CN114805925A - h-BN/HQ/GO导热复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种h‑BN/HQ/GO导热复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，制备低共熔溶液；步骤2，根据步骤1制备的低共熔溶液制备分散液，并对分散液施加高速剪切应力处理；步骤3，对步骤2所得产物再次附加高速剪切应力处理，得到纳米h‑BN；步骤4，根据步骤3所得产物制备羟基化纳米h‑BN；步骤5，根据步骤4所得产物制备h‑BN/HQ/GO导热复合材料。本发明制备的复合材料提高导热能力的同时也为树脂基复合材料提供了新的导热填料，并从分子结构角度为改性有机物的导热性能提供参考。

Description

h-BN/HQ/GO导热复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种h-BN/HQ/GO导热复合材料的制备方法。
背景技术
与传统的金属材料和陶瓷材料相比，高分子材料具有优异的再加工性能、质量轻且价格低廉的特点。因此，高分子材料逐步替代越来越多的金属材料和陶瓷材料被广泛地应用，但其用于电子产品领域仍然存在导热性能低的不足。目前，提高高分子材料导热性能的方法主要有两种，一种是在合成高分子材料的过程中通过改变高分子结构改善材料导热性能；另一种方法则是通过添加高导热填料，与高分子材料进行复合以达到提高导热性能的效果。
石墨烯具有规整的环状结构，以碳原子紧密堆积而形成的蜂窝状晶格结构材料，具有优异的光学、力学及导热性能，将其作为导热填料可提高高分子材料的导热性能，但石墨烯表面规整，与有机物的相容性较差，对提高有机物的导热性能有所影响。氧化石墨烯(GO)，石墨烯的衍生物，在石墨烯结构上含有大量的含氧官能团，包括羟基、环氧官能团、羰基、羧基等，这些活性官能团赋予了氧化石墨烯更多灵活性，可通过官能团的反应性改善氧化石墨烯和基体材料的相容性，构造良好的界面结构，更好地改善有机物的导热性能，目前关于氧化石墨烯的制备使用最多的还是hummer法，成本低且安全性较高。
六方氮化硼(h-BN)，又称白石墨，具有高热性能和电绝缘性能，具有与石墨烯相似的层状结构，硼原子和氮原子相互交替重叠排列，具有高导热性、耐热性且易于加工的特点。当材料尺寸降低到纳米水平时，材料的各种热力学性质也显示出不同的变化趋势，纳米级别的六方氮化硼表现出的量子限制和界面效应，相比于氮化硼，其拥有更加优异的化学稳定性、热稳定性以及电绝缘性。目前有关纳米六方氮化硼的制备物理剥离以及利用水热法、化学气相沉积法、烧结法、溶胶-凝胶法制备出的氮化硼。
发明内容
本发明的目的是提供一种h-BN/HQ/GO导热复合材料的制备方法，该方法选择相容性好且具有大量活性基团的GO为基体，利用BN导热性好且绝缘的特性改性GO制备导热复合材料。
本发明所采用的技术方案是，h-BN/HQ/GO导热复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，制备低共熔溶液；
步骤2，根据步骤1制备的低共熔溶液制备分散液，并对分散液施加高速剪切应力处理；
步骤3，对步骤2所得产物再次附加高速剪切应力处理，得到纳米h-BN；
步骤4，根据步骤3所得产物制备羟基化纳米h-BN；
步骤5，根据步骤4所得产物制备h-BN/HQ/GO导热复合材料。
本发明的特点还在于：
步骤1的具体过程为：
将氯化胆碱作为氢键受体、乙二醇作为氢键供体以1:2摩尔比混合，在70-80℃下搅拌，直到形成透明澄清的液体，此液体即为低共熔溶液。
步骤2的具体过程为：
将h-BN粉末分散在步骤1所得的低共熔溶液中，在高速剪切乳化机下以10000-12000rpm/min，施加高速剪切应力处理20-30min，处理完成后得到白色分散液，将所得分散液进行超声空气化作用处理后静置。
