防火性能的材料和包含该材料的线缆。该出版物描述了一种包含聚合物的防火性能的材料,该聚合物包含硅树脂聚合物和碳酸钙填料,其特征在于碳酸钙填料在该材料暴露于火之后留下燃烧后残留物的量存在于这种材料中,该材料包含相对于100重量份的聚合物的小于50重量份的可陶瓷化的填料。碳酸钙具有约840℃的高分解温度。该混合物在暴露于火中时分解以提供保护层。
2016年4月发表于International Polymer Science and Technology,43(4),T33-T40的文章“The Thermal Stabilization and Ceramifying of Silicone Rubbers”讨论了寻找添加剂、填料和催化剂的需求,这些添加剂、填料和催化剂显着提高硅氧烷弹性体组合物在高于300℃的温度下的服务寿命,或使用燃烧过程来促进形成类似陶瓷的材料。硅树脂橡胶具有高耐热性,并且在热降解或燃烧时不会释放有毒产物。将添加剂、填料和催化剂添加到硅树脂橡胶中,然后在常规挤出设备上加工以形成片材、型材或涂层。在有火的条件下,通过该组合物可以形成耐火陶瓷。这些组合物中的许多组合物使用铂作为添加剂来提高阻燃性。该文章还描述了一种用于制造线缆的方法,该线缆具有基于硅树脂弹性体、碳酸钙和附加的形成玻璃的填料的陶瓷化硅护套。当被暴露于火焰时,该护套会分解,从而在引线上形成保护层或电绝缘层。
美国专利号No.5,942,571(Nakamura)描述了用于高电压电绝缘部分的液态硅树脂橡胶组合物。该组合物包含含有烯基基团的聚合硅树脂氧烷、气相二氧化硅、聚合有机氢化硅氧烷、铂类催化剂、细粉状的氢氧化铝、和粉状的金属化合物,所述粉状的金属化合物选自由粉状的氧化锌、粉状的硼酸锌和粉状的氢氧化镁组成的组。该专利还描述了用于制造这种组合物的方法。
美国专利号No.7,695,819 B2(Farhat等人)描述了可用于衬垫应用的固态有机聚硅氧烷弹性体。该弹性体由两种通常为固态的可加成固化的弹性体组分制备,这两种组分在固化之前不共混在一起,而是彼此接触,优选地呈片材或膜的形式。
2020年1月8日提交的美国专利申请序列号No.16/736,947,于2021年7月8日作为美国公开号No.2021/0206971公开的共同未决申请通过引用并入本文,该共同未决申请描述了一种可以用于高温应用的硅树脂组合物。该硅树脂组合物可以在500℃下在约至少15分钟内以及在1200℃下在约至少10秒内、或在500℃下在约至少30分钟内以及在1200℃下在至少10秒内保持其绝缘性质和良好的尺寸稳定性。在共同未决申请中所描述的硅树脂组合物保持其绝缘性质和良好的尺寸稳定性,而不使用燃烧过程来形成所述组合物。该组合物由与可热分解的无机填料复合的硅树脂形成。然后注射模制、包覆模制、压缩模制、浇铸、层压、挤出、压延、附着或分配复合的材料。当该共同未决申请的硅树脂组合物被暴露于高温时,它会形成无机组合物并且保持其绝缘性质和尺寸稳定性。
发明内容
一实施例涉及一种杂化硅树脂组合物,该杂化硅树脂组合物包含与无机填料复合的、固态形式的高稠度硅树脂橡胶(HCR)与液态形式的高稠度硅树脂橡胶的混合物。
一实施例涉及一种薄的硅树脂组合物膜,该薄的硅树脂组合物膜包含液态形式的高稠度硅树脂橡胶与固态形式的高稠度硅树脂橡胶的硅树脂混合物、以及可热分解的无机填料,该可热分解的无机填料能够在500℃及以下的温度下分解,其中所述硅树脂组合物当被暴露于高温时形成无机组合物的至少一部分并且保持所述硅树脂组合物的尺寸稳定性。
