CN114804019A - 一种铌酸锂掺杂改性Mg基储氢材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铌酸锂掺杂改性Mg基储氢材料及其制备方法，涉及镁基固态储氢材料技术领域。该制备方法包括：在惰性气体或氢气气氛下，将MgH2与铌酸锂进行球磨，得到高效的镁基储氢材料；所述储氢材料中，催化剂的质量分数为2～20wt.％。本发明将铌酸锂与MgH2球磨后得到的镁基储氢材料与不掺杂铌酸锂催化剂的材料相比，催化剂具有优异的催化活性，可以进一步提高镁基储氢材料的吸放氢性能，显著降低吸放氢温度，提高吸放氢速度。本发明提供的镁基储氢材料，制备工艺简单，储氢性能优异，对氢能储运产业化发展具有重要参考价值。

Description

一种铌酸锂掺杂改性Mg基储氢材料及其制备方法
技术领域
本发明属于镁基储氢材料技术领域，主要涉及一种铌酸锂掺杂催化改性Mg基储氢材料及其制备方法。
背景技术
随着全球化石能源消耗的增加以及环境问题的日益加剧，新型能源的开发和利用是当今世界能源发展的必然趋势和必然选择。氢能具有资源丰富、清洁高效等诸多优点，是我国能源结构的重要组成部分，同时也担负着我国实现“双碳”目标的历史使命。安全高效的氢气储运技术是制约氢能发展的关键问题。
现存的储氢方式主要面临以下几个问题：(1)储存条件苛刻，难以在常温常压下储存；(2)安全性差，氢气泄露、高压气瓶和液氢罐都存在很大的安全隐患；(3)单位体积下储氢量低，气化和液化成本高，运输有制约。与传统高压气态和低温液态储氢方式相比，固态材料储氢具有储氢体积密度大、操作容易、运输方便、成本低、安全性高等特点，是极具发展潜力的储氢方式。在众多固态储氢材料当中，镁基储氢材料储氢量大、资源丰富、成本低廉，是未来最具应用前景的储氢材料之一。
虽然Mg/MgH2的理论储氢量高达7.6wt.％，在氢气储存领域具有广阔的应用前景，但其稳定的热力学性能导致其放氢温度较高(>400℃)，以及较差的放氢动力学严重制约了其实际应用。因此，需要通过调控制备工艺、成分、结构等来改性MgH2，以提高其储氢性能，为实际应用奠定基础。目前，可以通过多种改性方法来改善其热力学和动力学性能，如纳米化改性、合金化改性、复合改性、掺杂催化改性等。其中，添加过渡族金属或其氧化物、氮化物、卤化物、氟化物、碳化物等化合物，可以降低镁基储氢材料的反应活化能，提高反应速率，从而改善镁基储氢材料的吸放氢动力学性能。与单金属相比，合金催化剂具有元素成分可调、电子构型可重组等特点，因此可以表现出既不同于金属单质也不同于金属化合物的独特的催化性能。
LiNbO3结构缺陷丰富，能够产生更多的活性位点；Li、Nb两种金属元素的引入能够降低MgH2的电子密度，导致Mg-H之间的电子交换减少，从而造成MgH2失稳。LiNbO3具有优异的光电性能，在光电领域具有广阔的应用前景。但目前为止，LiNbO3对镁基储氢材料的催化性能并没有相关研究和报道。因此，基于LiNbO3掺杂改性MgH2，研究其对镁基材料储氢性能的影响规律和机理，开发出性能优异、高容量、长寿命的镁基储氢合金，对氢能产业化发展具有重要的能源战略意义。
发明内容
有鉴于此，为了改善Mg基储氢动力学性能，本发明提供了一种LiNbO3粉末催化改性MgH2储氢材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种铌酸锂掺杂改性Mg基储氢材料，其原料包括LiNbO3粉末颗粒和镁基储氢粉末颗粒，原料中LiNbO3粉末颗粒的质量占原料总质量的比例为2wt.％～20wt.％，优选为2wt.％～10wt.％，更优选为(6±2)wt.％。LiNbO3粉末颗粒的掺杂能够显著降低镁基储氢粉末的放氢温度，但随着掺杂量的提高，放氢量损失略有提高，20wt.％以下的掺杂量能够在控制有限放氢量的损失的同时取得优化的放氢温度，10wt.％以下的放氢量损失更小，而在6wt.％左右的比例最佳。
优选的，所述材料的初始放氢温度为230℃。
优选的，所述材料的储氢量为5.79wt.％。
优选的，所述镁基储氢粉末颗粒为MgH2粉末。本发明还提供了上述铌酸锂掺杂改性Mg基储氢材料的制备方法，包括以下步骤：将镁基储氢粉末颗粒和LiNbO3粉末颗粒按照计量比球磨即得。
优选的，球磨过程在球磨罐中、真空或保护气氛下进行，以防止球磨过程中材料变质或氧化。示例性的保护气氛可以为氩气。
优选的，球磨过程采用不与原料反应的球磨介质，例如不锈钢磨球。
优选的，球磨过程的球磨罐的体积为250ml，磨球的直径为3～8mm，更优化为直径8mm、6mm、3mm的磨球按质量比3:1:1匹配，镁基储氢粉末颗粒的粒径为15～25μm，LiNbO3粉末颗粒的粒径为2～12μm。优化的球磨罐大小以及魔球尺寸和粉末颗粒的共同配比，有利于提升球磨质量，促进LiNbO3粉末颗粒的良好掺杂。
