CN114804201B - 一种高纯五水硝酸铋晶体的生产系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工生产技术领域，公开了一种高纯五水硝酸铋晶体的生产系统和方法。所述系统包括PPH溶解釜，PPH溶解釜依次连接至过滤器和PPH蒸发釜，PPH蒸发釜连接至PP抽滤槽；所述PPH溶解釜顶部连接有尾气处理风管，尾气处理风管依次连接到碱液负压罐和氧化负压罐，氧化负压罐依次连接喷射塔、填料塔和喷淋塔；所述PPH溶解釜上还设有连锁控制的一体化温度变送器和金属铋粒投料机；所述PPH溶解釜和PPH蒸发釜内均设置PTFE换热器，PTFE换热器连接循环水加热系统。本发明可实现五水硝酸铋晶体生产的自动化控制，且可减少环境污染和产品污染风险，提高了生产安全系数和产品品质。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种高纯五水硝酸铋晶体的生产系统和方法。
背景技术
目前的生产高纯五水硝酸铋晶体过程中，纯度杂质无法控制，主要为耐腐蚀金属设备或玻璃设备生产，金属设备生产过程中物料容易引入金属离子杂质，极易对产品造成无法逆转的污染；玻璃设备生产操作不当容易造成设备损坏，且没有实现全部工序的安全自动化生产。另外，高纯五水硝酸铋晶体生产过程中还主要存在以下问题：(1)现有生产五水硝酸铋过程中，会产生大量氮氧化物，污染大气环境；(2)五水硝酸铋生产过程中，投料以及收集需要搬运等操作均需人工手动完成，使得人员劳动强度大，危险系数高，人员需求量大，生产成本高；(3)现有技术采用设备复杂，操作难度大，员工与操作时间长，排放物处理不当容易造成二次污染；(4)现有的生产五水硝酸铋过程中人员操作步骤繁多，设备自动化程度低处理成本较高，安全得不到保证。
专利CN 110015687 A公开了一种五水合硝酸铋的生产方法，其包括如下步骤：S1、向一不锈钢釜中加入氧化铋、质量分数为63％～68％的分析纯硝酸、去离子水，在45～75℃条件下溶解得到硝酸铋溶液；S2、将S1得到的硝酸铋溶液通过两级过滤器过滤后得到澄清的硝酸铋溶液，将澄清的硝酸铋溶液转入耐硝酸腐蚀的一蒸发釜，在常压、85～125℃条件下将硝酸铋溶液浓缩至溶液比重为1.90～2.15，得到浓缩液；S3、接着以一定的转移速率将浓缩液转移至一结晶釜，转移结束后于一定的保温温度下搅拌结晶并保温一段时间，随后将结晶釜内物料转移至离心机，以一定的离心速率离心一段时间后卸料，得到五水合硝酸铋。专利CN 107601560 A公开了一种五水硝酸铋的生产工艺，包括以下步骤：A把金属铋锭在电弧炉中直接汽化成铋蒸汽挥发，汽化温度在1200-2000℃；B汽化的铋蒸汽与通过引风机吸入空气或富氧反应生成超细氧化铋；C超细氧化铋通过重力收尘和布袋收尘收集；D超细氧化铋与稀硝酸反应得硝酸铋溶液，经浓缩后加入浓硝酸，搅拌，冷却析出五水硝酸铋晶体，晶体过滤，干燥后包装成产品。
上述生产方法及工艺均是采用氧化铋为原料来制备五水合硝酸铋，并未公开以金属铋粒直接生产高纯度五水硝酸铋晶体，且能避免环境污染的系统和方法。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种高纯五水硝酸铋晶体的生产系统。
本发明的另一目的在于提供一种采用上述系统生产高纯五水硝酸铋晶体的方法。