一实施例涉及一种包括第一金属部分、第二金属或可燃部分、硅树脂组合物层的设备,其中该第一金属部分和第二金属或可燃部分彼此分离,并且该硅树脂组合物层在空间上位于该第一金属部分与该第二金属或可燃部分之间,其中所述硅树脂组合物层包含与无机填料复合的、液态形式的高稠度硅树脂橡胶与固态形式的高稠度硅树脂橡胶的混合物,并且其中所述硅树脂组合物层在500℃或更低的温度下能够分解,并且当所述硅树脂组合物层被暴露于高温时,该硅树脂组合物层形成具有良好尺寸稳定性的无机组合物。
一实施例涉及一种连接器、电路保护装置、继电器装置、电池包、配电单元或电池断开单元,其包括第一金属部分、第二金属部分或可燃部分、硅树脂组合物层,其中该第一金属部分和第二金属或可燃部分彼此分离,该硅树脂组合物层在空间上位于该第一金属部分与该第二金属或可燃部分之间,其中所述硅树脂组合物层包含与无机填料复合的、固态形式的高稠度硅树脂橡胶与液态形式的高稠度硅树脂橡胶的混合物,所述硅树脂组合物层在500℃或更低的温度下能够分解。
一实施例涉及一种期望限制热传播或隔绝高电压的具有结构特征的部件,其中该结构特征可以由硅树脂组合物制成,该硅树脂组合物包含与无机填料复合的、固态形式的高稠度橡胶与液态形式的高稠度橡胶的混合物。
结合以示例的方式说明本发明的原理的附图,通过以下更详细的描述,本发明的其他特征和优点将变得明显。
附图说明
图1是显示用于形成根据本发明的一个实施例的杂化硅树脂组合物的步骤的流程图。
图2是固态高稠度橡胶与氢氧化镁填料的模制样品在负载下经受500℃持续15分钟后的照片。
图3是含有本发明的杂化硅树脂组合物的硅树脂组合物的模制样品在负载下经受500℃持续15分钟后的照片。
图4是液态高稠度橡胶与氢氧化镁填料的模制样品在没有任何负载下经受500℃持续15分钟后的照片。
图5是固态高稠度橡胶与氢氧化镁填料的模制样品在没有负载下经受500℃持续15分钟后的照片。
图6是与氢氧化镁填料复合的、液态形式的高稠度硅树脂橡胶与固态形式的高稠度硅树脂橡胶的混合物的模制样品在没有负载下经受500℃持续15分钟后的照片。
图7是与氢氧化镁填料复合的、液态形式的高稠度硅树脂橡胶与固态形式的高稠度橡胶的混合物的模制样品在没有负载下经受500℃持续15分钟后的照片。
图8是液态形式的高稠度硅树脂橡胶与氢氧化镁填料的模制样品经受90°弯曲后的照片。
图9是与氢氧化镁填料复合的、液态形式的高稠度硅树脂橡胶与固态形式的高稠度橡胶的混合物的模制样品经受90°弯曲后的照片。
具体实施方式
旨在结合附图来阅读根据本发明的原理的说明性实施例的描述,这些附图被认为是整个书面描述的一部分。在本文所公开的发明的实施例的描述中,任何对方向或取向的引用仅是为了描述的方便,并非旨在以任何方式限制本发明的范围。诸如“下部”、“上部”、“水平”、“竖直”、“以上”、“以下”、“上”、“下”、“顶”和“底”等相对术语及其派生词(例如、“水平地”、“向下地”、“向上地”等)应被解释为是指如随后所描述的或在讨论中的附图中所示的取向。这些相对术语仅是为了描述的方便,并不要求以特定取向来构造或操作设备,除非明确指出如此。除非另有明确说明,否则诸如“附接”、“固定”、“连接”、“联接”、“互连”和类似的术语是指其中结构直接地或通过中介结构间接地彼此固定或附接的关系,以及两者可移动的或刚性的附接或关系。
此外,通过参考优选实施例来说明本发明的特征和益处。相应地,本发明明确地不应限于这些说明可以单独存在的特征或存在于特征的其他组合中的特征的一些可能的非限制性组合的实施例,由所附权利要求限定本发明的范围。
