CN114805676B - 一种丙烯酰胺基共聚酯浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种丙烯酰胺基共聚酯浆料及其制备方法，其中制备方法包括制备丙烯酰胺水溶液和丙烯酸酯乳化液；对丙烯酸酯乳化液进行预聚合，得到丙烯酸酯单体转化率在预设范围内的预聚合乳化液；将丙烯酰胺水溶液、氧化剂和还原剂加入至预聚合乳化液中进行共聚反应，得到丙烯酰胺基共聚酯浆料。本发明采用分步聚合法，能够降低反应过程中丙烯酰胺和丙烯酸酯均聚物的产生，解决了丙烯酰胺和丙烯酸酯聚合过程中竞聚速率不同导致难以共聚或爆聚的问题。所制得的丙烯酰胺基共聚酯浆料具有良好的储存稳定性，对涤/棉纤维纱线粘附性强，浆料可降解，不会造成环境污染。

Description

一种丙烯酰胺基共聚酯浆料及其制备方法
技术领域
本发明公开了一种丙烯酰胺基共聚酯浆料及其制备方法，属于纺织浆料技术领域。
背景技术
涤纶纱或涤纶/棉混纺纱浆纱通常采用水溶性聚酯、PVA或聚丙烯酸酯浆料。其中，水溶性聚酯对水质要求高，很容易与水中的钙、镁离子发生络合反应，使聚酯溶解性变差，浆纱时形成浆癍，退浆不干净，织物手感硬；PVA需要长时间高温搅拌才能溶解成浆液；水溶性聚酯、PVA以及聚丙烯酸酯浆料降解困难，退浆废水处理成本高。丙烯酰胺基共聚酯浆料是以少量的丙烯酸酯与丙烯酰胺共聚而成，其中，丙烯酸酯含量为丙烯酰胺的11％-33％。丙烯酰胺基共聚酯浆料是一种在涤棉浆纱中替代水溶性聚酯、PVA以及聚丙烯酸酯的新型浆料。但丙烯酰胺与丙烯酸酯因竞聚速率不同，导致丙烯酰胺聚合速率远高于丙烯酸酯，丙烯酰胺与丙烯酸酯的共聚反应存在难以共聚或爆聚的问题。
发明内容
本申请的目的在于，提供一种丙烯酰胺基共聚酯浆料及其制备方法，以解决丙烯酰胺与丙烯酸酯的共聚反应存在难以共聚或爆聚的问题。
本发明的第一方面提供了一种丙烯酰胺基共聚酯浆料的制备方法，包括：
步骤1、制备丙烯酰胺水溶液；
步骤2、制备丙烯酸酯乳化液；
步骤3、对丙烯酸酯乳化液进行预聚合，得到丙烯酸酯单体转化率在预设范围内的预聚合乳化液；
步骤4，将所述丙烯酰胺水溶液、氧化剂和还原剂加入至所述预聚合乳化液中进行共聚反应，得到丙烯酰胺基共聚酯浆料。
优选地，对所述丙烯酸酯乳化液进行预聚合，得到丙烯酸酯单体转化率在预设范围内的预聚合乳化液，具体包括：
对所述丙烯酸酯乳化液进行预聚合，得到丙烯酸酯单体转化率在10％-30％的预聚合乳化液。
优选地，所述制备丙烯酰胺水溶液，具体包括：
制备含固量为15％-27％的丙烯酰胺水溶液。
优选地，所述制备丙烯酸酯乳化液，具体包括：
制备含固量为3％-7％的丙烯酸酯乳化液。
优选地，加入至所述预聚合乳化液中的所述氧化剂为过硫酸盐，所述氧化剂的用量为丙烯酰胺单体的0.1％-0.5％；加入至所述预聚合乳化液中的所述还原剂为亚硫酸氢钠，所述还原剂的用量为丙烯酰胺单体的0.1％-0.5％。
优选地，所述丙烯酸酯乳化液中使用的乳化剂为阴离子型硫酸盐乳化剂，所述乳化剂的用量为丙烯酸酯单体的2％-8％。
优选地，对所述丙烯酸酯乳化液进行预聚合，具体包括：
在所述丙烯酸酯乳化液中加入氧化剂和还原剂，得到混合乳化液；
将所述混合乳化液置入反应器中进行预聚合。
优选地，加入至所述丙烯酸酯乳化液中的所述氧化剂为过硫酸盐，所述氧化剂的用量为丙烯酸酯单体的0.1％-0.7％；加入至所述丙烯酸酯乳化液中的所述还原剂为亚硫酸氢钠，所述还原剂的用量为丙烯酸酯单体的0.1％-0.3％。
优选地，所述反应器内的温度为80℃-90℃。
本发明的第二方面提供了一种利用上述丙烯酰胺基共聚酯浆料的制备方法制备得到的丙烯酰胺基共聚酯浆料。