本发明的生产系统和方法可以实现以金属铋粒直接反应生产五水硝酸铋晶体的自动化控制，操作便捷，降低了人员的劳动强度；且可减少由金属铋粒直接反应生产五水硝酸铋晶体的环境污染风险和产品污染风险，提高了生产安全系数和产品品质。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种高纯五水硝酸铋晶体的生产系统，包括PPH(均聚聚丙烯)溶解釜，PPH溶解釜底部出料口依次连接至过滤器和PPH蒸发釜，PPH蒸发釜底部卸料口连接至PP(聚丙烯)抽滤槽；所述PPH溶解釜顶部连接有尾气处理风管，尾气处理风管依次连接到碱液负压罐和氧化负压罐，氧化负压罐顶部连接至喷射塔，喷射塔依次连接至填料塔和喷淋塔；所述PPH溶解釜上还设有一体化温度变送器和金属铋粒投料机，所述一体化温度变送器和金属铋粒投料机连锁控制；所述PPH溶解釜和PPH蒸发釜内均设置PTFE换热器，PTFE换热器连接循环水加热系统。
进一步地，所述循环水加热系统包括保温水箱，所述保温水箱设有自来水进水口、蒸汽加热系统和第一热水循环泵，所述蒸汽加热系统包括板式换热器和第二热水循环泵；保温水箱热水出口通过第一热水循环泵分别连接至PPH溶解釜和PPH蒸发釜内的PTFE换热器。
进一步地，所述生产系统还包括循环水冷却系统，所述循环水冷却系统包括冷冻机组，冷冻机组冷水出口连接至PPH蒸发釜内的PTFE换热器。
进一步地，所述过滤器包括依次连接的夹套保温袋式过滤器和夹套保温棒式过滤器，夹套保温袋式过滤器和夹套保温棒式过滤器的夹套均连接循环水加热系统，所述PPH溶解釜底部出料口通过防腐耐磨泵与夹套保温袋式过滤器连接。
进一步地，所述PP抽滤槽依次连接负压罐和水环真空泵，以提供抽滤负压。可连续抽滤，将物料内水份抽走，留下洁净物料晶体。
进一步地，所述喷射塔为两级串联喷射塔。
进一步地，所述PPH溶解釜和PPH蒸发釜与物料接触部分均为洁净PPH材质，搅拌桨均为不锈钢衬PTFE搅拌桨。
进一步地，所述PTFE换热器由多组细管组成，细管内径4～5mm，细管的进水端与出水端各汇集成一根大管进水排水，大管的截面积为所有细管截面积总和，方便进水和排水。换热器框架由PTFE板制成，防腐耐温洁净，PTFE换热器使用时，安装在PPH溶解釜和PPH蒸发釜内部，浸泡在溶液中，换热或冷却时，细管内通入热水或冷却水，采用多根细管换热的形式，大大的增加了换热面积，换热效率高。
进一步地，所述夹套保温袋式过滤器和夹套保温棒式过滤器与物料接触部分为衬四氟材质。外壳设计有保温夹套，夹套内连接循环水加热系统通入90～98℃热水，保持过滤器内部的温度，防止溶液降温洁净堵塞过滤器。
进一步地，所述PPH溶解釜、PPH蒸发釜、保温水箱上都设置有一体化温度变送器，所述PPH溶解釜的一体化温度变送器分别与金属铋粒投料机和第一热水循环泵连锁控制；所述PPH蒸发釜的一体化温度变送器分别与第一热水循环泵和冷冻机组连锁控制；所述保温水箱上的一体化温度变送器与第二热水循环泵连锁控制。上述连锁控制可根据釜内温度，自动调节投料速度、输送热水或冷水的流量速度。通过温度自动控制，高效精准。所需温度按工艺使用要求，在PLC控制系统上设置好，设备自动连锁控制方便快捷，异常时自动报警提示异常位置，方便后期维护检修。
一种采用上述系统生产高纯五水硝酸铋晶体的方法，包括如下步骤：
(1)按比例往PPH溶解釜内加入纯化水以及高纯硝酸搅拌混合均匀，然后通过金属铋粒投料机投入金属铋粒进行反应，通过一体化温度变送器与金属铋粒投料机连锁，自动调节投料速度，以控制反应溶液温度不超过90℃；当反应溶液温度低于70℃时，通过一体化温度变送器与循环水加热系统连锁，开启90～98℃的热水进入PTFE换热器对反应溶液进行加热，保温使金属铋粒溶解彻底；
(2)PPH溶解釜内反应过程中产生大量的氮氧化物尾气通过尾气处理风管依次导入碱液负压罐和氧化负压罐，尾气经过碱液负压罐吸收，然后经过装有双氧水的氧化负压罐，将氮氧化物中的NO氧化为NO2；
(3)经过氧化负压罐处理后的尾气进入含有尿素溶液的喷射塔内，利用喷射塔可强制气液混合的特点，尾气与尿素溶液混合并充分反应，将氮氧化物处理成氮气，然后依次经填料塔碱液喷淋和喷淋塔中和清洗，处理合格后的气体通过烟囱排放；
