CN108083683A - 一种高导热耐高温型云母带的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热耐高温型云母带的制备方法，属于绝缘材料制备技术领域。首先利用氰酸酯树脂、硅烷偶联剂和二苯基硅二醇对双酚A型环氧树脂进行改性，另外在一定温度下，二苯基硅二醇的活性基团未与环氧树脂的环氧基发生反应，有利于云母带的耐高温性得到提高，再将氧化铝、氮化铝和氮化硼混合研磨得到导热混合粉末，利用硅烷偶联剂对导热混合粉末进行改性，利用聚乙二醇和十二烷基硫酸钠对玻璃纤维进行改性，使玻璃纤维与环氧树脂共同承载，将其作为填料对云母带进行改性，继续添加具有高导热性和高透气性的白云母，将其与高导热树脂胶粘剂和高导热玻璃纤维共混，逐步形成与热流方向一致的导热网链，具有广泛的应用前景。

Description

一种高导热耐高温型云母带的制备方法
技术领域
本发明公开了一种高导热耐高温型云母带的制备方法，属于绝缘材料制备技术领域。
背景技术
云母带，又称耐火云母带，由云母带机制作而成，是一种耐火绝缘材料，按用途可分为：电机用云母带、电缆用云母带。按结构分为：双面带、单面带、三合一带、双膜带、单膜带等。按云母又可分为：合成云母带、金云母带、白云母带。耐火安全电缆用云母带是一种高性能的云母绝缘制品，具有优良的耐高温性能和耐燃烧性能。
近年来，随着我国电力工业向高电压大容量及远距离输送等方面的发展，电气绝缘材料的质量及可靠性提出了越来越高的要求，研究和发展各种性能优良的绝缘材料是目前电气绝缘材料发展的普遍趋势。云母带是定子主绝缘的基础，是高压电机主绝缘的关键，在电机运行过程中，会产生大量的热，高温会导致绝缘的电性能、机械性能和使用寿命降低及绝缘件松动等不良现象产生，同时主绝缘材料力学性能往往随着温度的升高或长期运行而被破坏从而限制高压电机的使用寿命，也直接影响到高压电机的质量和性能参数。
云母带通常是由玻璃布、云母纸、胶黏剂组成的复合材料，其机械性能、介电性能、导热性能及耐热性的优劣主要取决于胶黏剂的性能。目前，提高胶黏剂导热系数，经济有效的办法是向胶黏剂中添加具有高导热系数的无机填料，无机粒子的引入在一定程度上会导致胶黏剂绝缘性能、机械性能下降，所以在提高胶黏剂导热系数的同时，又保证其满足使用要求的绝缘性能和机械性能成为关键。浸渍高压电机等电器设备的生产制备过程中，需要使用云母带作为机电部件绕制、捆扎等加工的部件。云母带作为主要的绕包配件已经在机电领域得到了极为广泛的应用。
因此，发明一种高导热耐高温型云母带对绝缘材料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通云母带存在导热性能差、耐高温性能差和强度低，满足不了市场需求的缺陷，提供了一种高导热耐高温型云母带的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种高导热耐高温型云母带的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将双酚A型环氧树脂和氰酸酯树脂混合置于烧杯中搅拌，冷却出料，得到混合树脂，再将混合树脂、二丁基锡二月桂酸酯和硅烷偶联剂KH-560混合倒入装有搅拌器、温度计和冷凝器的四口烧瓶中搅拌反应，得到反应物，再向反应物中加入反应物质量2％的二苯基硅二醇，继续保温混合搅拌反应，反应结束后，取出，即得改性环氧树脂；
（2）将氧化铝、氮化铝和氮化硼混合研磨，得到混合粉末，再将硅烷偶联剂 KH-560、无水乙醇和蒸馏水混合搅拌，得到自制分散液，继续将混合粉末和自制分散液混合倒入装有冷凝器、搅拌器和温度计的四口烧瓶中，置于超声波分散仪中超声分散，过滤去除滤液，得到滤渣，最后将滤渣放入烘箱中干燥，研磨出料，得到改性混合粉末；
（3）称取85～95g改性环氧树脂加热升温使其软化，向软化后的改性环氧树脂中加入10～12g改性混合粉末混合搅拌，搅拌后置于高速分散机中高速分散，研磨出料，得到自制胶粉；
（4）将玻璃纤维、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠和去离子水混合放入烧杯中搅拌，搅拌后保温静置，自然冷却至室温，出料，得到改性玻璃纤维；