本发明的丙烯酰胺基共聚酯浆料及其制备方法，相较于现有技术，具有如下有益效果：
本发明的丙烯酰胺基共聚酯浆料的制备方法，首先使丙烯酸酯乳化液先进行聚合，达到一定的单体转化率后，再与丙烯酰胺水溶液、氧化剂和还原剂聚合，其是一种分步聚合方法，能够降低反应过程中丙烯酰胺和丙烯酸酯均聚物的产生，解决了丙烯酸酯和丙烯酰胺由于竞聚速率不同导致难以共聚或爆聚的问题。
进一步地，本发明的丙烯酰胺基共聚酯浆料的制备方法所使用的单体组分少且工艺简单，可解决传统采用多组分单体(丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸酯)制备时存在的单体反应不完全、工艺复杂的问题。
本发明利用丙烯酰胺基共聚酯浆料的制备方法制备得到的丙烯酰胺基共聚酯浆料，其含固量为20～30％，产率为93.69％，分子量为11-45万，乳化液粒径为50-90nm，黏度为550-4000mPa，具有良好的储存稳定性和稀释稳定性，且由于其结构中存在与涤纶纤维相似的疏水性酯基，丙烯酰胺与棉纤维上羟基形成稳定的氢键，因此，其对涤/棉纤维纱线粘附性强。
进一步地，本发明的丙烯酰胺基共聚酯浆料为液体状，不需要加热即可溶解，可在室温进行上浆，降低了浆料溶解所需的热量成本；生产过程无任何废水废气排放，降低能耗及生产成本的同时，保证了工人工作环境。
更进一步地，本发明的丙烯酰胺基共聚酯浆料是亲水高聚物，上浆、退浆容易、能够回收再利用且由于其可降解，故退浆后不会造成环境污染。本发明的浆料可替代难降解的PVA以及传统的聚丙烯酸酯浆料，具有广阔的市场前景及应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例提供的丙烯酰胺基共聚酯浆料的制备方法流程示意图；
图2为本发明实施例1制备得到的丙烯酰胺基共聚酯浆料的分子量分布图；
图3为本发明实施例1制备得到的丙烯酰胺基共聚酯浆料的粒径分布图。
具体实施方式
以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如黏度、含固量、转化率之类的具体细节，以便透彻理解本发明实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本发明。
如图1所示，本发明的第一方面提供了一种丙烯酰胺基共聚酯浆料的制备方法，包括：
步骤1、制备丙烯酰胺水溶液。
本发明中的丙烯酰胺水溶液其含固量为15％-27％，优选为18％-23％，更优选为20％。在该含固量范围内的丙烯酰胺水溶液，后续共聚时，反应速率快，转化率高。
步骤2、制备丙烯酸酯乳化液，具体为：
利用乳化剂乳化丙烯酸酯，得到丙烯酸酯乳化液。
其中乳化剂为阴离子型硫酸盐类乳化剂，例如十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、脂肪醇硫酸盐等。
乳化剂使用量为丙烯酸酯单体的2％-8％，优选为4％-6％，更优选为5％。该计量的乳化剂可以在保证丙烯酸酯完全乳化的前提下，降低成本。
本发明中的丙烯酸酯具体可为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸丁酯。优选为甲基丙烯酸甲酯。
本发明制备得到的丙烯酸酯乳化液其含固量为3％-7％，优选为5％-6％，更优选为5％。在该含固量范围内的丙烯酸酯乳化液，后续聚合时，反应速率快，单体转化率高。
本发明的步骤1和步骤2的顺序可换。
步骤3、对丙烯酸酯乳化液进行预聚合，得到丙烯酸酯单体转化率在预设范围内的预聚合乳化液，具体为：