(4)PPH溶解釜内物料完全溶解至澄清透明后，通过底部出料口将溶液输送至过滤器进行过滤，过滤过程中控制溶液温度为70～80℃，防止饱和溶液在输送过程中结晶堵塞管道，过滤完毕后的物料溶液进入PPH蒸发釜，开启热水循环系统将热水输入PTFE换热器内将PPH蒸发釜内溶液升温至90～98℃蒸发浓缩，取样分析，直至溶液检测浓度符合工艺设计要求时，停止热水加热，开启冷冻机组，将5～25℃的冷却水输入PTFE换热器内将PPH蒸发釜内的物料溶液进行冷却结晶，结晶完毕后开启底部卸料口将物料卸入PP抽滤槽进行抽真空抽滤收集，得到高纯五水硝酸铋晶体。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明所述的一种高纯五水硝酸铋晶体的生产系统，生产装置去金属化，所有物料接触部分的装置均为防腐耐温洁净材料，防止金属离子进入产品，所选材质成本低，方便加工，使用效果好，符合高纯洁净产品生产使用。
(2)本发明的系统采用PLC自动控制系统操作站自动控制生产，自动化程度高，减少人员劳动强度，大大提高了安全性，处理效率高，操作更加灵活方便。
(3)本发明的系统通过依次设置的碱液负压罐、氧化负压罐、喷射塔、填料塔和喷淋塔对PPH溶解釜的尾气进行处理，实现无害化排放，避免了环境污染风险。
附图说明
图1为本发明实施例的一种高纯五水硝酸铋晶体的生产系统的连接关系结构图。图中编号说明如下：1-冷冻机组、2-板式换热器、3-第二热水循环泵、4-保温水箱、5-第一热水循环泵、6-PPH溶解釜、7-PTFE换热器、8-防腐耐磨泵、9-夹套保温袋式过滤器、10-夹套保温棒式过滤器、11-PPH蒸发釜、12-PP抽滤槽、13-负压罐、14-水环真空泵、15-碱液负压罐、16-氧化负压罐、17-喷射塔、18-喷射塔、19-填料塔、20-喷淋塔、21-防腐离心风机、22-一体化温度变送器、23-一体化温度变送器、24-金属铋粒投料机、25-一体化温度变送器。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种高纯五水硝酸铋晶体的生产系统，其连接关系结构图如图1所示，包括PPH溶解釜6，PPH溶解釜6底部出料口依次连接至夹套保温袋式过滤器9、夹套保温棒式过滤器10和PPH蒸发釜11，PPH蒸发釜11底部卸料口连接至PP抽滤槽12；所述PPH溶解釜6顶部连接有尾气处理风管，尾气处理风管依次连接到碱液负压罐15和氧化负压罐16，氧化负压罐16顶部连接至两级串联喷射塔17和18，喷射塔18依次连接至填料塔19和喷淋塔20，喷淋塔20顶部尾气管道连接防腐离心风机21；所述PPH溶解釜6上还设有一体化温度变送器22和金属铋粒投料机24，所述一体化温度变送器22和金属铋粒投料机24连锁控制；所述PPH溶解釜6和PPH蒸发釜11内均设置PTFE换热器7，PTFE换热器7连接循环水加热系统。
所述所述循环水加热系统包括保温水箱4，所述保温水箱4设有自来水进水口、蒸汽加热系统和第一热水循环泵，所述蒸汽加热系统包括板式换热器2和第二热水循环泵3；保温水箱热水出口通过第一热水循环泵5分别连接至PPH溶解釜6和PPH蒸发釜11内的PTFE换热器7。
所述生产系统还包括循环水冷却系统，所述循环水冷却系统包括冷冻机组1，冷冻机组1冷水出口连接至PPH蒸发釜11内的PTFE换热器7。
所述夹套保温袋式过滤器9和夹套保温棒式过滤器10的夹套均连接循环水加热系统的热水循环泵5，所述PPH溶解釜6底部出料口通过防腐耐磨泵8与夹套保温袋式过滤器9连接。
所述PP抽滤槽12依次连接负压罐13和水环真空泵14，以提供抽滤负压。可连续抽滤，将物料内水份抽走，留下洁净物料晶体。
