CN114805082B - 硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本技术方案公开了一种硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法，其采用反应釜、对流塔；反应釜内通入硝基氯苯及氨水形成反应混合液，硝基氯苯与氨水在反应釜内第一次合成硝基苯胺，反应温度升高，这个反应体系的密度增加，使得硝基氯苯及产物均漂浮在反应釜内的反应混合物液面位置。本技术方案解决的技术问题是：如何提高硝基苯胺合成效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机化学反应中生成的氨基连接六元芳环的碳原子上的方法，具体的说是一种生成硝基苯胺的方法。
背景技术
硝基氯苯是一种化学物质，化学式是C6H4ClNO2。有毒物质，燃烧时分解有毒氯化物, 氮氧化物气体，该物质常用于生产硝基苯胺类物质。
中国专利公开日20220315日公开了一种连续合成对硝基苯胺的方法,包括下述步骤：将对硝基氯苯溶液和氨水溶液混合，在第一微反应器中进行高温氨解反应，在第二微反应器中进行反应液冷却，得到对硝基苯胺。本发明相比于现有技术，反应时间由间歇高压釜式数十小时大幅缩短至80 min以内，氨水当量控制在12.0以内，且反应体系持液量大幅降低，过程效率显著改善，有效增强了过程安全性，连续化操作简单且工艺可控，工艺过程更绿色高效。该发明技术效果好，只是可能采用了较多的部件，从而使得整体设备体积大，整体投入成本高。
中国专利公开日20180123日公开了一种连续法生产对硝基苯胺新工艺。该工艺以对硝基氯苯、液氨为原料，在固定床反应器或者列管式反应器中，在催化剂存在的情况下，氨化反应制备对硝基苯胺粗产品，粗产品通过分离回收等工艺制备对硝基苯胺，同时得到氯化铵副产，过量的氨进行回收循环套用，该工艺对硝基氯苯转化率达到100%，对硝基苯胺纯度达到99.9%，是一种绿色环保新工艺。该工艺未公开其采用的设备，故实际效率可能有待确定。
发明内容
本发明的目的是提供一种硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法，解决的技术问题是：如何提高硝基苯胺合成效率。
硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法，其采用反应釜、对流塔；反应釜内通入硝基氯苯及氨水形成反应混合液，硝基氯苯与氨水在反应釜内第一次合成硝基苯胺，反应温度升高，这个反应体系的密度增加，使得硝基氯苯及产物均漂浮在反应釜内的反应混合物液面位置，反应釜内未反应的硝基氯苯从反应釜内导出至对流塔内并与额外添加的氨水进行反应第二次合成硝基苯胺；对流塔从上到下具有驱动区、合成区；其中驱动区布置有转动件，该转动件驱动合成区内的搅拌轴转动；合成区具有与其内部中空连通的高位进入管和低位进入管，高位进入管相对低位进入管处于高位，搅拌轴布置在中空空腔内，其中高位进入管同时与反应釜贯通，低位进入管同时与氨水储罐连通；高位进入管进入的混合溶液从上到下运动，低位进入管进入的氨水溶液从下到上运动，从反应釜导出的原料和产物形成的混合溶液和氨水溶液在合成区内成相对方向反应；在底位，混合溶液中硝基氯苯浓度高，氨水溶液浓度低；在高位，混合溶液中硝基氯苯浓度低，氨水溶液浓度高；通过底位的“低+高”及高位的“高+低”整体提升反应体系的反应效率；反应完成后静置，其中硝基苯胺从合成区的底部导出。
所述反应釜上配置有导出管，该导出管与反应釜内反应混合液的液面对应位置。
所述反应釜具有1-5个。
所述反应釜上配置有硝基氯苯溶液进入管、氨水进入管。
所述驱动区与反应釜的导出管及增压泵配合，利用混合溶液增压后驱动转动件，从而使搅拌轴转动。
所述驱动区与合成区液密封。
所述搅拌轴是指搅拌轴的叶片整体水平并对合成区的溶液进行横向剪切。
所述驱动区具有一个入口、一个出口、一个转动腔；入口和出口贯通的通道与转动腔的转动中心成偏心设计，转动件布置在转动腔内。
所述转动件内部空心套在搅拌轴上，该转动件上具有多个搅拌片。
所述转动件具有两组，对应的搅拌轴也具有两组，其中一个转动件的两个相邻叶片之间具有间隙填充另一个转动件的叶片；两个搅拌轴的叶片相互错开设置。
本发明的有益效果是：本发明通过设计独特的对流塔，其即能起到对流促进提高反应效率的作用，同时能起到静置分流的作用；通过设计多级反应釜系统与驱动区配合，从而能达到节能的作用，通过设计合成区，这样通过对流方式使两个方向的原料能采用“高+低”及“低+高”的方式充分混合，从而整体提升反应的效率，从而达到设备整体体积小，能耗低、环保、高效节能、投资低以及原材料的可循环利用的效果。
附图说明
图1是本发明第一实施例的示意图；
图2是显示驱动区内部部件的示意图；
图3是本发明采用多级反应釜连续合成的示意图；
图中 1.反应釜、11.硝基氯苯进入管、12.氨水进入管、13.导液管、2.对流塔、21.驱动区、211.转动件、2111.叶片、212.搅拌轴、213.搅拌片、214.入口、215.出口、216.转动腔、22.合成区、221.高位进入管、222.低位进入管、3.增压泵、4.氨水储罐。
具体实施方式
