CN110124587A - 一种氯丁烷和氯辛烷的连续化生产工艺及其设备 - Google Patents

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杨智深
周留扣
王岩
吴镝
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
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    • C07C17/16—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydroxyl groups

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Abstract

本发明公开了一种氯丁烷和氯辛烷的连续化生产工艺及其设备，属于精细化工生产领域。一种氯丁烷和氯辛烷的连续化生产设备,包括主要由上部分离段、中部反应段、下部分离段组成的塔式反应器；所述塔式反应器的上部分离段上部设有轻液出口，所述中部反应段上部设有重液进口，所述中部反应段下部设有轻液进口；一种氯丁烷和氯辛烷的连续化生产工艺，在进行反应生产时，在反应段的上部加入盐酸，在反应段下部加入正丁醇，进行逆流混合；在反应段加入催化剂；本发明实现了连续化的生产，生产效率高；有效避免了随着水的增多盐酸的浓度降低，确保了反应速度，同时不需要加入高浓度的盐酸，有效地降低了废酸的浓度。

Description

一种氯丁烷和氯辛烷的连续化生产工艺及其设备
技术领域
本发明涉及精细化工生产技术领域，尤其涉及一种氯丁烷和氯辛烷的连续化生产工艺及其设备。
背景技术
目前的氯丁烷或氯辛烷生产都是使用浓盐酸和正丁醇或正辛醇在反应釜内回流或者稍带压力反应，反应温度是100-110度；反应时间很长，一般要36-48小时才能反应完成，生产效率低，由于反应生成1mol水，并且盐酸中氯化氢不断消耗，导致酸的浓度急剧下降，所以工业生产中一般需要加3倍当量以上盐酸，反应结束后产生的废酸的浓度高，一般在20％左右，废酸产量大，增加了环保处理压力。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中生产效率低，废酸产量大，污染非常大问题，而提出的一种氯丁烷和氯辛烷的连续化生产工艺及其设备。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种氯丁烷和氯辛烷的连续化生产设备,包括主要由上部分离段、中部反应段、下部分离段组成的塔式反应器；所述塔式反应器的上部分离段上部设有轻液出口，所述中部反应段上部设有重液进口，所述中部反应段下部设有轻液进口，所述下部分离段下部设有重液出口，所述中部反应段中设置有催化剂床层。
优选地，所述催化剂床层的个数为20-30个。
优选地，所述的催化剂床层将中部反应段分隔成多个腔室，所述塔式反应器上连接有电机，所述电机驱动端连接有涡轮搅拌器，所述涡轮搅拌器位于腔室中。
优选地，所述涡轮搅拌器的制作材料为钢衬四氟。
优选地，所述塔式反应器材质为搪玻璃。
一种氯丁烷和氯辛烷的连续化生产工艺，在进行反应生产时，在反应段的上部加入盐酸，在反应段下部加入正丁醇或正辛醇，进行逆流混合；在反应段加入催化剂。
优选地，所述催化剂采用超强固体酸或强酸性离子树脂。
优选地，具体包括以下步骤：
S1、正丁醇或正辛醇从轻液进口进入中部反应段，盐酸从重液进口进入中部反应段；
S2、正丁醇或正辛醇往上走、盐酸往下走，经过整个中部反应段和催化剂床层；
S3、较轻的混合液体进入上部分离段，上方的氯丁烷和氯辛烷从轻液出口不断的流出，较重的混合液体进入下部分离段，下部的废酸从重液出口不断的流出。
优选地，所述正丁醇或正辛醇和盐酸均通过计量泵加入到所述的中部反应段。
与现有技术相比，本发明提供了一种氯丁烷和氯辛烷的连续化生产工艺及其设备，具备以下有益效果：
1.该氯丁烷和氯辛烷的连续化生产工艺及其设备，是一个连续化工艺，正丁醇或正辛醇和盐酸连续的进入塔式反应器，产品和稀酸连续的生产流出，充分利用盐酸和正丁醇或正辛醇的密度差，使得正丁醇或正辛醇轻液从轻液进口加入中部反应段往上走，盐酸重液从重液进口进入中部反应段往下走，经过了整个的混合区和催化剂床层，在整个混合区和催化剂床层，实现了逆流的混合；较轻的混合液体进入上部分离段，上方的氯丁烷或氯辛烷从轻液出口不断的流出，同时反应生成的水从下部分离段中流出，实现了连续化的生产，生产效率高；有效地避免了随着水的增多盐酸的浓度降低，确保了反应速度，同时不需要加入高浓度的盐酸，有效的降低了废酸的浓度。
附图说明
图1为本发明提出的一种氯丁烷和氯辛烷的连续化生产工艺及其设备的结构示意图。
图中：1、电机；2、上部分离段；3、轻液出口；4、重液进口；5、涡轮搅拌器；6、催化剂床层；7、轻液进口；8、下部分离段；9、重液出口；10、中部反应段。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