所述PPH蒸发釜上设置有一体化温度变送器23，该一体化温度变送器23分别与第一热水循环泵5和冷冻机组1连锁控制；所述保温水箱上设置有一体化温度变送器25，该一体化温度变送器25与第二热水循环泵3连锁控制。上述连锁控制可根据釜内温度，自动调节投料速度、输送热水或冷水的流量速度。通过温度自动控制，高效精准。所需温度按工艺使用要求，在PLC控制系统上设置好，设备自动连锁控制方便快捷，异常时自动报警提示异常位置，方便后期维护检修。
一种采用上述系统生产高纯五水硝酸铋晶体的方法，包括如下步骤：
(1)按比例往PPH溶解釜内加入纯化水以及高纯硝酸搅拌混合均匀，然后通过金属铋粒投料机投入金属铋粒进行反应，按工艺配置要求，投料机匀速投入金属铋粒防止激烈反应发热风险，金属铋粒跟硝酸配置溶液反应时会产生大量的热，通过一体化温度变送器与金属铋粒投料机连锁，自动调节投料速度，以控制反应溶液温度不超过90℃保证不损坏设备，投料完毕后，温度会有所下降，为保证物料溶解彻底，当反应溶液温度低于70℃时，通过一体化温度变送器与循环水加热系统连锁，开启90～98℃的热水进入PTFE换热器对反应溶液进行加热，保温使金属铋粒溶解彻底，优选控制溶液温度在65～80℃最佳溶解温度之内，保证物料反应溶解彻底，提高溶解速度。
(2)PPH溶解釜内反应过程中产生大量的氮氧化物尾气通过尾气处理风管依次导入碱液负压罐和氧化负压罐，尾气经过碱液负压罐吸收，然后经过装有双氧水的氧化负压罐，将氮氧化物中的NO氧化为NO2；
(3)经过氧化负压罐处理后的尾气进入含有尿素溶液的喷射塔内，利用喷射塔可强制气液混合的特点，尾气与尿素溶液混合并充分反应，将氮氧化物处理成氮气，然后依次经填料塔碱液喷淋，填料塔内部设有填料层，检修视窗4个，多面空心球填料Φ50*2米厚，循环水箱：1个，材料PP，作用将含少量未处理完的氮氧化物废气收集进入填料塔进行处理，填料塔采用碱液喷淋，水系统采用闭路循环，多面空心球为了增大气体与塔内多面空心球接触面积，增加塔内滞留时间使尾气充份处理。氮氧化物废气经过填料塔处理后，尾气进入喷淋塔最后处理，喷淋塔内部设有多面空心球增加尾气塔内滞留时间充份处理尾气，为保障排放的尾气符合标准，喷淋塔内部设有多个喷淋头，大量清水溶液喷淋冲刷尾气，尾气被溶液吸收中和反应，尾气充份经过净化后，再经除雾板脱水除雾后由风机排入大气。吸收液在塔底经水泵增压后在塔顶喷淋而下，回流至塔底循环使用。净化后的尾气达到排放标准的排放要求。
(4)PPH溶解釜内物料搅拌2～3h反应完全溶解至澄清透明，如溶解不彻底根据工艺要求适当添加少量硝酸，溶解完成后，启动防腐耐磨泵，通过工艺管道将物料输入夹套保温袋式过滤器以及夹套保温棒式过滤器进行过滤，过滤器夹套内通入90～98℃热水，保证物料溶液在输送过滤过程中温度达到70～80℃，防止饱和溶液在输送过程中结晶堵塞管道，过滤完毕后的物料溶液进入PPH蒸发釜，开启热水循环系统将热水输入PTFE换热器内将PPH蒸发釜内溶液升温至90～98℃，启动搅拌系统搅拌加速蒸发浓缩，待蒸发釜内溶液体积减少三分之一时，进行取样分析，直至溶液检测浓度符合工艺设计要求时，停止热水加热，开启冷冻机组，将5～25℃的冷却水输入PTFE换热器内将PPH蒸发釜内的物料溶液进行冷却结晶，冷却结晶3～4h后，物料溶液已经结晶完毕，然后开启底部卸料口将物料卸入PP抽滤槽进行抽真空抽滤收集，蒸发釜内还有未完全排出的晶体时，通入纯化水进行冲洗卸料进入抽滤槽抽滤收集，抽滤完毕后得到高纯五水硝酸铋晶体。整个生产过程可通过PLC控制操作站进行实时观察以及操作。所有数据集中显示并储存在PLC系统操作站方便调整工艺及查看生产参数。
通过本实施例的系统和方法生产的五水硝酸铋晶体纯度检测达到5N。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高纯五水硝酸铋晶体的生产系统，其特征在于，包括PPH溶解釜，PPH溶解釜底部出料口依次连接至过滤器和PPH蒸发釜，PPH蒸发釜底部卸料口连接至PP抽滤槽；所述PPH溶解釜顶部连接有尾气处理风管，尾气处理风管依次连接到碱液负压罐和氧化负压罐，氧化负压罐顶部连接至喷射塔，喷射塔依次连接至填料塔和喷淋塔；所述PPH溶解釜上还设有一体化温度变送器和金属铋粒投料机，所述一体化温度变送器和金属铋粒投料机连锁控制；所述PPH溶解釜和PPH蒸发釜内均设置PTFE换热器，PTFE换热器连接循环水加热系统；