步骤3的具体过程为：
步骤3.1，将步骤2所得溶液进行离心处理，离心完毕后收集上清液；
步骤3.2，将步骤3.1收集的上清液放入超声清洗机中超声分散处理；
步骤3.3，将步骤3.2所得分散液再次进行15000-16000rpm/min高速剪切处理；
步骤3.4，对剪切处理后的溶液进行离心处理，收集离心后的沉淀物，将该沉淀物放入烘箱中进行干燥处理，得到纳米h-BN。
步骤4的具体过程为：
步骤4.1，将步骤3所得的h-BN分散于NaOH溶液中，在反应釜内120℃反应24h；
步骤4.2，将步骤4.1所得产物用去离子水充分润洗使得pH值达到中性，然后放入烘箱中干燥，干燥后的产物即为羟基化纳米h-BN。
步骤5的具体过程为：
步骤5.1，将步骤4所得产物与对苯二酚按照质量比1:1的比例在乙醇溶液中共混进行接枝反应；
步骤5.2，将步骤5.1反应体系置于超声波清洗器中辅以超声空气化作用使2中物质充分接触生成h-BN/HQ前驱体；
步骤5.3，向步骤5.2生成的前驱体中加入GO共混进行接枝反应；
步骤5.4，对步骤5.3所得产物进行离心、水洗、干燥，即得h-BN/HQ/GO导热复合材料。
本发明的有益效果如下：
1.本发明采用氧化石墨烯作为基体，通过与导热性能优异的纳米六方氮化硼连接改善了氧化石墨烯导热性不好的状况。同时，添加对苯二酚作为二者的连接物，在增加了连接键的同时增强了二者的连接力，有利于形成更多导热通道，从而进一步增强导热效果。
2.本发明制备得到的导热复合材料为提高有机物导热能力提供了新的导热填料，同时提供了一种新的提高氧化石墨烯导热性能的方法。纳米六方氮化硼/对苯二酚/氧化石墨烯导热复合材料不仅具有良好的导热效果，同时氧化石墨烯上的含氧官能团在有机溶剂中很好地分散，并能与有机物充分相容，使所述导热复合材料能够更加充分地分散在有机物基体中，从而有效提高高分子有机物的导热速率。从长远发展的角度来看，纳米六方氮化硼/对苯二酚/氧化石墨烯导热复合材料在提高有机物热性能中的应用与拓展是值得研究和探讨的。
附图说明
图1是本发明h-BN/HQ/GO导热复合材料的制备方法中制备的h-BN、h-BN/HQ、h-BN/HQ/GO红外图谱；
图2a、2b是本发明h-BN/HQ/GO导热复合材料的制备方法中制备的h-BN透射电镜照片；
图3a、3b是本发明h-BN/HQ/GO导热复合材料的制备方法中制备的GO透射电镜照片；
图4是本发明h-BN/HQ/GO导热复合材料的制备方法中制备的h-BN/HQ/GO透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明h-BN/HQ/GO导热复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，将56g以氯化胆碱为氢键受体，乙二醇为氢键供体，以1:2摩尔比的配比，在70-80℃下不断搅拌，直到形成透明澄清的液体，此液体即为低共熔溶液。
步骤2，将1.875g六方氮化硼粉末分散在低共熔溶液中，在高速剪切乳化机下以10000-12000rpm/min，施加高速剪切应力处理20-30min。将所得分散液进行超声处理，超声功率400W，超声时间10h，后静置过夜。
步骤3，取步骤2所得的白色分散液进行离心处理，在4000rpm/min离心30min，离心完毕收集上清液，将收集的上清液放入超声波清洗机中附加空气化作用处理20h。将得到的溶液再次进行高速剪切处理，以15000-16000rpm/min剪切处理10min。对剪切后的溶液进行高速离心，以8000-9000rpm/min离心10-20min，收集沉淀物即为纳米氮化硼，并放于60-80℃烘箱中进行干燥。
步骤4，将0.1g纳米氮化硼分散于浓度为5mol/L的100mLNaOH溶液中，在反应釜内120℃反应24h，使得氮化硼颗粒表面、边缘羟基化，将反应24h后的溶液用去离子水充分润洗使得pH值达到中性，放入烘箱中80℃干燥5h。
