CN114797884B - 碳酸亚乙烯酯生产用催化剂、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及催化剂技术领域，提供了一种碳酸亚乙烯酯生产用催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1、将氯化铁和氯化铬配制成第一浸渍液；S2、将多孔载体置于第一浸渍液中加热浸泡；S3、将步骤S2中经浸泡后的多孔载体进行烧制，得到中间体；S4、将钼酸置于氨水中，加热溶解，得到第二浸渍液；S5、将步骤S3所得中间体置于步骤S4所得第二浸渍液中加热浸泡；S6、将步骤S5中经浸泡后的中间体进行烧制，自然冷却后研磨成细颗粒；本发明所提供的催化剂，催化剂上的活性成分钼，通过在Mo与MoOx之间的动态转变，MoOx中的晶格氧与积累在催化剂表面的碳相互作用产生CO，从而处理掉了附着在催化剂表面上的积碳，进而提升了催化剂的催化活性以及使用寿命。

Description

碳酸亚乙烯酯生产用催化剂、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，具体而言，涉及一种碳酸亚乙烯酯生产用催化剂、制备方法及应用。
背景技术
碳酸亚乙烯酯(Vinylene Carbonate)又称1,3-二氧杂环戊烯-2-酮、乙烯碳酸酯是一种有机物，化学式为C3H2O3，具有呈无色透明液体的性质，是一种锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，具有良好的高低温性能与防气胀功能，可以提高电池的容量和循环寿命，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。
目前，碳酸亚乙烯酯的常规生产方法是由碳酸乙烯酯催化脱氢直接得到，该方法体系简单，容易提纯。但是存在一个问题，即在高温脱氢反应过程中，部分原料中的C-H键容易在催化剂表面高温裂解产生C，从而导致催化剂表面积碳，进而影响催化剂的催化性能。
发明内容
本发明提供了一种碳酸亚乙烯酯生产用催化剂、制备方法及应用，能够有效解决上述问题。
本发明的实施例通过以下技术方案实现：
本发明第一方面提供了一种碳酸亚乙烯酯生产用催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氯化铁和氯化铬配制成第一浸渍液；
S2、将多孔载体置于第一浸渍液中加热浸泡；
S3、将步骤S2中经浸泡后的多孔载体进行烧制，得到中间体；
S4、将钼酸置于氨水中，加热溶解，得到第二浸渍液；
S5、将步骤S3所得中间体置于步骤S4所得第二浸渍液中加热浸泡；
S6、将步骤S5中经浸泡后的中间体进行烧制，自然冷却后研磨成细颗粒。
本发明第二方面提供了一种由上述制备方法制得的催化剂。
本发明第三方面提供了上述催化剂的应用，应用于碳酸亚乙烯酯的生产过程。
本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
本发明所提供的制备方法所制得的催化剂，在碳酸亚乙烯酯生产过程中，催化剂上的活性成分钼，通过在Mo与MoOx之间的动态转变，MoOx中的晶格氧与积累在催化剂表面的碳相互作用产生CO，从而处理掉了附着在催化剂表面上的积碳，进而提升了催化剂的催化活性以及使用寿命。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本具体实施方式提供了一种碳酸亚乙烯酯生产用催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氯化铁和氯化铬配制成第一浸渍液；
S2、将多孔载体置于第一浸渍液中加热浸泡；
S3、将步骤S2中经浸泡后的多孔载体进行烧制，得到中间体；
S4、将钼酸置于氨水中，加热溶解，得到第二浸渍液；
S5、将步骤S3所得中间体置于步骤S4所得第二浸渍液中加热浸泡；
S6、将步骤S5中经浸泡后的中间体进行烧制，自然冷却后研磨成细颗粒。
其中，在步骤S1中，第一浸渍液的浓度为10-15wt％，按质量比计，氯化铁：氯化铬＝1：(0.6-0.8)。
其中，在步骤S2中，多孔载体为活性炭，加热温度为40-50℃，浸泡时间为30-50min。
其中，在步骤S3中，烧制的温度为300-400℃，烧制时间为15-20min。
其中，在步骤S4中，第二浸渍液的浓度为8-10wt％。
其中，在步骤S5中，加热温度为40-50℃，浸泡时间为30-50min。
其中，在步骤S6中，烧制的温度为250-300℃，烧制时间为10-12min。
其中，还包括步骤S7：
将步骤S6所得细颗粒置于水玻璃溶液中搅拌，滴加氢氧化钠溶液后，静置22-24h取出，用乙醇洗涤，随后于600-630℃环境下烧制60-70min，烧制完成后取出研磨，即得；