请参考图1及图2，图中的硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法，其整体是通过设备的优化达到提高反应效率的作用，具体的各项反应过程及参数则可参考现有技术。该方法采用了一个反应釜1和一个对流塔12的设计，其中反应釜1为标准化工设备，对流塔12则是模拟精馏塔的设计。反应釜1在本案的作用是作为硝基氯苯和氨水的第一反应场所，对流塔12的作用是作为硝基氯苯和氨水的第二反应场所。其中经过第一反应场所的反应，硝基氯苯的浓度降低，为了提高整体反应效率，从而在对流塔12内通过高浓度的新批次氨水与导入到对流塔12内部的低浓度的硝基氯苯通过对流方式促进两者反应。除了上述部件外，其还配置有常规的如阀门、传感器等化工常用配件，本案还可增加其它部件，只要其能提高本案产品的综合性能即可。
本案的反应釜1整体采用现有的结构，其内部中空，顶部具有各种原料进入的进入管，如硝基氯苯进入管11、氨水进入管12，这样将上述两种原料导入到反应釜1内进行第一次合成反应形成反应混合液。本案的反应釜1同时也具有导液管13，通过导液管13将产物及原料导出至对流塔12内。上述导液管13设计位置独特，本案先计算通入反应釜1内部各种原料的量及釜内液面位置，然后在液面的产物及原料位置设计该导液管13。上述原料和产物中，其中硝基氯苯溶液的密度大于氨水的密度，而氨水的密度同时小于产物硝基苯胺的密度，当反应温度不断升高时，这个反应体系的密度会不断增加，从而使得硝基氯苯及产物均漂浮在反应釜1内的反应混合物液面位置，这样通过导液管13及对应的增压泵3体及阀门结构即可将漂浮的产物及未反应的低浓度的原料导入到对流塔12内，对流塔12内添加新的氨水进行反应从而第二次合成硝基苯胺。
本案的对流塔12从上到依次设计有驱动区21和合成区22，其中驱动区21用于作为转动件211放置的场所，合成区22用于原料反应的场所。该驱动区21内布置有转动件211，这样驱动处于合成区22内部的搅拌轴212转动，在本案中，该转动件211采用了绕圆中心转动的设计即转动件211内部空心设计套上搅拌轴212，上述搅拌轴212的叶片2111整体水平并对合成区22的溶液进行横向剪切。本案设计了两个转动件211，每个转动件211上具有相互间隔的搅拌片213，上述搅拌片213围绕中心均匀的布置，对应的，搅拌轴212也设计有两组，其中一组的转动件211的叶片2111可正好填充另一组的转动件211的两个叶片2111之间，同时，两个转动件211对应配套的搅拌轴212上的叶片2111也是相互交错设计，这样保障横向剪切的效率。在实际应用中，两个转动件211可采用一个电机使用一个齿轮带动，也可采用从反应釜1导出的原料溶液的液压带动转动，从而简化整体设备的体积，尤其是当整个设备的高度限高时，采用反应釜1导出的原料溶液驱动转动件211转动显得非常有必要。如采用后面一种方式，则该驱动区21还需设计与反应釜1的导出管配合的增压泵3，利这样用混合溶液增压后驱动转动件211，从而使搅拌轴212转动，同时驱动区21还必须保持与合成区22液密封，具体液密封的方式可参考现有的迷宫密封方式或者其它密封方式。该驱动区21具体可设计一个入口214、一个出口215、一个转动腔216；其中入口214用于反应釜1内的液体进入，出口215用于液体流出，转动腔216用于形成转动件211的转动空间，上述入口214和出口215贯通的通道与转动腔216的转动中心成偏心设计，转动件211布置在转动腔216内，通过这样的配置，反应釜1内的液体经过高压后会形成一定的液压从而驱动两个转动件211转动，从而完成对搅拌轴212的转动。
合成区22在本案设计成内部中空结构，同时合成区22的高位和低位分别设计一个高位进入管221和一个低位进入管222，其中高位进入管221相对低位进入管222处于高位，高位进入管221同时与反应釜1贯通，低位进入管222同时与氨水储罐4连通；通过这样的配置，高位进入管221进入的混合溶液从上到下运动，低位进入管222进入的氨水溶液从下到上运动，从反应釜1导出的原料和产物形成的混合溶液和氨水溶液在合成区22内成相对方向反应。在上述合成区22内，在底位，混合溶液中硝基氯苯浓度高，氨水溶液浓度低；在高位，混合溶液中硝基氯苯浓度低，氨水溶液浓度高；通过底位的“低+高”及高位的“高+低”即可整体提升反应体系的反应效率；待反应完成后利用不用物质的密度不同从而实现分层静置，其中产物硝基苯胺就可以从合成区22的底部导出。
本案在反应釜1内和在合成区22内各物质的量或者反应参数均可参考现有方式，本案主要是对反应设备进行优化从而得到相对传统方式得到更好更高的反应效率。
请参考图3，该实施例显示的是可以是多个反应釜1配套一个对流塔12，这样可完成较大的反应量，或者当其中某个反应釜1需要停机修正时，也不会影响本案的正常生产。
上述描述的具体实施例仅仅用以解释本技术方案，并不用于限定本技术方案。在本技术方案的描述中，需要说明的是，术语如“上”、“内”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术方案和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术方案的限制。
同时，在本技术方案的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“固定”、“配合”、应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本技术方案中的具体含义。
