CN110818314A - 一种高强度复合纤维抗裂膨胀剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及混凝土添加剂技术领域，提出了一种高强度复合纤维抗裂膨胀剂及其制备工艺，该高强度复合纤维抗裂膨胀剂包括以下重量份数组分：复合膨胀源A 25‑40份、复合膨胀源B 20‑30份、纤维掺杂高分子液溶胶6‑15份、聚乙烯吡咯烷酮2‑4份、三甲基羟基硅烷1‑3份，本发明通过对原料的合理选配、预活化处理以及制备步骤的优化，有效提高了纤维抗裂膨胀剂的物化性能，不仅掺量减少，而且具有优异的抗压强度和限制膨胀率，综合实用性强。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种高强度复合纤维抗裂膨胀剂及其制备工艺。
背景技术
目前，现有技术在混凝土抗裂方面存在不足，未能从不同层面，以不同方式，在不同的时段对混泥土表现出抵御收缩混泥土进行施工，这难以达到预期技术效果，不仅增加了成本，而且人工投料带来的投料危险和投料精准度等问题已凸显出来。
纤维膨胀剂是国内新一代多功能抗裂型聚合物纤维膨胀剂。它是以可再分散高分子聚合物，三元膨胀组份及高强度的砼伴纤维，经科学复配而成。由于聚合物纤维膨胀剂中的单丝纤维以单位体积内较大的数量均匀分布于混凝土内部，故微裂缝在发展的过程中必然遭遇到纤维的阻挡，消耗了大部分能量，CaO-MgO-Al2O3-SO3四种组份形成三个不同的膨胀源，它们同时水化的速度不同，在混凝土形成的过程中，建立起早期、中期、后期不同的微膨胀力，抵卸混凝土在形成过程中不同时期的收缩力，所以裂缝难以进一步发展，从而阻断裂缝的发展，达到抗裂的作用。尤其是纤维的加入就同在混凝土中掺入巨大数量的微细筋，在混凝土中形成二次加筋效应，使膨胀组份在限制条件下更充分的发挥，形成的叠加效应使混凝土更加密实、稳定；很大程度减弱了开裂的进程，提高了混凝土的断裂韧性，而这些单靠加强钢筋是不能实现的。相较于传统的单一膨胀源，显然分阶段针对性的膨胀处理效果更佳，但现有的这种四体系三膨胀源抗裂剂仍然存在部分不足，如持效性、抗压性等仍有提升空间。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提出了一种高强度复合纤维抗裂膨胀剂及其制备工艺，通过对原料的合理选配、预活化处理以及制备步骤的优化，有效提高了纤维抗裂膨胀剂的物化性能，不仅掺量减少，而且具有优异的抗压强度和限制膨胀率，综合实用性强。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
一种高强度复合纤维抗裂膨胀剂，包括以下重量份数组分：复合膨胀源A 20-40份、复合膨胀源B 20-30份、纤维掺杂高分子液溶胶6-15份、聚乙烯吡咯烷酮2-4份、三甲基羟基硅烷1-3份。
作为本发明的进一步优化，还包括分散剂0-5份，分散剂采用质量比1:0.2-0.5的羟丙基甲基纤维素、氟磷酸钙组合物。
作为本发明的进一步优化，复合膨胀源A为CaO-MgO-Al2O3-SO3的组合物。
作为本发明的进一步优化，复合膨胀源B为活化石膏粉、活化粉煤灰的组合物，两者质量比为1:0.3-0.5。
作为本发明的进一步优化，活化石膏粉制备方法为，取石膏粉研磨至过300目筛，然后向其中加入柠檬酸，混匀后，向其中通入过热饱和水蒸汽，调节温度为150-160℃，压力为0.9-0.98atm，保温处理20-60min，取出，气流干燥即可。
作为本发明的进一步优化，柠檬酸添加量为石膏粉质量的5-7wt％。
作为本发明的进一步优化，活化粉煤灰制备方法为，取粉煤灰研磨至过300目筛，然后向其中加入聚乙烯醇和苯酚，混匀后，向其中通入过热饱和水蒸汽，调节温度为150-170℃，压力为0.9-0.98atm，保温处理20-60min，取出，气流干燥即可。
作为本发明的进一步优化，聚乙烯醇添加量为粉煤灰质量的8-12wt％，苯酚添加量为粉煤灰质量的2-3wt％。