优选的，球磨过程的球磨工艺具体为：球磨18min，停歇6min，球磨时间为12h，球磨转速为400rpm。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供的一种新型LiNbO3催化改性Mg基储氢材料，利用LiNbO3来改善MgH2的储氢性能，获得了储氢性能良好的镁基储氢材料，进一步降低了MgH2吸放氢温度，提高了吸放氢动力学性能，为镁基材料在氢能领域的发展提供了新思路。
2.本发明提供的LiNbO3在MgH2粉末中分散均匀，进一步提高了Mg基储氢材料的吸放氢动力学性能。本发明制备的LiNbO3催化改性MgH2储氢材料具有优异的储氢性能，300℃时总放氢量为5.79wt.％，5min能够放氢5.70wt.％，占总量的98.5％；纯MgH2需总放氢量6.57wt.％，需要50min以上才能完全放氢。150℃时，显著提高了MgH2的吸氢性能，5min吸氢4.03wt.％，占总吸氢量的93％，同时间下，纯MgH2吸氢1.6wt.％，吸氢量提高了3倍以上。
3.本发明通过进一步优化LiNbO3的掺杂配比，在提升镁基材料吸放氢动力学性能的同时，还平衡了储氢量的损失，达到动力学性能和吸放氢量的综合优化。
附图说明
图1为本发明实施例3中制备的掺杂LiNbO3的MgH2储氢材料的X射线衍射图谱(XRD)。
图2为本发明实施例3中制备的掺杂LiNbO3的MgH2储氢材料的扫描电子显微形貌图(SEM)。
图3为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5中掺杂不同含量LiNbO3的MgH2储氢材料和对比例中制备的球磨态MgH2的氢气程序升温脱附曲线(TPD)图。
图4为本发明实施例3中制备的添加6wt.％LiNbO3的MgH2储氢材料和对比例中球磨态MgH2储氢材料在不同温度下的放氢动力学曲线。
图5为本发明实施例3中制备的添加6wt.％LiNbO3的MgH2储氢材料和对比例中球磨态MgH2储氢材料分别在150℃、300℃下吸氢动力学曲线。
图6为本发明实施例3中制备的添加6wt.％LiNbO3的MgH2储氢材料和添加相同质量分数的Li2O、Nb2O5以及按照相同原子计量比混合添加的球磨态MgH2储氢材料在300℃下放氢动力学曲线。
图7为本发明实施例3中制备的添加6wt.％LiNbO3的MgH2储氢材料和添加相同质量分数的Nb2O5的球磨态MgH2储氢材料在250℃下放氢动力学曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案作进一步阐述，以下的制备方法仅限于对本发明进行举例说明，而不是以此来限定本发明的范围。如无特殊说明，下列金属原材料均可在市场上购买，下属实施例中所采用的制备方法和测试方法，均采用现有的常规方式。
一、材料的制备
制备掺杂LiNbO3的MgH2储氢材料，具体制备步骤如下所示：
(1)在充满氩气的手套箱中，按质量分数配比分别称量LiNbO3粉末和MgH2粉末(粒径小于25μm，纯度大于98％)。在手套箱中将称量后的上述两种粉末置于250ml的不锈钢球磨罐中，并按质量比为3:1:1加入8mm、5mm和3mm不锈钢磨球，球磨罐中充满氩气进行保护。
(2)使用球磨机在400rpm下球磨12h，每球磨18min，停歇6min，即可得到掺杂LiNbO3的MgH2储氢材料(LiNbO3-MgH2)。
(3)球磨好的LiNbO3-MgH2粉末在充满氩气的手套箱中取出，并留用做进一步测试分析。
按照上述方法制备了具有不同掺杂量的LiNbO3-MgH2，其分别为2wt.％、4wt.％、6wt.％、10wt.％、20wt.％，并分别作为实施例1～5。同时采用上述同样的方法，还制备了不含LiNbO3粉末的MgH2作为对比例。
二、测试与结果
如图1所示，以实施例3为例，通过机械球磨在MgH2粉末中掺杂一定量的LiNbO3粉末后，混合粉末的XRD衍射图谱中表现出两种明显的物相衍射峰，分别为MgH2衍射峰和LiNbO3衍射峰。这表明，球磨后LiNbO3可以均匀地分散在MgH2粉末中，并且稳定保持了其独特的晶体结构。从图2可以看出，球磨后的LiNbO3-MgH2混合粉末颗粒大小不均，存在因球磨焊合而发生团聚的较大粉末颗粒，其表明分布着因球磨发生破碎的细小颗粒。
为了进一步比较掺杂不同含量LiNbO3对MgH2储氢材料储氢性能的影响，对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和对比例的混合粉末进行了氢气程序升温脱附(TPD)测试，同时对实施例3中6wt.％LiNbO3-MgH2粉末进行了等温吸放氢性能测试。
