CN114798100A - 一种石墨烯浆料研磨装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯加工技术领域，具体提供了一种石墨烯浆料研磨装置，包括破碎筒，破碎筒的中心设置有主轴，主轴上固定有多个粉碎刀片，粉碎刀片设置在加料口的下方，粗磨机构包括铰接座，铰接座固定在主轴上，传动轴的一端可转动的安装在铰接座上，传动轴的另一端穿过偏心辊子后与齿轮固定连接，齿环与破碎筒固定连接，滤板与导向套滑动连接，主轴与滤板滑动连接；破碎筒的出口处衔接精磨筒，精磨筒内设置有精磨辊子，精磨筒的底部设置有收集筒，收集筒的底部具有下料口，通过粗磨机构的偏心辊子冲击石墨原料，对石墨原料进行初步研磨，保持石墨原料粒径一致，提升石墨烯的剥离质量，偏心辊子在冲击石墨原料时，也会产生振动防止原料发生堵塞。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯加工技术领域，尤其涉及一种石墨烯浆料研磨装置及制备方法。
背景技术
石墨烯是由碳原子以sp2杂化形成的蜂窝状六角平面结构的二维材料。石墨烯具有良好的电学与光学性能、力学性能、热传导性能以及极高的电荷载流子迁移率，同时还有较强的机械强度和柔韧性，在电子学、磁学、光学、生物学等方面具有广泛的应用前景。由于在众多领域具有潜在的应用前景，因此石墨烯的基础与应用研究已成为各国科学家研究的热点。
目前制备石墨烯浆料的方法主要有两种：目前石墨烯的制取主要为氧化还原和抽层剥离两种方法，抽层剥离法主要利用研磨制备石墨烯，在研磨中分别有利用剪切力、摩擦力或者冲击力将分体由大颗粒粉碎剥离成小颗粒。机械剥离法不仅能够大规模的制备高质量的石墨烯，而且具有成本低、易操作、无污染等优点。
中国专利文献公开号为CN112246405A的一种石墨烯的浆料多级研磨搅拌装置，包括加工桶，所述加工桶内壁的顶部固定连接有圆环滑轨，所述加工桶的顶部固定连接有第一电机箱，所述第一电机箱的内部固定连接有第一电机，所述第一电机的输出轴固定连接有驱动轴，所述驱动轴的底端依次贯穿加工桶和圆环滑轨且延伸至圆环滑轨的下方，所述驱动轴的表面且位于圆环滑轨的下方固定连接有驱动齿轮。此专利通过研磨辊一级筛桶内壁的底部公转同时，进行自转，对一级筛桶内的原料进行研磨碾碎，碾碎后的颗粒通过一级筛桶的圆锥底部和一级筛网筛落进下方的送料斗的内部，研磨的同时可以进行过筛，减少分批过筛的生产工序，从而提高对石墨烯浆料的加工效率。然而，该专利依然存在一些不足：1.在进行初次研磨时，一级筛网可能发生堵塞现象。2.送料斗的内壁容易粘附大量石墨烯，难以分离，造成原料浪费。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了解决石墨烯制备过程中原料容易堵塞和浪费的问题，本发明提供了一种石墨烯浆料研磨装置及制备方法来解决上述问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯浆料研磨装置，包括破碎筒，所述破碎筒的中心设置有贯穿所述破碎筒的主轴，所述主轴通过电机带动旋转，所述破碎筒上还具有加料口，所述主轴上固定有多个粉碎刀片，所述粉碎刀片设置在所述破碎筒内且位于所述加料口的下方，所述破碎筒的底部还设置有粗磨机构，所述粗磨机构包括铰接座、传动轴、偏心辊子、齿轮、齿环和滤板，所述铰接座固定在所述主轴上，所述传动轴垂直于所述主轴，所述传动轴的一端可转动的安装在所述铰接座上，所述传动轴的另一端穿过所述偏心辊子后与所述齿轮的轴心固定连接，所述传动轴、偏心辊子和齿轮共轴线，所述齿轮与所述齿环啮合，所述齿环的外壁与所述破碎筒的内壁固定连接，所述齿轮的外侧壁向下延伸形成导向套，所述滤板的边缘与所述导向套滑动连接，所述主轴贯穿所述滤板的中心并且与所述滤板滑动连接，所述偏心辊子能够沿所述滤板滚动并且始终与所述滤板的上表面抵接；所述破碎筒的出口处衔接精磨筒，所述精磨筒内设置有精磨辊子，所述精磨辊子用于对石墨烯浆料进行研磨，所述精磨筒的底部设置有收集筒，所述收集筒与所述精磨筒连通，所述收集筒的底部具有下料口。