作为本发明的进一步优化，纤维掺杂高分子液溶胶为玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维与羟丙基甲基纤维素、硅溶胶的混合物，玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维中玄武岩纤维与硼酸镁晶须、聚乙烯醇纤维的质量比为1:0-1：1-2，纤维掺杂溶胶液中各原料质量比为玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维：羟丙基甲基纤维素：硅溶胶＝0.5:1-2:6-8。
作为本发明的进一步优化，上述高强度复合纤维抗裂膨胀剂制备方法为：将复合膨胀源A与聚乙烯吡咯烷酮共混，40±5℃条件下研磨至少30min，得物料一备用；将物料一与复合膨胀源B共混，然后将三甲基羟基硅烷加入其中，继续研磨至少2h，得物料二备用；将纤维掺杂高分子液溶胶、分散剂与物料二共混，加热至45-50℃，继续研磨2-10h，流化床干燥即得成品膨胀剂。
由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：
本发明通过对原料的合理选配、预活化处理以及制备步骤的优化，有效提高了纤维抗裂膨胀剂的物化性能，不仅掺量减少，而且具有优异的抗压强度和限制膨胀率，综合实用性强。
本发明在现有三膨胀源的基础上复配新的复合膨胀源B，在前、中、后期的分阶段膨胀过程中，复合膨胀源B做辅助膨胀微调，复合膨胀源由活化石膏粉和活化粉煤灰组成，两者经活化预处理，不仅具有良好的分散性，同时膨胀细度好，由纤维溶胶掺杂于膨胀源中共混成型，材料分子间的结合性好，且流变性强，有利于提高混凝土中的和易性，同时对力学性能具有显著的提升。复合纤维不仅作为强化填料，还具有良好的桥梁作用，对内部膨胀自应力具有良好的传递性，采用的三种纤维复配，刚、柔均衡，与混凝土原料间具有良好的配伍性，同时还能提供的良好的憎水成分载体位点，减水防坍效果好，综合性能显著提高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种高强度复合纤维抗裂膨胀剂，包括以下重量份数组分：复合膨胀源A 40份、复合膨胀源B 30份、纤维掺杂高分子液溶胶15份、聚乙烯吡咯烷酮3份、三甲基羟基硅烷3份。
其中，
复合膨胀源A为CaO-MgO-Al2O3-SO3的组合物(采购市售成熟四体系三膨胀源的抗裂剂成品即可)，复合膨胀源B为活化石膏粉、活化粉煤灰的组合物，两者质量比为1:0.5。
活化石膏粉制备方法为，取石膏粉研磨至过300目筛，然后向其中加入柠檬酸，柠檬酸添加量为石膏粉质量的6.5wt％，混匀后，向其中通入过热饱和水蒸汽，调节温度为150℃，压力为0.95atm，保温处理40min，取出，气流干燥即可。
活化粉煤灰制备方法为，取粉煤灰研磨至过300目筛，然后向其中加入聚乙烯醇和苯酚，聚乙烯醇添加量为粉煤灰质量的10wt％，苯酚添加量为粉煤灰质量的3wt％，混匀后，向其中通入过热饱和水蒸汽，调节温度为150℃，压力为0.98atm，保温处理40min，取出，气流干燥即可。
纤维掺杂高分子液溶胶为玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维与羟丙基甲基纤维素、硅溶胶的混合物，玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维中玄武岩纤维与硼酸镁晶须、聚乙烯醇纤维的质量比为1:0.5：1，纤维掺杂溶胶液中各原料质量比为玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维：羟丙基甲基纤维素：硅溶胶＝0.5:1:6。
上述高强度复合纤维抗裂膨胀剂制备方法为：将复合膨胀源A与聚乙烯吡咯烷酮共混，40±5℃条件下研磨至少30min，得物料一备用；将物料一与复合膨胀源B共混，然后将三甲基羟基硅烷加入其中，继续研磨至少2h，得物料二备用；将纤维掺杂高分子液溶胶、分散剂与物料二共混，加热至45-50℃，继续研磨2-10h，流化床干燥即得成品膨胀剂(要求成品膨胀剂比表面积大于280m2/kg)。
