CN217511829U - 硝基氯苯氨化制备硝基苯胺的装置 - Google Patents

Abstract

本技术方案公开了一种硝基氯苯氨化制备硝基苯胺的装置，包括反应釜、对流静置塔；反应釜上配置有导出管，该导出管与反应釜内反应混合液的液面对应位置，反应釜内具有硝基氯苯及氨水形成反应混合液，对流静置塔从上到下具有驱动旋转区、反应区。本技术方案解决的技术问题是：如何提高硝基苯胺合成效率。

Description

硝基氯苯氨化制备硝基苯胺的装置

技术领域

本实用新型涉及一种有机化学反应中生成的氨基连接六元芳环的碳原子上的装置，具体的说是一种生成硝基苯胺的装置。

背景技术

硝基氯苯是一种化学物质，化学式是C6H4ClNO2。有毒物质，燃烧时分解有毒氯化物,氮氧化物气体，该物质常用于生产硝基苯胺类物质，其具体的反应方程式为：

该反应以硝基氯苯、氨水为原料，在反应器中经氨化反应制得硝基苯胺、氯化铵和水。

中国专利公开日20210514日公开了氯化硝基苯胺的循环合成方法，包括步骤：(1)将硝基苯胺与硫酸混合后预热至氯化反应温度；(2)步骤(1)所得溶液与氯气分别输入反应器进行氯化反应，反应所得物料降温得到过饱和溶液，同时结晶析出过饱和产物氯化硝基苯胺；(3)步骤(2)降温后的物料进行固液分离，将得到的饱和氯化硝基苯胺/硫酸溶液闪蒸，回收氯化氢气体后循环返回至步骤(1)替代硫酸用于硝基苯胺的溶解，实现氯化硝基苯胺的循环合成。本发明实现了产物过饱和析出及饱和溶液循环，降低原料在反应体系中的占比，推动反应进入均一的液相体系，同时母液可实现回用，达成高效率、可控性及资源综合利用的目标。该方法技术效果好，该工艺未公开其采用的设备，整体设备可能投入成本高。

中国专利公开日20051109日公开了邻硝基苯胺的一种制备方法，包括以下步骤：将邻硝基氯化苯与氨水混合，进行氨化反应，得到由邻硝基苯胺、氯化氨和水组成的氨化产物；将苛性碱与氨化产物混合组成反应液，苛性碱的用量要求是使反应液的pH值达到12～13，在此条件下搅拌0.1～0.2小时，进一步得到由邻硝基苯胺、氢氧化氨、盐酸盐及水组成的混合产物；对该混合产物在真空度>700mmHg的条件下进行真空蒸馏，在蒸馏温度为常温～100℃时蒸出氨水，随着蒸馏的继续，截取蒸馏温度为250～300℃时的馏分冷却后得到邻硝基苯胺。本方法具有收率高，产品纯度好，不产生废水，设备使用寿命长，制备邻硝基苯胺完成后所剩的废物可以利用等特点，该工艺未公开其采用的设备，故实际效率可能有待确定。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种硝基氯苯氨化制备硝基苯胺的装置，解决的技术问题是：如何提高硝基苯胺合成效率。

硝基氯苯氨化制备硝基苯胺的装置，包括反应釜、对流静置塔；反应釜上配置有导出管，该导出管与反应釜内反应混合液的液面对应位置；反应釜内具有硝基氯苯及氨水形成反应混合液，对流静置塔从上到下具有驱动旋转区、反应区；其中驱动旋转区布置有旋转件，该旋转件驱动反应区内的剪切轴转动；反应区具有与其内部中空连通的上位进入管和下位进入管，上位进入管相对下位进入管处于上位，剪切轴布置在中空空腔内，其中上位进入管同时与反应釜贯通，下位进入管同时与氨水源连通。

所述反应釜具有1-5个。

所述反应釜上配置有硝基氯苯溶液进入管、氨水引进管。

所述驱动旋转区与反应釜的导出管及增压件配合。

所述驱动旋转区与反应区液密封。

所述剪切轴是指剪切轴的剪切片整体水平。

所述驱动旋转区具有一个进口端、一个出口端、一个转动腔；进口端和出口端贯通的通道与转动腔的转动中心成偏心设计，旋转件布置在转动腔内。

所述旋转件内部空心套在剪切轴上，该旋转件上具有多个旋转片。

所述旋转件具有两组，对应的剪切轴也具有两组，其中一个旋转件的两个相邻旋转片之间具有间隙填充另一个旋转件的旋转片；两个剪切轴的剪切片相互错开设置。

本实用新型的有益效果是：本实用新型通过设计独特的对流静置塔，其即能起到对流促进提高反应效率的作用，同时能起到静置分流的作用；通过设计多级反应釜系统与驱动旋转区配合，从而能达到节能的作用，通过设计反应区，这样通过对流方式使两个方向的原料能采用“高+低”及“低+高”的方式充分混合，从而整体提升反应的效率，从而达到设备整体体积小，能耗低、环保、高效节能、投资低以及原材料的可循环利用的效果。