尽管已经示出和描述了本技术方案的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本技术方案的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本技术方案的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法，其特征在于：其采用反应釜（1）、对流塔（2）；反应釜（1）内通入硝基氯苯及氨水形成反应混合液，硝基氯苯与氨水在反应釜（1）内第一次合成硝基苯胺，反应温度升高，这个反应体系的密度增加，使得硝基氯苯及产物均漂浮在反应釜（1）内的反应混合物液面位置，反应釜（1）内未反应的硝基氯苯从反应釜（1）内导出至对流塔（2）内并与额外添加的氨水进行反应第二次合成硝基苯胺；对流塔（2）从上到下具有驱动区（21）、合成区（22）；其中驱动区（21）布置有转动件（211），该转动件（211）驱动合成区（22）内的搅拌轴（212）转动；合成区（22）具有与其内部中空连通的高位进入管（221）和低位进入管（222），高位进入管（221）相对低位进入管（222）处于高位，搅拌轴（212）布置在中空空腔内，其中高位进入管（221）同时与反应釜（1）贯通，低位进入管（222）同时与氨水储罐（4）连通；高位进入管（221）进入的混合溶液从上到下运动，低位进入管（222）进入的氨水溶液从下到上运动，从反应釜（1）导出的原料和产物形成的混合溶液和氨水溶液在合成区（22）内成相对方向反应；在底位，混合溶液中硝基氯苯浓度高，氨水溶液浓度低；在高位，混合溶液中硝基氯苯浓度低，氨水溶液浓度高；通过底位的“低+高”及高位的“高+低”整体提升反应体系的反应效率；反应完成后静置，其中硝基苯胺从合成区（22）的底部导出。
2.根据权利要求1所述的硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法，其特征在于：所述反应釜（1）上配置有导出管，该导出管与反应釜（1）内反应混合液的液面对应位置。
3.根据权利要求2所述的硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法，其特征在于：所述反应釜（1）具有1-5个。
4.根据权利要求3所述的硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法，其特征在于：所述反应釜（1）上配置有硝基氯苯溶液进入管、氨水进入管（12）。
5.根据权利要求4所述的硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法，其特征在于：所述驱动区（21）与反应釜（1）的导出管及增压泵（3）配合，利用混合溶液增压后驱动转动件（211），从而使搅拌轴（212）转动。
6.根据权利要求5所述的硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法，其特征在于：所述驱动区（21）与合成区（22）液密封。
7.根据权利要求6所述的硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法，其特征在于：所述搅拌轴（212）的叶片（2111）整体水平并对合成区（22）的溶液进行横向剪切。
8.根据权利要求7所述的硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法，其特征在于：所述驱动区（21）具有一个入口（214）、一个出口（215）、一个转动腔（216）；入口（214）和出口（215）贯通的通道与转动腔（216）的转动中心成偏心设计，转动件（211）布置在转动腔（216）内。
9.根据权利要求7或8所述的硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法，其特征在于：所述转动件（211）内部空心套在搅拌轴（212）上，该转动件（211）上具有多个搅拌片（213）。
10.根据权利要求9所述的硝基氯苯连续对流氨化制备硝基苯胺的方法，其特征在于：所述转动件（211）具有两组，对应的搅拌轴（212）也具有两组，其中一个转动件（211）的两个相邻叶片（2111）之间具有间隙填充另一个转动件（211）的叶片（2111）；两个搅拌轴（212）的叶片（2111）相互错开设置。
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2022
- 2022-04-22 CN CN202210425529.2A patent/CN114805082B/zh active Active
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Non-Patent Citations (1)
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| 邻硝基氯苯连续化氨解制备邻硝基苯胺中试研究;王海陶;广州化工;第41卷(第6期);167-168, 186 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114805082A (zh) | 2022-07-29 |
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