（5）称取42～50g白云母研磨粉碎后过100目筛，收集过筛白云母粉末，按重量份数计，分别称取30～40份过筛白云母粉末、12～16份自制胶粉和6～8份改性玻璃纤维混合置于搅拌机中搅拌，再添加2～4份桐油和1～3份对苯二酚，继续混合搅拌，得到混合料，将混合料倒入热压机中热压成型，自然冷却至室温，收卷分切，即得高导热耐高温型云母带。
步骤（1）所述的双酚A型环氧树脂和氰酸酯树脂的质量比为3：1，搅拌温度为125～135℃，搅拌时间为12～16min，混合树脂、二丁基锡二月桂酸酯和硅烷偶联剂KH-560的质量比为4：1：1，搅拌反应温度为95～100℃，搅拌反应时间为24～30min，继续搅拌反应时间为45～60min。
步骤（2）所述的氧化铝、氮化铝和氮化硼的质量比为3：1：1，研磨时间为8～10min，硅烷偶联剂 KH-560、无水乙醇和蒸馏水的体积比为3：1：2，搅拌时间为6～8min，混合粉末和自制分散液的质量比为5：2，超声分散时间为1～2h，干燥温度为80～90℃，干燥时间为2～4h。
步骤（3）所述的加热升温温度为75～85℃，混合搅拌时间为3～5min，高速分散转速为1500～2100r/min，高速分散时间为1～2 h。
步骤（4）所述的玻璃纤维、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠和去离子水的质量比为2：1：1：3，搅拌温度为60～80℃，搅拌时间为16～20min，保温静置时间为1～2h。
步骤（5）所述的研磨粉碎时间为16～20min，搅拌时间为10～12min，继续搅拌转速为120～160r/min，继续搅拌时间为35～45min，热压温度为160～200℃，热压压力为0.4～0.6MPa。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以过筛白云母粉末为基材，改性玻璃纤维和自制胶粉作为补强材料，并辅以桐油和对苯二酚等制备得到高导热耐高温型云母带，首先利用氰酸酯树脂、硅烷偶联剂和二苯基硅二醇对双酚A型环氧树脂进行改性，由于氰酸酯树脂具有耐热性，这种树脂在受热或催化剂作用下，容易在基体表面固化形成三嗪环结构，三嗪环结构增强了环氧树脂的耐高温性能，由环氧树脂制成的云母带耐高温性也得到提高，另外在一定温度下，二苯基硅二醇的活性基团未与环氧树脂的环氧基发生反应，使环氧树脂保留了环氧基，只是与环氧树脂侧链羟基发生脱水反应，增大了高聚物的交联密度，有利于云母带的耐高温性得到提高，再将氧化铝、氮化铝和氮化硼混合研磨得到导热混合粉末，利用硅烷偶联剂对导热混合粉末进行改性，使导热混合粉末均匀分散在环氧树脂熔融液中，促使导热混合粉末之间相互接触发生作用，并在体系内形成类似网状或者链状的结构形态，即为导热网链，从而提高云母带的导热性能；
（2）本发明利用聚乙二醇和十二烷基硫酸钠对玻璃纤维进行改性，使玻璃纤维均匀分散在环氧树脂表面，有利于玻璃纤维之间通过交错的环氧树脂分子链进行连接，相当于将环氧树脂交联，在受到弯曲、拉伸、压缩等载荷作用时，环氧树脂在玻璃纤维之间传递应力，使玻璃纤维与环氧树脂共同承载，形成坚韧的网络结构，将其作为填料对云母带进行改性，从而提高云母带的强度，继续添加具有高导热性和高透气性的白云母，将其与高导热树脂胶粘剂和高导热玻璃纤维共混，有利于云母带的导热性能得到提高，逐步形成与热流方向一致的导热网链，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
按质量比为3：1将双酚A型环氧树脂和氰酸酯树脂混合置于烧杯中，在温度为125～135℃的条件下搅拌12～16min，冷却出料，得到混合树脂，再按质量比为4：1：1将混合树脂、二丁基锡二月桂酸酯和硅烷偶联剂KH-560混合倒入装有搅拌器、温度计和冷凝器的四口烧瓶中，在温度为95～100℃下搅拌反应24～30min，得到反应物，再向反应物中加入反应物质量2％的二苯基硅二醇，继续保温混合搅拌反应45～60min，反应结束后，取出，即得改性环氧树脂；按质量比为3：1：1将氧化铝、氮化铝和氮化硼混合研磨8～10min，得到混合粉末，再将硅烷偶联剂 