附图说明

图1是本实用新型第一实施例的示意图；

图2是显示驱动旋转区内部部件的示意图；

图3是本实用新型采用多级反应釜连续合成的示意图；

图中1.反应釜、11.硝基氯苯引进管、12.氨水引进管、13.引流管、2.对流静置塔、21.驱动旋转区、211.旋转件、2111.旋转片、212.剪切轴、213.剪切片、214.进口端、215.出口端、216.转动腔、22.反应区、221.上位进入管、222.下位进入管、3.增压件、4.氨水源。

具体实施方式

请参考图1及图2，图中的硝基氯苯氨化制备硝基苯胺的装置，其整体是通过设备的优化达到提高反应效率的作用，具体的各项反应过程及参数则可参考现有技术。该装置采用了一个反应釜1和一个对流静置塔12的设计，其中反应釜1为标准化工设备，对流静置塔12则是模拟精馏塔的设计。反应釜1在本案的作用是作为硝基氯苯和氨水的第一反应场所，对流静置塔12的作用是作为硝基氯苯和氨水的第二反应场所。其中经过第一反应场所的反应，硝基氯苯的浓度降低，为了提高整体反应效率，从而在对流静置塔12内通过高浓度的新批次氨水与导入到对流静置塔12内部的低浓度的硝基氯苯通过对流方式促进两者反应。除了上述部件外，其还配置有常规的如阀门、传感器等化工常用配件，本案还可增加其它部件，只要其能提高本案产品的综合性能即可。

本案的反应釜1整体采用现有的结构，其内部中空，顶部具有各种原料进入的进入管，如硝基氯苯引进管11、氨水引进管12，这样将上述两种原料导入到反应釜1内进行第一次合成反应形成反应混合液。本案的反应釜1同时也具有引流管13，通过引流管13将产物及原料导出至对流静置塔12内。上述引流管13设计位置独特，本案先计算通入反应釜1内部各种原料的量及釜内液面位置，然后在液面的产物及原料位置设计该引流管13。上述原料和产物中，其中硝基氯苯溶液的密度大于氨水的密度，而氨水的密度同时小于产物硝基苯胺的密度，当反应温度不断升高时，这个反应体系的密度会不断增加，从而使得硝基氯苯及产物均漂浮在反应釜1内的反应混合物液面位置，这样通过引流管13及对应的增压件3体及阀门结构即可将漂浮的产物及未反应的低浓度的原料导入到对流静置塔12内，对流静置塔12内添加新的氨水进行反应从而第二次合成硝基苯胺。

本案的对流静置塔12从上到依次设计有驱动旋转区21和反应区22，其中驱动旋转区21用于作为旋转件211放置的场所，反应区22用于原料反应的场所。该驱动旋转区21内布置有旋转件211，这样驱动处于反应区22内部的剪切轴212转动，在本案中，该旋转件211采用了绕圆中心转动的设计即旋转件211内部空心设计套上剪切轴212，上述剪切轴212的旋转片2111整体水平并对反应区22的溶液进行横向剪切。本案设计了两个旋转件211，每个旋转件211上具有相互间隔的剪切片213，上述剪切片213围绕中心均匀的布置，对应的，剪切轴212也设计有两组，其中一组的旋转件211的旋转片2111可正好填充另一组的旋转件211的两个旋转片2111之间，同时，两个旋转件211对应配套的剪切轴212上的剪切片213也是相互交错设计，这样保障横向剪切的效率。在实际应用中，两个旋转件211可采用一个电机使用一个齿轮带动，也可采用从反应釜1导出的原料溶液的液压带动转动，从而简化整体设备的体积，尤其是当整个设备的高度限高时，采用反应釜1导出的原料溶液驱动旋转件211转动显得非常有必要。如采用后面一种方式，则该驱动旋转区21还需设计与反应釜1的导出管配合的增压件3，利这样用混合溶液增压后驱动旋转件211，从而使剪切轴212转动，同时驱动旋转区21还必须保持与反应区22液密封，具体液密封的方式可参考现有的迷宫密封方式或者其它密封方式。该驱动旋转区21具体可设计一个进口端214、一个出口端215、一个转动腔216；其中进口端214用于反应釜1内的液体进入，出口端215用于液体流出，转动腔216用于形成旋转件211的转动空间，上述进口端214和出口端215贯通的通道与转动腔216的转动中心成偏心设计，旋转件211布置在转动腔216内，通过这样的配置，反应釜1内的液体经过高压后会形成一定的液压从而驱动两个旋转件211转动，从而完成对剪切轴212的转动。