实施例2：
一种高强度复合纤维抗裂膨胀剂，包括以下重量份数组分：复合膨胀源A 35份、复合膨胀源B 30份、纤维掺杂高分子液溶胶15份、聚乙烯吡咯烷酮4份、三甲基羟基硅烷2份。还包括分散剂3份，分散剂采用质量比1:0.5的羟丙基甲基纤维素、氟磷酸钙组合物。
其中，
复合膨胀源A为CaO-MgO-Al2O3-SO3的组合物(采购市售成熟四体系三膨胀源的抗裂剂成品即可)，复合膨胀源B为活化石膏粉、活化粉煤灰的组合物，两者质量比为1:0.5。
活化石膏粉制备方法为，取石膏粉研磨至过300目筛，然后向其中加入柠檬酸，柠檬酸添加量为石膏粉质量的5.4wt％，混匀后，向其中通入过热饱和水蒸汽，调节温度为160℃，压力为0.92atm，保温处理30min，取出，气流干燥即可。
活化粉煤灰制备方法为，取粉煤灰研磨至过300目筛，然后向其中加入聚乙烯醇和苯酚，聚乙烯醇添加量为粉煤灰质量的12wt％，苯酚添加量为粉煤灰质量的3wt％，混匀后，向其中通入过热饱和水蒸汽，调节温度为160℃，压力为0.92atm，保温处理40min，取出，气流干燥即可。
纤维掺杂高分子液溶胶为玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维与羟丙基甲基纤维素、硅溶胶的混合物，玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维中玄武岩纤维与硼酸镁晶须、聚乙烯醇纤维的质量比为1:0.5：1，纤维掺杂溶胶液中各原料质量比为玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维：羟丙基甲基纤维素：硅溶胶＝0.5:1.5:8。
本实施例制备方法同实施例1。
实施例3：
一种高强度复合纤维抗裂膨胀剂，包括以下重量份数组分：复合膨胀源A 25份、复合膨胀源B 25份、纤维掺杂高分子液溶胶10份、聚乙烯吡咯烷酮3份、三甲基羟基硅烷3份。还包括分散剂2份，分散剂采用质量比1:0.5的羟丙基甲基纤维素、氟磷酸钙组合物。
其中，
复合膨胀源A为CaO-MgO-Al2O3-SO3的组合物(采购市售成熟四体系三膨胀源的抗裂剂成品即可)，复合膨胀源B为活化石膏粉、活化粉煤灰的组合物，两者质量比为1:0.4。
活化石膏粉制备方法为，取石膏粉研磨至过300目筛，然后向其中加入柠檬酸，柠檬酸添加量为石膏粉质量的6wt％，混匀后，向其中通入过热饱和水蒸汽，调节温度为160℃，压力为0.92atm，保温处理60min，取出，气流干燥即可。
活化粉煤灰制备方法为，取粉煤灰研磨至过300目筛，然后向其中加入聚乙烯醇和苯酚，聚乙烯醇添加量为粉煤灰质量的8wt％，苯酚添加量为粉煤灰质量的1.7wt％，混匀后，向其中通入过热饱和水蒸汽，调节温度为150℃，压力为0.92atm，保温处理60min，取出，气流干燥即可。
纤维掺杂高分子液溶胶为玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维与羟丙基甲基纤维素、硅溶胶的混合物，玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维中玄武岩纤维与硼酸镁晶须、聚乙烯醇纤维的质量比为1:1：1，纤维掺杂溶胶液中各原料质量比为玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维：羟丙基甲基纤维素：硅溶胶＝0.5:2:8。
本实施例制备方法同实施例1。
实施例4：
一种高强度复合纤维抗裂膨胀剂，包括以下重量份数组分：复合膨胀源A 30份、复合膨胀源B 25份、纤维掺杂高分子液溶胶12份、聚乙烯吡咯烷酮2份、三甲基羟基硅烷3份。还包括分散剂4份，分散剂采用质量比1:0.2的羟丙基甲基纤维素、氟磷酸钙组合物。
其中，
