CN114891306B - 一种poss-酞菁铜-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法 - Google Patents

一种poss-酞菁铜-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114891306B
CN114891306B CN202210525916.3A CN202210525916A CN114891306B CN 114891306 B CN114891306 B CN 114891306B CN 202210525916 A CN202210525916 A CN 202210525916A CN 114891306 B CN114891306 B CN 114891306B
Authority
CN
China
Prior art keywords
copper phthalocyanine
poss
microspheres
microsphere
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210525916.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114891306A (zh
Inventor
葛焕军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Mopeptide Biotechnology Co ltd
Original Assignee
Shanghai Mopeptide Biotechnology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Mopeptide Biotechnology Co ltd filed Critical Shanghai Mopeptide Biotechnology Co ltd
Priority to CN202210525916.3A priority Critical patent/CN114891306B/zh
Publication of CN114891306A publication Critical patent/CN114891306A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114891306B publication Critical patent/CN114891306B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L25/00—Compositions of, homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L25/02—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons
    • C08L25/04—Homopolymers or copolymers of styrene
    • C08L25/06—Polystyrene
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2203/00—Applications
    • C08L2203/20—Applications use in electrical or conductive gadgets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2207/00—Properties characterising the ingredient of the composition
    • C08L2207/53—Core-shell polymer
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
    • Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
    • Y02E10/549—Organic PV cells

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

本发明涉及高介电PS材料合成技术领域，且公开了一种POSS‑酞菁铜‑PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，包括：通过氯甲基化聚苯乙烯微球的氯甲基官能团与氨基酞菁铜的氨基官能团发生取代消去反应，得到氨基化酞菁铜‑PS微球；通过氨基化酞菁铜‑PS微球的氨基官能团与S‑正十二烷基‑S'‑(2‑异丁酸基)三硫代碳酸脂的羧基官能团发生脱水缩合反应，得到RAFT试剂化的酞菁铜‑PS微球；笼型单乙烯基倍半硅氧烷通过可逆加成断裂链转移反应聚合在酞菁铜‑PS微球的表面，得到POSS‑酞菁铜‑PS微球；以POSS‑酞菁铜‑PS微球为填料，制备得到高介电常数、低介电损耗的POSS‑酞菁铜‑PS微球复合聚苯乙烯材料。