其中，水玻璃溶液的浓度为30-35wt％，氢氧化钠溶液的浓度为15-20wt％，按质量比计，水玻璃溶液：氢氧化钠溶液＝1：(0.02-0.04)。
在以碳酸乙烯酯为原料催化脱氢制备碳酸亚乙烯酯的生产过程中，催化剂表面上的Fe-Mo-Cr合金作为活性组分，在反应过程中，部分纳米级的Mo从合金中分离形成MoOx，MoOx中的晶格氧与积累的碳相互作用产生CO，从而减少积碳的生成，同时，在载气H2的氛围下，MoOx又被还原成Mo，如此形成一个Mo-MoOx-Mo动态转换过程，在这个过程中，积碳问题就被处理掉了。
另外，由于在催化剂表面负载了纳米级二氧化硅，形成了多核壳结构，使得催化剂表面凹凸不平，从而碳在粘附时，接触面积小，容易脱落，从而催化剂表面不容易积碳。
实施例1
本实施例用于制备碳酸亚乙烯酯生产用催化剂，包括如下步骤：
S1、将氯化铁和氯化铬配制成第一浸渍液，第一浸渍液的浓度为12wt％，按质量比计，氯化铁：氯化铬＝1：0.7；
S2、将活性炭置于第一浸渍液中加热浸泡，加热温度为45℃，浸泡时间为40min；
S3、将步骤S2中经浸泡后的多孔载体进行烧制，烧制的温度为350℃，烧制时间为17min，得到中间体；
S4、将钼酸置于氨水中，加热溶解，得到第二浸渍液，第二浸渍液的浓度为9wt％；
S5、将步骤S3所得中间体置于步骤S4所得第二浸渍液中加热浸泡，加热温度为45℃，浸泡时间为40min；
S6、将步骤S5中经浸泡后的中间体进行烧制，烧制的温度为270℃，烧制时间为11min，自然冷却后研磨成细颗粒；
S7、将步骤S6所得细颗粒置于水玻璃溶液中搅拌，滴加氢氧化钠溶液后，其中，水玻璃溶液的浓度为32wt％，氢氧化钠溶液的浓度为17wt％，按质量比计，水玻璃溶液：氢氧化钠溶液＝1：0.03，静置23h取出，用乙醇洗涤，随后于620℃环境下烧制65min，烧制完成后取出研磨，即得催化剂A1。
实施例2
本实施例用于制备碳酸亚乙烯酯生产用催化剂，包括如下步骤：
S1、将氯化铁和氯化铬配制成第一浸渍液，第一浸渍液的浓度为10wt％，按质量比计，氯化铁：氯化铬＝1：0.6；
S2、将活性炭置于第一浸渍液中加热浸泡，加热温度为40℃，浸泡时间为30min；
S3、将步骤S2中经浸泡后的多孔载体进行烧制，烧制的温度为300℃，烧制时间为15min，得到中间体；
S4、将钼酸置于氨水中，加热溶解，得到第二浸渍液，第二浸渍液的浓度为8wt％；
S5、将步骤S3所得中间体置于步骤S4所得第二浸渍液中加热浸泡，加热温度为40℃，浸泡时间为30min；
S6、将步骤S5中经浸泡后的中间体进行烧制，烧制的温度为250℃，烧制时间为10min，自然冷却后研磨成细颗粒；
S7、将步骤S6所得细颗粒置于水玻璃溶液中搅拌，滴加氢氧化钠溶液后，其中，水玻璃溶液的浓度为30wt％，氢氧化钠溶液的浓度为15wt％，按质量比计，水玻璃溶液：氢氧化钠溶液＝1：0.02，静置22h取出，用乙醇洗涤，随后于600℃环境下烧制60min，烧制完成后取出研磨，即得催化剂A2。
实施例3
本实施例用于制备碳酸亚乙烯酯生产用催化剂，包括如下步骤：
S1、将氯化铁和氯化铬配制成第一浸渍液，第一浸渍液的浓度为15wt％，按质量比计，氯化铁：氯化铬＝1：0.8；
S2、将活性炭置于第一浸渍液中加热浸泡，加热温度为50℃，浸泡时间为50min；
S3、将步骤S2中经浸泡后的多孔载体进行烧制，烧制的温度为400℃，烧制时间为20min，得到中间体；
S4、将钼酸置于氨水中，加热溶解，得到第二浸渍液，第二浸渍液的浓度为10wt％；
S5、将步骤S3所得中间体置于步骤S4所得第二浸渍液中加热浸泡，加热温度为50℃，浸泡时间为50min；
S6、将步骤S5中经浸泡后的中间体进行烧制，烧制的温度为300℃，烧制时间为12min，自然冷却后研磨成细颗粒；
S7、将步骤S6所得细颗粒置于水玻璃溶液中搅拌，滴加氢氧化钠溶液后，其中，水玻璃溶液的浓度为35wt％，氢氧化钠溶液的浓度为20wt％，按质量比计，水玻璃溶液：氢氧化钠溶液＝1：0.04，静置24h取出，用乙醇洗涤，随后于630℃环境下烧制70min，烧制完成后取出研磨，即得催化剂A3。
实施例4
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，没有步骤S7，即未在表面负载纳米级二氧化硅，得到催化剂A4。
对比例1
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，没有步骤S4、S5、S6，即未引入Mo，得到催化剂D1。
对比例2
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，在步骤S4中，第二浸渍液的浓度为6wt％，得到催化剂D2。