复合膨胀源A为CaO-MgO-Al2O3-SO3的组合物(采购市售成熟四体系三膨胀源的抗裂剂成品即可)，复合膨胀源B为活化石膏粉、活化粉煤灰的组合物，两者质量比为1:0.4。
活化石膏粉制备方法为，取石膏粉研磨至过300目筛，然后向其中加入柠檬酸，柠檬酸添加量为石膏粉质量的7wt％，混匀后，向其中通入过热饱和水蒸汽，调节温度为160℃，压力为0.95atm，保温处理30min，取出，气流干燥即可。
活化粉煤灰制备方法为，取粉煤灰研磨至过300目筛，然后向其中加入聚乙烯醇和苯酚，聚乙烯醇添加量为粉煤灰质量的8wt％，苯酚添加量为粉煤灰质量的2wt％，混匀后，向其中通入过热饱和水蒸汽，调节温度为170℃，压力为0.90atm，保温处理30min，取出，气流干燥即可。
纤维掺杂高分子液溶胶为玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维与羟丙基甲基纤维素、硅溶胶的混合物，玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维中玄武岩纤维与硼酸镁晶须、聚乙烯醇纤维的质量比为1:0：1，纤维掺杂溶胶液中各原料质量比为玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维：羟丙基甲基纤维素：硅溶胶＝0.5:1:7。
本实施例制备方法同实施例1。
实施例5：
一种高强度复合纤维抗裂膨胀剂，包括以下重量份数组分：复合膨胀源A 30份、复合膨胀源B 20份、纤维掺杂高分子液溶胶6份、聚乙烯吡咯烷酮2份、三甲基羟基硅烷2份。还包括分散剂3份，分散剂采用质量比1:0.5的羟丙基甲基纤维素、氟磷酸钙组合物。
其中，
复合膨胀源A为CaO-MgO-Al2O3-SO3的组合物(采购市售成熟四体系三膨胀源的抗裂剂成品即可)，复合膨胀源B为活化石膏粉、活化粉煤灰的组合物，两者质量比为1:0.3。
活化石膏粉制备方法为，取石膏粉研磨至过300目筛，然后向其中加入柠檬酸，柠檬酸添加量为石膏粉质量的7wt％，混匀后，向其中通入过热饱和水蒸汽，调节温度为160℃，压力为0.98atm，保温处理20min，取出，气流干燥即可。
活化粉煤灰制备方法为，取粉煤灰研磨至过300目筛，然后向其中加入聚乙烯醇和苯酚，聚乙烯醇添加量为粉煤灰质量的10wt％，苯酚添加量为粉煤灰质量的2.5wt％，混匀后，向其中通入过热饱和水蒸汽，调节温度为170℃，压力为0.95atm，保温处理40min，取出，气流干燥即可。
纤维掺杂高分子液溶胶为玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维与羟丙基甲基纤维素、硅溶胶的混合物，玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维中玄武岩纤维与硼酸镁晶须、聚乙烯醇纤维的质量比为1:1：1，纤维掺杂溶胶液中各原料质量比为玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维：羟丙基甲基纤维素：硅溶胶＝0.5:1:6。
本实施例制备方法同实施例1。
实施例6：
一种高强度复合纤维抗裂膨胀剂，包括以下重量份数组分：复合膨胀源A 20份、复合膨胀源B 30份、纤维掺杂高分子液溶胶8份、聚乙烯吡咯烷酮2份、三甲基羟基硅烷3份。还包括分散剂4份，分散剂采用质量比1:0.5的羟丙基甲基纤维素、氟磷酸钙组合物。
其中，
复合膨胀源A为CaO-MgO-Al2O3-SO3的组合物(采购市售成熟四体系三膨胀源的抗裂剂成品即可)，复合膨胀源B为活化石膏粉、活化粉煤灰的组合物，两者质量比为1:0.3。
活化石膏粉制备方法为，取石膏粉研磨至过300目筛，然后向其中加入柠檬酸，柠檬酸添加量为石膏粉质量的5wt％，混匀后，向其中通入过热饱和水蒸汽，调节温度为155℃，压力为0.98atm，保温处理40min，取出，气流干燥即可。
活化粉煤灰制备方法为，取粉煤灰研磨至过300目筛，然后向其中加入聚乙烯醇和苯酚，聚乙烯醇添加量为粉煤灰质量的10wt％，苯酚添加量为粉煤灰质量的2wt％，混匀后，向其中通入过热饱和水蒸汽，调节温度为165℃，压力为0.96atm，保温处理40min，取出，气流干燥即可。