作为优选，所述精磨筒内还设置有辊子支架，所述辊子支架与所述主轴固定连接，所述精磨辊子可转动的安装在所述辊子支架上。
作为优选，所述精磨辊子倾斜设置，所述精磨筒内具有锥面，所述精磨辊子能够沿所述锥面转动。
作为优选，所述精磨辊子为表面开设有过滤孔的空心辊子，所述精磨辊子的下端具有排料口，所述排料口的一端与所述精磨辊子可转动连接，所述收集筒具有顶盖，所述顶盖与所述收集筒可转动连接，所述排料口的另一端连通所述收集筒并且与收集筒的顶盖固定连接。
作为优选，所述辊子支架包括上连杆、下连杆和刮板，所述上连杆和下连杆的一端固定在主轴上，所述上连杆的另一端与所述精磨辊子的上端可转动连接，所述下连杆的另一端与所述精磨辊子的下端可转动连接，所述刮板的两端固定在上连杆和下连杆上并且与所述精磨辊子的转动面滑动连接。
作为优选，所述精磨筒内还设置有铲板，所述铲板通过铲板架与所述主轴固定连接，所述铲板用于将精磨筒内壁上附着的石墨烯刮除。
作为优选，所述滤板的下方还设置有缓冲弹簧座，所述缓冲弹簧座的上端与所述滤板抵接，所述缓冲弹簧座的下端与所述破碎筒的内壁固定连接，所述主轴贯穿所述缓冲弹簧座。
一种采用上述的石墨烯浆料研磨装置制备石墨烯浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、粉碎，将石墨原料从加料口处投入破碎筒内，通过电机带动主轴转动，使粉碎刀片对石墨原料进行破碎；
S2、粗磨，向加料口中加入剥离剂，同时粉碎后的石墨原料下落至滤板上，通过主轴带动偏心辊子沿滤板滚动，利用辊压研磨对石墨材料进行剪切剥离获得石墨烯混合物，粒径合格的石墨烯混合物在辊压过程中穿过滤板进入精磨筒内；
S3、精磨，石墨烯混合物进入精磨筒后沉淀在筒壁上，通过精磨筒对石墨烯混合物辊压研磨后剥离出石墨烯；
S4、分离，剥离出的石墨烯穿过精磨辊子后进入收集筒内，再从排料口排出，剩余的石墨原料继续利用辊压研磨进行剪切剥离获得石墨烯；
S5、混合搅拌，将排料口排出的石墨烯与溶剂混合后高速搅拌，获得石墨烯浆料。
本发明的有益效果是，其一，设置有破碎筒对石墨原料进行破碎，方便后续进行研磨，破碎筒的底部具有粗磨机构，通过粗磨机构的偏心辊子冲击石墨原料，对石墨原料进行初步研磨，保持石墨原料粒径一致，提升石墨烯的剥离质量，偏心辊子在冲击石墨原料时，也会使滤板产生振动，防止石墨原料发生堵塞。
其二，精磨辊子，精磨辊子在研磨的过程中，能够同时对剥离出的石墨烯进行分离，防止剥离出来的石墨烯被反复研磨，影响石墨烯的质量。
其三，石墨原料依次经过粉碎和粗磨后，再进行精磨，能够使石墨原料在精磨时保持粒径一致，进而提升剥离出的石墨烯的质量，在精磨的同时对剥离出的石墨烯进行分离，一方面提升了石墨烯的质量，另一方面也提升了石墨烯与原料分离的效率。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明一种石墨烯浆料研磨装置的最优实施例的结构示意图；
图2是本发明一种石墨烯浆料研磨装置的内部结构示意图；
图3是本发明一种石墨烯浆料研磨装置的粗磨机构的结构示意图；
图4是本发明一种石墨烯浆料研磨装置的滤板的结构示意图；
图5是本发明一种石墨烯浆料研磨装置的精磨辊子的结构示意图；
图6是本发明一种石墨烯浆料研磨装置的铲板的结构示意图；
图7是本发明一种石墨烯浆料制备方法的流程图。
