CN114773622A - 一种提高高吸收性树脂表观密度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高高吸收性树脂表观密度的方法，包括下列步骤：a)在聚合过程中，通过降低引发温度，减少引发剂的用量，降低单体浓度，从而降低反应剧烈程度，减少凝胶中气孔的数量；b)在造粒过程中，通过增加造粒水用量，增大造粒机孔板孔径，从而降低凝胶的挤压力；c)在研磨筛分过程中，通过调整研磨机辊距间隙和筛网组合，减小产品粒径；d)在烘干及表面处理过程中，通过调整烘干温度和表面处理助剂用量，降低产品含湿量。公开了一种提高高吸收性树脂表观密度的方法，通过调整反应温度、引发剂用量、造粒水用量以及后表面处理助剂用量，有效提高(改善)了高吸收性树脂的表观密度。
Description
技术领域
本发明涉及高吸收性树脂的制备方法技术领域，具体涉及一种提高高吸收性树脂表观密度的方法。
背景技术
高吸收性树脂(SAP)是一种新型功能高分子材料，能吸收相当自身重量成百上千倍的水分，具有无毒无害、反复吸水释水、有效锁住水分等特点，广泛应用于卫生、医药、农林、建筑、食品等领域。
近年来，随着人们健康、卫生意识的增强，婴儿纸尿裤(片)、女性卫生巾、成人纸尿裤(片)等卫生制品行业的兴起，极大的推动了高吸收性树脂行业的快速发展。因此相应的制造企业需要更加稳定高效的生产，但是SAP的不稳定下料状态，往往阻碍了生产进度，也影响着产品的品质，因此，亟需对SAP的表观密度进行改善。
本发明从工艺参数的角度出发，采用降低引发温度，减少引发剂的用量，减小单体浓度，增加造粒水用量，增大造粒机孔板孔径，减小颗粒粒径，减少含湿量等方法，控制SAP内部气孔的产生、外部的规整性，SAP平均粒径分布以及水分的含量，对于改善高吸收性树脂的表观密度具有较大的参考价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高高吸收性树脂表观密度的方法。本发明的提高高吸收性树脂表观密度的方法通过调整反应温度、引发剂用量、造粒水用量以及后表面处理助剂用量，本发明优化后的调整反应温度、引发剂用量、造粒水用量以及后表面处理助剂用量相互配合，形成的制备方法，有效提高(改善)了高吸收性树脂的表观密度。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种提高高吸收性树脂表观密度的方法，包括下列步骤：
a)在聚合过程中，通过降低引发温度，减少引发剂的用量，降低单体浓度，从而降低反应剧烈程度，减少凝胶中气孔的数量；
b)在造粒过程中，通过增加造粒水用量，增大造粒机孔板孔径，从而降低凝胶的挤压力；
c)在研磨筛分过程中，通过调整研磨机辊距间隙和筛网组合，减小产品粒径；
d)在烘干及表面处理过程中，通过调整烘干温度和表面处理助剂用量，降低产品含湿量。
优选的，步骤a)中，引发温度在50-90℃之间，优选60-80℃之间。
本发明中，降低引发温度能减少SAP内部气孔的产生。在带式工艺的爆聚工艺过程中，由于反应温度往往大于100℃，促使溶液中的水升温、蒸发产生气体，使得SAP中生成气泡。相对于气体的密度，SAP的密度要更高，根据表观密度的定义单位表观体积，质量越大，表观密度越大，可知SAP内部气泡越少，表观密度越大，反之表观密度越小。
优选的，步骤a)中，引发剂的用量在0.01-0.20wt％(相对高纯丙烯酸重量)之间。
优选的，步骤a)中，单体浓度在35-45wt％，优选38-42wt％。
本发明中，减少引发剂用量或降低单体浓度，单位体积内参与反应的自由基或反应物分子的个数减少，反应速度减慢，反应产生的热量也减少，因此，由反应放热而产生的气泡会减少，SAP内部气泡越少，表观密度越大。
优选的，步骤b)中，造粒水用量在1-5wt％(相对凝胶重量)之间，优选3-5wt％。
