CN114804703A - 一种无碱速凝剂及其制备方法及其应用 - Google Patents

一种无碱速凝剂及其制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本申请涉及速凝剂的领域，具体公开了一种无碱速凝剂，由以下质量份数的原料组成：硫酸铝360‑380份；氟硅酸镁30‑50份；磷酸15‑20份；硫酸钠65‑80份；醇胺38‑46份；促凝剂55‑70份；黄原胶1‑5份；水180‑220份。本申请还公开一种无碱速凝剂的制备方法，包括以下步骤：（1）按配方加入水、硫酸钠以及促凝剂，得到预混合料；（2）然后反应釜加热至48‑52℃，往预混合料中加入氟硅酸镁、硫酸铝以及黄原胶；（3）反应釜加热至65‑70℃，往反应釜中滴入磷酸和醇胺；（4）冷却至常温，即可得无碱速凝剂。本申请的无碱速凝剂可以应用于混凝土中。本申请具有使得速凝剂的稳定性提高的效果。

Description

一种无碱速凝剂及其制备方法及其应用
技术领域
本申请涉及速凝剂的领域，更具体地说，它涉及一种无碱速凝剂及其制备方法及其应用。
背景技术
速凝剂是指掺入混凝土中能使混凝土迅速凝结硬化的外加剂。传统粉状速凝剂，其掺用量占混凝土中水泥用3.0%-8.0%，能使混凝土在5min内初凝，12min内终凝，以达到抢修或井巷中混凝土快速凝结的目的，是喷射混凝土施工法中不可缺少的添加剂。它们的作用是加速水泥的水化硬化，在很短的时间内形成足够的强度，以保证特殊施工的要求。
目前，在喷射混凝土施工中传统速凝剂使用仍占据主要地位，这种速凝剂虽能加快混凝土拌合物的凝结，提高早期强度，但是速凝剂中的硫酸铝处于高度过饱和状态，不够稳定，不能较长时间存储，易于析晶沉淀，容易导致速凝剂的性能失效。因此，仍有改进的空间。
发明内容
为了使得速凝剂的稳定性提高，本申请提供一种无碱速凝剂及其制备方法及其应用。
第一方面，本申请提供一种无碱速凝剂，采用如下的技术方案：
一种无碱速凝剂，由以下质量份数的原料组成：
硫酸铝360-380份；氟硅酸镁30-50份；磷酸15-20份；硫酸钠65-80份；醇胺38-46份；促凝剂55-70份；黄原胶1-5份；水180-220份。
通过采用上述技术方案，采用硫酸铝作为速凝剂的主要原料，然后加入硫酸钠，有利于促进水泥的水化，使得速凝剂具有较好的促凝性能，有利于缩短水泥的初凝和终凝时间，同时，采用黄原胶、氟硅酸镁以及硫酸铝互相配合，形成稳定且均匀的三维网络结构的体系，有利于提高铝离子在体系中的稳定性，并且，还有利于提高混凝土的早期和后期的强度，对水泥的适应性强，粘结性较好，以此使得速凝剂具有较好的性能。
优选的，所述无碱速凝剂由以下质量份数的原料组成：
硫酸铝368-375份；氟硅酸镁35-48份；磷酸16-19份；硫酸钠70-78份；醇胺40-44份；促凝剂61-65份；黄原胶2-4份；水195-200份。
通过采用上述技术方案，采用上述特定的比例互相配合，使得速凝剂对水泥的适应性提高，本申请的速凝剂的碱性弱，无毒无污染，施工进度快，费用低，并且，一次喷层厚（喷拱大于10cm，喷边墙大于15cm），回弹少，工作面可见度好。
优选的，所述醇胺由三乙醇胺和二乙醇胺以质量比为7：10-15混合而成。
通过采用上述技术方案，采用三乙醇胺和二乙醇胺互相协同配合，有利于提高速凝剂对混凝土的早期和后期的强度，还使得混凝土的和易性提高，降低回弹率，有利于提高混凝土的施工质量。
优选的，所述促凝剂为氟化钠或亚硝酸钠。
通过采用上述技术方案，采用氟化钠或亚硝酸钠作为促凝剂，有利于促进水化物结构的形成，缩短水泥的终凝时间，提高混凝土的抗剪切强度，同时还能够与硫酸铝形成稳定的络合物体系，增加铝离子在水溶液中的稳定性，以此使得速凝剂的性能得到较好的提高。
