CN114805053A - 环己烷羧酸生产方法及生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种环己烷羧酸生产方法及生产装置，包括以下步骤：对固体苯甲酸进行熔融处理；对液体苯甲酸进行加氢反应处理；对环己烷羧酸半成品进行精馏处理；对混合气中的氢气进行回收处理。本发明提供的环己烷羧酸生产方法，固体苯甲酸进行熔融处理以获得液体苯甲酸，以液体苯甲酸为原料进行加氢反应处理获得环己烷羧酸半成品，经精馏处理获得环己烷羧酸成品，上述反应过程反应条件温和，杂质含量少，安全系数高，对氢气进行回收处理，可实现氢气的回收利用，避免了气体排放对环境所造成的影响，降低了氢气的消耗量，进而降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于环己烷羧酸制备技术领域，更具体地说，是涉及一种环己烷羧酸生产方法及生产装置。
背景技术
环己烷羧酸是一种重要的有机化工原料。目前，在进行生产时，通常采用以苯甲酸钠为原料，在催化剂的作用下、加氢反应制得环己甲酸。产品生产过程中反应压力大、反应温度较高，氢气耗用量巨大，反应后的混合气直接外排对外界造成极大的污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环己烷羧酸生产方法及生产装置，利用液体苯甲酸作为原料通过加氢处理获得环己烷羧酸，有助于提高转化效率，另外，对氢气进行回收利用，降低了生产成本。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种环己烷羧酸生产方法，包括以下步骤：
对固体苯甲酸进行熔融处理：将固体苯甲酸置于密封容器内，充入氮气以置换密封容器内的氧气，加热并进行搅拌，使固体苯甲酸熔融为液体苯甲酸；
对液体苯甲酸进行加氢反应处理：将催化剂放入反应容器中，充入氮气以置换反应容器内的氧气，向反应容器中加入液体苯甲酸并通入氢气，并使二者进行反应得到环己烷羧酸半成品，反应容器的顶部排出夹杂有物料的混合气；
对环己烷羧酸半成品进行精馏处理：在140-170℃条件下减压精馏环己烷羧酸半成品，获得环己烷羧酸成品；
对混合气中的氢气进行回收处理：对混合气顺次进行旋液分离处理、水冷处理和变温吸附处理，得到氢气。
在一种可能的实现方式中，在对固体苯甲酸进行熔融处理步骤中，氮气置换密封容器内的氧气至氧含量<0.5％后，加热固体苯甲酸至140-160℃，再搅拌固体苯甲酸至全部融化成液体苯甲酸。
在一种可能的实现方式中，在对液体苯甲酸进行加氢反应处理步骤中，氮气置换反应容器内的氧气至氧含量<0.5％，向反应容器中加入液体苯甲酸并通入氢气，通过自吸搅拌使液体苯甲酸和氢气发生反应。
在一种可能的实现方式中，在对液体苯甲酸进行加氢反应处理后，将反应容器中的前段物料单独存放，之后对反应容器中生成的环己烷羧酸半成品进行二次过滤。
在一种可能的实现方式中，在对混合气中的氢气进行回收处理步骤中，变温吸附处理吸附有有机不凝气体和不凝气物料，脱附处理得到不凝气物料和有机不凝气，不凝气物料送至反应容器中进行反应，有机不凝气用于燃烧处理。
本申请实施例所示的方案，与现有技术相比，本申请实施例所示的方案，固体苯甲酸进行熔融处理以获得液体苯甲酸，以液体苯甲酸为原料进行加氢反应处理获得环己烷羧酸半成品，经精馏处理获得环己烷羧酸成品，上述反应过程反应条件温和，杂质含量少，安全系数高，对氢气进行回收处理，可实现氢气的回收利用，避免了气体排放对环境所造成的影响，降低了氢气的消耗量，进而降低了生产成本。
