CN114075061B - 一种高效特种纤维抗裂剂及其制备方法 - Google Patents

一种高效特种纤维抗裂剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效特种纤维抗裂剂，属于建材外加剂技术领域。该抗裂剂的原料包括膨胀剂55‑70wt％、硫铝酸盐水泥5‑15wt％、硅灰5‑15wt％、双飞粉3‑11wt％、改性聚乙烯醇纤维0.1‑5wt％、减水剂1.5‑5wt％；改性聚乙烯醇纤维的原料包括聚乙烯醇纤维粉末50‑65wt％、氯乙烯纤维粉末20‑35wt％、甲基纤维素醚1.5‑5wt％、催化剂0.05‑0.2wt％、稳定剂3‑7wt％、硅烷偶联剂1‑5wt％。上述抗裂剂通过选用特殊的改性聚乙烯醇纤维，减少了混凝土的干燥收缩变形，促进了膨胀剂反应，提高膨胀率，增加膨胀能；改性聚乙烯醇纤维良好的极限抗拉强度可有效抑制混凝土开裂。该抗裂剂制备工艺简单，易于调节，便于工业化应用。

Description

一种高效特种纤维抗裂剂及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料外加剂领域，特别是特种纤维抗裂剂。
背景技术
随着我国基础设施建设的增强，大体积混凝土的使用越来越广泛，但大体积混凝土的开裂问题也越来越严重，导致整体结构强度、耐久性以及体积稳定性降低。因此，有效减少或防止大体积混凝土开裂是亟待解决的问题。造成混凝土的开裂的原因主要有两方面：一是混凝土水化硬化过程中的体积收缩造成的收缩变形，另一方面则是体积收缩会使内部拉应力增大，当内部拉应力超过混凝土的极限抗拉强度时，也会使混凝土开裂。
在混凝土中掺加一定量的膨胀剂对混凝土的收缩会有一定的补偿作用，纤维的抗裂性大、弹性模量高，而聚乙烯醇纤维的保湿率可达5％，高于其他合成纤维品种，聚氯乙烯纤维有良好的对酸、碱、氧化剂和还原剂等的稳定性，利用两种纤维的性能优势，并对纤维进行改性使其具有更优异的性能，加入混凝土后不仅可提高混凝土的抗拉强度和抗变形能力，增强混凝土的韧性，还能提高混凝土的保水性，减小干燥收缩变形，降低混凝土的开裂风险。
现有技术中，中国授权专利CN105948617A提供了一种抗裂、抗渗砂浆，其原料包括细骨料和纤维，纤维选用聚丙烯纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚乙烯醇纤维、聚丙烯腈纤维和/或聚氯乙烯纤维。然而，该专利技术未对纤维在混凝土中的分散性进行优化，因为纤维在混凝土中分散性差、易团聚，影响混凝土整体性能。
又例如中国授权专利CN102936848A提供了一种聚乙烯醇纤维的改性方法及高抗裂性能的大体积混凝土，通过将聚乙烯醇纤维梳通整理后浸入纺丝油剂中，然后涂覆阳离子的防静电液，晾干、切断后制成短聚乙烯醇纤维，所用的纺丝油剂由丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯和乙烯基三乙氧基硅烷组成。然而，该专利技术没有对纤维与混凝土基体的粘结性能做过多改进。
又例如，中国专利申请CN113105179A提供了一种抗裂防水混凝土，其原料除含有水泥、粉煤灰、矿粉、砂子、细石和减水剂以外，还含有纳米氮化硅改性聚氨酯复合纤维和弹性颗粒。纳米氮化硅改性聚氨酯复合纤维是将玻璃纤维浸泡在硅烷偶联剂中，在浸泡在熔融聚氨酯中制成前体复合纤维，将聚乙烯、马来酸酐、引发剂制成接枝聚乙烯颗粒，将前体复合纤维、接枝聚乙烯颗粒、浸润组分、纳米氮化硅混合后球磨挤出制成纳米氮化硅改性母料，最后熔融喷丝制成成品。然而，该专利技术同样也未对纤维与混凝土基体的粘结性能作过多改进。