参照图1，一种氯丁烷和氯辛烷的连续化生产设备,包括主要由上部分离段2、中部反应段10、下部分离段8组成的塔式反应器；塔式反应器的上部分离段2上部设有轻液出口3，中部反应段10上部设有重液进口4，中部反应段10下部设有轻液进口7，下部分离段8下部设有重液出口9，中部反应段10中设置有催化剂床层6。
催化剂床层6的个数为20-30个，确保反应效果。
催化剂床层6将中部反应段10分隔成多个腔室，塔式反应器上连接有电机1，电机1驱动端连接有涡轮搅拌器5，涡轮搅拌器5位于腔室中，进一步提高反应效果。
涡轮搅拌器5的制作材料为钢衬四氟，具有良好的耐腐蚀性。
塔式反应器材质为搪玻璃，具有良好的耐腐蚀性。
一种氯丁烷和氯辛烷的连续化生产工艺，在进行反应生产时，在反应段的上部加入盐酸，在反应段下部加入正丁醇，进行逆流混合；在反应段加入催化剂。
催化剂采用超强固体酸或强酸性离子树脂。例如：Fe2O3-SO4 2-等固体超强酸或聚苯乙烯磺酸型离子树脂。催化剂加入量为正丁醇或正辛醇重量的0.1-0.22％。
具体包括以下步骤：
S1、正丁醇或正辛醇从轻液进口7进入中部反应段10，盐酸从重液进口4进入中部反应段10；
S2、正丁醇或正辛醇往上走、盐酸往下走，经过整个中部反应段10和催化剂床层6；
S3、较轻的混合液体进入上部分离段2，上方的氯丁烷或氯辛烷从轻液出口3不断的流出，较重的混合液体进入下部分离段8，下部的废酸从重液出口9不断的流出。
正丁醇或正辛醇和盐酸均通过计量泵加入到中部反应段10。
本发明是一个连续化工艺，正丁醇或正辛醇和盐酸连续的进入塔式反应器，产品和稀酸连续的生产流出，充分利用盐酸和正丁醇或正辛醇的密度差，使得正丁醇或正辛醇轻液从轻液进口7加入中部反应段10往上走，盐酸重液从重液进口4进入中部反应段10往下走，经过了整个的混合区和催化剂床层6，在整个混合区和催化剂床层6，实现了逆流的混合；较轻的混合液体进入上部分离段2，上方的氯丁烷和氯辛烷从轻液出口3不断的流出，同时反应生成的水从下部分离段8中流出，有效地避免了随着水的增多盐酸的浓度降低，确保了反应速度，同时不需要加入高浓度的盐酸，有效地降低了废酸的浓度；
较重的混合液体进入下部分离段8，下部的废酸从重液出口9不断的流出；同时通过催化剂床层6可以放置固体强酸催化剂，在强酸的催化下，能够确保较稀盐酸也可以和正丁醇或正辛醇反应，废酸的浓度可以下降到5％。
在反应段的上部，最浓的盐酸遇到了浓度较稀的正丁醇，在反应段的下部，最稀的盐酸遇到了最浓的正丁醇，整个反应一直保持了某一个原料的高浓度，保证了反应速率，可以连续的反应，经过实验得知反应混合液在中部反应段10停留的时间为4小时，然后即可将生产产品分离出来，有效的提高了反应效率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氯丁烷和氯辛烷的连续化生产设备,其特征在于：包括主要由上部分离段(2)、中部反应段(10)、下部分离段(8)组成的塔式反应器；所述塔式反应器的上部分离段(2)上部设有轻液出口(3)，所述中部反应段(10)上部设有重液进口(4)，所述中部反应段(10)下部设有轻液进口(7)，所述下部分离段(8)下部设有重液出口(9)，所述中部反应段(10)中设置有催化剂床层(6)。
2.根据权利要求1所述的一种氯丁烷和氯辛烷的连续化生产设备,其特征在于：所述催化剂床层(6)的个数为20-30个。
3.根据权利要求2所述的一种氯丁烷和氯辛烷的连续化生产设备,其特征在于：所述的催化剂床层(6)将中部反应段(10)分隔成多个腔室，所述塔式反应器上连接有电机(1)，所述电机(1)驱动端连接有涡轮搅拌器(5)，所述涡轮搅拌器(5)位于腔室中。
4.根据权利要求3所述的一种氯丁烷和氯辛烷的连续化生产设备,其特征在于：所述涡轮搅拌器(5)的制作材料为钢衬四氟。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种氯丁烷和氯辛烷的连续化生产设备,其特征在于：所述塔式反应器材质为搪玻璃。
6.一种氯丁烷和氯辛烷的连续化生产工艺，其特征在于：在进行反应生产时，在反应段的上部加入盐酸，在反应段下部加入正丁醇或正辛醇，进行逆流混合；在反应段加入催化剂。
7.根据权利要求6所述的氯丁烷和氯辛烷的连续化生产工艺，其特征在于，所述催化剂采用超强固体酸或强酸性离子树脂。
8.根据权利要求6所述的氯丁烷和氯辛烷的连续化生产工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、正丁醇或正辛醇从轻液进口(7)进入中部反应段(10)，盐酸从重液进口(4)进入中部反应段(10)；
S2、正丁醇或正辛醇往上走、盐酸往下走，经过整个中部反应段(10)和催化剂床层(6)；
S3、较轻的混合液体进入上部分离段(2)，上方的氯丁烷和氯辛烷从轻液出口(3)不断的流出，较重的混合液体进入下部分离段(8)，下部的废酸从重液出口(9)不断的流出。
9.根据权利要求8所述的氯丁烷和氯辛烷的连续化生产工艺，其特征在于，所述正丁醇或正辛醇和盐酸均通过计量泵加入到所述的中部反应段(10)。
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