反应区22在本案设计成内部中空结构，同时反应区22的上位和下位分别设计一个上位进入管221和一个下位进入管222，其中上位进入管221相对下位进入管222处于上位，上位进入管221同时与反应釜1贯通，下位进入管222同时与氨水源4连通；通过这样的配置，上位进入管221进入的混合溶液从上到下运动，下位进入管222进入的氨水溶液从下到上运动，从反应釜1导出的原料和产物形成的混合溶液和氨水溶液在反应区22内成相对方向反应。在上述反应区22内，在底位，混合溶液中硝基氯苯浓度高，氨水溶液浓度低；在上位，混合溶液中硝基氯苯浓度低，氨水溶液浓度高；通过底位的“低+高”及上位的“高+低”即可整体提升反应体系的反应效率；待反应完成后利用不用物质的密度不同从而实现分层静置，其中产物硝基苯胺就可以从反应区22的底部导出。

本案在反应釜1内和在反应区22内各物质的量或者反应参数均可参考现有方式，本案主要是对反应设备进行优化从而得到相对传统方式得到更好更高的反应效率。

请参考图3，该实施例显示的是可以是2个反应釜1配套一个对流静置塔12，这样可完成较大的反应量，或者当其中某个反应釜1需要停机修正时，也不会影响本案的正常生产。在实际应用中，反应釜1的数量还可根据情况增加。

上述描述的具体实施例仅仅用以解释本技术方案，并不用于限定本技术方案。在本技术方案的描述中，需要说明的是，术语如“上”、“内”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术方案和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术方案的限制。

同时，在本技术方案的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“固定”、“配合”、应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本技术方案中的具体含义。

尽管已经示出和描述了本技术方案的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本技术方案的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本技术方案的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.硝基氯苯氨化制备硝基苯胺的装置，其特征在于：包括反应釜(1)、对流静置塔(2)；反应釜(1)上配置有导出管，该导出管与反应釜(1)内反应混合液的液面对应位置；反应釜(1)内具有硝基氯苯及氨水形成反应混合液，对流静置塔(2)从上到下具有驱动旋转区(21)、反应区(22)；其中驱动旋转区(21)布置有旋转件(211)，该旋转件(211)驱动反应区(22)内的剪切轴(212)转动；反应区(22)具有与其内部中空连通的上位进入管(221)和下位进入管(222)，上位进入管(221)相对下位进入管(222)处于上位，剪切轴(212)布置在中空空腔内，其中上位进入管(221)同时与反应釜(1)贯通，下位进入管(222)同时与氨水源(4)连通。

2.根据权利要求1所述的硝基氯苯氨化制备硝基苯胺的装置，其特征在于：所述反应釜(1)具有1-5个。

3.根据权利要求2所述的硝基氯苯氨化制备硝基苯胺的装置，其特征在于：所述反应釜(1)上配置有硝基氯苯溶液进入管、氨水引进管(12)。

4.根据权利要求3所述的硝基氯苯氨化制备硝基苯胺的装置，其特征在于：所述驱动旋转区(21)与反应釜(1)的导出管及增压件(3)配合。

5.根据权利要求4所述的硝基氯苯氨化制备硝基苯胺的装置，其特征在于：所述驱动旋转区(21)与反应区(22)液密封。

6.根据权利要求5所述的硝基氯苯氨化制备硝基苯胺的装置，其特征在于：所述剪切轴(212)是指剪切轴(212)的剪切片(213)整体水平。

7.根据权利要求6所述的硝基氯苯氨化制备硝基苯胺的装置，其特征在于：所述驱动旋转区(21)具有一个进口端(214)、一个出口端(215)、一个转动腔(216)；进口端(214)和出口端(215)贯通的通道与转动腔(216)的转动中心成偏心设计，旋转件(211)布置在转动腔(216)内。

8.根据权利要求7所述的硝基氯苯氨化制备硝基苯胺的装置，其特征在于：所述旋转件(211)内部空心并套在剪切轴(212)上，该旋转件(211)上具有多个旋转片(2111)。

9.根据权利要求8所述的硝基氯苯氨化制备硝基苯胺的装置，其特征在于：所述旋转件(211)具有两组，对应的剪切轴(212)也具有两组，其中一个旋转件(211)的两个相邻旋转片(2111)之间具有间隙填充另一个旋转件(211)的旋转片(2111)；两个剪切轴(212)的剪切片(213)相互错开设置。

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