对比例3
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，在步骤S4中，第二浸渍液的浓度为11wt％，得到催化剂D3。
实验例
将催化剂(分别为A1-A3以及D1-D3)加入固定床反应器中，碳酸乙烯酯用微量进样泵以2g/h·mlcat.的空速持续通入微型固定床反应器中，反应温度为360℃，反应压力为0.2MPa，同时通入氢气作为载气，反应产物用冷凝装置收集。
催化剂取出后洗净后，再次重复上述过程五次，用气相色谱分别分析第一次和第五次反应产物中的碳酸亚乙烯酯的收率，结果见表1。
表1碳酸亚乙烯酯的收率
Figure BDA0003651994490000081
如表1结果可知，按本发明所提供的方法所制得的催化剂A1-A3，在碳酸亚乙烯酯生产过程中，初次使用，碳酸亚乙烯酯的收率能达到95％以上，在重复使用五次后，碳酸亚乙烯酯的收率未见明显降低，催化剂A4，由于未引入多核壳结构，虽然重复五次后，碳酸亚乙烯酯的收率出现了下降，但是仍然在90％以上。而催化剂D1，由于未引入Mo，在多次重复使用后，其催化性能明显降低，催化剂D2，第二浸渍液的浓度偏低，即Mo的引入量过少，使得催化剂的重复使用效果不理想，催化剂D3，第二浸渍液的浓度偏高，即Mo的引入量过多，虽然催化剂的重复使用效果较好，但是，由于Mo过多，影响到了催化剂活性组分的效果，从而造成收率偏低。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种碳酸亚乙烯酯生产用催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将氯化铁和氯化铬配制成第一浸渍液；
S2、将多孔载体置于第一浸渍液中加热浸泡；
S3、将步骤S2中经浸泡后的多孔载体进行烧制，得到中间体；
S4、将钼酸置于氨水中，加热溶解，得到第二浸渍液；第二浸渍液的浓度为8-10wt%；
S5、将步骤S3所得中间体置于步骤S4所得第二浸渍液中加热浸泡；
S6、将步骤S5中经浸泡后的中间体进行烧制，自然冷却后研磨成细颗粒。
2.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯生产用催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，第一浸渍液的浓度为10-15wt%，按质量比计，氯化铁：氯化铬=1：（0.6-0.8）。
3.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯生产用催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，多孔载体为活性炭，加热温度为40-50℃，浸泡时间为30-50min。
4.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯生产用催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，烧制的温度为300-400℃，烧制时间为15-20min。
5.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯生产用催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，加热温度为40-50℃，浸泡时间为30-50min。
6.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯生产用催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S6中，烧制的温度为250-300℃，烧制时间为10-12min。
7.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯生产用催化剂的制备方法，其特征在于，还包括步骤S7：
将步骤S6所得细颗粒置于水玻璃溶液中搅拌，滴加氢氧化钠溶液后，静置22-24h取出，用乙醇洗涤，随后于600-630℃环境下烧制60-70min，烧制完成后取出研磨，即得；
其中，水玻璃溶液的浓度为30-35wt%，氢氧化钠溶液的浓度为15-20wt%，按质量比计，水玻璃溶液：氢氧化钠溶液=1：（0.02-0.04）。
8.一种催化剂，其特征在于，由权利要求1-7任意一项所述的碳酸亚乙烯酯生产用催化剂的制备方法制得。
9.如权利要求8所述的催化剂的应用，其特征在于，应用于碳酸亚乙烯酯的生产过程。
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