Description

一种POSS-酞菁铜-PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法
技术领域
本发明涉及高介电PS材料合成技术领域，具体为一种POSS-酞菁铜-PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法。
背景技术
聚苯乙烯(PS)是一种重要的工程塑料，它具有较高的机械强度，优异的热稳定性、尺寸稳定性和抗湿性。PS的介电损耗较低，但是介电常数仅仅2.8(100Hz时)，限制了它在电子器件领域的应用。
酞菁(Phthalocyanines,Pcs)具有高度共平面的18个电子大π键共轭结构，其与众多金属离子配位并形成金属酞菁(Metalphthalocyanines,MPcs)，MPcs由于其优异的化学稳定性以及光电特性被广泛地应用于催化材料、导电材料、介电材料、太阳能电池以及光学材料等多个研究领域。
POSS作为一种特殊的有机/无机杂化材料，其具有绝缘性好、介电常数低的特点，可以应用于改善聚合物的介电性能。
本发明引用下述参考文献：化工学报在2009年7月第60卷第7期《笼型单乙烯基倍半硅氧烷的合成及表征》公开了笼型单乙烯基倍半硅氧烷(Viny1POSS)的结构和制备方法；
本发明尝试合成一种高介电常数、低介电损耗的POSS-酞菁铜-聚苯乙烯微球复合聚苯乙烯材料。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对聚苯乙烯(PS)介电常数低，应用受到限制的问题，本发明提供一种高介电常数、低介电损耗的POSS-酞菁铜-聚苯乙烯微球复合聚苯乙烯材料的合成方法。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种POSS-酞菁铜-PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，氯甲基化聚苯乙烯微球的合成：
将聚乙烯吡咯烷酮和乙醇加入到三口瓶中，反应瓶配上回流冷凝管、机械搅拌器和温度计，向三口瓶中依次加入65-82份的苯乙烯单体，15-33份的4-氯甲基苯乙烯，二乙烯基苯，将整个体系抽真空充氮气，并迅速升温搅拌反应，得到氯甲基化聚苯乙烯微球；
步骤S2，氨基化酞菁铜-PS微球的合成：
将20-70份的氯甲基化聚苯乙烯微球和10-100份的氨基酞菁铜(NH2-CuPc)加入三口烧瓶中磁子搅拌，加入1-10份的微米级粒径的硅胶催化剂，在45-75°C下加热回流3-6h，得到氨基化酞菁铜-PS微球；
步骤S3，合成RAFT试剂化的酞菁铜-PS微球；
步骤S4，POSS-酞菁铜-PS微球的合成：
在圆底烧瓶中加入1-8份的RAFT试剂化的酞菁铜-PS微球，S-正十二烷基-S'-(2-异丁酸基)三硫代碳酸脂(DDMAT)，乙腈(MeCN)和5-30份的笼型单乙烯基倍半硅氧烷(Viny1POSS)，超声分散均匀后加入引发剂，体系抽真空充氮气，在65-95°C下磁力搅拌10-14h，得到POSS-酞菁铜-PS微球;
步骤S5，POSS-酞菁铜-PS微球复合聚苯乙烯材料的合成：
取3-15份的POSS-酞菁铜-PS微球和50份的苯乙烯单体分散在甲苯溶液中，在冰浴下超声处理，加入引发剂，将整个体系抽真空充氮气，于60-90℃反应4-8h，反应结束，得到POSS-PPFPA-PS微球复合聚苯乙烯材料。
优选的，所述步骤S1：升温至65-95°C，整个体系于氮气保护下，搅拌反应8-15h，得到氯甲基化聚苯乙烯微球。
优选的，所述步骤S4：引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的用量为0.01-0.08份。
优选的，所述步骤S5：引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)0.8-3份。
（三）有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
本发明：合成氯甲基化聚苯乙烯微球；
通过氯甲基化聚苯乙烯微球的氯甲基官能团与氨基酞菁铜(NH2-CuPc)的氨基官能团发生取代消去反应，得到氨基化酞菁铜-PS微球；
通过氨基化酞菁铜-PS微球的氨基官能团与可逆加成断裂链转移(RAFT)试剂S-正十二烷基-S'-(2-异丁酸基)三硫代碳酸脂(DDMAT)的羧基官能团发生脱水缩合反应，得到RAFT试剂化的酞菁铜-PS微球；
笼型单乙烯基倍半硅氧烷(Viny1POSS)通过可逆加成断裂链转移(RAFT)反应聚合在酞菁铜-PS微球的表面，得到POSS-酞菁铜-PS微球；
以POSS-酞菁铜-PS微球为填料，以聚苯乙烯为聚合物基体，制备得到POSS-酞菁铜-PS微球复合聚苯乙烯材料，该材料在100Hz时的相对介电常数εr达到了670-829，其介电损耗tanδ仅为3.52-3.89；