所述循环水加热系统包括保温水箱，所述保温水箱设有自来水进水口、蒸汽加热系统和第一热水循环泵，所述蒸汽加热系统包括板式换热器和第二热水循环泵；保温水箱热水出口通过第一热水循环泵分别连接至PPH溶解釜和PPH蒸发釜内的PTFE换热器；
所述生产系统还包括循环水冷却系统，所述循环水冷却系统包括冷冻机组，冷冻机组冷水出口连接至PPH蒸发釜内的PTFE换热器；
所述过滤器包括依次连接的夹套保温袋式过滤器和夹套保温棒式过滤器，夹套保温袋式过滤器和夹套保温棒式过滤器的夹套均连接循环水加热系统，所述PPH溶解釜底部出料口通过防腐耐磨泵与夹套保温袋式过滤器连接；
所述PPH溶解釜、PPH蒸发釜、保温水箱上都设置有一体化温度变送器，所述PPH溶解釜的一体化温度变送器分别与金属铋粒投料机和第一热水循环泵连锁控制；所述PPH蒸发釜的一体化温度变送器分别与第一热水循环泵和冷冻机组连锁控制；所述保温水箱上的一体化温度变送器与第二热水循环泵连锁控制。
2.根据权利要求1所述的一种高纯五水硝酸铋晶体的生产系统，其特征在于，所述PP抽滤槽依次连接负压罐和水环真空泵，以提供抽滤负压。
3.根据权利要求1所述的一种高纯五水硝酸铋晶体的生产系统，其特征在于，所述喷射塔为两级串联喷射塔。
4.根据权利要求1所述的一种高纯五水硝酸铋晶体的生产系统，其特征在于，所述PTFE换热器由多组细管组成，细管内径4~5mm，细管的进水端与出水端各汇集成一根大管进水排水，大管的截面积为所有细管截面积总和，方便进水和排水。
5.根据权利要求1所述的一种高纯五水硝酸铋晶体的生产系统，其特征在于，所述夹套保温袋式过滤器和夹套保温棒式过滤器与物料接触部分为衬四氟材质。
6.一种采用权利要求1~5任一项的系统生产高纯五水硝酸铋晶体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按比例往PPH溶解釜内加入纯化水以及高纯硝酸搅拌混合均匀，然后通过金属铋粒投料机投入金属铋粒进行反应，通过一体化温度变送器与金属铋粒投料机连锁，自动调节投料速度，以控制反应溶液温度不超过90℃；当反应溶液温度低于70℃时，通过一体化温度变送器与循环水加热系统连锁，开启90~98℃的热水进入PTFE换热器对反应溶液进行加热，保温使金属铋粒溶解彻底；
（2）PPH溶解釜内反应过程中产生大量的氮氧化物尾气通过尾气处理风管依次导入碱液负压罐和氧化负压罐，尾气经过碱液负压罐吸收，然后经过装有双氧水的氧化负压罐，将氮氧化物中的NO氧化为NO2；
（3）经过氧化负压罐处理后的尾气进入含有尿素溶液的喷射塔内，利用喷射塔可强制气液混合的特点，尾气与尿素溶液混合并充分反应，将氮氧化物处理成氮气，然后依次经填料塔碱液喷淋和喷淋塔中和清洗，处理合格后的气体通过烟囱排放；
（4）PPH溶解釜内物料完全溶解至澄清透明后，通过底部出料口将溶液输送至过滤器进行过滤，过滤过程中控制溶液温度为70~80℃，防止饱和溶液在输送过程中结晶堵塞管道，过滤完毕后的物料溶液进入PPH蒸发釜，开启热水循环系统将热水输入PTFE换热器内将PPH蒸发釜内溶液升温至90~98℃蒸发浓缩，取样分析，直至溶液检测浓度符合工艺设计要求时，停止热水加热，开启冷冻机组，将5~25℃的冷却水输入PTFE换热器内将PPH蒸发釜内的物料溶液进行冷却结晶，结晶完毕后开启底部卸料口将物料卸入PP抽滤槽进行抽真空抽滤收集，得到高纯五水硝酸铋晶体。
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