本发明还提供了一种适于环己烷羧酸生产方法的生产装置，包括：
熔融釜，顶部设有进料斗以及氮气进口、内部设有搅拌件，熔融釜用于生产液体苯甲酸；
反应釜，连接于熔融釜的出口端，用于接收液体苯甲酸、并使液体苯甲酸与氢气反应生成环己烷羧酸半成品，反应釜的顶部设有排气管、底部设有排液管；过滤催化剂排气管上设有用于过滤催化剂的顶部过滤器，反应釜的内部还设有用于过滤环己烷羧酸半成品的底部过滤器；
精馏组件，连接于排液管的出口端，用于精馏环己烷羧酸半成品以获得环己烷羧酸成品；
氢气回收组件，连接于排气管上，用于回收氢气。
在一种可能的实现方式中，底部过滤器包括：
环形管，设置于过滤催化剂反应釜内、且靠近过滤催化剂反应釜的内周壁设置，过滤催化剂环形管与过滤催化剂排液管的进口端连通；
若干个过滤棒，分别沿上下方向设置于过滤催化剂环形管上、且与过滤催化剂环形管的内部连通。
在一种可能的实现方式中，氢气回收组件连接于排气管的出口端，氢气回收组件包括顺次相连的旋液分离器、水冷器以及变温吸附器，变温吸附器的出口端与锅炉的进气口相连。
在一种可能的实现方式中，反应釜与精馏组件之间还设有辅助过滤组件，辅助过滤组件包括：
二次过滤器，连接于反应釜的出口端；
半成品罐，连接于二次过滤器的出口端，半成品罐的出口端与精馏组件的进口端相连。
一些实施例中，过滤催化剂反应釜的出口端还设有承接罐；过滤催化剂反应釜内还设有加热盘管和冷却盘管，过滤催化剂冷却盘管连接有分汽包。
本申请实施例所示的方案，与现有技术相比，本申请实施例所示的方案，反应釜利用液体苯甲酸作为原料，然后充入氢气进行加氢反应，制得环己烷羧酸半成品，通过设置在反应釜内部的底部过滤器将催化剂隔离在反应釜内，实现催化剂的重复利用提高了催化剂的使用效率。精馏组件用于对环己烷羧酸半成品进行精馏处理，最终得到合格的环己烷羧酸成品，保证产品的质量。氢气回收组件则对反应釜中排出的混合气体中的氢气进行回收处理，实现了氢气的充分利用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的环己烷羧酸生产装置的示意图；
图2为本发明实施例图1中反应釜和底部过滤器的俯视剖视示意图。
其中，图中各附图标记：
1、熔融釜；11、搅拌件；2、反应釜；21、底部过滤器；22、承接罐；23、卸料管；24、过滤棒；25、环形管；26、顶部过滤器；27、分汽包；3、精馏组件；31、拔头罐；32、精馏塔；33、塔顶冷凝器；34、搅拌罐；4、氢气回收组件；41、旋液分离器；42、水冷器；43、变温吸附器；51、二次过滤器；52、半成品罐；53、成品罐。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在另一个元件上。需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者若干个该特征。在本发明的描述中，“若干个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
请一并参阅图1和图2，现对本发明提供的环己烷羧酸生产方法进行说明。环己烷羧酸生产方法，包括以下步骤：
对固体苯甲酸进行熔融处理：将固体苯甲酸置于密封容器内，充入氮气以置换密封容器内的氧气，加热并进行搅拌，使固体苯甲酸熔融为液体苯甲酸；