在POSS-酞菁铜-PS微球复合聚苯乙烯材料中，酞菁铜-PS微球充当介电内核，POSS充当包覆外壳，聚苯乙烯充当绝缘层，其结构设计不仅能够促进电荷在介电内核酞菁铜-PS微球与包覆外壳POSS之间的短距离内进行迁移，以此增强界面极化、提高介电常数，而且能够阻碍电荷在一个酞菁铜-PS微球与临近的酞菁铜-PS微球之间的长距离内进行迁移，以此减小漏电电流、减低介电损耗，进一步采用介电常数低、绝缘性好的聚苯乙烯包覆整个POSS-酞菁铜-PS微球，目的是能够在一个POSS-酞菁铜-PS微球与临近的POSS-酞菁铜-PS微球间形成一层绝缘层，阻碍电荷从一个POSS-酞菁铜-PS微球迁移到临近的POSS-酞菁铜-PS微球，进一步减小漏电电流。
具体实施方式
实施例1：
一种POSS-酞菁铜-PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，氯甲基化聚苯乙烯微球的合成：
在室温下，将2g聚乙烯吡咯烷酮和200mL乙醇加入到三口瓶中，反应瓶配上回流冷凝管、机械搅拌器和温度计，向三口瓶中依次加入7.5g苯乙烯单体，2.3g4-氯甲基苯乙烯，0.2g二乙烯基苯，将整个体系抽真空充氮气，并迅速升温至80°C，整个体系于氮气保护下，搅拌反应12h，得到氯甲基化聚苯乙烯微球；
步骤S2，氨基化酞菁铜-PS微球的合成：
将5g氯甲基化聚苯乙烯微球和3.5g氨基酞菁铜(NH2-CuPc)加入三口烧瓶中磁子搅拌，同时加入0.5g平均粒径120um的硅胶催化剂，在60°C下加热回流4h，得到氨基化酞菁铜-PS微球；
步骤S3，RAFT试剂化的酞菁铜-PS微球的合成：
将4g氨基化酞菁铜-PS微球分散在50mLN,N-二甲基甲酰胺中并超声处理30min使其分散均匀，在0°C下加入溶解在20mL甲苯溶液中的0.8gS-正十二烷基-S'-(2-异丁酸基)三硫代碳酸脂(DDMAT)，并剧烈搅拌，将混合溶液保持在0°C下继续反应6h，升至室温再搅拌12h，反应结束后，将产物倒入甲苯中稀释沉降，离心分离出的固体再依次用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇洗涤，在真空干燥箱中60°C干燥24h，得到RAFT试剂化的酞菁铜-PS微球；
步骤S4，POSS-酞菁铜-PS微球的合成：
在100mL的圆底烧瓶中加入3gRAFT试剂化的酞菁铜-PS微球，0.015gS-正十二烷基-S'-(2-异丁酸基)三硫代碳酸脂(DDMAT)，8mL乙腈(MeCN)和22g笼型单乙烯基倍半硅氧烷(Viny1POSS)，超声分散均匀后加入0.04g引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，体系抽真空充氮气，在80°C下磁力搅拌12h，产物用乙腈稀释并离心分离出固体，并用N,N-二甲基甲酰胺超声洗涤，产物在真空烘箱中于80°C下干燥24h，得到POSS-酞菁铜-PS微球;
步骤S5，POSS-酞菁铜-PS微球复合聚苯乙烯材料的合成：
取6gPOSS-酞菁铜-PS微球和50g苯乙烯单体分散在100mL甲苯溶液中，在冰浴下超声处理0.5h，将混合液转移至三口烧瓶中，加入1.5g偶氮异二丁腈AIBN，将整个体系抽真空充氮气，于70°C反应4-8h，反应结束，离心、用甲苯洗涤、80°C真空干燥12h，置于模具中，利用平板硫化机对其进行模压成型，加工温度为175°C，压力为10MPa，热压2h后，将模具转移至冷压机中，对其进行冷却成型，待模具完全冷却后，将样品进行脱模处理，得到POSS-PPFPA-PS微球复合聚苯乙烯材料。
实施例2：
一种POSS-酞菁铜-PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，氯甲基化聚苯乙烯微球的合成：
在室温下，将2g聚乙烯吡咯烷酮和200mL乙醇加入到三口瓶中，反应瓶配上回流冷凝管、机械搅拌器和温度计，向三口瓶中依次加入6.5g苯乙烯单体，3.3g4-氯甲基苯乙烯，0.2g二乙烯基苯，将整个体系抽真空充氮气，并迅速升温至65°C，整个体系于氮气保护下，搅拌反应15h，得到氯甲基化聚苯乙烯微球；
步骤S2，氨基化酞菁铜-PS微球的合成：
将2g氯甲基化聚苯乙烯微球和1g氨基酞菁铜(NH2-CuPc)加入三口烧瓶中磁子搅拌，同时加入0.1g平均粒径120um的硅胶催化剂，在45°C下加热回流6h，得到氨基化酞菁铜-PS微球；
步骤S3，RAFT试剂化的酞菁铜-PS微球的合成：
将1.5g氨基化酞菁铜-PS微球分散在50mLN,N-二甲基甲酰胺中并超声处理30min使其分散均匀，在0°C下加入溶解在20mL甲苯溶液中的0.3gS-正十二烷基-S'-(2-异丁酸基)三硫代碳酸脂(DDMAT)，并剧烈搅拌，将混合溶液保持在0°C下继续反应6h，升至室温再搅拌12h，反应结束后，将产物倒入甲苯中稀释沉降，离心分离出的固体再依次用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇洗涤，在真空干燥箱中60°C干燥24h，得到RAFT试剂化的酞菁铜-PS微球；
步骤S4，POSS-酞菁铜-PS微球的合成：