提供了一种新型的硅树脂组合物材料,该新型的硅树脂组合物材料能够在450℃、500℃或650℃下保持其绝缘性质和良好的尺寸稳定性持续至少5分钟、10分钟、15分钟、30分钟或60分钟,以及在1100℃、1200℃或1300℃下保持其绝缘性质和良好的尺寸稳定性持续至少5秒、10秒、20秒、30秒或60秒。该新型的杂化硅树脂组合物能够提供与塑料、玻璃和陶瓷类似的绝缘性能。在一个实施例中,这种新型的硅树脂组合物是柔韧性的,其中硬度不高于肖氏D90,包括不高于肖氏D 70,不高于肖氏D 50,是可模制的,并且比陶瓷或玻璃更容易制造,成本更低。取决于该新型的硅树脂组合物材料最终用途应用,可以将该新型的硅树脂组合物材料包覆模制(over mold)、浇铸、层压、插入(insert)、压延(calender)、挤出、附着(adhere)或分配成不同的形状。此外,这种新型的硅树脂组合物材料在被暴露于高温之前具有塑料的性质,并且在被暴露于高温之后具有陶瓷或玻璃的性质。这种新型的硅树脂组合物材料由于硅树脂的固有性质而比大多数塑料更具有柔韧性,并且这种新型的硅树脂组合物材料在被暴露于高温之后像陶瓷一样保持其形状和强度。
由与无机填料复合(compound)的、固态形式的高稠度硅树脂橡胶和液态形式的高稠度硅树脂橡胶的混合物形成这种新型的硅树脂组合物。这种新型的硅树脂组合物当在被暴露于高温时将硅树脂组合物转化成无机组合物的至少一部分,并且可以在需要稳定的绝缘材料的应用中被用作绝缘材料或被用于隔绝高电压。在一些实施例中,硅树脂组合物可以在500℃及以上的温度下转化成无机组合物的至少一部分。在其他实施例中,硅树脂组合物可以在不超过500℃的温度下(例如,在从约350℃至低于500℃的温度下,包括从400℃至低于500℃的温度)转化成无机组合物的至少一部分。这种低温转化的无机组合物将有助于硅树脂组合物在从约500℃至约1300℃的非常宽的温度范围内保持良好的尺寸稳定性。在一具体实施例中,通过加热该组合物来完成转化。没有使用火焰、火或其他燃烧过程。这对于将在下文讨论的在绝缘硅树脂组合物上施加压力的一些应用中非常重要。在具体实施例中,硅树脂组合物不含玻璃料(glass frit)。
被用于该硅树脂组合物中的硅树脂可以是固态形式的高稠度橡胶(HCR)和液态形式的高稠度橡胶(HCR)的混合物。由这些高稠度硅树脂橡胶化合物形成的硅树脂组合物提供良好的机械性质和电绝缘性质。它们提供了许多不同类型的制造选项,包括挤出、注射模制(injection mold)、压缩模制(compressing mold)、3D打印和压延。
发现固态形式的HCR可以占被用于硅树脂组合物的总的硅树脂橡胶混合物的约10%(重量)至约95%(重量)。优选地,在组合物中使用约45%(重量)至约70%(重量)的固态形式的HCR。固态形式的HCR的量取决于将要使用该硅树脂组合物的应用。固态形式的HCR在25℃至250℃下为固态,具有约10至约200的门尼粘度(Mooney viscosity),并且具有从肖氏A10至肖氏A 90的硬度。固态形式的HCR具有良好的柔韧性,易于制造,并且在燃烧之前具有相对较高的机械强度。然而,固态的HCR不具有像液态形式的HCR那样良好的燃烧性能。可以被用于本发明的固态HCR的示例是来自Momentive American Industries的Silplus40MP。