发明内容
针对以上现有技术的不足，本发明提供了一种高效特种纤维抗裂剂及其制备方法，通过采用改性聚乙烯醇纤维，提高纤维的保水率，同时增加纤维的极限抗拉强度；制备工艺简便，易于调节。具体通过以下技术实现。
一种高效特种纤维抗裂剂，其原料包括膨胀剂55-70wt％、硫铝酸盐水泥5-15wt％、硅灰5-15wt％、双飞粉3-11wt％、改性聚乙烯醇纤维0.1-5wt％、减水剂1.5-5wt％；
所述改性聚乙烯醇纤维的原料包括聚乙烯醇纤维粉末50-65wt％、氯乙烯纤维粉末20-35wt％、甲基纤维素醚1.5-5wt％、催化剂0.05-0.2wt％、稳定剂3-7wt％、硅烷偶联剂1-5wt％；所述催化剂为水溶性的过硫酸盐与脂肪胺组成的体系催化剂，所述稳定剂为Ca-Zn复合稳定剂。
上述改性聚乙烯醇纤维的原料中，一般选用低聚合度的聚乙烯醇纤维粉末，聚乙烯醇纤维粉末和氯乙烯纤维粉末选用市售且符合条件的即可，甲基纤维素醚、硅烷偶联剂同样可以直接购买市售产品；催化剂可以选用过硫酸钠等常见的水溶性的过硫酸盐，以及常见的C8-10短链脂肪胺。
优选地，所述改性聚乙烯醇纤维的原料包括聚乙烯醇纤维粉末60wt％、氯乙烯纤维粉末28.85wt％、甲基纤维素醚2.5wt％、催化剂0.15wt％、稳定剂5wt％、硅烷偶联剂3.5wt％。
优选地，所述改性聚乙烯醇纤维的制备方法为：
S1、取低聚合度的聚乙烯醇加水制成水溶液；取聚乙烯醇纤维粉末、氯乙烯纤维粉末、甲基纤维素醚分别加水各自配制成浆液或溶液；
S2、将步骤S1所得产物混合均匀，再依次加入催化剂和硅烷偶联剂，最后加入稳定剂，得到共混液；
S3、将共混液进行过滤，再利用乳液纺丝法经有机醇溶液洗涤，最后纺丝、干燥，制得改性聚乙烯醇纤维。
优选地，所述改性聚乙烯醇纤维的单丝直径为10-15μm，单丝长度为5-15mm，断裂伸长率5.5-7.0％，断裂强度≥14cN/dtex。
优选地，所述膨胀剂包括硫铝酸钙、氧化钙、氧化镁中至少两种。
更优选地，所述膨胀剂的组分为硫铝酸钙25％-35％、氧化钙15％-25％、氧化镁45％-60％；所述氧化镁的净含量≥85％，比表面积≥350m2/kg，氧化镁水化反应时间80s≤t＜200s。
进一步优选地，高效特种纤维抗裂剂的原料包括膨胀剂66wt％、硫铝酸盐水泥10wt％、硅灰10wt％、双飞粉8wt％、改性聚乙烯醇纤维2wt％、减水剂4wt％。
本发明提供的上述高效特种纤维抗裂剂除了采用常规的膨胀剂、硫铝酸盐水泥、硅灰、双飞粉(即“大白粉”，主要成分是重质碳酸钙)、减水剂以外，最重要的是使用了经过特殊原料和工艺改性制备得到的改性聚乙烯醇纤维。通过对聚乙烯醇纤维粉末、氯乙烯纤维粉末先用甲基纤维素醚进行改性处理，提高了纤维的保水保湿率，还增加了纤维的极限抗拉强度；然后用硅烷偶联剂、催化剂和稳定剂对纤维表面进行上浆处理，增加了纤维与混凝土的界面结合力；促进了膨胀剂反应，提高膨胀率，增加膨胀能，还增加了纤维的极限抗拉强度，可有效抑制混凝土开裂。