步骤31、在丙烯酸酯乳化液中加入氧化剂和还原剂，得到混合乳化液。
本发明中加入至丙烯酸酯乳化液中的氧化剂为过硫酸盐，氧化剂的用量为丙烯酸酯单体的0.1％-0.7％，优选为0.3％-0.5％，更优选为0.3％；其中过硫酸盐具体为过硫酸钾或者过硫酸铵，本发明优选使用过硫酸钾。
本发明中加入至丙烯酸酯乳化液中的还原剂为亚硫酸氢钠或连二亚硫酸钠，优选为亚硫酸氢钠，还原剂的用量为丙烯酸酯单体的0.1％-0.3％，优选为0.1％-0.2％，更优选为0.1％。
上述用量的氧化剂和还原剂可以使得共聚反应的速率最佳。
步骤32、将混合乳化液置入反应器中进行预聚合，具体为：
将混合乳化液置入反应器中，在80℃-90℃下预聚合，得到丙烯酸酯单体转化率在10％-30％的预聚合乳化液。
本发明中反应器中的温度优选为85℃-90℃，更优选为85℃。该温度可加快聚合速率，缩短获取丙烯酸酯单体转化率在10％-30％的预聚合乳化液的时间。
本发明中的单体转化率优选为13％-28％，更优选为25.45％。在丙烯酸酯单体转化率为10％-30％时，可得到分子量分布窄，产率90％以上、性能佳的丙烯酰胺基共聚酯浆料。
步骤4、将丙烯酰胺水溶液、氧化剂和还原剂加入至预聚合乳化液中进行共聚反应，得到丙烯酰胺基共聚酯浆料，具体为：
将丙烯酰胺水溶液、氧化剂和还原剂滴加至预聚合乳化液中进行共聚反应，共聚反应时间为1.5h-2h，得到丙烯酰胺基共聚酯浆料。
本发明中加入至预聚合乳化液中的氧化剂为过硫酸盐，氧化剂的用量为丙烯酰胺单体的0.1％-0.5％，优选为0.3％-0.5％，更优选为0.5％。其中过硫酸盐具体为过硫酸钾或者过硫酸铵，优选为过硫酸钾。
本发明中加入至预聚合乳化液中的还原剂为亚硫酸氢钠或连二亚硫酸钠，优选为亚硫酸氢钠，还原剂的用量为丙烯酰胺单体的0.1％-0.5％，优选为0.3％-0.5％，更优选为0.3％。
上述用量的氧化剂和还原剂可以使得共聚反应的速率最佳。
本发明的丙烯酰胺基共聚酯浆料的制备方法中的聚合过程为：
Figure BDA0003639838060000051
本发明的丙烯酰胺基共聚酯浆料的制备方法，首先使丙烯酸酯乳化液先进行聚合，达到一定的单体转化率后，再与丙烯酰胺水溶液、氧化剂和还原剂聚合，其是一种分步聚合工艺，能够降低反应过程中丙烯酰胺和丙烯酸酯均聚物的产生，解决了丙烯酸酯和丙烯酰胺由于竞聚速率不同，导致的难以聚合或爆聚的问题。其中，竞聚速率不同的原因为：丙烯酰胺单体比丙烯酸酯类单体反应活性高，聚合速率快。
进一步地，本发明的丙烯酰胺基共聚酯浆料的制备方法所使用的单体组分少且工艺简单，可解决传统采用多组分单体(丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸酯)制备时存在的单体反应不完全、工艺复杂的问题。
本发明的第二方面提供了一种利用上述丙烯酰胺基共聚酯浆料的制备方法制备得到的丙烯酰胺基共聚酯浆料，所得丙烯酰胺基共聚酯浆料的含固量为20～30％，产率为93.69％，分子量为11-45万，乳化液粒径为50-90nm，黏度为550-4000mPa。
本发明利用丙烯酰胺基共聚酯浆料的制备方法制备得到的丙烯酰胺基共聚酯浆料，具有良好的储存稳定性和稀释稳定性，且由于其结构中存在与涤纶纤维相似的疏水性酯基，丙烯酰胺与棉纤维上羟基形成稳定的氢键，因此，其对涤/棉纤维纱线粘附性强。
进一步地，本发明的丙烯酰胺基共聚酯浆料为液体状，不需要加热即可溶解，可在室温进行上浆，降低了浆料溶解所需的热量成本；生产过程无任何废水废气排放，降低能耗及生产成本的同时，保证了工人工作环境。