发现液态形式的HCR可以占被用于硅树脂组合物的总的硅树脂混合物的约5%(重量)至约90%(重量)。优选地,在硅树脂混合物中使用约5%(重量)至约50%(重量)的液态形式的HCR,包括约5%(重量)至约30%(重量)的液态形式的HCR。液态的HCR的量取决于将要使用该硅树脂组合物的应用。尽管液态HCR相比于固态HCR具有相对较好的燃烧性能,但液态HCR的柔韧性不如固态HCR。当在顶部没有负载的情况下进行燃烧(例如,在露天情况下燃烧)时,可能会观察到一些气泡状的表面纹理。液态HCR还需要使用高强度混合器或高速混合器来制造。液态HCR不能被压延成薄膜或被传递模制(transfer mold)。对于此类方法,液态HCR缺乏足够的生坯强度(green strength)。商业上可获得液态HCR的示例是来自Momentive American Industries的56308 88322-ASI。
将要在硅树脂组合物中使用的液态HCR与固态HCR的混合物产生了单独的液态HCR和固态HCR本身所不具有的独特性质。例如,液态HCR与固态HCR的混合物具有介于固态HCR的高拉伸应变与液态HCR的低拉伸应变之间的拉伸应变(即,材料由于施加拉伸力而产生的相对伸长)。此外,固态HCR与液态HCR的混合物得到具有比液态HCR本身更好的、与固态HCR相当的拉伸应力(即,响应于外部施加的力而在本体内引起的每单位面积的力)的组合物。而且,与液态HCR本身的加工相比,在硅树脂组合物中使用液态HCR与固态HCR的混合物,使得硅树脂组合物能够被加工成更薄的样品,能够使用许多其他加工方法,诸如传递模制、压延、压缩模制、包覆模制、挤出、注射模制等。例如,相比于只能被加工到约0.8mm厚度的液态硅树脂组合物或由液态HCR制成的其他硅树脂组合物,该硅树脂组合物可以制成约0.2mm的厚度。
取决于最终期望的最终用途,被用于硅树脂组合物的硅树脂混合物还可以含有其他添加剂。合适的添加剂的示例包括气相二氧化硅(fumed silica)、抗氧化剂、可选的阻燃剂、处理剂(processing agent)、颜料、润滑剂、粘合增进剂(adhesion promoter)、助熔剂(flux)、或催化剂。合适的抗氧化剂包括酚类抗氧化剂或胺类抗氧化剂。合适的助熔剂的示例包括NH4F、NH4Cl和Na2B4O7等。可以被使用的可能的催化剂包括过氧化物或铂催化剂。处理剂的示例包括用于注射模制或传递模制的常规试剂。
在一些实施例中,将液态形式的HCR与固态形式的HCR预混合。可以使用任何已知的混合装置来预混合该液态形式的HCR和固态形式的HCR。在其他实施例中,同时混合HCR的液态形式、固态形式的HCR和填料。在其他实施例中,在与固态形式的HCR混合之前,将液态形式的HCR和填料预混合。
然后将硅树脂混合物与无机填料复合。可以使用任何已知的混合装置来将硅树脂混合物与无机填料混合以形成均匀的混合物。混合装置的示例包括FlackTek速度混合器(FlackTek Speed Mixer)、Ross混合器、捏合(kneader)混合器、双辊混合器、三辊研磨机、或可以复合这两种材料的任何其他装置。
图1显示了可以用于形成硅树脂组合物的一种方法。在该方法的第一步骤中,将液态形式的高稠度硅树脂橡胶与固态形式的高稠度硅树脂橡胶预混合,以形成硅树脂混合物。在示例性实施例中,使用三辊混合器。使用三辊混合器,设定所期望的辊间隙。该间隙取决于最终应用,并且由本领域的普通技术人员容易地确定该间隙。然后将硅树脂混合物供给到滚筒中。在该方法的下一步骤中,将无机填料和过氧化物缓慢地添加到混合器中。该示例中的无机填料是氢氧化镁。该方法中的过氧化物充当固化剂。材料在被加载到三辊混合器之后混合持续约20分钟。然后收集所得的本发明的硅树脂组合物。