步骤5，取步骤4制备好的羟基化纳米六方氮化硼与对苯二酚按照质量比为1：1的比例在乙醇溶液中共混进行接枝反应，反应体系置于超声波清洗器中辅以超声空气化作用使两种物质充分接触生成h-BN/HQ前驱体。随后在两者接枝物前驱体混合溶液中添加使用Hummers法制备的氧化石墨烯进行共混接枝反应，其中前驱体与氧化石墨烯的质量比为2：1，使两种物质表面的羟基充分接触反应聚合，在室温下反应12h；
将所得产物静置12h后经过离心、水洗、干燥，得到纳米六方氮化硼/对苯二酚/氧化石墨烯复合材料。
实施例1
本发明h-BN/HQ/GO导热复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，将56g以氯化胆碱为氢键受体，乙二醇为氢键供体，以1:2摩尔比的配比，在80℃下不断搅拌，直到形成透明澄清的液体，此液体即为低共熔溶液。
步骤2，将1.875g六方氮化硼粉末分散在低共熔溶液中，在高速剪切乳化机下以10000rpm/min，施加高速剪切应力处理30min。将所得分散液进行超声处理，超声功率400W，超声时间10h，后静置过夜。
步骤3，取步骤2所得的白色分散液进行离心处理，在4000rpm/min离心30min，离心完毕收集上清液，将收集的上清液放入超声波清洗机中附加空气化作用处理20h；将得到的溶液再次进行高速剪切处理，以15000rpm/min剪切处理10min。对剪切后的溶液进行高速离心，以8000rpm/min离心10min，收集沉淀物即为纳米氮化硼，并放于60℃烘箱中进行干燥。
步骤4，将0.1g纳米氮化硼分散于浓度为5mol/L的100mLNaOH溶液中，在反应釜内120℃反应24h，使得氮化硼颗粒表面、边缘羟基化，将反应24h后的溶液用去离子水充分润洗使得pH值达到中性，放入烘箱中80℃干燥5h。
步骤5，取步骤4制备好的羟基化纳米六方氮化硼与对苯二酚按照质量比为1：1的比例在乙醇溶液中共混进行接枝反应，反应体系置于超声波清洗器中辅以超声空气化作用使两种物质充分接触生成h-BN/HQ前驱体。随后在两者接枝物前驱体混合溶液中添加使用Hummers法制备的氧化石墨烯进行共混接枝反应，其中前驱体与氧化石墨烯的质量比为2：1，使两种物质表面的羟基充分接触反应聚合，在室温下反应12h。
将所得产物静置12h后经过离心、水洗、干燥，得到纳米六方氮化硼/对苯二酚/氧化石墨烯复合材料。
本发明实施例1制备的产物分析过程如下：
红外图谱分析结果如图1所示，图1中，h-BN为六方氮化硼；h-BN/HQ为六方氮化硼/对苯二酚；h-BN/HQ/GO为六方氮化硼/对苯二酚/氧化石墨烯；
图1中，h-BN红外光谱在1379.70cm-1和801.62cm-1处出现了明显的吸收峰，分别为B-N键的面内伸缩振动吸收峰和B-N-B的面外弯曲振动峰，硼/氮键有序的连接证实了六方氮化硼的成功剥离出。h-BN/HQ红外光谱3457.22cm-1处为-OH键吸收峰，804.72cm-1处为纳米六方氮化硼与对苯二酚进行的取代及连接；1653.34cm-1处为N-H键的伸缩振动吸收峰；1199.11cm-1处的振动吸收带为酚性C-OH基团，证明对苯二酚成功接枝到BN表面。红外光谱图显示，复合材料在3850-3450cm-1左右为-OH键的伸缩振动吸收峰；1644.75cm-1处为N-H键的伸缩振动吸收峰；1589.75cm-1处为芳环中C＝C键的伸缩振动吸收峰；1387.26cm-1处和809.47cm-1处的吸收峰分别为B-N键的面内伸缩振动吸收峰和B-N-B的面外弯曲振动峰；1070.12cm-1处为C＝O键的伸缩振动吸收峰。由图像可明显看出，与纳米六方氮化硼和对苯二酚的复合物相比，1380cm-1左右处和800cm-1左右处的峰明显减小，考虑为加入氧化石墨烯后，接枝过程中基团的消耗；增加的3700～3800cm-1左右处以及1589.75cm-1处的峰，为氧化石墨烯的特征峰，且3450cm-1左右处的峰明显增强，也是由于加入了氧化石墨烯的缘故；1199.11cm-1处为对苯二酚的-OH基团发生了缩合反应，从而消耗的酚性C-OH基团，因此在纳米六方氮化硼/对苯二酚/氧化石墨烯复合材料中没有此特征峰，从而也验证了纳米六方氮化硼、对苯二酚以及氧化石墨烯的成功连接。