第二方面，本申请提供一种无碱速凝剂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种无碱速凝剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按配方加入水、硫酸钠以及促凝剂，得到预混合料；
（2）然后反应釜加热至48-52℃，往预混合料中加入氟硅酸镁、硫酸铝以及黄原胶，边加边搅拌，加完后继续搅拌15-25min；
（3）反应釜加热至65-70℃，往反应釜中滴入磷酸和醇胺，边滴边加搅拌，滴完后保温30-45min；
（4）冷却至常温，即可得速凝剂。
通过采用上述技术方案，采用上述方法制备得到的速凝剂具有较好的稳定性，使得速凝剂的存储时间延长，还有利于缩短水泥的终凝时间，提高混凝土的后期强度，从而使得速凝剂具有较好的性能。
优选的，所述步骤（2）中还加入有羧甲基纤维2-6份。
通过采用上述技术方案，发明人在研发过程中发现，加热至62℃时，氟硅酸镁、硫酸铝以及黄原胶形成的三维网络结构的稳定性不好，使得速凝剂对混凝土的早期强度受到影响，于是通过大量的实践，发现采用羧甲基纤维与黄原胶互相配合，形成“球状”的凝胶颗粒，硫酸铝被包覆于凝胶颗粒内部，使得铝离子在体系中更加稳定，由此使得混凝土的早期强度不容易受到影响。
优选的，所述羧甲基纤维的醚化度为0.5-0.8。
通过采用上述技术方案，采用特定醚化度的羧甲基纤维与黄原胶互相配合，使得硫酸铝更容易被包裹于“球状”的凝胶颗粒内部，进而有利于提高铝离子在体系中的稳定性，从而使得混凝土的早期强度提高。
第三方面，本申请提供一种无碱速凝剂的应用，采用如下的技术方案：
一种由上所述的无碱速凝剂在混凝土中的应用。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.通过采用氟硅酸镁、黄原胶以及硫酸铝互相配合，不仅有利于提高铝离子在体系中的稳定性，还使得混凝土的早期和后期的强度提高。
2.通过采用三乙醇胺和二乙醇胺互相协同配合，有利于提高速凝剂对混凝土的早期后后期的强度，还使得混凝土的和易性提高。
3.采用本申请制备方法制备得到的速凝剂，具有较好的稳定性，使得速凝剂的存储时间延长，还有利于缩短水泥的终凝时间，提高混凝土的后期强度。
4.通过采用羧甲基纤维素与黄原胶互相配合，使得铝离子在体系中更加稳定，由此使得混凝土的后期强度不容易受到影响。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
以下实施例以及对比例中所采用的原料物质来源如表1所示。
表1
Figure 180477DEST_PATH_IMAGE002
实施例1
本实施例公开一种无碱速凝剂，由以下的原料组成：
硫酸铝；氟硅酸镁；磷酸；硫酸钠；醇胺；促凝剂；黄原胶；水。
本实施例还公开一种无碱速凝剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按表2中的用量加入水、硫酸钠以及促凝剂，以180r/min的转速搅拌均匀，得到预混合料；
（2）然后反应釜加热至48℃，往预混合料中加入氟硅酸镁、硫酸铝以及黄原胶（用量见表2），以150r/min的转速，边加边搅拌，加完后继续搅拌15min；
（3）反应釜加热至65℃，往反应釜中滴入磷酸和醇胺（用量见表2），以100r/min的转速，边滴边加搅拌，滴完后保温30min；
（4）冷却至常温，质检合格后，即可得无碱速凝剂成品。
实施例2
与实施例1的区别在于：