该硅树脂组合物被收集之后,使用诸如压缩模制、压延、包覆模制等任何整平方法将该硅树脂组合物整平为薄膜,并且可以被固化形成坚固的硅树脂组合物膜或硅树脂组合物层。此后,该硅树脂组合物层可以被进一步加工或操纵以形成具有任何所期望的形状或特征的设备的一部分。在一些实施例中,硅树脂组合物在固化之后具有从约2.5MPa至约10MPa(包括从约4MPa至约7MPa)的拉伸应力和从约5%至约150%(包括从约10%至约100%)的拉伸应变。本发明的优点是,硅树脂组合物非常柔韧,并且可以被弯曲和伸展。这与只有液态形式的HCR的先前的制剂(formulations)不同,先前的制剂难以弯曲和伸展。
在本发明中所使用的无机填料可以是任何无机填料。优选地,无机填料可以在500oC或更低的温度下被分解。可以使用的可能的无机填料的示例包括但不限于:氢氧化镁、碳酸镁、氢氧化钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化铝、以及它们的混合物。无机填料包含该硅树脂组合物的约10%(重量)至约90%(重量),优选地,约30%(重量)至约90%(重量)、或约50%(重量)至约80%(重量)、或约30%(重量)至约70%(重量)。最优选地,使用氢氧化镁和氢氧化铝,因为氢氧化镁和氢氧化铝具有阻燃性质。在一个实施例中,优选地使用至少30%(重量)的氢氧化镁或氢氧化铝,来实现所期望的结果。无机填料优选地具有20微米或更小的颗粒尺寸、10微米或更小的颗粒尺寸,更优选地具有5微米或更小的颗粒尺寸,并且最优选地具有3微米或更小的颗粒尺寸。具体地,对于氢氧化镁,颗粒尺寸为10微米或更小,更优选地为5微米或更小,并且最优选地为3微米或更小。
一旦硅树脂混合物和无机填料被复合,它们就被加工成硅树脂组合物,然后可以被加工成任何所期望的形状。可以使用任何常规的模制、浇铸、层压、压延、插入、3D打印、挤出、附着或分配方法,以便实现所加工的组合物的所期望的形状。合适的模制方法的示例包括注射模制、包覆模制、压缩模制、传递模制和压延。在一些实施例中,经复合的硅树脂混合物和无机填料被分配或挤出成所期望的形状。
如果在硅树脂组合物的加工期间该硅树脂组合物没有被固化,则经加工的硅树脂组合物可以在加工之后被固化,以得到固化的硅树脂组合物膜。固化可以在室温下发生,然而优选的是在从约50℃至200℃的温度范围内固化该组合物。所使用的固化类型以及固化条件取决于所使用的硅树脂和固化剂的类型。例如,可以通过水分、紫外光或通过将组合物暴露于高温,来固化该硅树脂组合物。在一个示例中,可以使用过氧化物来固化硅树脂组合物。在一些实施例中,可以将硅树脂组合物在约120℃至约200℃、约150℃至约180℃下大约固化持续约2分钟至约30分钟,包括约2分钟至约10分钟。
本发明的硅树脂组合物具有许多期望的性质。与其他硅树脂组合物相比,该硅树脂组合物易于制造。该硅树脂组合物是柔韧性的,并且可以轻松地弯曲90°。在一些实施例中,硅树脂组合物膜可以围绕约10mm的半径被弯曲、或围绕约4mm的半径被弯曲、或围绕约2mm的半径被弯曲,而在视觉上没有任何裂纹。该硅树脂组合物在25℃下以1.0rad/d的剪切速率具有约10000Pa.S至约1000000Pa.S的粘度。根据本发明的硅树脂组合物的密度范围为从约1.3g/cm3至约1.8g/cm3,包括从1.3g/cm3至1.5g/cm3。这种低密度对于需要轻质、高温绝缘材料的汽车和航空应用非常重要。无机绝缘材料通常具有较高的密度。例如,玻璃具有约2.5g/cm3的密度,而陶瓷通常具有从2g/cm3至6g/cm3的密度。本发明的硅树脂组合物在暴露于高温之前具有良好的形状、强度和尺寸,并且即使在被暴露于高温之后也能保持形状、强度和尺寸。与构成在该硅树脂组合物中所使用的硅树脂混合物的各个组分相比,该硅树脂组合物具有更好的整体机械性质。此外,与具有无机填料的其他硅树脂组合物相比,本发明的硅树脂组合物具有更低的重量密度,并且可以被形成为薄层。