在100mL的圆底烧瓶中加入1gRAFT试剂化的酞菁铜-PS微球，0.015gS-正十二烷基-S'-(2-异丁酸基)三硫代碳酸脂(DDMAT)，8mL乙腈(MeCN)和5g笼型单乙烯基倍半硅氧烷(Viny1POSS)，超声分散均匀后加入0.01g引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，体系抽真空充氮气，在65°C下磁力搅拌14h，产物用乙腈稀释并离心分离出固体，并用N,N-二甲基甲酰胺超声洗涤，产物在真空烘箱中于80°C下干燥24h，得到POSS-酞菁铜-PS微球;
步骤S5，POSS-酞菁铜-PS微球复合聚苯乙烯材料的合成：
取15gPOSS-酞菁铜-PS微球和50g苯乙烯单体分散在100mL甲苯溶液中，在冰浴下超声处理0.5h，将混合液转移至三口烧瓶中，加入3g偶氮异二丁腈AIBN，将整个体系抽真空充氮气，于60°C反应8h，反应结束，离心、用甲苯洗涤、80°C真空干燥12h，置于模具中，利用平板硫化机对其进行模压成型，加工温度为175°C，压力为10MPa，热压2h后，将模具转移至冷压机中，对其进行冷却成型，待模具完全冷却后，将样品进行脱模处理，得到POSS-PPFPA-PS微球复合聚苯乙烯材料。
实施例3：
一种POSS-酞菁铜-PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，氯甲基化聚苯乙烯微球的合成：
在室温下，将2g聚乙烯吡咯烷酮和200mL乙醇加入到三口瓶中，反应瓶配上回流冷凝管、机械搅拌器和温度计，向三口瓶中依次加入8.2g苯乙烯单体，1.5g4-氯甲基苯乙烯，0.2g二乙烯基苯，将整个体系抽真空充氮气，并迅速升温至95°C，整个体系于氮气保护下，搅拌反应8h，得到氯甲基化聚苯乙烯微球；
步骤S2，氨基化酞菁铜-PS微球的合成：
将7g氯甲基化聚苯乙烯微球和10g氨基酞菁铜(NH2-CuPc)加入三口烧瓶中磁子搅拌，同时加入1g平均粒径120um的硅胶催化剂，在75°C下加热回流3h，得到氨基化酞菁铜-PS微球；
步骤S3，RAFT试剂化的酞菁铜-PS微球的合成：
将12g氨基化酞菁铜-PS微球分散在50mLN,N-二甲基甲酰胺中并超声处理30min使其分散均匀，在0°C下加入溶解在20mL甲苯溶液中的3.5gS-正十二烷基-S'-(2-异丁酸基)三硫代碳酸脂(DDMAT)，并剧烈搅拌，将混合溶液保持在0°C下继续反应6h，升至室温再搅拌12h，反应结束后，将产物倒入甲苯中稀释沉降，离心分离出的固体再依次用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇洗涤，在真空干燥箱中60°C干燥24h，得到RAFT试剂化的酞菁铜-PS微球；
步骤S4，POSS-酞菁铜-PS微球的合成：
在100mL的圆底烧瓶中加入8gRAFT试剂化的酞菁铜-PS微球，0.015gS-正十二烷基-S'-(2-异丁酸基)三硫代碳酸脂(DDMAT)，8mL乙腈(MeCN)和30g笼型单乙烯基倍半硅氧烷(Viny1POSS)，超声分散均匀后加入0.08g引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，体系抽真空充氮气，在95°C下磁力搅拌10h，产物用乙腈稀释并离心分离出固体，并用N,N-二甲基甲酰胺超声洗涤，产物在真空烘箱中于80°C下干燥24h，得到POSS-酞菁铜-PS微球;
步骤S5，POSS-酞菁铜-PS微球复合聚苯乙烯材料的合成：
取3gPOSS-酞菁铜-PS微球和50g苯乙烯单体分散在100mL甲苯溶液中，在冰浴下超声处理0.5h，将混合液转移至三口烧瓶中，加入0.8g偶氮异二丁腈AIBN，将整个体系抽真空充氮气，于90°C反应4h，反应结束，离心、用甲苯洗涤、80°C真空干燥12h，置于模具中，利用平板硫化机对其进行模压成型，加工温度为175°C，压力为10MPa，热压2h后，将模具转移至冷压机中，对其进行冷却成型，待模具完全冷却后，将样品进行脱模处理，得到POSS-PPFPA-PS微球复合聚苯乙烯材料。
对比例：
一种酞菁铜复合聚苯乙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
取6g氨基酞菁铜(NH2-CuPc)和50g苯乙烯单体分散在100mL甲苯溶液中，在冰浴下超声处理0.5h，将混合液转移至三口烧瓶中，加入1.5g偶氮异二丁腈AIBN，将整个体系抽真空充氮气，于70°C反应4-8h，反应结束，离心、用甲苯洗涤、80°C真空干燥12h，置于模具中，利用平板硫化机对其进行模压成型，加工温度为175°C，压力为10MPa，热压2h后，将模具转移至冷压机中，对其进行冷却成型，待模具完全冷却后，将样品进行脱模处理，得到酞菁铜复合聚苯乙烯材料。
性能测定：
根据GB/T12636-1990，将复合材料正反两面涂覆银浆，直径8mm，厚度1-2微米，将样品置于探头中，保证探头可以完整的在电极范围内，以1V电压为标准进行测试，频率为100Hz，得出复合材料的介电常数和介电损耗，其测试结果见下表1；
表1
样品 相对介电常数εr 介电损耗tanδ
实施例1 829 3.89
实施例2 702 3.52
实施例3 670 3.69
对比例 305 3.11