步骤（2）中，反应釜加热至52℃，往预混合料中加入氟硅酸镁、硫酸铝以及黄原胶（用量见表2），以150r/min的转速，边加边搅拌，加完后继续搅拌25min；步骤（3）中，反应釜加热至70℃，往反应釜中滴入磷酸和醇胺，以100r/min的转速，边滴边加搅拌，滴完后保温45min。
实施例1-4中的各原料的用量均见表2，单位均为kg。
表2
Figure 159935DEST_PATH_IMAGE004
Figure DEST_PATH_IMAGE006
实施例5
与实施例4的区别在于：三乙醇胺和二乙醇胺以质量比为7：15混合而成。
实施例6
与实施例4的区别在于：三乙醇胺和二乙醇胺以质量比为3:2混合而成。
实施例7
与实施例5的区别在于：以等量的三乙醇胺替代二乙醇胺。
实施例8
与实施例5的区别在于：以等量的二乙醇胺替代三乙醇胺。
实施例9
与实施例4的区别在于：以等量的氟化钠替代铝酸钙。
实施例10
与实施例4的区别在于：步骤（2）中还加入有羧甲基纤维6kg。
实施例11
与实施例10的区别在于：羧甲基纤维的醚化度为0.8。
实施例12
与实施例10的区别在于：羧甲基纤维的醚化度为0.2。
实施例13
与实施例4的区别在于：三乙醇胺和二乙醇胺以质量比为7：15混合而成；以等量的氟化钠替代铝酸钙；步骤（2）中还加入有羧甲基纤维6kg；羧甲基纤维的醚化度为0.8。
实施例14
本实施例还对上述实施例进行了扩大规模，一种大规模的无碱速凝剂，由以下质量的原料组成：
硫酸铝3700kg；氟硅酸镁400kg；磷酸160kg；硫酸钠700kg；三乙醇胺140kg；二乙醇胺300kg；氟化钠600kg；黄原胶10kg；水2000kg。
对比例1
与实施例4的区别在于：步骤（1）中不加入硫酸铝、氟硅酸镁以及黄原胶。
对比例2
与实施例4的区别在于：步骤（1）中不加入氟硅酸镁。
对比例3
与实施例4的区别在于：以等量的卡拉胶替代黄原胶。
对比例4
与实施例4的区别在于：
一种无碱速凝剂，由以下质量的原料组成：
硫酸铝300kg；氟硅酸镁30kg；磷酸10kg；硫酸钠30kg；醇胺56kg；促凝剂55kg；黄原胶1kg；水150kg。
对比例5
与实施例4的区别在于：
一种无碱速凝剂，由以下质量的原料组成：
硫酸铝420kg；氟硅酸镁58kg；磷酸26kg；硫酸钠89kg；醇胺66kg；促凝剂74kg；黄原胶10kg；水250kg。
实验1
本实验根据JC477-2005《喷射混凝土剂》，分别对上述实施例以及对比例所制备得到的速凝剂的基本性能进行测试，采用基准水泥，速凝剂对基准水泥的凝结时间、抗压强度以及稳定期的实验结果见表3。
表3
Figure DEST_PATH_IMAGE008
Figure DEST_PATH_IMAGE010
根据表3中对比例1-3的数据分别与实施例4对比可得，实施例4在对比例2的基础上还加入了氟硅酸镁，实施例4中以等量的卡拉胶替代了黄原胶，对比例1-3中速凝剂的初凝时间基本接近，终凝时间基本接近，水泥的早期强度基本接近，后期强度也基本接近；而实施例4中速凝剂的初凝时间从300S左右缩短至185S，终凝时间从400S左右缩短至310S，1d抗压强度从5MPa左右升高至8.10MPa，28d抗压强度比从65%左右升高至94.5%，说明同时加入硫酸铝、氟硅酸镁以及黄原胶互相配合，不仅有利于缩短水泥的初凝时间以及终凝时间，还有利于提高水泥的早期强度以及后期强度，这是由于硫酸铝、氟硅酸镁以及黄原胶互相配合，会形成稳定且均匀的三维网状结构，能够提高铝离子在体系中的稳定性，进而使得水泥的强度得到较大的提升。而缺少硫酸铝、氟硅酸镁以及黄原胶这三种物质中的任一种，都不能达到上述的效果。
