CN114774198A - 一种基于co2超临界萃取法萃取当归提取物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，包括以下步骤：S1粉碎，S2预处理，S3CO2萃取，S4分离，S5脱水，得到当归挥发油，S6萃余物再萃取，S7加热浓缩，S8喷雾干燥，将当归活性物溶液喷雾干燥，制得当归活性物干粉。本发明利用以CO2超临界萃取法为主，辅以其他辅助方法，提升当归挥发油的萃取率，对当归萃余物再萃取，得到含有活性成分的干粉，充分利用当归内的有效成分。
Description
技术领域
本发明涉及植物萃取技术领域，具体为一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法。
背景技术
当归为伞形科多年生草本植物，是常用中草药之一，性甘、辛、温，具有补血活血、调经止痛等功效，当归挥发油是其香味和药性成分的主要药用指标。所以准确确定挥发油的组成并提高其提取率，对于充分利用当归资源有重要意义。
萃取挥发油的方法有多种，如蒸馏法、冷压榨法、脂吸法、溶剂萃取法和CO2超临界萃取法，CN108570353A一种当归挥发油的提取方法，其处理步骤包括：将当归根切成1～2cm的小段，加入粉碎机中粉碎，40-80目，浸泡于水中，料液比1:7-9，密闭于超高压提取器中，常温，压力升到200-400MPa，瞬间卸压，将破壁处理过后的材料加入到超临界CO2萃取仪的萃取釜中进行萃取，然后从分离釜中得到当归挥发油。但是在实际应用过程中，采用单一CO2萃取法导致萃取率达不到要求，而且其温度和压力达不到萃取的最佳工艺条件，萃取过程中剩余的残渣得不到合理利用，无疑将造成原材料因无法充分利用而产生浪费，为此，我们提出一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，以CO2超临界萃取法为主，辅以其他辅助方法，提升当归挥发油的萃取率，对当归萃余物再萃取，得到含有活性成分的干粉，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，包括以下步骤：
S1粉碎，将清洗晾干的当归粉碎，过20-40目筛，粉碎充分，有助于挥发油从细胞内逸出；
S2预处理，先将当归粉置于零下27℃的低温中3-3.5min,之后急速升温至室温，重复2-3次，温度的大幅度变化，使细胞壁破裂，细胞内的活性成分逸出；再均速加压到20-40MPa,保持2-3min，之后迅速泄压，重复2-3次，打压后，使细胞外部的压力远大于内部压力，促使细胞壁破裂，活性成分逸出；
S3 CO2萃取，将预处理后的当归粉置于CO2超临界萃取仪内萃取，萃取压力为30-36MPa，萃取温度为40-60℃，CO2流速：16-24L/h，萃取时间为75-100min，合适的工艺条件有助于提升当归挥发油的得率；
S4分离，萃取完成后，边减压边引流回收CO2气体；
S5回收，脱水，回收分离釜内物质，得到含有一定水分的挥发油，向其中投入无水硫酸钠，除去挥发油中的水分，再过滤后得到当归挥发油；
S6萃余物再萃取，以70％乙醇为萃取溶剂，采用动态回流技术萃取当归萃余物，萃取后分离，得到当归残渣和当归活性物乙醇溶液，再次萃取，将萃余物内的活性成分尽可能多的提取出来；
S7加热浓缩，将当归活性物乙醇溶液加热浓缩，浓缩至无醇，得当归活性物溶液；
S8喷雾干燥，将当归活性物溶液喷雾干燥，制得当归活性物干粉。
进一步的，S2中，还包括，再抽真空，保持1-2min，之后迅速恢复至室内气压，重复2-3次，将外部抽至真空，使细胞内的压力大于细胞外部的压力，促使细胞内部的活性成分通过细胞壁逸出。
进一步的，S3中，萃取条件：萃取压力为34MPa，萃取温度为50℃，CO2流速：20L/h，萃取时间为90min。
进一步的，S5中，无水硫酸钠与挥发油的料液比为1：3。
进一步的，S6中，采用机械动力强制溶液回流。
进一步的，S6中，醇提条件：采用70％乙醇，料液比为1：10，每次萃取时间为2小时，萃取3次。
进一步的，S6中，采用微波辅助萃取，微波频率为2000-4000兆赫，由于微波辅助提取是里外同时加热，微波可以穿透式加热,提取的时间大大节省。
进一步的，S7中，加热浓缩时间大于60min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，具有以下好处：