例如,通过本发明所形成的硅树脂组合物膜可以被弯曲2mm,并且当在视觉上被检查时没有裂纹。硅树脂组合物膜的厚度可以小于1mm,包括小于0.6mm、或小于0.5mm。低厚度结合前面提到的低密度,导致显著的重量减少。与诸如陶瓷膜、云母膜等无机绝缘材料相比,本发明的硅树脂组合物膜在每单位面积上具有超过25%的重量减少,包括超过50%的重量减少、或者超过75%的重量减少。
图2至图7显示了经受500℃的燃烧测试的各种不同的硅树脂组合物的模制样品。图2和图3显示了在负载下被放置于500℃的烘箱中持续15分钟的模制样品。图2中的样品是由固态形式的高稠度硅树脂橡胶与50%(重量)的无机填料复合而制成的。图2中的样品是使用共同未决的美国专利申请序列号No.16/736,947的方法来加工的。图3显示了根据本发明的由硅树脂混合物和50%(重量)的无机填料制成的样品。该硅树脂混合物包含总硅树脂混合物的90%(重量)的固态高稠度橡胶和总硅树脂混合物的10%(重量)的液态形式的高稠度橡胶。如从照片中明显看出的,在负载下被暴露于高温时,图3的样品没有呈现出任何肉眼可见的微裂纹并且保持其强度。
图4至图6显示了各种不同的硅树脂组合物的模制样品。将样品在没有任何负载的情况下放置在500℃的烘箱中持续15分钟。图4的样品仅由液态形式的高稠度橡胶与50%(重量)的无机填料构成。图5的样品仅由固态形式的高稠度橡胶与50%(重量)的无机填料构成。图6的样品由硅树脂混合物与50%(重量)无机填料构成。该硅树脂混合物包含基于硅树脂混合物的总重量的90%(重量)的固态高稠度橡胶和基于总的硅树脂混合物的10%(重量)的液态高稠度橡胶。如从照片中明显看出的,与图4和图5的样品相比,图6中的本发明的样品显示改善的质量。图5中的样品在暴露于500℃之后没有保持机械完整性。尽管图4中的样品在暴露之后显示固态膜,然而该膜的表面不光滑。可以观察到许多气泡状的纹理。
图7显示了根据本发明的具有较高加载的无机填料的样品。图7的模制样品使用了图6的样品的硅树脂混合物与60%(重量)的无机填料。该硅树脂混合物包含基于总的硅树脂混合物的90%(重量)的固态高稠度橡胶和10%(重量)的液态高稠度橡胶。该样品表现出与图6的样品相同的性能,并且显示了在各种不同加载的无机填料下针对高温应用可以使用本发明。
图8和图9图示了本发明的硅树脂组合物在90度弯曲试验下表现的性能。图8显示了液态形式的HCR与60%(重量)的氢氧化镁复合而成的模制样品。照片显示了样品破裂。图9显示了由液态HCR和固态HCR的混合物与60%(重量)的氢氧化镁复合而制成的硅树脂组合物的模制样品的照片。如从照片中明显看出的,样品被弯曲而没有裂纹。
硅树脂组合物可以被用于各种各样的应用中。硅树脂组合物是柔韧性的和可模制的。根据本发明所形成的硅树脂组合物,当暴露于高达1300℃的高温时,保持该硅树脂组合物的形状、强度和尺寸稳定性,具有不超过25%的收缩率,包括不超过20%的收缩率,或不超过15%的收缩率。期望的是有膨胀而没有收缩。在被暴露于高温之后,硅树脂组合物可以保持其所期望的形状。不存在开裂、分层或分解成粉末形式。在本发明中,在任何维度上的膨胀不被认为是尺寸稳定性的改变。硅树脂组合物在高于500℃的温度下,在5x104 N/平方米(包括不超过1x104 N/平方米或不超过1x103 N/平方米)的负载下保持其形状。在一些实施例中,不存在负载。一旦硅树脂组合物被暴露于高温,不受任何理论的限制,相信会发生两个附加反应。首先,该硅树脂组合物中的硅树脂被分解为氧化硅(SiOx)。然后,该氧化硅与无机填料或无机填料的被分解的组分反应,并且由此形成无机组合物。这种无机组合物具有优异的尺寸稳定性、强度和绝缘性质。