对液体苯甲酸进行加氢反应处理：将催化剂放入反应容器中，充入氮气以置换反应容器内的氧气，向反应容器中加入液体苯甲酸并通入氢气，并使二者进行反应得到环己烷羧酸半成品，反应容器的顶部排出夹杂有物料的混合气；
对环己烷羧酸半成品进行精馏处理：在140-170℃条件下减压精馏环己烷羧酸半成品，获得环己烷羧酸成品；
对混合气中的氢气进行回收处理：对混合气顺次进行旋液分离处理、水冷处理和变温吸附处理，得到氢气。
本实施例提供的环己烷羧酸生产方法，与现有技术相比，本实施例提供的环己烷羧酸生产方法，对固体苯甲酸进行熔融处理以获得液体苯甲酸，以液体苯甲酸为原料进行加氢反应处理获得环己烷羧酸半成品，经精馏处理获得环己烷羧酸成品，上述反应过程反应条件温和，杂质含量少，安全系数高，对氢气进行回收处理，可实现氢气的回收利用，避免了气体排放对环境所造成的影响，降低了氢气的消耗量，进而降低了生产成本。
在进行加氢反应时，会向反应容器中充入过量的氢气，反应容器的顶部会不断排放出混合气体，排放的混合气体大多为氢气，还包括夹杂有苯甲酸物料的有机不凝气体以及少量催化剂，需要对上述混合气进行处理，以回收氢气并分离催化剂和物料，实现原料的充分利用，同时避免气体外排对大气造成影响。
其中，在对固体苯甲酸进行熔融处理步骤中，氮气置换密封容器内的氧气至氧含量<0.5％后，加热固体苯甲酸至140-160℃，再搅拌固体苯甲酸至全部融化成液体苯甲酸。
另外，在进行熔融处理时，向密封容器中充入氮气，利用氮气置换密封容器内的氧气，使密封容器的内部含氧量为0.4％。之后，对固体苯甲酸进行加热，加热至温度150℃后，利用搅拌件11搅拌固体苯甲酸，使固体苯甲酸至全部融化成液体苯甲酸。上述通过氮气置换密封容器中的氧气，可有效提高固体苯甲酸向液体苯甲酸转化的效率，提高了转化率，降低了原材料的耗用量，进而减少了原材料成本。
在上述操作的基础上，在对液体苯甲酸进行加氢反应处理步骤中，氮气置换反应容器内的氧气至氧含量至0.35％，向反应容器中加入液体苯甲酸并通入氢气，通过自吸搅拌使液体苯甲酸和氢气发生反应。
加氢反应过程中，首先利用将反应容器中的氧气置换出来，反应容器采用自吸式搅拌，保证内部原料反应的均匀性。自吸搅拌具有搅拌均匀以及混合程度好的优点，便于减少反应容器内部空间的占用。
在对液体苯甲酸进行加氢反应处理后，将反应容器中的前段物料单独存放，之后对反应容器中生成的环己烷羧酸半成品进行二次过滤。
在反应容器内对液体苯甲酸进行加氢操作，使液体苯甲酸和氢气进行反应，反应容器内具有能够过滤环己烷羧酸半成品的过滤单元，便于将催化剂有效地截留在反应容器内，仅允许环己烷羧酸半成品从反应容器内排出，排出的环己烷羧酸半成品还需进行二次过滤，以保证环己烷羧酸的质量。其中，过滤出的催化剂可再次进行回用，避免了催化剂的损耗，提高了催化剂的使用效率。
具体的，在对混合气中的氢气进行回收处理步骤中，变温吸附处理吸附有有机不凝气体和不凝气物料，脱附处理得到不凝气物料和有机不凝气，不凝气物料送至反应容器中进行反应，有机不凝气用于燃烧处理。
加氢反应中，反应容器的顶部会排出混合气体，该部分混合气体大部分为氢气，其中，还含有少量夹杂着液体苯甲酸和环己烷羧酸等物质的有机不凝气，以及少量的催化剂。
变温吸附处理获得有机不凝气和不凝气物料(具体指液体苯甲酸和环己烷羧酸)，上述不凝气物料可送入反应容器中重新进行加氢反应，而有机不凝气可供后续燃烧产热，实现热量的有效利用，同时避免上述气体直接排放至大气造成的环境污染。