KH-560、无水乙醇和蒸馏水按体积比为3：1：2混合搅拌6～8min，得到自制分散液，继续将混合粉末和自制分散液按质量比为5：2混合倒入装有冷凝器、搅拌器和温度计的四口烧瓶中，置于超声波分散仪中超声分散1～2h，过滤去除滤液，得到滤渣，最后将滤渣放入烘箱中，在温度为80～90℃下干燥2～4h，研磨出料，得到改性混合粉末；称取85～95g改性环氧树脂加热升温至75～85℃使其软化，向软化后的改性环氧树脂中加入10～12g改性混合粉末混合搅拌3～5min，搅拌后置于高速分散机中，在转速为1500～2100r/min的条件下高速分散1～2 h，研磨出料，得到自制胶粉；按质量比为2：1：1：3将玻璃纤维、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠和去离子水混合放入烧杯中，在温度为60～80℃下搅拌16～20min，搅拌后保温静置1～2h，自然冷却至室温，出料，得到改性玻璃纤维；称取42～50g白云母研磨粉碎16～20min后过100目筛，收集过筛白云母粉末，按重量份数计，分别称取30～40份过筛白云母粉末、12～16份自制胶粉和6～8份改性玻璃纤维混合置于搅拌机中搅拌10～12min，再添加2～4份桐油和1～3份对苯二酚，在转速为120～160r/min的条件下继续混合搅拌35～45min，得到混合料，将混合料倒入热压机中，在温度为160～200℃、压力为0.4～0.6MPa的条件下热压成型，自然冷却至室温，收卷分切，即得高导热耐高温型云母带。
实例1
按质量比为3：1将双酚A型环氧树脂和氰酸酯树脂混合置于烧杯中，在温度为125℃的条件下搅拌12min，冷却出料，得到混合树脂，再按质量比为4：1：1将混合树脂、二丁基锡二月桂酸酯和硅烷偶联剂KH-560混合倒入装有搅拌器、温度计和冷凝器的四口烧瓶中，在温度为95℃下搅拌反应24min，得到反应物，再向反应物中加入反应物质量2％的二苯基硅二醇，继续保温混合搅拌反应45min，反应结束后，取出，即得改性环氧树脂；按质量比为3：1：1将氧化铝、氮化铝和氮化硼混合研磨8min，得到混合粉末，再将硅烷偶联剂 KH-560、无水乙醇和蒸馏水按体积比为3：1：2混合搅拌6min，得到自制分散液，继续将混合粉末和自制分散液按质量比为5：2混合倒入装有冷凝器、搅拌器和温度计的四口烧瓶中，置于超声波分散仪中超声分散1h，过滤去除滤液，得到滤渣，最后将滤渣放入烘箱中，在温度为80℃下干燥2h，研磨出料，得到改性混合粉末；称取85g改性环氧树脂加热升温至75℃使其软化，向软化后的改性环氧树脂中加入10g改性混合粉末混合搅拌3min，搅拌后置于高速分散机中，在转速为1500r/min的条件下高速分散1h，研磨出料，得到自制胶粉；按质量比为2：1：1：3将玻璃纤维、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠和去离子水混合放入烧杯中，在温度为60℃下搅拌16min，搅拌后保温静置1h，自然冷却至室温，出料，得到改性玻璃纤维；称取42g白云母研磨粉碎16min后过100目筛，收集过筛白云母粉末，按重量份数计，分别称取30份过筛白云母粉末、12份自制胶粉和6份改性玻璃纤维混合置于搅拌机中搅拌10min，再添加2份桐油和1份对苯二酚，在转速为120r/min的条件下继续混合搅拌35min，得到混合料，将混合料倒入热压机中，在温度为160℃、压力为0.4MPa的条件下热压成型，自然冷却至室温，收卷分切，即得高导热耐高温型云母带。
实例2
按质量比为3：1将双酚A型环氧树脂和氰酸酯树脂混合置于烧杯中，在温度为130℃的条件下搅拌14min，冷却出料，得到混合树脂，再按质量比为4：1：1将混合树脂、二丁基锡二月桂酸酯和硅烷偶联剂KH-560混合倒入装有搅拌器、温度计和冷凝器的四口烧瓶中，在温度为97℃下搅拌反应28min，得到反应物，再向反应物中加入反应物质量2％的二苯基硅二醇，继续保温混合搅拌反应50min，反应结束后，取出，即得改性环氧树脂；按质量比为3：1：1将氧化铝、氮化铝和氮化硼混合研磨9min，得到混合粉末，再将硅烷偶联剂 