Claims (4)

1.一种POSS-酞菁铜-PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，氯甲基化聚苯乙烯微球的合成：
将聚乙烯吡咯烷酮和乙醇加入到三口瓶中，反应瓶配上回流冷凝管、机械搅拌器和温度计，向三口瓶中依次加入65-82份的苯乙烯单体，15-33份的4-氯甲基苯乙烯，二乙烯基苯，将整个体系抽真空充氮气，并迅速升温搅拌反应，得到氯甲基化聚苯乙烯微球；
步骤S2，氨基化酞菁铜-PS微球的合成：
将20-70份的氯甲基化聚苯乙烯微球和10-100份的氨基酞菁铜NH2-CuPc加入三口烧瓶中磁子搅拌，加入1-10份的微米级粒径的硅胶催化剂，在45-75°C下加热回流3-6h，得到氨基化酞菁铜-PS微球；
步骤S3，合成RAFT试剂化的酞菁铜-PS微球；
步骤S4，POSS-酞菁铜-PS微球的合成：
在圆底烧瓶中加入1-8份的RAFT试剂化的酞菁铜-PS微球，S-正十二烷基-S'-(2-异丁酸基)三硫代碳酸脂DDMAT，乙腈(MeCN)和5-30份的笼型单乙烯基倍半硅氧烷，超声分散均匀后加入引发剂，体系抽真空充氮气，在65-95°C下磁力搅拌10-14h，得到POSS-酞菁铜-PS微球;
步骤S5，POSS-酞菁铜-PS微球复合聚苯乙烯材料的合成：
取3-15份的POSS-酞菁铜-PS微球和50份的苯乙烯单体分散在甲苯溶液中，在冰浴下超声处理，加入引发剂，将整个体系抽真空充氮气，于60-90℃反应4-8h，反应结束，得到POSS-PPFPA-PS微球复合聚苯乙烯材料。
2.根据权利要求1所述的POSS-酞菁铜-PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1：升温至65-95°C，整个体系于氮气保护下，搅拌反应8-15h，得到氯甲基化聚苯乙烯微球。
3.根据权利要求1所述的POSS-酞菁铜-PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4：引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的用量为0.01-0.08份。
4.根据权利要求1所述的POSS-酞菁铜-PS微球复合聚苯乙烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5：引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)0.8-3份。
CN202210525916.3A 2022-05-16 2022-05-16 一种poss-酞菁铜-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法 Active CN114891306B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210525916.3A CN114891306B (zh) 2022-05-16 2022-05-16 一种poss-酞菁铜-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210525916.3A CN114891306B (zh) 2022-05-16 2022-05-16 一种poss-酞菁铜-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114891306A CN114891306A (zh) 2022-08-12
CN114891306B true CN114891306B (zh) 2024-01-26