图2a中纳米六方氮化硼透射电镜显示其微观形貌呈片状，形状不规则，同时剥离后的纳米六方氮化硼粒径更小。通过图2b所示高分辨透射电镜测量计算，得到所制备的纳米六方氮化硼的晶格条纹间距为0.215nm。
图3a氧化石墨烯的透射电镜图片显示，氧化石墨烯被成功制备，其直径在1μm左右。图3b高分辨透射图像可判断氧化石墨烯由数层石墨烯构成，经测量计算得到所制备的氧化石墨烯层间距为0.427nm；
图4为纳米六方氮化硼/对苯二酚/氧化石墨烯的高分辨透射图像，纳米六方氮化硼与氧化石墨烯通过对苯二酚进行了进一步的连接，牢牢地连接在氧化石墨烯的表面。
实施例2
本发明h-BN/HQ/GO导热复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，将56g以氯化胆碱为氢键受体，乙二醇为氢键供体，以1:2摩尔比的配比，在70℃下不断搅拌，直到形成透明澄清的液体，此液体即为低共熔溶液。
步骤2，将1.875g六方氮化硼粉末分散在低共熔溶液中，在高速剪切乳化机下以12000rpm/min，施加高速剪切应力处理20min。将所得分散液进行超声处理，超声功率400W，超声时间10h，后静置过夜。
步骤3，取步骤2所得的白色分散液进行离心处理，在4000rpm/min离心30min，离心完毕收集上清液，将收集的上清液放入超声波清洗机中附加空气化作用处理20h。将得到的溶液再次进行高速剪切处理，以16000rpm/min剪切处理10min。对剪切后的溶液进行高速离心，以9000rpm/min离心20min，收集沉淀物即为纳米氮化硼，并放于80℃烘箱中进行干燥。
步骤4，将0.1g纳米氮化硼分散于浓度为5mol/L的100mLNaOH溶液中，在反应釜内120℃反应24h，使得氮化硼颗粒表面、边缘羟基化，将反应24h后的溶液用去离子水充分润洗使得pH值达到中性，放入烘箱中80℃干燥5h。
步骤5，取步骤4制备好的羟基化纳米六方氮化硼与对苯二酚按照质量比为1：1的比例在乙醇溶液中共混进行接枝反应，反应体系置于超声波清洗器中辅以超声空气化作用使两种物质充分接触生成h-BN/HQ前驱体。随后在两者接枝物前驱体混合溶液中添加使用Hummers法制备的氧化石墨烯进行共混接枝反应，其中前驱体与氧化石墨烯的质量比为2：1，使两种物质表面的羟基充分接触反应聚合，在室温下反应12h；
将所得产物静置12h后经过离心、水洗、干燥，得到纳米六方氮化硼/对苯二酚/氧化石墨烯复合材料。
实施例3
本发明h-BN/HQ/GO导热复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，将56g以氯化胆碱为氢键受体，乙二醇为氢键供体，以1:2摩尔比的配比，在75℃下不断搅拌，直到形成透明澄清的液体，此液体即为低共熔溶液。
步骤2，将1.875g六方氮化硼粉末分散在低共熔溶液中，在高速剪切乳化机下以11000rpm/min，施加高速剪切应力处理25min。将所得分散液进行超声处理，超声功率400W，超声时间10h，后静置过夜。
步骤3，取步骤2所得的白色分散液进行离心处理，在4000rpm/min离心30min，离心完毕收集上清液，将收集的上清液放入超声波清洗机中附加空气化作用处理20h。将得到的溶液再次进行高速剪切处理，以15500rpm/min剪切处理10min。对剪切后的溶液进行高速离心，以8500rpm/min离心15分钟，收集沉淀物即为纳米氮化硼，并放于70℃烘箱中进行干燥。