纤维掺杂高分子液溶胶为玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维与羟丙基甲基纤维素、硅溶胶的混合物，玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维中玄武岩纤维与硼酸镁晶须、聚乙烯醇纤维的质量比为1:0.5：2，纤维掺杂溶胶液中各原料质量比为玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维：羟丙基甲基纤维素：硅溶胶＝0.5:1.5:8。
本实施例制备方法同实施例1。
将本发明实施例制得的添加剂应用于混凝土浆料中，测试的性能参数如下：
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种高强度复合纤维抗裂膨胀剂，其特征在于，包括以下重量份数组分：复合膨胀源A 20-40份、复合膨胀源B 20-30份、纤维掺杂高分子液溶胶6-15份、聚乙烯吡咯烷酮2-4份、三甲基羟基硅烷1-3份。
2.根据权利要求1所述的高强度复合纤维抗裂膨胀剂，其特征在于：还包括分散剂0-5份，分散剂采用质量比1:0.2-0.5的羟丙基甲基纤维素、氟磷酸钙组合物。
3.根据权利要求2所述的高强度复合纤维抗裂膨胀剂，其特征在于：所述复合膨胀源A为CaO-MgO-Al2O3-SO3的组合物。
4.根据权利要求2所述的高强度复合纤维抗裂膨胀剂，其特征在于：所述复合膨胀源B为活化石膏粉、活化粉煤灰的组合物，两者质量比为1:0.3-0.5。
5.根据权利要求4所述的高强度复合纤维抗裂膨胀剂，其特征在于：所述活化石膏粉制备方法为，取石膏粉研磨至过300目筛，然后向其中加入柠檬酸，混匀后，向其中通入过热饱和水蒸汽，调节温度为150-160℃，压力为0.9-0.98atm，保温处理20-60min，取出，气流干燥即可。
6.根据权利要求5所述的高强度复合纤维抗裂膨胀剂，其特征在于：所述柠檬酸添加量为石膏粉质量的5-7wt％。
7.根据权利要求4所述的高强度复合纤维抗裂膨胀剂，其特征在于：所述活化粉煤灰制备方法为，取粉煤灰研磨至过300目筛，然后向其中加入聚乙烯醇和苯酚，混匀后，向其中通入过热饱和水蒸汽，调节温度为150-170℃，压力为0.9-0.98atm，保温处理20-60min，取出，气流干燥即可。
8.根据权利要求7所述的高强度复合纤维抗裂膨胀剂，其特征在于：所述聚乙烯醇添加量为粉煤灰质量的8-12wt％，苯酚添加量为粉煤灰质量的2-3wt％。
9.根据权利要求2所述的高强度复合纤维抗裂膨胀剂，其特征在于：所述纤维掺杂高分子液溶胶为玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维与羟丙基甲基纤维素、硅溶胶的混合物，玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维中玄武岩纤维与硼酸镁晶须、聚乙烯醇纤维的质量比为1:0-1：1-2，纤维掺杂溶胶液中各原料质量比为玄武岩/硼酸镁/聚乙烯醇复合纤维：羟丙基甲基纤维素：硅溶胶＝0.5:1-2:6-8。
10.根据权利要求2-9任一项所述的高强度复合纤维抗裂膨胀剂，其特征在于，制备方法为：将复合膨胀源A与聚乙烯吡咯烷酮共混，40±5℃条件下研磨至少30min，得物料一备用；将物料一与复合膨胀源B共混，然后将三甲基羟基硅烷加入其中，继续研磨至少2h，得物料二备用；将纤维掺杂高分子液溶胶、分散剂与物料二共混，加热至45-50℃，继续研磨2-10h，流化床干燥即得成品膨胀剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20200221 |
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