附图标记：1、破碎筒；2、主轴；3、电机；4、加料口；5、粉碎刀片；6、铰接座；7、传动轴；8、偏心辊子；9、齿轮；10、齿环；11、滤板；12、导向套；13、精磨筒；14、精磨辊子；15、收集筒；16、下料口；17、辊子支架；18、排料口；19、顶盖；20、上连杆；21、下连杆；22、刮板；23、铲板；24、铲板架；25、缓冲弹簧座。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
如图1至图7所示，本发明提供了一种石墨烯浆料研磨装置的实施例，包括破碎筒1，破碎筒1上还具有加料口4，通过加料口4将石墨原料加入破碎筒1内进行加工，破碎筒1的中心设置有贯穿破碎筒1的主轴2，主轴2通过电机3带动旋转，主轴2上固定有多个粉碎刀片5，粉碎刀片5设置在破碎筒1内且位于加料口4的下方，当石墨原料被送入破碎筒1后，凝结成块的石墨原料会被粉碎刀片5打散成小颗粒石墨，方便后续对石墨进行研磨，破碎筒1的底部还设置有粗磨机构，粗磨机构包括铰接座6、传动轴7、偏心辊子8、齿轮9、齿环10和滤板11，铰接座6固定在主轴2上，传动轴7垂直于主轴2，传动轴7的一端可转动的安装在铰接座6上，传动轴7的另一端穿过偏心辊子8后与齿轮9的轴心固定连接，传动轴7、偏心辊子8和齿轮9共轴线，齿轮9与齿环10啮合，齿环10的外壁与破碎筒1的内壁固定连接，当主轴2转动时，会带动传动轴7以主轴2为中心进行转动，由于齿轮9与齿环10啮合，因此使得传动轴7也会沿自身轴线进行转动，传动轴7沿轴线转动的过程中带动偏心辊子8沿滤板11滚动，从而对掉落在滤板11表面的石墨原料进行初次辊压研磨，将石墨原料进一步破碎后剥离出部分石墨烯，同时使石墨原料的粒径保持一致，方便后续研磨剥离出石墨烯；
齿轮9的外侧壁向下延伸形成导向套12，滤板11的边缘与导向套12滑动连接，主轴2贯穿滤板11的中心并且与滤板11滑动连接，滤板11在移动时通过导向套12进行导向，防止滤板11在移动过程中发生歪斜卡死，同时导向套12的设置也提高了滤板11边缘处的密封性，让滤板11能够充分对石墨原料进行过滤，滤板11的下方还设置有缓冲弹簧座25，缓冲弹簧座25的上端与滤板11抵接，缓冲弹簧座25的下端与破碎筒1的内壁固定连接，主轴2贯穿缓冲弹簧座25，偏心辊子8在转动的过程中，当辊子表面凸出的一侧沿滤板11滚动时，会推动滤板11沿主轴2方向向下移动，并且将缓冲弹簧座25压缩，当辊子表面凸出的一侧脱离滤板11时，缓冲弹簧座25复位推动滤板11上移，使偏心辊子8能够沿滤板11滚动并且始终与滤板11的上表面抵接，即滤板11被偏心辊子8推动实现上下振动，在滤板11振动的过程中，使石墨原料能够均匀的分布在滤板11的表面，让偏心辊子8能够更均匀的对石墨原料进行研磨，而偏心辊子8的设置，更容易对石墨原料产生冲击，进而使得石墨烯更容易被剥离出来，另一方面，在滤板11上下振动的过程中，也能够将滤板11网孔中的石墨烯抖落，实现了对滤板11清洁以及防堵的作用；
破碎筒1的出口处衔接精磨筒13，精磨筒13内设置有精磨辊子14精磨筒13内还设置有辊子支架17，辊子支架17与主轴2固定连接，精磨辊子14可转动的安装在辊子支架17上，辊子支架17包括上连杆20、下连杆21和刮板22，上连杆20和下连杆21的一端固定在主轴2上，上连杆20的另一端与精磨辊子14的上端可转动连接，下连杆21的另一端与精磨辊子14的下端可转动连接，刮板22的两端固定在上连杆20和下连杆21上并且与精磨辊子14的转动面滑动连接，当石墨烯粘附在精磨辊子14的表面时，通过刮板22能够将吸附的石墨烯刮下，防止精磨辊子14的表面被堵塞影响对石墨烯的分离效率，通过辊子支架17对精磨辊子14进行支撑，使精磨辊子14能够对精磨筒13内的石墨烯混合物进行进一步的研磨，剥离出石墨烯；