根据表3中实施例5-8分别与实施例4的数据分析可得，实施例7中醇胺采用的是三乙醇胺，实施例8中醇胺采用的是二乙醇胺，实施例7-8中水泥的1d抗压强度基本接近，28d抗压强度比也基本接近，而实施例5中采用三乙醇胺和二乙醇胺互相配合，水泥的1d抗压强度从8.10MPa升高至9.07MPa，28d抗压强度比从94.5%升高至105.3%，说明只有采用三乙醇胺和二乙醇胺互相配合，才能使得水泥的早期强度以及后期强度均提高，而单独只加入三乙醇胺或者二乙醇胺，均不能达到本申请的效果。
根据表3中实施例9与实施例4的数据分析可得，实施例9中促凝剂采用的是氟化钠，终凝时间从310S左右缩短至287S，稳定期由183天延长至196天，说明采用氟化钠作为促凝剂，有利于缩短水泥的终凝时间，这是由于氟化钠可以促进水化物结构的形成，进而缩短水泥的终凝时间，使得混凝土的抗剪切强度提高，同时氟化钠还能够与硫酸铝形成稳定的络合物体系，增加铝离子在水溶液中的稳定性，以此使得速凝剂的稳定性得到较好的提高。
根据表3中实施例10与实施例4的数据分析可得，实施例10在实施例4的基础上还加入了羧甲基纤维，水泥的1d抗压强度从8.10MPa升高至9.25MPa，稳定期从183天延长至199天，说明加入羧甲基纤维，不仅有利于提高水泥的早期强度，还使得水泥的存储时间延长，这是由于羧甲基纤维与黄原胶互相配合，形成“球状”的凝胶颗粒，硫酸铝被包覆于凝胶颗粒内部，使得铝离子在体系中更加稳定，由此使得混凝土的早期强度提高。
根据表3中实施例11-12分别与实施例10的数据可得，实施例11中羧甲基纤维的醚化度为0.8，水泥的1d抗压强度从9.25MPa升高至9.36MPa，稳定期从199天延长至206天，说明采用特定醚化度的羧甲基纤维与黄原胶互相配合，使得硫酸铝更容易被包裹于“球状”的凝胶颗粒内部，进而有利于提高铝离子在体系中的稳定性，从而使得混凝土的早期强度提高。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种无碱速凝剂，其特征在于：由以下质量份数的原料组成：
硫酸铝360-380份；氟硅酸镁30-50份；磷酸15-20份；硫酸钠65-80份；醇胺38-46份；促凝剂55-70份；黄原胶1-5份；水180-220份。
2.根据权利要求1所述的一种无碱速凝剂，其特征在于：所述无碱速凝剂由以下质量份数的原料组成：
硫酸铝368-375份；氟硅酸镁35-48份；磷酸16-19份；硫酸钠70-78份；醇胺40-44份；促凝剂61-65份；黄原胶2-4份；水195-200份。
3.根据权利要求1-2任一所述的一种无碱速凝剂，其特征在于：所述醇胺由三乙醇胺和二乙醇胺以质量比为7：10-15混合而成。
4.根据权利要求1-2任一所述的一种无碱速凝剂，其特征在于：所述促凝剂为氟化钠或亚硝酸钠。
5.一种如权利要求1-4任一所述的无碱速凝剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按配方加入水、硫酸钠以及促凝剂，得到预混合料；
（2）然后反应釜加热至48-52℃，往预混合料中加入氟硅酸镁、硫酸铝以及黄原胶，边加边搅拌，加完后继续搅拌15-25min；
（3）反应釜加热至65-70℃，往反应釜中滴入磷酸和醇胺，边滴边加搅拌，滴完后保温30-45min；
（4）冷却至常温，即可得速凝剂。
6.根据权利要求5所述的一种无碱速凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中还加入有羧甲基纤维2-6份。
7.根据权利要求6所述的一种无碱速凝剂的制备方法，其特征在于：所述羧甲基纤维的醚化度为0.5-0.8。
8.一种由权利要求1-4任一所述的无碱速凝剂在混凝土中的应用。
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