利用以CO2超临界萃取法为主，辅以其他辅助方法，提升当归挥发油的萃取率，对当归萃余物再萃取，得到含有活性成分的干粉，充分利用当归内的有效成分。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供以下技术方案：
实施例1
一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，包括以下步骤：
S1粉碎，将清洗晾干的当归粉碎，过20目筛；
S2预处理，先将当归粉置于零下27℃的低温中3.5min,之后急速升温至室温，重复2次；再均速加压到40MPa,保持3min，之后迅速泄压，重复2次；
S3 CO2萃取，将预处理后的当归粉置于CO2超临界萃取仪内萃取，萃取条件：萃取压力为34MPa，萃取温度为50℃，CO2流速：20L/h，萃取时间为90min；
S4分离，萃取完成后，边减压边引流回收CO2气体；
S5回收，脱水，回收分离釜内物质，得到含有一定水分的挥发油，向其中投入无水硫酸钠，料液比为1：3，除去挥发油中的水分，再过滤后得到当归挥发油；
S6萃余物再萃取，以70％乙醇为萃取溶剂，采用动态回流技术萃取当归萃余物，萃取后分离，得到当归残渣和当归活性物乙醇溶液，醇提条件：采用70％乙醇，料液比为1：10，每次萃取时间为2小时，萃取3次；
S7加热浓缩，将当归活性物乙醇溶液加热浓缩，浓缩至无醇，得当归活性物溶液；
S8喷雾干燥，将当归活性物溶液喷雾干燥，制得当归活性物干粉。
S2中，还包括，再抽真空，保持1-2min，之后迅速恢复至室内气压。
S6中，采用微波辅助萃取，微波频率为2000-4000兆赫。
实施例2
一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，包括以下步骤：
S1粉碎，将清洗晾干的当归粉碎，过24目筛；
S2预处理，先将当归粉置于零下27℃的低温中3.5min,之后急速升温至室温，重复2次；再均速加压到50MPa,保持3min，之后迅速泄压，重复2次；再抽真空，保持2min，之后迅速恢复至室内气压，重复2次；
S3 CO2萃取，将预处理后的当归粉置于CO2超临界萃取仪内萃取，萃取条件：萃取压力为34MPa，萃取温度为50℃，CO2流速：20L/h，萃取时间为90min；
S4分离，萃取完成后，边减压边引流回收CO2气体；
S5回收，脱水，回收分离釜内物质，得到含有一定水分的挥发油，向其中投入无水硫酸钠，料液比为1：3，除去挥发油中的水分，再过滤后得到当归挥发油；
S6萃余物再萃取，以70％乙醇为萃取溶剂，采用动态回流技术萃取当归萃余物，萃取后分离，得到当归残渣和当归活性物乙醇溶液，醇提条件：采用70％乙醇，料液比为1：10，每次萃取时间为2小时，萃取3次；
S7加热浓缩，将当归活性物乙醇溶液加热浓缩，浓缩至无醇，得当归活性物溶液；
S8喷雾干燥，将当归活性物溶液喷雾干燥，制得当归活性物干粉。
本实施例与实施例1不同之处在于：S2中，还包括，再抽真空，保持1-2min，之后迅速恢复至室内气压。
实施例3
一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，包括以下步骤：
S1粉碎，将清洗晾干的当归粉碎，过28目筛；
S2预处理，先将当归粉置于零下27℃的低温中3.5min,之后急速升温至室温，重复2次；再均速加压到60MPa,保持3min，之后迅速泄压，重复2次；再抽真空，保持2min，之后迅速恢复至室内气压，重复2次；
S3 CO2萃取，将预处理后的当归粉置于CO2超临界萃取仪内萃取，萃取条件：萃取压力为34MPa，萃取温度为50℃，CO2流速：20L/h，萃取时间为90min；
S4分离，萃取完成后，边减压边引流回收CO2气体；
S5回收，脱水，回收分离釜内物质，得到含有一定水分的挥发油，向其中投入无水硫酸钠，料液比为1：3，除去挥发油中的水分，再过滤后得到当归挥发油；
S6萃余物再萃取，以70％乙醇为萃取溶剂，采用动态回流技术萃取当归萃余物，萃取后分离，得到当归残渣和当归活性物乙醇溶液，醇提条件：采用70％乙醇，料液比为1：10，每次萃取时间为2小时，萃取3次，采用微波辅助萃取，微波频率为4000兆赫；
S7加热浓缩，将当归活性物乙醇溶液加热浓缩，浓缩至无醇，得当归活性物溶液；
S8喷雾干燥，将当归活性物溶液喷雾干燥，制得当归活性物干粉。
本实施例与实施例1不同之处在于：S6中，采用微波辅助萃取。
对比例