基于同一发明构思，本申请实施例还提供一种适于环己烷羧酸生产方法的生产装置，包括熔融釜1、反应釜2、精馏组件3以及氢气回收组件4，熔融釜1的顶部设有进料斗以及氮气进口、内部设有搅拌件11，熔融釜1用于生产液体苯甲酸；反应釜2连接于熔融釜1的出口端，用于接收液体苯甲酸、并使液体苯甲酸与氢气反应生成环己烷羧酸半成品，反应釜2的顶部设有排气管、底部设有排液管；过滤催化剂排气管上设有用于过滤催化剂的顶部过滤器26，反应釜2的内部还设有用于过滤环己烷羧酸半成品的底部过滤器21；精馏组件3连接于排液管的出口端，用于精馏环己烷羧酸半成品以获得环己烷羧酸成品；氢气回收组件4连接于排气管上，用于回收氢气。
熔融釜1用于制备液体苯甲酸，可将固体苯甲酸加热融化为液体苯甲酸，反应时，熔融釜1内部供入氮气，利用氮气置换出氧气，结合搅拌件11的搅拌作用，使固体苯甲酸向液体苯氧酸有效转化。
熔融釜1与反应釜2之间用可拆卸的金属软管连接，金属软管选用耐高温材料，便于进行液体苯甲酸的输送。反应釜2在利用氮气置换处氧气后送入液体苯甲酸作为原料，然后充入氢气进行加氢反应，制得环己烷羧酸半成品，利用设置在反应釜2内部的底部过滤器21将催化剂隔离在反应釜2内，实现催化剂的重复利用提高了催化剂的使用效率。
反应釜2的排气管上设有顶部过滤器26，在进行加氢反应时，会向反应釜2中充入过量的氢气，反应釜2顶部的排气管内会不断排放出混合气体，排放的混合气体大多为氢气，还包括夹杂有苯甲酸物料的有机不凝气体以及少量催化剂，顶部过滤器26用于对排气管中的催化剂和物料进行过滤阻挡，使其返回反应釜2内实现原料的充分利用。
在上述结构的基础上，反应釜2内还设有加热盘管和冷却盘管，冷却盘管连接有分汽包27。反应釜2内的加热盘管用于通入热介质对反应釜2进行升温，还设有冷却盘管用于对反应釜2进行冷却降温，避免反应釜2内反应温度过高超出极限值。
具体的，反应釜2内的反应温度为160-180℃之间，当反应釜2内温度过高时，则利用分汽包27向冷却盘管内供送80-120℃的锅炉水，实现对反应釜2降温冷却的效果。上述用于输送锅炉水的管路上设有调节阀，用于调节分汽包27向反应釜2中锅炉水中的进水量，冷却盘管内的锅炉水受热形成低压伴热蒸汽重新回到分汽包27中，为其他环节提供热量，实现热量的充分利用。
精馏组件3用于对环己烷羧酸半成品进行精馏处理，最终得到合格的环己烷羧酸成品，保证产品的质量。氢气回收组件4则对反应釜2中排出的混合气体中的氢气进行回收处理，混合器中含有的少量物料(包括环己烷羧酸以及液体苯甲酸)和催化剂，其中物料后续返回至反应釜2中重新进行加氢反应，避免了物料的浪费，提高了产品的转化率。催化剂也被送至反应釜2中进行重复利用，避免了催化剂的损耗。
在此基础上，成品罐53的进口端还设有搅拌罐34，可对环己烷羧酸成品进行搅拌，保证产品的均匀性，有助于保证产品质量。
一些可能的实现方式中，上述特征底部过滤器21采用如图2所示结构。参见图2，底部过滤器21包括环形管25以及若干个过滤棒24，环形管25设置于反应釜2内、且靠近反应釜2的内周壁设置，环形管25与排液管的进口端连通；若干个过滤棒24分别沿上下方向设置于环形管25上、且与环形管25的内部连通。
反应釜2的底部设置了环形管25，利用设置在环形管25上的过滤棒24对催化剂进行过滤截留，使环己烷羧酸半成品通过并进行后续的精馏处理，催化剂则留存在反应釜2中进行后续的反应，实现催化剂的重复利用。