更进一步地，本发明的丙烯酰胺基共聚酯浆料是亲水高聚物，上浆、退浆容易、能够回收再利用且由于其可降解，故退浆后不会造成环境污染。本发明的浆料可替代难降解的PVA以及传统的聚丙烯酸酯浆料，具有广阔的市场前景及应用价值。
下面将以更为具体的实施例说明本发明的制备方法及验证本发明的丙烯酰胺基共聚酯浆料的粘附性。
实施例1
制备含固量为5％的甲基丙烯酸甲酯乳化液，乳化剂量为2％，在速度为500rpm搅拌下乳化30min；在乳化液中加入氧化剂和还原剂，氧化剂为过硫酸钾，氧化剂量为0.1％，还原剂为亚硫酸氢钠，还原剂量为0.1％。将乳化液置入80℃反应器中，在搅拌速度为200rpm下预聚合40min(使单体转化率达到13.79％)；将含固量为15％丙烯酰胺水溶液、0.5％的氧化剂和0.1％的还原剂滴加到预聚合乳化液中，其中氧化剂为过硫酸钾，还原剂为亚硫酸氢钠，在搅拌速度为200rpm下聚合1.5h，得到丙烯酰胺基共聚酯浆料，其分子量如图2所示为11～12万，黏度550-700mpa·s，粒径如图3所示为50-60nm，对涤/棉粗纱粘附力为135-145N。
实施例2
制备含固量为3％的甲基丙烯酸甲酯乳化液，乳化剂量为3％，在速度为500rpm搅拌下乳化30min；在乳化液中加入氧化剂和还原剂，氧化剂为过硫酸铵，氧化剂量为0.3％，还原剂为连二亚硫酸钠，还原剂量为0.1％，将乳化液置入85℃反应器中在搅拌速度为200rpm下预聚合50min(使单体转化率达到18.21％)；将含固量为18％的丙烯酰胺水溶液、0.4％的氧化剂和0.2％的还原剂滴加到预聚合乳化液中，其中氧化剂为过硫酸铵，还原剂为连二亚硫酸钠，在搅拌速度为200rpm下聚合1.5h，得到丙烯酰胺基共聚酯浆料，其分子量17～20万，黏度750-900mpa·s，粒径为50-55nm，对涤/棉粗纱粘附力为115-125N。
实施例3
制备含固量为6％的甲基丙烯酸甲酯乳化液，乳化剂量为8％，在速度为500rpm搅拌下乳化30min；在乳化液中加入氧化剂和还原剂，氧化剂为过硫酸钾，氧化剂量为0.4％，还原剂为亚硫酸氢钠，还原剂量为0.2％，将乳化液置入90℃反应器中在搅拌速度为200rpm下预聚合70min(使单体转化率达到28.12％)；将含固量为20％丙烯酰胺水溶液、0.3％的氧化剂和0.3％的还原剂滴加到预聚合乳化液中，其中氧化剂为过硫酸铵，还原剂为连二亚硫酸钠，在搅拌速度为200rpm下聚合2h，得到的丙烯酰胺基共聚酯浆料，其分子量25～30万，黏度1700-1900mpa·s，粒径为60-70nm，对涤/棉粗纱粘附力为115-125N。
实施例4
制备含固量为7％的甲基丙烯酸甲酯乳化液，乳化剂量为5％，在速度为500rpm搅拌下乳化30min；在乳化液中加入氧化剂和还原剂，氧化剂为过硫酸钾，氧化剂量为0.7％，还原剂为亚硫酸氢钠，还原剂量为0.3％，将乳化液置入85℃反应器中在搅拌速度为200rpm下预聚合60min(使单体转化率达到25.45％)；将含固量为23％的丙烯酰胺水溶液、0.1％的氧化剂和0.3％的还原剂滴加到预聚合乳化液中，其中氧化剂为过硫酸钾，还原剂为亚硫酸氢钠，在搅拌速度为200rpm下聚合2h，得到丙烯酰胺基共聚浆料，其分子量35～40万，黏度3400-3500mpa·s，粒径为70-80nm，对涤/棉粗纱粘附力为130-140N。
实施例5