一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，包括以下步骤：
S1粉碎，将清洗晾干的当归粉碎，过24目筛；
S2 CO2萃取，将预处理后的当归粉置于CO2超临界萃取仪内萃取，萃取压力为30-36MPa，萃取温度为40-60℃，CO2流速：16-24L/h，萃取时间为75-100min；
S3分离，萃取完成后，边减压边引流回收CO2气体；
S4回收，脱水，回收分离釜内物质，得到含有一定水分的挥发油，向其中投入无水硫酸钠，除去挥发油中的水分，再过滤后得到当归挥发油。
实验例一
当归CO2超临界萃取挥发油实验
1、单因素考察，影响CO2超临界萃取挥发油得率的主要因素有萃取釜压力、萃取釜温度、CO2流速和萃取时间，先进行单因素试验，依据单因素试验结果确定正交的水平，然后选用正交表L9(34)设计正交试验。
2、取当归药材适量，粉碎过24目筛，取当归颗粒300g，按照表1的试验方案进行超临界萃取，以萃取率(％)即以当归挥发油得率(％)为评价指标。
3、实验方法：按照表1的CO2超临界萃取条件进行CO2超临界萃取试验，全过程监控试验参数，在整个过程中不同时间段记录相关参数，试验结束后，收集好挥发油后称重，然后用无水硫酸钠除去挥发油中的水分。同时收集好当归萃余物，并记录好当归萃余物的量。
4、实验仪器与设备：电子天平(型号：ES5000，厂家：天津市德安特传感技术有限公司)、CO2超临界萃取仪(型号：HA220-50-06型，厂家：南通市华安超临界萃取有限公司)、高压泵(型号：2TB-50/50，厂家：南通市华安超临界萃取有限公司)、金属管转子流量计(型号：LZD-15CO2，厂家：苏州化工仪表有限公司)、精密水冷却机(型号：ACW-100BH-02，厂家：泰州市姜堰奥威机械有限公司)。
5、实验材料：当归粉末颗粒(当归药材批号：12103003，药材来源：安生凤凰制药有限公司，产地：甘肃生源本草中药材有限公司)。
6、实验试剂：无水硫酸钠(批号：20200901级别：AR，厂家：天津市大茂化学试剂厂)、CO2(批号：20210311，级别：食品级，厂家：珠海华特雅)。
7、实验过程：取当归粉末颗粒300g，精密称定，置1L的超临界萃取釜中以萃取釜压力30MPa，萃取釜温度：30℃，CO2流速：20L/h(后面各试验固定好功率)，萃取时间：30min，进行CO2超临界萃取。每隔5min记录萃取釜压力，萃取釜温度及CO2流速相关数据，做到全程监控。萃取结束后，收集好当归萃余物，精密称定。收集挥发油称重，然后用无水硫酸钠除去挥发油中的水分后称重，并计算萃取率(％)，实验结果见表1，表2。
表1当归CO2超临界萃取单因素试验结果
| 试验 | 压力(MPa) | 温度(℃) | 流速(h/L) | 时间(min) | 萃取率(已脱水)(％) |
| 1 | 30 | 30 | 27.3～30.8 | 30 | 1.81 |
| 2 | 30 | 40 | 27.2～33.8 | 60 | 2.18 |
| 3 | 30 | 50 | 28.0～33.2 | 90 | 2.51 |
| 4 | 32 | 30 | 20.4～25.6 | 90 | 2.17 |
| 5 | 32 | 40 | 20.6～24.0 | 30 | 2.05 |
| 6 | 32 | 50 | 25.5～30.3 | 60 | 2.34 |
| 7 | 34 | 30 | 24.9～31.5 | 60 | 2.32 |
| 8 | 34 | 40 | 25.1～29.0 | 90 | 2.55 |
| 9 | 34 | 50 | 28.4～31.9 | 30 | 2.24 |
表2当归CO2超临界萃取正交试验结果
表3正交试验安排及结果表
| 方差来源 | 离差平方和 | 自由度 | 均方 | F值 | 显著性 |
| A | 0.075 | 2 | 0.038 | 5.274 | 无 |
| B | 0.106 | 2 | 0.053 | 7.392 | 无 |
| D | 0.220 | 2 | 0.110 | 15.370 | 无 |
| C(误差) | 0.014 | 2 | 0.007 | ||
| 总计 | 0.415 | 8 |
表4方差分析结果表
“*”为有显著性意义,F0.05(2，2)＝19.00,F0.01(2,2)＝99.00。
萃取率(％)计算公式：萃取率％＝油重量/投料量×100％。