精磨辊子14倾斜设置，精磨筒13内具有锥面，精磨辊子14能够沿锥面转动，精磨辊子14为表面开设有过滤孔的空心辊子，精磨辊子14的下端具有排料口18，排料口18的一端与精磨辊子14可转动连接，精磨辊子14用于对石墨烯浆料进行研磨，倾斜设置的精磨辊子14，让石墨烯在进入精磨辊子14内部以后，能够自然下落至排料口18处，再从排料口18进入到收集筒15内进行集中收集。
精磨筒13内还设置有铲板23，铲板23通过铲板架24与主轴2固定连接，主轴2转动时带动铲板23转动，通过铲板23沿精磨筒13的内表面移动，将精磨筒13内壁上附着的石墨烯刮除，铲板23倾斜设置，在铲板23转动的过程中，也能够将沉积的石墨烯扬起，使石墨烯能够充分被精磨辊子14研磨后进入收集筒15内。
精磨筒13的底部设置有收集筒15，收集筒15与精磨筒13连通，收集筒15具有顶盖19，顶盖19与收集筒15可转动连接，当主轴2带动精磨辊子14转动时，顶盖19能够随精磨辊子14转动，排料口18的另一端连通收集筒15并且与收集筒15的顶盖19固定连接，使分离出的石墨烯能够被集中收集，防止石墨烯再次与石墨原料发生混合，收集筒15的底部具有下料口16，分离出的石墨烯通过下料口16排出。
一种采用上述的石墨烯浆料研磨装置制备石墨烯浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、粉碎，将石墨原料从加料口4处投入破碎筒1内，通过电机3带动主轴2转动，使粉碎刀片5对石墨原料进行破碎，破碎后的石墨原料方便后续进行研磨操作；
S2、粗磨，向加料口4中加入剥离剂，剥离剂可以采用尿素、胆酸钠和对苯磺酰肼，同时粉碎后的石墨原料下落至滤板11上，通过主轴2带动偏心辊子8沿滤板11滚动，利用辊压研磨对石墨材料进行剪切剥离获得石墨烯混合物，粒径合格的石墨烯混合物在辊压过程中穿过滤板11进入精磨筒13内，通过粗磨将石墨烯原料的粒径控制在合格范围内，方便后续对石墨烯进行剥离；
S3、精磨，石墨烯混合物进入精磨筒13后沉淀在筒壁上，通过精磨筒13对石墨烯混合物辊压研磨后剥离出石墨烯；
S5、分离，剥离出的石墨烯穿过精磨辊子14后进入收集筒15内，再从排料口18排出，剩余的石墨原料继续利用辊压研磨进行剪切剥离获得石墨烯；精磨辊子14在制备石墨烯的过程中，实现了边研磨边分离的效果，避免已经剥离下来的石墨烯被再次研磨；
S5、混合搅拌，将排料口18排出的石墨烯与溶剂混合后高速搅拌，溶剂可以采用乙醇、丙酮或者乙醇-水混合溶液中的任一种，与石墨烯混合后获得石墨烯浆料。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (8)
1.一种石墨烯浆料研磨装置，包括破碎筒（1），所述破碎筒（1）的中心设置有贯穿所述破碎筒（1）的主轴（2），所述主轴（2）通过电机（3）带动旋转，所述破碎筒（1）上还具有加料口（4），其特征在于：所述主轴（2）上固定有多个粉碎刀片（5），所述粉碎刀片（5）设置在所述破碎筒（1）内且位于所述加料口（4）的下方，所述破碎筒（1）的底部还设置有粗磨机构，所述粗磨机构包括铰接座（6）、传动轴（7）、偏心辊子（8）、齿轮（9）、齿环（10）和滤板（11），所述铰接座（6）固定在所述主轴（2）上，所述传动轴（7）垂直于所述主轴（2），所述传动轴（7）的一端可转动的安装在所述铰接座（6）上，所述传动轴（7）的另一端穿过所述偏心辊子（8）后与所述齿轮（9）的轴心固定连接，所述传动轴（7）、偏心辊子（8）和齿轮（9）共轴线，所述齿轮（9）与所述齿环（10）啮合，所述齿环（10）的外壁与所述破碎筒（1）的内壁固定连接，所述齿轮（9）的外侧壁向下延伸形成导向套（12），所述滤板（11）的边缘与所述导向套（12）滑动连接，所述主轴（2）贯穿所述滤板（11）的中心并且与所述滤板（11）滑动连接，所述偏心辊子（8）能够沿所述滤板（11）滚动并且始终与所述滤板（11）的上表面抵接；