反应釜2的底部还设有卸料管23，用于在催化剂活性不满足生产要求或者需要检修时进行催化剂以及物料的卸落。
一些可能的实现方式中，上述特征氢气回收组件4采用如图1所示结构。参见图1，氢气回收组件4连接于排气管的出口端，氢气回收组件4包括顺次相连的旋液分离器41、水冷器42以及变温吸附器43，变温吸附器43的出口端与锅炉的进气口相连。
旋液分离器41又称水力旋流器，是利用离心沉降原理从悬浮液中分离固体颗粒的设备。在进行氢气回收过程中，通过旋液分离器41对混合气中的有机不凝气体转化为物料液体回收。之后，利用水冷器42对混合气进行降温处理，进一步将有机不凝气体冷凝回收。具体的，水冷器42串联设有两个，保证对混合气具有充分的冷却作用。
最后，混合气进入变温吸附器43中，将微量的有机不凝气吸附，氢气从变温吸附器43的出口排出，过制氢装置进行回收再利用。吸附在变温吸附器43内的物质则通过后续的脱附反应处理，或者送回至反应釜2中进行反应，或者作为燃料进行利用。
对于回收的物料(主要成分为苯甲酸和环己烷羧酸)，可重新放至反应釜2中，利用反应釜2中反应后、且活性较低的催化剂进行催化，进行加氢反应，实现对物料以及催化剂的充分利用。处理完上述回收料之后，可将催化剂从反应釜2底部卸载。
在一种可能的实现方式中，反应釜2与精馏组件3之间还设有辅助过滤组件，辅助过滤组件包括二次过滤器51以及半成品罐52，二次过滤器51连接于反应釜2的出口端；半成品罐52连接于二次过滤器51的出口端，半成品罐52的出口端与精馏组件3的进口端相连。
在利用底部过滤器21对催化剂进行过滤截留的基础上，还在反应釜2与精馏组件3之间设计了辅助过滤组件，通过二次过滤器51对环己烷羧酸中的催化剂进行进一步截留，并将催化剂送至反应釜2中进行后续的进一步反应，提高了催化剂的利用率，降低了催化剂的损耗，同时也提高环己烷羧酸的纯度，并进行后续的精馏处理，
一些实施例中，反应釜2的出口端设有三通阀，三通阀的一个出口与二次过滤器51相连，三通阀的另一个出口连接有承接罐22，承接罐22的进口端设有阀门。
在此基础上，当反应釜2中送入液体苯甲酸后，由于反应釜2底部的卸料管23内并不存在催化剂，所以加氢反应时该位置的液体苯甲酸难以进行反应，借助三通阀连通承接罐22，可以将反应初期未能反应的物料送至承接罐22内，承接罐22容积为100升左右，即可有效容纳该部分未反应的物料。对于后续的环己烷羧酸半成品则送至二次过滤器51中进行二次过滤，提高了产品的纯度。
精馏组件3主要借助精馏塔32完成，精馏塔32的上端连接有塔顶冷凝器33，实现对产品的冷凝处理。在对环己烷羧酸进行精馏处理时，需要进行回流循环，让精馏塔32内达到物料平衡，平衡后顶端的物料轻组分杂质较高，底端重组分杂质高，中间部分是合格物料，需要把轻组分从塔内清除出来，本实施例中，在精馏塔32的顶部连接有拔头罐31，利用拔头罐31容纳精馏塔32初期的物料，之后合格物料上移从而从顶端出来，送至成品罐53中。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.环己烷羧酸生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
对固体苯甲酸进行熔融处理：将固体苯甲酸置于密封容器内，充入氮气以置换所述密封容器内的氧气，加热并进行搅拌，使所述固体苯甲酸熔融为液体苯甲酸；