本发明的另一方面是使用该硅树脂组合物形成的设备。在一个实施例中,该设备包括第一金属部分、第二金属或可燃部分以及硅树脂组合物层,该硅树脂组合物在空间上位于第一与第二金属或可燃部分之间。金属层可以由任何合适的金属制成。合适的金属的示例包括铜、铜合金、铝或铝合金。可燃部分的示例包括电池,诸如锂离子电池、固态电池等。该设备的硅树脂组合物层具有例如小于5mm的厚度,包括小于2mm的厚度,包括小于1mm的厚度,包括小于0.8mm的厚度。例如,该设备可以是连接器、电路保护装置、继电器装置或电池包。任何其他类型的具有所期望的质量的设备都可以由这种硅树脂组合物制成。诸如聚合物层之类的其他材料可以与硅树脂组合物层一起使用,例如作为机械支撑件。
硅树脂组合物可以被用于需要机械强度和电绝缘以及硅树脂组合物被暴露于高温的任何应用中。硅树脂组合物的大小取决于最终使用的应用。此外,加工条件也取决于硅树脂组合物的最终用途。例如,本发明的硅树脂组合物可以被用于牵引电池(电动车辆的电池)中以隔绝用于电池单元连接的铝汇流条。如果没有隔绝,可能的情况是,如果一个电池单元产生过多的热量,其他电池单元或整个电池组件可能会被摧毁。结果,软且低熔点的铝汇流条会变形,并且可能发生短路。使用本发明的硅树脂组合物作为铝汇流条的绝缘材料,将有助于保护电路免于短路甚至着火。
本发明的硅树脂组合物还可以被用作一部件的结构特征,其中期望限制通过该部件的热传播或期望隔绝该部件的一部分中的高电压。在这种情况下,硅树脂组合物可能需要机械支撑件。机械支撑件的一个这样的示例是使用模制的热塑性框架。然后,可以将本发明的硅树脂组合物胶合或以其他方式附接在模制的热塑性框架的顶部上。或者,可以使用双射模制(two-shot molding)方法,其中将硅树脂组合物模制在热塑性框架的顶部上。在硅树脂组合物可以被用作部件的结构特征的另一实施例中,可以添加玻璃填料或松散的纤维或织物以提供机械支撑件。在硅树脂组合物被用作部件的结构特征的又一实施例中,可以使用金属网以提供机械支撑件。在该实施例中,本发明的硅树脂组合物可以被直接包覆模制到金属网上。在使用硅树脂组合物作为部件的结构特征的另一实施例中,可以将硅树脂组合物沉积在薄金属箔的两侧以用于附加的机械强度。这种箔的示例包括但不限于铝箔或铜箔。任何金属箔都可以被用来提供机械强度,只要该金属箔不与硅树脂组合物发生不利的反应。
在一些实施例中,设备中的固化的硅树脂组合物膜或硅树脂组合物层具有低的脱气性(outgassing)。可以例如通过热重分析(TGA)在诸如105℃或125℃等温度下(取决于应用)持续2小时或4小时的时间段来测量脱气性。本发明的硅树脂组合物膜具有小于0.5%(重量)的重量损失,包括小于0.3%(重量)的重量损失或小于0.1%(重量)的重量损失。
虽然已经参考优选实施例描述了本发明,但是本领域技术人员将理解,在不脱离如所附权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下,可以进行各种不同的改变,并且对于其要素可以用等效物代替。本领域技术人员将理解,在不脱离本发明的原理的情况下,本发明可以与结构、布置、比例、尺寸、材料和部件的许多修改一起使用,并且以其他方式用于本发明的实践,这些修改特别适用于具体的环境和操作要求。因此,当前公开的实施例在所有方面都被认为是说明性的而不是限制性的,本发明的范围由所附权利要求限定,并且不限于以上描述或实施例。