KH-560、无水乙醇和蒸馏水按体积比为3：1：2混合搅拌7min，得到自制分散液，继续将混合粉末和自制分散液按质量比为5：2混合倒入装有冷凝器、搅拌器和温度计的四口烧瓶中，置于超声波分散仪中超声分散1.5h，过滤去除滤液，得到滤渣，最后将滤渣放入烘箱中，在温度为85℃下干燥3h，研磨出料，得到改性混合粉末；称取90g改性环氧树脂加热升温至80℃使其软化，向软化后的改性环氧树脂中加入11g改性混合粉末混合搅拌4min，搅拌后置于高速分散机中，在转速为1700r/min的条件下高速分散1.5h，研磨出料，得到自制胶粉；按质量比为2：1：1：3将玻璃纤维、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠和去离子水混合放入烧杯中，在温度为70℃下搅拌18min，搅拌后保温静置1.5h，自然冷却至室温，出料，得到改性玻璃纤维；称取48g白云母研磨粉碎18min后过100目筛，收集过筛白云母粉末，按重量份数计，分别称取35份过筛白云母粉末、14份自制胶粉和7份改性玻璃纤维混合置于搅拌机中搅拌11min，再添加3份桐油和2份对苯二酚，在转速为140r/min的条件下继续混合搅拌40min，得到混合料，将混合料倒入热压机中，在温度为180℃、压力为0.5MPa的条件下热压成型，自然冷却至室温，收卷分切，即得高导热耐高温型云母带。
实例3
按质量比为3：1将双酚A型环氧树脂和氰酸酯树脂混合置于烧杯中，在温度为135℃的条件下搅拌16min，冷却出料，得到混合树脂，再按质量比为4：1：1将混合树脂、二丁基锡二月桂酸酯和硅烷偶联剂KH-560混合倒入装有搅拌器、温度计和冷凝器的四口烧瓶中，在温度为100℃下搅拌反应30min，得到反应物，再向反应物中加入反应物质量2％的二苯基硅二醇，继续保温混合搅拌反应60min，反应结束后，取出，即得改性环氧树脂；按质量比为3：1：1将氧化铝、氮化铝和氮化硼混合研磨10min，得到混合粉末，再将硅烷偶联剂 KH-560、无水乙醇和蒸馏水按体积比为3：1：2混合搅拌8min，得到自制分散液，继续将混合粉末和自制分散液按质量比为5：2混合倒入装有冷凝器、搅拌器和温度计的四口烧瓶中，置于超声波分散仪中超声分散2h，过滤去除滤液，得到滤渣，最后将滤渣放入烘箱中，在温度为90℃下干燥4h，研磨出料，得到改性混合粉末；称取95g改性环氧树脂加热升温至85℃使其软化，向软化后的改性环氧树脂中加入12g改性混合粉末混合搅拌5min，搅拌后置于高速分散机中，在转速为2100r/min的条件下高速分散2 h，研磨出料，得到自制胶粉；按质量比为2：1：1：3将玻璃纤维、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠和去离子水混合放入烧杯中，在温度为80℃下搅拌20min，搅拌后保温静置2h，自然冷却至室温，出料，得到改性玻璃纤维；称取50g白云母研磨粉碎20min后过100目筛，收集过筛白云母粉末，按重量份数计，分别称取40份过筛白云母粉末、16份自制胶粉和8份改性玻璃纤维混合置于搅拌机中搅拌12min，再添加4份桐油和3份对苯二酚，在转速为160r/min的条件下继续混合搅拌45min，得到混合料，将混合料倒入热压机中，在温度为200℃、压力为0.6MPa的条件下热压成型，自然冷却至室温，收卷分切，即得高导热耐高温型云母带。
对比例
以扬州某公司生产的高导热耐高温型云母带作为对比例 对本发明制得的高导热耐高温型云母带和对比例中的高导热耐高温型云母带进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
导热系数测试按GB/5486—2008的标准进行检测；
纵向弯曲强度和横向弯曲强度测试采用弯曲强度测试仪进行检测；
耐高温性能测试：将实例1～3和对比例中的云母带放在高温的环境下，分别测得纵向弯曲强度和横向弯曲强度；
体积电阻率测试采用体积电阻率测试仪进行检测。
表1 云母带性能测定结果