制备含固量为3％的甲基丙烯酸甲酯乳化液，乳化剂量为3％，在速度为500rpm搅拌下乳化30min；在乳化液中加入氧化剂和还原剂，氧化剂为过硫酸钾，氧化剂量为0.3％，还原剂为亚硫酸氢钠，还原剂量为0.1％。将乳化液置入85℃反应器中在搅拌速度为200rpm下预聚合40min(使单体转化率达到13.79％)；将含固量为27％丙烯酰胺水溶液、0.5％的氧化剂和0.5％的还原剂滴加到预聚合乳化液中，其中氧化剂为过硫酸钾，还原剂为亚硫酸氢钠，在搅拌速度为200rpm下聚合2h，得到的丙烯酰胺基共聚浆料，其分子量40～45万，黏度3900-4000mpa·s，粒径为80-90nm，对涤/棉粗纱粘附力为130-140N。
由上述实施例1-5可知，本发明的丙烯酰胺基共聚酯浆料对涤棉粗纱有很强的粘附性。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种丙烯酰胺基共聚酯浆料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1、制备丙烯酰胺水溶液；
步骤2、制备丙烯酸酯乳化液；
步骤3、对丙烯酸酯乳化液进行预聚合，得到丙烯酸酯单体转化率在预设范围内的预聚合乳化液；
步骤4，将所述丙烯酰胺水溶液、氧化剂和还原剂加入至所述预聚合乳化液中进行共聚反应，得到丙烯酰胺基共聚酯浆料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述丙烯酸酯乳化液进行预聚合，得到丙烯酸酯单体转化率在预设范围内的预聚合乳化液，具体包括：
对所述丙烯酸酯乳化液进行预聚合，得到丙烯酸酯单体转化率在10％-30％的预聚合乳化液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备丙烯酰胺水溶液，具体包括：
制备含固量为15％-27％的丙烯酰胺水溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备丙烯酸酯乳化液，具体包括：
制备含固量为3％-7％的丙烯酸酯乳化液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加入至所述预聚合乳化液中的所述氧化剂的用量为丙烯酰胺单体的0.1％-0.5％；加入至所述预聚合乳化液中的所述还原剂的用量为丙烯酰胺单体的0.1％-0.5％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯乳化液中使用的乳化剂为阴离子型硫酸盐乳化剂，所述乳化剂的用量为丙烯酸酯单体的2％-8％。
7.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，对所述丙烯酸酯乳化液进行预聚合，具体包括：
在所述丙烯酸酯乳化液中加入所述氧化剂和所述还原剂，得到混合乳化液；
将所述混合乳化液置入反应器中进行预聚合。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，加入至所述丙烯酸酯乳化液中的所述氧化剂的用量为丙烯酸酯单体的0.1％-0.7％；加入至所述丙烯酸酯乳化液中的所述还原剂的用量为丙烯酸酯单体的0.1％-0.3％。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述反应器内的温度为80℃-90℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述的丙烯酰胺基共聚酯浆料的制备方法制备得到丙烯酰胺基共聚酯浆料。
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