根据表3、表4的数据可知，极差分析结果：D＞B＞A＞C，即影响萃取效果的因素顺序为：萃取时间＞萃取温度＞萃取压力＞CO2流速。最佳工艺条件为A3B3C3D3，即萃取压力为34MPa，萃取温度为50℃，CO2的功率为：20HZ(CO2流速：20L/h)，萃取时间为90min。
以最佳工艺条件为A3B3C3D3，即萃取压力为34MPa，萃取温度为50℃，CO2的功率为：20HZ，萃取时间为90min，进行三批CO2超临界萃取验证，结果见表5。
表5当归CO2超临界萃取挥发油验证结果表
分别通过上述实验获取实施例1-3和对比例中当归挥发油的萃取率，结果如表6。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 | |
| 萃取率 | 2.46 | 2.47 | 2.47 | 2.41 |
表6
由表6数据可知，对当归进行预处理后，萃取率可提升。
分别通过上述实验获取实施例1-3中当归活性物干粉的萃取率，并检测其中阿魏酸含量，结果如表7；计算公式：
干膏得率＝干膏重/投料量×100％，
阿魏酸含量(mg/g)＝阿魏酸测得量(mg/g)×干膏重/投料量。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 平均值 | |
| 干膏得率(％) | 54.00 | 54.66 | 55.17 | 54.61 |
| 阿魏酸含量(mg/g) | 0.2840 | 0.2821 | 0.2852 | 0.2838 |
表7
由表7数据可知，对当归萃余物提取时，采用微波辅助后可提升萃取率。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1粉碎，将清洗晾干的当归粉碎，过20-40目筛；
S2预处理，先将当归粉置于零下27℃的低温中3-3.5min,之后急速升温至室温，重复2-3次；再均速加压到20-40MPa,保持2-3min，之后迅速泄压，重复2-3次；
S3 CO2萃取，将预处理后的当归粉置于CO2超临界萃取仪内萃取，萃取压力为30-36MPa，萃取温度为40-60℃，CO2流速：16-24L/h，萃取时间为75-100min；
S4分离，萃取完成后，边减压边引流回收CO2气体；
S5回收，脱水，回收分离釜内物质，得到含有一定水分的挥发油，向其中投入无水硫酸钠，除去挥发油中的水分，再过滤后得到当归挥发油；
S6萃余物再萃取，以70％乙醇为萃取溶剂，采用动态回流技术萃取当归萃余物，萃取后分离，得到当归残渣和当归活性物乙醇溶液；
S7加热浓缩，将当归活性物乙醇溶液加热浓缩，浓缩至无醇，得当归活性物溶液；
S8喷雾干燥，将当归活性物溶液喷雾干燥，制得当归活性物干粉。
2.根据权利要求1所述的一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，其特征在于：S2中，还包括，再抽真空，保持1-2min，之后迅速恢复至室内气压，重复2-3次。
3.根据权利要求1所述的一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，其特征在于：S3中，萃取条件：萃取压力为34MPa，萃取温度为50℃，CO2流速：20L/h，萃取时间为90min。
4.根据权利要求1所述的一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，其特征在于：S5中，无水硫酸钠与挥发油的料液比为1：3。
5.根据权利要求4所述的一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，其特征在于：S6中，采用机械动力强制溶液回流。
6.根据权利要求5所述的一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，其特征在于：S6中，醇提条件：采用70％乙醇，料液比为1：10，每次萃取时间为2小时，萃取3次。
7.根据权利要求6所述的一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，其特征在于：S6中，采用微波辅助萃取，微波频率为2000-4000兆赫。
8.根据权利要求1所述的一种基于CO2超临界萃取法萃取当归提取物的方法，其特征在于：S7中，加热浓缩时间大于60min。
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