图3为掺杂2wt.％、4wt.％、6wt.％、10wt.％和20wt.％LiNbO3的MgH2储氢材料和球磨态MgH2的氢气程序升温脱附曲线(TPD)图。从图3中可以看出，LiNbO3的掺杂显著降低了MgH2的放氢温度，初始放氢温度低至230℃，并印证了随着掺杂量的提高，放氢量损失略有提高的趋势。添加10wt.％以内LiNbO3的MgH2材料在保持较低的放氢温度同时，具有较高的放氢量。对比可知，LiNbO3的最佳掺杂量为6wt.％。
图4为实施例3中6wt.％LiNbO3-MgH2粉末和对比例中球磨态MgH2在300℃下的等温放氢曲线图。由图4可以看出，球磨态MgH2粉末在300℃下、总放氢量6.57wt.％，需要50min以上才能完全放氢。相反，掺杂6w.t％的LiNbO3后，MgH2-LiNbO3复合储氢材料表现出优异的放氢性能，300℃时总放氢量为5.79wt.％，5min能够放氢5.70wt.％，占总量的98.5％。这表明，在300℃下掺杂6wt.％LiNbO3可以有效改善MgH2的放氢动力学性能。
图5为实施例3中制备的添加6wt％LiNbO3的MgH2储氢材料和对比例中球磨态MgH2储氢材料在不同温度下吸氢动力学曲线。结合图4可知，300℃时，由于纯MgH2本身吸氢速率较快，添加催化剂LiNbO3后效果不明显，吸氢量还略有所降低；而150℃时，显著提高了MgH2的吸氢性能，5min吸氢4.03wt.％，占总吸氢量的93％，同时间下，纯MgH2吸氢1.6wt.％，吸氢量提高了3倍以上。由此可以得出，掺杂LiNbO3可以有效改善MgH2的吸氢动力学性能，尤其是低温下的吸氢动力学性能。
图6为本发明实施例3中制备的添加6wt.％LiNbO3的MgH2储氢材料和添加相同质量分数的Li2O、Nb2O5以及按照相同原子计量比混合添加的球磨态MgH2储氢材料在300℃下放氢动力学曲线。由图6可以看出，300℃，60min时添加Li2O的样品完成放氢；20min时混合添加的样品完成放氢；而添加Nb2O5、LiNbO3的样品在5min基本完成放氢。说明LiNbO3对放氢性能的改善优于单独添加Li2O、以及按照与LiNbO3相同的原子计量比共同添加Li2O和Nb2O5的情况。进一步，由图7可以看出，250℃，30min时添加LiNbO3基本完成放氢，放氢量5.5wt.％，相同时间下添加Nb2O5的样品放氢量为4.5wt.％。说明在低温下的放氢动力学改善上，LiNbO3优于单独添加Nb2O5的情况。由此可以得出，掺杂LiNbO3相较于其对应的单金属氧化物如Li2O、Nb2O5以及按原子计量比混合添加的方式，对MgH2放氢动力学改善更加显著。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种铌酸锂掺杂改性Mg基储氢材料，其原料包括LiNbO3粉末颗粒和镁基储氢粉末颗粒。
2.根据权利要求1所述的铌酸锂掺杂改性Mg基储氢材料，其特征在于，原料中LiNbO3粉末颗粒的质量占原料总质量的比例为2wt.％～20wt.％，优选为2wt.％～10wt.％，更优选为(6±2)wt.％。
3.根据权利要求1所述的铌酸锂掺杂改性Mg基储氢材料，其特征在于，所述材料的初始放氢温度为230℃；储氢量为5.79wt.％。
4.根据权利要求1所述的铌酸锂掺杂改性Mg基储氢材料，其特征在于，所述镁基储氢粉末颗粒为MgH2粉末。
5.权利要求1-4任一项所述铌酸锂掺杂改性Mg基储氢材料的制备方法，包括以下步骤：将镁基储氢粉末颗粒和LiNbO3粉末颗粒按照计量比球磨即得。
6.根据权利要求5所述的铌酸锂掺杂改性Mg基储氢材料的制备方法，其特征在于，球磨过程在球磨罐中、真空或保护气氛下进行，优选的保护气氛为氩气。
7.根据权利要求5所述的铌酸锂掺杂改性Mg基储氢材料的制备方法，其特征在于，球磨过程采用不与原料反应的球磨介质，优选为不锈钢磨球。
8.根据权利要求5所述的铌酸锂掺杂改性Mg基储氢材料的制备方法，其特征在于，球磨过程的球磨罐的体积为250ml，磨球的直径为3～8mm，更优化为直径8mm、6mm、3mm的磨球按质量比3:1:1匹配，镁基储氢粉末颗粒的粒径为15～25μm，LiNbO3粉末颗粒的粒径为2～12μm。
9.根据权利要求5所述的铌酸锂掺杂改性Mg基储氢材料的制备方法，其特征在于，球磨过程的球磨工艺具体为：球磨18min，停歇6min，球磨时间为12h，球磨转速为400rpm。
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