步骤4，将0.1g纳米氮化硼分散于浓度为5mol/L的100mLNaOH溶液中，在反应釜内120℃反应24h，使得氮化硼颗粒表面、边缘羟基化，将反应24h后的溶液用去离子水充分润洗使得pH值达到中性，放入烘箱中80℃干燥5h。
步骤5，取步骤4制备好的羟基化纳米六方氮化硼与对苯二酚按照质量比为1：1的比例在乙醇溶液中共混进行接枝反应，反应体系置于超声波清洗器中辅以超声空气化作用使两种物质充分接触生成h-BN/HQ前驱体。随后在两者接枝物前驱体混合溶液中添加使用Hummers法制备的氧化石墨烯进行共混接枝反应，其中前驱体与氧化石墨烯的质量比为2：1，使两种物质表面的羟基充分接触反应聚合，在室温下反应12h；
将所得产物静置12h后经过离心、水洗、干燥，得到纳米六方氮化硼/对苯二酚/氧化石墨烯复合材料。

Claims (6)

1.h-BN/HQ/GO导热复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤1，制备低共熔溶液；
步骤2，根据步骤1制备的低共熔溶液制备分散液，并对分散液施加高速剪切应力处理；
步骤3，对步骤2所得产物再次附加高速剪切应力处理，得到纳米h-BN；
步骤4，根据步骤3所得产物制备羟基化纳米h-BN；
步骤5，根据步骤4所得产物制备h-BN/HQ/GO导热复合材料。
2.根据权利要求1所述的h-BN/HQ/GO导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1的具体过程为：
将氯化胆碱作为氢键受体、乙二醇作为氢键供体以1:2摩尔比混合，在70-80℃下搅拌，直到形成透明澄清的液体，此液体即为低共熔溶液。
3.根据权利要求2所述的h-BN/HQ/GO导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2的具体过程为：
将h-BN粉末分散在步骤1所得的低共熔溶液中，在高速剪切乳化机下以10000-12000rpm/min，施加高速剪切应力处理20-30min，处理完成后得到白色分散液，将所得分散液进行超声空气化作用处理后静置。
4.根据权利要求3所述的h-BN/HQ/GO导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3的具体过程为：
步骤3.1，将步骤2所得溶液进行离心处理，离心完毕后收集上清液；
步骤3.2，将步骤3.1收集的上清液放入超声清洗机中超声分散处理；
步骤3.3，将步骤3.2所得分散液再次进行15000-16000rpm/min高速剪切处理；
步骤3.4，对步骤3.3剪切处理后的溶液进行离心处理，收集离心后的沉淀物，将该沉淀物放入烘箱中进行干燥处理，得到纳米h-BN。
5.根据权利要求4所述的h-BN/HQ/GO导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4的具体过程为：
步骤4.1，将步骤3所得的h-BN分散于NaOH溶液中，在反应釜内120℃反应24h；
步骤4.2，将步骤4.1所得产物用去离子水充分润洗使得pH值达到中性，然后放入烘箱中干燥，干燥后的产物即为羟基化纳米h-BN。
6.根据权利要求5所述的h-BN/HQ/GO导热复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5的具体过程为：
步骤5.1，将步骤4所得产物与对苯二酚按照质量比1:1的比例在乙醇溶液中共混进行接枝反应；
步骤5.2，将步骤5.1反应体系置于超声波清洗器中辅以超声空气化作用使2中物质充分接触生成h-BN/HQ前驱体；
步骤5.3，向步骤5.2生成的前驱体中加入GO共混进行接枝反应；
步骤5.4，对步骤5.3所得产物进行离心、水洗、干燥，即得h-BN/HQ/GO导热复合材料。
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