本发明还提供了上述高效特种纤维抗裂剂的制备方法，将膨胀剂、硫铝酸盐水泥、硅灰、双飞粉、减水剂混合均匀，再将改性聚乙烯醇纤维利用鼓风机吹入上述混合物中，继续搅拌均匀，即制得所述的高效特种纤维抗裂剂。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：本发明提供的高效特种纤维抗裂剂，通过选用特殊的改性聚乙烯醇纤维，减少了混凝土的干燥收缩变形，促进了膨胀剂反应，提高膨胀率，增加膨胀能；改性聚乙烯醇纤维良好的极限抗拉强度可有效抑制混凝土开裂。该抗裂剂制备工艺简单，易于调节，便于工业化应用。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例和对比例所提供的高效特种纤维抗裂剂中，所用的膨胀剂选用硫铝酸钙、氧化钙、氧化镁，采购自武汉三源特种建材有限公司；硫铝酸盐水泥采购自宜城安达特种水泥有限公司；硅灰采购自四川朗天资源综合利用有限责任公司，平均粒径0.1-0.5μm，比表面积2000-2500m2/kg；双飞粉采购自武汉肯能化工有限公司，平均粒径25-50μm；减水剂选用高效聚羧酸减水剂，采购自源锦建材科技有限公司，固含量为14％。
高效特种纤维抗裂剂的制备方法是：将膨胀剂、硫铝酸盐水泥、硅灰、双飞粉、减水剂混合均匀；在改性聚乙烯醇纤维的加料口处设置1个鼓风机，将改性聚乙烯醇纤维用鼓风机吹入搅拌料仓中的上述混合物中，继续搅拌均匀，即制得所述的高效特种纤维抗裂剂。
改性聚乙烯醇纤维的原料中，聚乙烯醇纤维粉末采购自上海锴源化工科技有限公司，断裂伸长率为6.8％，断裂强度为13.7cN/dtex；氯乙烯纤维粉末采购自上海锴源化工科技有限公司，断裂伸长率为7.6％，断裂强度为12.2cN/dtex；甲基纤维素醚采购自上海锴源化工科技有限公司；催化剂选用过硫酸钠和单烷基二甲基叔胺，按质量比1:1混合复配而成；稳定剂选用的Ca-Zn复合稳定剂采购自伊川县德润昇塑料科技有限公司。
实施例1
本实施例提供的高效特种纤维抗裂剂，其原料包括膨胀剂66wt％、硫铝酸盐水泥10wt％、硅灰10wt％、双飞粉8wt％、改性聚乙烯醇纤维2wt％、减水剂4wt％；
改性聚乙烯醇纤维的原料为聚乙烯醇纤维粉末60wt％、氯乙烯纤维粉末28.85wt％、甲基纤维素醚2.5wt％、催化剂0.15wt％、稳定剂5wt％、硅烷偶联剂3.5wt％。
改性聚乙烯醇纤维的制备方法是：
S1、取低聚合度的聚乙烯醇加水制成水溶液(聚乙烯醇和水的用量比为1:40)；取聚乙烯醇纤维粉末、氯乙烯纤维粉末、甲基纤维素醚分别加适量的水各自配制成浆液或溶液；
S2、将步骤S1所得产物混合均匀，再依次加入催化剂和硅烷偶联剂，最后加入稳定剂，得到共混液；
S3、将共混液进行过滤，再利用乳液纺丝法经有机醇溶液洗涤，最后纺丝、干燥，制得改性聚乙烯醇纤维。
制备得到的改性聚乙烯醇纤维的单丝直径为10-15μm，单丝长度为5-15mm，断裂伸长率5.5-7.0％，断裂强度≥14cN/dtex。
实施例2
本实施例提供的高效特种纤维抗裂剂，其原料包括膨胀剂70wt％、硫铝酸盐水泥12.4wt％、硅灰5wt％、双飞粉11wt％、改性聚乙烯醇纤维0.1wt％、减水剂1.5wt％；
所选用的改性聚乙烯醇纤维的原料和制备方法与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供的高效特种纤维抗裂剂，其原料包括膨胀剂57wt％、硫铝酸盐水泥15wt％、硅灰15wt％、双飞粉3wt％、改性聚乙烯醇纤维5wt％、减水剂5wt％；
所选用的改性聚乙烯醇纤维的原料和制备方法与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供的高效特种纤维抗裂剂，其原料和用量与实施例1相同。不同之处在于，所用的改性聚乙烯醇纤维的原料为聚乙烯醇纤维粉末65wt％、氯乙烯纤维粉末21.35wt％、甲基纤维素醚5wt％、催化剂0.15wt％、稳定剂5wt％、硅烷偶联剂3.5wt％；改性聚乙烯醇纤维的制备方法与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供的高效特种纤维抗裂剂，其原料和用量与实施例1相同。不同之处在于，所用的改性聚乙烯醇纤维的原料为聚乙烯醇纤维粉末54.85wt％、氯乙烯纤维粉末35wt％、甲基纤维素醚1.5wt％、催化剂0.15wt％、稳定剂5wt％、硅烷偶联剂3.5wt％；改性聚乙烯醇纤维的制备方法与实施例1相同。