对所述液体苯甲酸进行加氢反应处理：将催化剂放入反应容器中，充入氮气以置换所述反应容器内的氧气，向所述反应容器中加入所述液体苯甲酸并通入氢气，并使二者进行反应得到环己烷羧酸半成品，所述反应容器的顶部排出夹杂有物料的混合气；
对所述环己烷羧酸半成品进行精馏处理：在140-170℃条件下减压精馏所述环己烷羧酸半成品，获得环己烷羧酸成品；
对所述混合气中的氢气进行回收处理：对所述混合气顺次进行旋液分离处理、水冷处理和变温吸附处理，得到氢气。
2.如权利要求1所述的环己烷羧酸生产方法，其特征在于，在对固体苯甲酸进行熔融处理步骤中，氮气置换所述密封容器内的氧气至氧含量<0.5％后，加热所述固体苯甲酸至140-160℃，再搅拌所述固体苯甲酸至全部融化成液体苯甲酸。
3.如权利要求1所述的环己烷羧酸生产方法，其特征在于，在对所述液体苯甲酸进行加氢反应处理步骤中，氮气置换所述反应容器内的氧气至氧含量<0.5％，向所述反应容器中加入所述液体苯甲酸并通入氢气，通过自吸搅拌使所述液体苯甲酸和所述氢气发生反应。
4.如权利要求1所述的环己烷羧酸生产方法，其特征在于，在对所述液体苯甲酸进行加氢反应处理后，将所述反应容器中的前段物料单独存放，之后对所述反应容器中生成的所述环己烷羧酸半成品进行二次过滤。
5.如权利要求1所述的环己烷羧酸生产方法，其特征在于，在对所述混合气中的氢气进行回收处理步骤中，所述变温吸附处理吸附有有机不凝气体和不凝气物料，脱附处理得到所述不凝气物料和所述有机不凝气，所述不凝气物料送至所述反应容器中进行反应，所述有机不凝气用于燃烧处理。
6.一种适于权利要求1-5中任一项所述的环己烷羧酸生产方法的生产装置，其特征在于，包括：
熔融釜，顶部设有进料斗以及氮气进口，熔融釜的内部设有搅拌件，所述熔融釜用于生产液体苯甲酸；
反应釜，连接于所述熔融釜的出口端，用于接收液体苯甲酸、并使所述液体苯甲酸与氢气反应生成环己烷羧酸半成品，所述反应釜的顶部设有排气管、底部设有排液管；所述排气管上设有用于过滤催化剂的顶部过滤器，所述反应釜的内部还设有用于过滤所述环己烷羧酸半成品的底部过滤器；
精馏组件，连接于所述排液管的出口端，用于精馏所述环己烷羧酸半成品以获得环己烷羧酸成品；
氢气回收组件，连接于所述排气管上，用于回收氢气。
7.如权利要求6所述的环己烷羧酸生产装置，其特征在于，所述底部过滤器包括：
环形管，设置于所述反应釜内、且靠近所述反应釜的内周壁设置，所述环形管与所述排液管的进口端连通；
若干个过滤棒，分别沿上下方向设置于所述环形管上、且与所述环形管的内部连通。
8.如权利要求6所述的环己烷羧酸生产装置，其特征在于，所述氢气回收组件连接于所述排气管的出口端，所述氢气回收组件包括顺次相连的旋液分离器、水冷器以及变温吸附器，所述变温吸附器的出口端与锅炉的进气口相连。
9.如权利要求6所述的环己烷羧酸生产装置，其特征在于，所述反应釜与所述精馏组件之间还设有辅助过滤组件，所述辅助过滤组件包括：
二次过滤器，连接于所述反应釜的出口端；
半成品罐，连接于所述二次过滤器的出口端，所述半成品罐的出口端与所述精馏组件的进口端相连。
10.如权利要求9所述的环己烷羧酸生产装置，其特征在于，所述反应釜的出口端还设有承接罐；所述反应釜内还设有加热盘管和冷却盘管，所述冷却盘管连接有分汽包。
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