Claims (16)
1.一种硅树脂组合物,包含:
硅树脂混合物,所述硅树脂混合物包含液态高稠度硅树脂橡胶和固态高稠度硅树脂橡胶,和
可热分解的无机填料,所述可热分解的无机填料能够在500℃及以下的温度下分解,
所述硅树脂组合物当被暴露于高温时形成无机组合物的至少一部分并且保持所述硅树脂组合物的尺寸稳定性。
2.根据权利要求1所述的硅树脂组合物,其中,所述硅树脂组合物能够在不超过500℃的温度下形成无机组合物的至少一部分并且保持所述硅树脂组合物的尺寸稳定性。
3.根据权利要求1所述的硅树脂组合物,其中,所述可热分解的无机填料选自由氢氧化镁、碳酸镁、氢氧化钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化铝及其混合物组成的组。
4.根据权利要求1所述的硅树脂组合物,其中,所述硅树脂组合物还包含气相二氧化硅、抗氧化剂、助熔剂或催化剂。
5.根据权利要求1所述的硅树脂组合物,其中,所述无机填料占所述硅树脂组合物的约10%(重量)至约90%(重量)。
6.根据权利要求1所述的硅树脂组合物,其中,所述硅树脂组合物在25oC处、在1.0rads/s的剪切速率下具有从约10000Pa.S至约1000000Pa.S的粘度,并且是能够模压的或能够压延的。
7.根据权利要求1所述的硅树脂组合物,其中,所述液态高稠度硅树脂橡胶占所述硅树脂混合物的总重量的约5%(重量)至约90%(重量)。
8.根据权利要求1所述的硅树脂组合物,其中,所述硅树脂组合物具有约1.3g/cm3至约1.6g/cm3的密度。
9.一种硅树脂组合物膜,所述硅树脂组合物膜包含根据前述权利要求中任一项所述的硅树脂组合物。
10.根据权利要求9所述的硅树脂组合物膜,其中,所述硅树脂组合物膜在固化之后具有约2.5MPa至约10MPa的拉伸应力和约10%至约100%的拉伸应变。
11.根据权利要求9所述的硅树脂组合物膜,其中,所述硅树脂组合物膜具有小于1mm的厚度。
12.根据权利要求9所述的硅树脂组合物膜,其中,所述硅树脂组合物膜能够以2.0mm的半径被弯曲而在视觉检查时无裂纹。
13.根据权利要求9所述的硅树脂组合物膜,其中,所述硅树脂组合物膜还包含被嵌入在所述硅树脂组合物膜中的金属箔、金属网或玻璃纤维。
14.一种设备,包括:
第一金属部分;
第二金属或可燃部分,所述第二金属或可燃部分与所述第一金属部分分离;和
硅树脂组合物层,(i)所述硅树脂组合物层在空间上位于所述第一金属部分与所述第二金属或可燃部分之间;(ii)所述硅树脂组合物层包含(a)硅树脂混合物和(b)无机填料,所述硅树脂混合物包含液态高稠度硅树脂橡胶和固态高稠度硅树脂橡胶;(iii)所述硅树脂组合物层在不超过500℃的温度下能够分解;以及(iv)所述硅树脂组合物层当被暴露于高温时形成具有良好尺寸稳定性的无机组合物。
15.根据权利要求14所述的设备,其中,所述设备是连接器、电路保护装置、继电器装置或电池组的一部分。
16.根据权利要求14所述的设备,其中,所述硅树脂组合物层被直接包覆模制、浇注、层压、插入、压延、附着或分配在所述第一金属部分或所述第二金属或可燃部分上。
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