对比例1
本对比例所提供的高效特种纤维抗裂剂，其原料和用量与实施例1相同。不同之处在于，所用的改性聚乙烯醇纤维中不含有氯乙烯纤维粉末，其具体原料为：聚乙烯醇纤维粉末88.85wt％、甲基纤维素醚2.5wt％、催化剂0.15wt％、稳定剂5wt％、硅烷偶联剂3.5wt％。
改性聚乙烯醇纤维的制备方法相比于实施例1，除了不加氯乙烯纤维粉末以外，其他的步骤方法均不变。制备得到的改性聚乙烯醇纤维的单丝直径和长度与实施例1基本相同。
对比例2
本对比例所提供的高效特种纤维抗裂剂，其原料和用量与实施例1相同。不同之处在于，未选用改性聚乙烯醇纤维，而是以氯乙烯纤维粉末88.85wt％、甲基纤维素醚2.5wt％、催化剂0.15wt％、稳定剂5wt％、硅烷偶联剂3.5wt％为原料制备的改性纤维。即改性纤维中只含有氯乙烯纤维粉末，不含有聚乙烯醇纤维粉末。
本对比例的改性纤维的制备方法相比于实施例1，除了不加聚乙烯醇纤维粉末以外，其他的步骤方法均不变。制备得到的改性纤维的单丝直径和长度与实施例1的改性聚乙烯醇纤维基本相同。
对比例3
本对比例所提供的高效特种纤维抗裂剂，其原料中不含有实施例1的改性聚乙烯醇纤维，而是替换成普通市售的聚乙烯醇纤维，单丝直径为15-20μm，单丝长度为5-15mm。
对比例4
本对比例所提供的高效特种纤维抗裂剂，其原料中不含有改性聚乙烯醇纤维，而是将改性聚乙烯醇纤维替换成普通市售的聚丙烯纤维(单丝直径为10-25μm，单丝长度为5-20mm)，即高效特种纤维抗裂剂的原料包括膨胀剂66wt％、硫铝酸盐水泥10wt％、硅灰10wt％、双飞粉8wt％、聚丙烯纤维2wt％、减水剂4wt％。
对比例5
本对比例所提供的高效特种纤维抗裂剂，其原料中不含有改性聚乙烯醇纤维，而是将改性聚乙烯醇纤维替换成普通的聚酯纤维(单丝直径为10-25μm，单丝长度为5-20mm，采购自南通金虹环保科技有限公司)，即高效特种纤维抗裂剂的原料包括膨胀剂66wt％、硫铝酸盐水泥10wt％、硅灰10wt％、双飞粉8wt％、聚酯纤维2wt％、减水剂4wt％。
对比例6
本对比例所提供的高效特种纤维抗裂剂，其原料中不含有任何纤维原料，即高效特种纤维抗裂剂的原料包括膨胀剂66wt％、硫铝酸盐水泥10wt％、硅灰10wt％、双飞粉8wt％、减水剂6wt％。
应用例：实施例和对比例制备的抗裂剂的性能指标测试
按照实施例1-5和对比例1-6的原料配方和制备方法，制备相应的抗裂剂。按照GB8076-2008《混凝土外加剂》中公开的方法，称取基准混凝土试块的原料，制备成基准混凝土试件，并按标准养护法养护成型，基准混凝土试块的各原料和实施例1-5和对比例1-6制备的抗裂剂用量如下表1所示。
表1基准混凝土原料和用量，单位kg
水泥 粗骨料 细骨料 矿粉 减水剂 抗裂剂 水
320 1080 720 80 2 12 170
上述基准混凝土原料中，水泥选用华新水泥股份有限公司的P·O 42.5普通硅酸盐水泥，粗骨料选用5-25mm连续级配碎石，细骨料选用符合砂石标准的河砂，减水剂选用高效聚羧酸减水剂。