Family

ID=82720752

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210525916.3A Active CN114891306B (zh) 2022-05-16 2022-05-16 一种poss-酞菁铜-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114891306B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102585266A (zh) * 2012-02-23 2012-07-18 南京航空航天大学 铜酞菁齐聚物/聚合物高介电常数复合薄膜的制备方法
CN103289258A (zh) * 2013-06-18 2013-09-11 上海第二工业大学 一种高介电复合材料、其制备方法及用途
JP2017076740A (ja) * 2015-10-16 2017-04-20 国立研究開発法人物質・材料研究機構 スターポリマーを含む電荷蓄積材料

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102585266A (zh) * 2012-02-23 2012-07-18 南京航空航天大学 铜酞菁齐聚物/聚合物高介电常数复合薄膜的制备方法
CN103289258A (zh) * 2013-06-18 2013-09-11 上海第二工业大学 一种高介电复合材料、其制备方法及用途
JP2017076740A (ja) * 2015-10-16 2017-04-20 国立研究開発法人物質・材料研究機構 スターポリマーを含む電荷蓄積材料

Also Published As

Publication number Publication date
CN114891306A (zh) 2022-08-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS63295523A (ja) 新規なプロペニル置換多価フェノール
CN103700874B (zh) 一种无机纳米粒子原位改性聚苯并咪唑质子交换膜及其制备方法
CN114891306B (zh) 一种poss-酞菁铜-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法
CN108456309A (zh) 一种可层压及焊接的高性能热固性形状记忆聚酰亚胺
CN104650581A (zh) 一种石墨烯/聚酰胺介电复合材料的制备方法
CN106751839B (zh) 燃料电池用高分子微球/含氨基的磺化聚芳醚酮砜质子交换膜材料、制备方法及其应用
WO2022105147A1 (zh) 一种高介电性能的SiO2-蒙脱土协同改性环氧树脂及其制法
Na et al. Synthesis of a novel biphenyl epoxy resin and its hybrid composite with high thermal conductivity
CN102167879B (zh) 一种嵌段共聚物/纳米SiO2复合材料及其制备方法
CN103700873B (zh) 一种无机纳米粒子原位改性聚苯并咪唑衍生物质子交换膜及其制备方法
CN114806035B (zh) 一种poss-酞菁铜介电单体改性聚苯乙烯材料的制备方法
CN113122022A (zh) 抗水解改性AlN纳米粉体的制备方法
CN111574668B (zh) 含可水解硅氧烷的嵌段共聚物、树脂及其制备方法
CN114806033A (zh) 一种poss-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法
CN115746385A (zh) 一种聚酰亚胺泡沫材料及其制备方法
CN109503889A (zh) 一种银纳米线杂化填料的制备方法及使用该填料的复合材料
CN114805691A (zh) 一种cf3-ppfpa-ps微球复合聚苯乙烯材料的制备方法
CN107674360A (zh) 高强度高阻燃低烟无卤自交联电缆料及其制备方法
CN105001582A (zh) 一种低介电常数基板的制备方法
CN114031719A (zh) 双马来酰亚胺-三嗪树脂及其制备方法和应用
CN107840944A (zh) 一种以二氟代苯并噻二唑和联四噻吩为主链的无规共聚物及其制备方法与应用
Lu et al. Synthesis of poly (styrene-co-3-trimethoxysilyl propyl methacrylate) microspheres coated with polysiloxane layer
CN113292796B (zh) 一种高导热的超高分子量聚乙烯复合材料的制备方法
CN111471392A (zh) 基于pvp的两亲性抗冰涂层及其制备方法
CN111471175A (zh) 一种耐磨性纳米SiO2-聚脲原位改性聚酰亚胺材料及其制法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20231214

Address after: 201806 J, 4th floor, No. 5358, Huyi highway, Jiading District, Shanghai

Applicant after: Shanghai MoPeptide Biotechnology Co.,Ltd.

Address before: 467000 No. 2, building 4, yard 1, Xinhua South Road East, Zhanhe District, Pingdingshan City, Henan Province

Applicant before: Ge Huanjun

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant