CN114806035A - 一种poss-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高介电PS材料合成技术领域，且公开了一种POSS‑酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料的制备方法，包括：通过氨基酞菁铜(NH2‑CuPc)的氨基官能团与4‑氯甲基苯乙烯的氯甲基官能团发生取代消去反应，得到八芳烯基酞菁铜单体；通过八芳烯基酞菁铜单体的芳烯基官能团与含氢七苯基笼形倍半硅氧烷(POSS‑H)的硅氢官能团发生硅氢加成反应，得到POSS‑酞菁铜介电单体；以POSS‑酞菁铜介电单体为填料，以聚苯乙烯为聚合物基体，制备得到高介电常数、低介电损耗的POSS‑酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料。
Description
技术领域
本发明涉及高介电PS材料合成技术领域，具体为一种POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料的制备方法。
背景技术
聚苯乙烯(PS)是一种重要的工程塑料，它具有较高的机械强度，优异的热稳定性、尺寸稳定性和抗湿性。PS的介电损耗较低，但是介电常数仅仅2.8(100Hz时)，限制了它在电子器件领域的应用。
酞菁(Phthalocyanines,Pcs)具有高度共平面的18个电子大π键共轭结构，其与众多金属离子配位并形成金属酞菁(Metalphthalocyanines,MPcs)，MPcs由于其优异的化学稳定性以及光电特性被广泛地应用于催化材料、导电材料、介电材料、太阳能电池以及光学材料等多个研究领域。
POSS作为一种特殊的有机/无机杂化材料，其具有绝缘性好、介电常数低的特点，可以应用于改善聚合物的介电性能。
本发明引用下述参考文献：电子科技大学的博士学位论文《金属酞菁/聚芳醚腈功能复合材料研究》公开了氨基酞菁铜(NH2-CuPc)的结构和制备方法；
本发明引用下述参考文献：上海交通大学的硕士学位论文《具有微纳结构热固性环氧树脂的制备及其结构与性能研究》公开了含氢七苯基笼形倍半硅氧烷(POSS-H)的结构和制备方法；
本发明尝试合成一种高介电常数、低介电损耗的POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯复合材料。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对聚苯乙烯(PS)介电常数低，应用受到限制的问题，本发明提供一种高介电常数、低介电损耗的POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯复合材料的合成方法。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，八芳烯基酞菁铜单体的合成：
将50-200份的氨基酞菁铜(NH2-CuPc)和150-250份的4-氯甲基苯乙烯加入三口烧瓶中磁子搅拌，同时加入硅胶催化剂，在50-80°C下加热回流2-5h，得到八芳烯基酞菁铜单体；
步骤S2，POSS-酞菁铜介电单体的合成：
在装有磁力搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中，加入20-35份的含氢七苯基笼形倍半硅氧烷(POSS-H)，3-10份的八芳烯基酞菁铜单体，搅拌回流，待温度升至60-90℃时，加入0.05-0.5份的氯铂酸催化剂，恒温反应2-4h，得到POSS-酞菁铜介电单体；
步骤S3，POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料的合成：
取3-15份的POSS-酞菁铜介电单体和50份的苯乙烯单体分散在甲苯溶液中，在冰浴下超声处理，加入1-3份的偶氮异二丁腈AIBN，将整个体系抽真空充氮气，于60-90°C反应4-8h，利用平板硫化机对其进行模压成型，得到POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料。
优选的，所述步骤S1：硅胶催化剂的用量为3-30份、其平均粒径100um。
优选的，所述步骤S2：氯铂酸催化剂的用量为份的。
优选的，所述步骤S3：利用平板硫化机对其进行模压成型，加工温度为175°C，压力为10MPa。
（三）有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
本发明：通过氨基酞菁铜(NH2-CuPc)的氨基官能团与4-氯甲基苯乙烯的氯甲基官能团发生取代消去反应，得到八芳烯基酞菁铜单体；
通过八芳烯基酞菁铜单体的芳烯基官能团与含氢七苯基笼形倍半硅氧烷(POSS-H)的硅氢官能团发生硅氢加成反应，得到POSS-酞菁铜介电单体；
以POSS-酞菁铜介电单体为填料，以聚苯乙烯为聚合物基体，制备得到POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料，该材料在100Hz时的相对介电常数εr达到了496-683，其介电损耗tanδ仅为3.21-3.70；
在POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯复合材料中，酞菁铜充当介电内核，POSS充当环状包覆壳，聚苯乙烯充当绝缘层，其结构设计不仅能够促进电荷在介电内核酞菁铜与环状包覆壳POSS之间的短距离内进行迁移，以此增强界面极化、提高介电常数，而且能够阻碍电荷在一个酞菁铜与临近的酞菁铜之间的长距离内进行迁移，以此减小漏电电流、减低介电损耗，采用介电常数低、绝缘性好的聚苯乙烯包覆整个POSS-酞菁铜介电单体，能够在一个POSS-酞菁铜介电单体与临近的POSS-酞菁铜介电单体间形成一层绝缘层，阻碍电荷从一个POSS-酞菁铜介电单体迁移到临近的POSS-酞菁铜介电单体，进一步减小漏电电流。
具体实施方式
实施例1：
一种POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，八芳烯基酞菁铜单体的合成：
将10g氨基酞菁铜(NH2-CuPc)和20g4-氯甲基苯乙烯加入三口烧瓶中磁子搅拌，同时加入1g平均粒径100um的硅胶催化剂，在60°C下加热回流3h，得到八芳烯基酞菁铜单体；
步骤S2，POSS-酞菁铜介电单体的合成：
在装有磁力搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中，加入24g含氢七苯基笼形倍半硅氧烷(POSS-H)，3g八芳烯基酞菁铜单体，搅拌回流，待温度升至80℃时，加入0.3g氯铂酸催化剂，恒温反应2h，减压蒸馏除去低沸物和没有完全反应的物质，得到POSS-酞菁铜介电单体；
步骤S3，POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料的合成：
取7gPOSS-酞菁铜介电单体和50g苯乙烯单体分散在100mL甲苯溶液中，在冰浴下超声处理0.5h，将混合液转移至三口烧瓶中，加入1.8g偶氮异二丁腈AIBN，将整个体系抽真空充氮气，于70°C反应6h，反应结束，离心、用甲苯洗涤、80°C真空干燥12h，置于模具中，利用平板硫化机对其进行模压成型，加工温度为175°C，压力为10MPa，热压2h后，将模具转移至冷压机中，对其进行冷却成型，待模具完全冷却后，将样品进行脱模处理，得到POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料。
实施例2：
一种POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，八芳烯基酞菁铜单体的合成：
将5g氨基酞菁铜(NH2-CuPc)和15g4-氯甲基苯乙烯加入三口烧瓶中磁子搅拌，同时加入0.3g平均粒径100um的硅胶催化剂，在50°C下加热回流5h，得到八芳烯基酞菁铜单体；
步骤S2，POSS-酞菁铜介电单体的合成：
在装有磁力搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中，加入20g含氢七苯基笼形倍半硅氧烷(POSS-H)，5g八芳烯基酞菁铜单体，搅拌回流，待温度升至60℃时，加入0.05g氯铂酸催化剂，恒温反应4h，减压蒸馏除去低沸物和没有完全反应的物质，得到POSS-酞菁铜介电单体；
步骤S3，POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料的合成：
取153gPOSS-酞菁铜介电单体和50g苯乙烯单体分散在100mL甲苯溶液中，在冰浴下超声处理0.5h，将混合液转移至三口烧瓶中，加入3g偶氮异二丁腈AIBN，将整个体系抽真空充氮气，于60°C反应8h，反应结束，离心、用甲苯洗涤、80°C真空干燥12h，置于模具中，利用平板硫化机对其进行模压成型，加工温度为175°C，压力为10MPa，热压2h后，将模具转移至冷压机中，对其进行冷却成型，待模具完全冷却后，将样品进行脱模处理，得到POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料。
实施例3：
一种POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，八芳烯基酞菁铜单体的合成：
将20g氨基酞菁铜(NH2-CuPc)和25g4-氯甲基苯乙烯加入三口烧瓶中磁子搅拌，同时加入3g平均粒径100um的硅胶催化剂，在80°C下加热回流2h，得到八芳烯基酞菁铜单体；