按照GB/T 50081-2019《普通混凝土力学性能试验方法标准》和GB/T50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》中公开的方法，测试各基准混凝土试件的抗压、抗折、限制膨胀、抗渗性等性能，测试结果如下表2所示。
表2纤维抗裂剂性能测试结果
Figure BDA0003329292780000071
Figure BDA0003329292780000081
从上表2可以看到，采用本发明的高效特种纤维抗裂剂制备的混凝土，均能满足相应的性能要求，某些性能还远高于性能指标。其中，实施例1制备的高效特种纤维抗裂剂，对混凝土的性能提升最明显。通过对比实施例1、对比例1、对比例2的结果可以发现，当只采用氯乙烯纤维或聚乙烯醇纤维，其抗裂剂的性能均不如同时采用两者时的性能。通过对比实施例1、对比例3-6可以发现，当将改性聚乙烯醇纤维替换成普通聚乙烯醇纤维、聚丙烯纤维、聚酯纤维，或是不采用任何纤维时，其性能出现显著下降，甚至无法满足标准指标的要求。

Claims (8)

1.一种高效特种纤维抗裂剂，其特征在于，其原料包括膨胀剂55-70wt％、硫铝酸盐水泥5-15wt％、硅灰5-15wt％、双飞粉3-11wt％、改性聚乙烯醇纤维0.1-5wt％、减水剂1.5-5wt％；
所述改性聚乙烯醇纤维的原料包括聚乙烯醇纤维粉末50-65wt％、氯乙烯纤维粉末20-35wt％、甲基纤维素醚1.5-5wt％、催化剂0.05-0.2wt％、稳定剂3-7wt％、硅烷偶联剂1-5wt％；所述催化剂为水溶性的过硫酸盐与脂肪胺组成的体系催化剂，所述稳定剂为Ca-Zn复合稳定剂。
2.根据权利要求1所述的高效特种纤维抗裂剂，其特征在于，所述改性聚乙烯醇纤维的原料包括聚乙烯醇纤维粉末60wt％、氯乙烯纤维粉末28.85wt％、甲基纤维素醚2.5wt％、催化剂0.15wt％、稳定剂5wt％、硅烷偶联剂3.5wt％。
3.根据权利要求1所述的高效特种纤维抗裂剂，其特征在于，所述改性聚乙烯醇纤维的制备方法为：
S1、取低聚合度的聚乙烯醇加水制成水溶液；取聚乙烯醇纤维粉末、氯乙烯纤维粉末、甲基纤维素醚分别加水各自配制成浆液或溶液；
S2、将步骤S1所得产物混合均匀，再依次加入催化剂和硅烷偶联剂，最后加入稳定剂，得到共混液；
S3、将共混液进行过滤，再利用乳液纺丝法经有机醇溶液洗涤，最后纺丝、干燥，制得改性聚乙烯醇纤维。
4.根据权利要求1所述的高效特种纤维抗裂剂，其特征在于，所述改性聚乙烯醇纤维的单丝直径为10-15μm，单丝长度为5-15mm，断裂伸长率5.5-7.0％，断裂强度≥14cN/dtex。
5.根据权利要求1所述的高效特种纤维抗裂剂，其特征在于，所述膨胀剂包括硫铝酸钙、氧化钙、氧化镁中至少两种。
6.根据权利要求5所述的高效特种纤维抗裂剂，其特征在于，所述膨胀剂的组分为硫铝酸钙25％-35％、氧化钙15％-25％、氧化镁45％-60％；所述氧化镁的净含量≥85％，比表面积≥350m2/kg，氧化镁水化反应时间80s≤t＜200s。
7.根据权利要求1-6任一项所述的高效特种纤维抗裂剂，其特征在于，其原料包括膨胀剂66wt％、硫铝酸盐水泥10wt％、硅灰10wt％、双飞粉8wt％、改性聚乙烯醇纤维2wt％、减水剂4wt％。
8.权利要求1所述的高效特种纤维抗裂剂的制备方法，其特征在于，将膨胀剂、硫铝酸盐水泥、硅灰、双飞粉、减水剂混合均匀，再将改性聚乙烯醇纤维吹入上述混合物中，继续搅拌均匀，即制得所述的高效特种纤维抗裂剂。
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