根据上述中数据可知本发明制得的高导热耐高温型云母带导热系数高，达到1.45 W/m·k，导热性能好，常温下纵向弯曲强度和横向弯曲强度高，在高温环境下，依旧保持很高的强度，本发明制得的高导热耐高温型云母带强度高，体积电阻率达到6.42×1014Ω·m，从而效能得到提高，满足了电机等机器对性能要求，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种高导热耐高温型云母带的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将双酚A型环氧树脂和氰酸酯树脂混合置于烧杯中搅拌，冷却出料，得到混合树脂，再将混合树脂、二丁基锡二月桂酸酯和硅烷偶联剂KH-560混合倒入装有搅拌器、温度计和冷凝器的四口烧瓶中搅拌反应，得到反应物，再向反应物中加入反应物质量2％的二苯基硅二醇，继续保温混合搅拌反应，反应结束后，取出，即得改性环氧树脂；
（2）将氧化铝、氮化铝和氮化硼混合研磨，得到混合粉末，再将硅烷偶联剂 KH-560、无水乙醇和蒸馏水混合搅拌，得到自制分散液，继续将混合粉末和自制分散液混合倒入装有冷凝器、搅拌器和温度计的四口烧瓶中，置于超声波分散仪中超声分散，过滤去除滤液，得到滤渣，最后将滤渣放入烘箱中干燥，研磨出料，得到改性混合粉末；
（3）称取85～95g改性环氧树脂加热升温使其软化，向软化后的改性环氧树脂中加入10～12g改性混合粉末混合搅拌，搅拌后置于高速分散机中高速分散，研磨出料，得到自制胶粉；
（4）将玻璃纤维、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠和去离子水混合放入烧杯中搅拌，搅拌后保温静置，自然冷却至室温，出料，得到改性玻璃纤维；
（5）称取42～50g白云母研磨粉碎后过100目筛，收集过筛白云母粉末，按重量份数计，分别称取30～40份过筛白云母粉末、12～16份自制胶粉和6～8份改性玻璃纤维混合置于搅拌机中搅拌，再添加2～4份桐油和1～3份对苯二酚，继续混合搅拌，得到混合料，将混合料倒入热压机中热压成型，自然冷却至室温，收卷分切，即得高导热耐高温型云母带。
2.根据权利要求1所述的一种高导热耐高温型云母带的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的双酚A型环氧树脂和氰酸酯树脂的质量比为3：1，搅拌温度为125～135℃，搅拌时间为12～16min，混合树脂、二丁基锡二月桂酸酯和硅烷偶联剂KH-560的质量比为4：1：1，搅拌反应温度为95～100℃，搅拌反应时间为24～30min，继续搅拌反应时间为45～60min。
3.根据权利要求1所述的一种高导热耐高温型云母带的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氧化铝、氮化铝和氮化硼的质量比为3：1：1，研磨时间为8～10min，硅烷偶联剂KH-560、无水乙醇和蒸馏水的体积比为3：1：2，搅拌时间为6～8min，混合粉末和自制分散液的质量比为5：2，超声分散时间为1～2h，干燥温度为80～90℃，干燥时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述的一种高导热耐高温型云母带的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的加热升温温度为75～85℃，混合搅拌时间为3～5min，高速分散转速为1500～2100r/min，高速分散时间为1～2 h。
5.根据权利要求1所述的一种高导热耐高温型云母带的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的玻璃纤维、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠和去离子水的质量比为2：1：1：3，搅拌温度为60～80℃，搅拌时间为16～20min，保温静置时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种高导热耐高温型云母带的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的研磨粉碎时间为16～20min，搅拌时间为10～12min，继续搅拌转速为120～160r/min，继续搅拌时间为35～45min，热压温度为160～200℃，热压压力为0.4～0.6MPa。
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