步骤S2，POSS-酞菁铜介电单体的合成：
在装有磁力搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中，加入35g含氢七苯基笼形倍半硅氧烷(POSS-H)，10g八芳烯基酞菁铜单体，搅拌回流，待温度升至90℃时，加入0.5g氯铂酸催化剂，恒温反应3h，减压蒸馏除去低沸物和没有完全反应的物质，得到POSS-酞菁铜介电单体；
步骤S3，POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料的合成：
取3gPOSS-酞菁铜介电单体和50g苯乙烯单体分散在100mL甲苯溶液中，在冰浴下超声处理0.5h，将混合液转移至三口烧瓶中，加入1g偶氮异二丁腈AIBN，将整个体系抽真空充氮气，于90°C反应4h，反应结束，离心、用甲苯洗涤、80°C真空干燥12h，置于模具中，利用平板硫化机对其进行模压成型，加工温度为175°C，压力为10MPa，热压2h后，将模具转移至冷压机中，对其进行冷却成型，待模具完全冷却后，将样品进行脱模处理，得到POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料。
对比例：
一种酞菁铜改性聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
取7g氨基酞菁铜(NH2-CuPc)和50g苯乙烯单体分散在100mL甲苯溶液中，在冰浴下超声处理0.5h，将混合液转移至三口烧瓶中，加入1.8g偶氮异二丁腈AIBN，将整个体系抽真空充氮气，于70°C反应6h，反应结束，离心、用甲苯洗涤、80°C真空干燥12h，置于模具中，利用平板硫化机对其进行模压成型，加工温度为175°C，压力为10MPa，热压2h后，将模具转移至冷压机中，对其进行冷却成型，待模具完全冷却后，将样品进行脱模处理，得到酞菁铜改性聚苯乙烯材料。
性能测定：
根据GB/T12636-1990，将复合材料正反两面涂覆银浆，直径8mm，厚度1-2微米，将样品置于探头中，保证探头可以完整的在电极范围内，以1V电压为标准进行测试，频率为100Hz，得出复合材料的介电常数和介电损耗，其测试结果见下表1；
表1
| 样品 | 相对介电常数ε<sub>r</sub> | 介电损耗tanδ |
| 实施例1 | 683 | 3.70 |
| 实施例2 | 530 | 3.24 |
| 实施例3 | 496 | 3.21 |
| 对比例 | 268 | 3.04 |
Claims (4)
1.一种POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，八芳烯基酞菁铜单体的合成：
将50-200份的氨基酞菁铜(NH2-CuPc)和150-250份的4-氯甲基苯乙烯加入三口烧瓶中磁子搅拌，同时加入硅胶催化剂，在50-80°C下加热回流2-5h，得到八芳烯基酞菁铜单体；
步骤S2，POSS-酞菁铜介电单体的合成：
在装有磁力搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中，加入20-35份的含氢七苯基笼形倍半硅氧烷(POSS-H)，3-10份的八芳烯基酞菁铜单体，搅拌回流，待温度升至60-90℃时，加入0.05-0.5份的氯铂酸催化剂，恒温反应2-4h，得到POSS-酞菁铜介电单体；
步骤S3，POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料的合成：
取3-15份的POSS-酞菁铜介电单体和50份的苯乙烯单体分散在甲苯溶液中，在冰浴下超声处理，加入1-3份的偶氮异二丁腈AIBN，将整个体系抽真空充氮气，于60-90°C反应4-8h，利用平板硫化机对其进行模压成型，得到POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料。
2.根据权利要求1所述的POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1：硅胶催化剂的用量为3-30份、其平均粒径100um。
3.根据权利要求1所述的POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2：氯铂酸催化剂的用量为份的。
4.根据权利要求1所述的POSS-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3：利用平板硫化机对其进行模压成型，加工温度为175°C，压力为10MPa。
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