所述破碎筒（1）的出口处衔接精磨筒（13），所述精磨筒（13）内设置有精磨辊子（14），所述精磨辊子（14）用于对石墨烯浆料进行研磨，所述精磨筒（13）的底部设置有收集筒（15），所述收集筒（15）与所述精磨筒（13）连通，所述收集筒（15）的底部具有下料口（16）。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯浆料研磨装置，其特征在于：所述精磨筒（13）内还设置有辊子支架（17），所述辊子支架（17）与所述主轴（2）固定连接，所述精磨辊子（14）可转动的安装在所述辊子支架（17）上。
3.如权利要求2所述的一种石墨烯浆料研磨装置，其特征在于：所述精磨辊子（14）倾斜设置，所述精磨筒（13）内具有锥面，所述精磨辊子（14）能够沿所述锥面转动。
4.如权利要求3所述的一种石墨烯浆料研磨装置，其特征在于：所述精磨辊子（14）为表面开设有过滤孔的空心辊子，所述精磨辊子（14）的下端具有排料口（18），所述排料口（18）的一端与所述精磨辊子（14）可转动连接，所述收集筒（15）具有顶盖（19），所述顶盖（19）与所述收集筒（15）可转动连接，所述排料口（18）的另一端连通所述收集筒（15）并且与收集筒（15）的顶盖（19）固定连接。
5.如权利要求4所述的一种石墨烯浆料研磨装置，其特征在于：所述辊子支架（17）包括上连杆（20）、下连杆（21）和刮板（22），所述上连杆（20）和下连杆（21）的一端固定在主轴（2）上，所述上连杆（20）的另一端与所述精磨辊子（14）的上端可转动连接，所述下连杆（21）的另一端与所述精磨辊子（14）的下端可转动连接，所述刮板（22）的两端固定在上连杆（20）和下连杆（21）上并且与所述精磨辊子（14）的转动面滑动连接。
6.如权利要求5所述的一种石墨烯浆料研磨装置，其特征在于：所述精磨筒（13）内还设置有铲板（23），所述铲板（23）通过铲板架（24）与所述主轴（2）固定连接，所述铲板（23）用于将精磨筒（13）内壁上附着的石墨烯刮除。
7.如权利要求6所述的一种石墨烯浆料研磨装置，其特征在于：所述滤板（11）的下方还设置有缓冲弹簧座（25），所述缓冲弹簧座（25）的上端与所述滤板（11）抵接，所述缓冲弹簧座（25）的下端与所述破碎筒（1）的内壁固定连接，所述主轴（2）贯穿所述缓冲弹簧座（25）。
8.一种采用如权利要求4~7中任一项所述的石墨烯浆料研磨装置制备石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、粉碎，将石墨原料从加料口（4）处投入破碎筒（1）内，通过电机（3）带动主轴（2）转动，使粉碎刀片（5）对石墨原料进行破碎；
S2、粗磨，向加料口（4）中加入剥离剂，同时粉碎后的石墨原料下落至滤板（11）上，通过主轴（2）带动偏心辊子（8）沿滤板（11）滚动，利用辊压研磨对石墨材料进行剪切剥离获得石墨烯混合物，粒径合格的石墨烯混合物在辊压过程中穿过滤板（11）进入精磨筒（13）内；
S3、精磨，石墨烯混合物进入精磨筒（13）后沉淀在筒壁上，通过精磨筒（13）对石墨烯混合物辊压研磨后剥离出石墨烯；
S4、分离，剥离出的石墨烯穿过精磨辊子（14）后进入收集筒（15）内，再从排料口（18）排出，剩余的石墨原料继续利用辊压研磨进行剪切剥离获得石墨烯；
S5、混合搅拌，将排料口（18）排出的石墨烯与溶剂混合后高速搅拌，获得石墨烯浆料。
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