本发明中，增加造粒水的用量，减小凝胶粗糙度。造粒工段是将块状凝胶挤压切割成颗粒较小的凝胶，在此过程中，由于SAP之间以及SAP与造粒机内部构件之间的摩擦，凝胶外表面经过摩擦、挤压使得表面凹凸不平，表面粗糙程度增大。增加造粒阶段的造粒水用量相当于增加了润滑效果，凝胶之间以及凝胶与造粒机内部构件之间的摩擦将减小，表面粗糙程度减小，造粒后的凝胶表面比较规整。而减少造粒水的用量，将增大凝胶之间以及凝胶与造粒机内部构件之间的摩擦，增大了造粒机的绞合力，从而提高撕裂效果，表面更粗糙。表面越粗糙，颗粒之间的间隙将越大，孔隙越大，表观密度越小。
优选的，步骤b)中，造粒孔板孔径在10-22mm之间，优选15-20mm。
本发明中，在造粒过程中，通过造粒孔板的阻挡，增加凝胶在造粒机内的停留时间，使凝胶造粒更充分，凝胶表面更加粗糙。因此，增大造粒孔板孔径，有助于减少凝胶的停留时间，减小凝胶表面粗糙度，颗粒之间的间隙将越小，孔隙越小，表观密度越大。
优选的，步骤c)中，平均粒径分布350-450um之间。
本发明中，SAP粒径越小，颗粒之间的间隙将越小，间隙越小，表观密度越大。
优选的，步骤d)中，含湿量在0.1-1.0wt％之间。
本发明中，相对于水的密度，SAP的密度要更大，因此通过增加/减少SAP内部水分的量可以控制表观密度的大小。减少表面二次处理的助剂的用量，将减少SAP在表面二次处理时吸收的水分，从而降低含湿量，增大表观密度。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明的提高高吸收性树脂表观密度的方法通过调整反应温度、引发剂用量、造粒水用量以及后表面处理助剂用量，本发明优化后的调整反应温度、引发剂用量、造粒水用量以及后表面处理助剂用量相互配合，形成的制备方法，有效提高(改善)了高吸收性树脂的表观密度。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是不能理解为对本专利的限制。
下述实施例中所述试验方法或测试方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均从常规商业途径获得，或以常规方法制备。
实施例中wt％为质量百分比。实施例和对比实例中性能测试方法如下：
(a)吸盐水倍率
吸盐水倍率(Free Swelling Capacity，简称“FSC”)是指在一定时间内单位质量的高吸收性树脂在盐水中的自由溶胀吸水倍率。
具体是指，用茶叶袋称取0.2000g高吸收性树脂，浸入0.9wt％氯化钠水溶液30min使其自由膨胀，之后悬挂10min去除水分后的吸水倍率(单位；g/g)。吸盐水倍率＝(m吸水后-m样-m空白)/m样。
(b)离心保水率
离心保水率(Centrifuge Retention Capacity，简称“CRC”)是指在一定时间内单位质量的高吸收性树脂在盐水中自由溶胀后，用离心机去除水分后的吸水倍率。
具体是指，用茶叶袋称取0.2000g高吸收性树脂，浸入0.9wt％氯化钠水溶液30min使其自由膨胀，之后用离心机(离心力为250g)去除水分后的吸水倍率(单位；g/g)。离心保水率＝(m离心后-m样-m空白)/m样。
(c)加压吸收率
加压吸收率(Absorption UnderPressure，简称“AUP”)是指单位质量的高吸收性树脂在一定时间、一定压力作用下的吸水倍率。
具体是指，在2.06kPa(21g/cm2、0.3psi)的负重下，使吸水性树脂0.9000g在0.9wt％氯化钠水溶液中溶胀1小时后的吸水倍率(单位:g/g)。加压吸收率＝(m吸水后-m吸水前)/m样。
(d)含湿量
含湿量(Moisture Content，简称”MC”)是指单位质量的样品中含有水分的质量。
具体是指，称量称量瓶的质量m1，加入(4±0.05)g样品，盖上盖子后，记录含样品的称量瓶质量m2，将样品均匀平铺在称量瓶底部，放入105℃的烘箱中3h，3h后取出，当称量瓶冷却至室温，记录质量m3。含湿量＝(m2-m3)/(m2-m1)。
(e)表观密度
表观密度(Bulk Density，简称“BD”)是指材料的质量与表观体积之比。
具体是指，将100g高吸收性树脂通过漏斗流入100mL的密度杯中，用刮刀刮齐密度杯的上部，之后将密度杯内的高吸收性树脂，倒入烧杯中称重，记录质量(m样)，计算表观密度(单位:g/mL)。表观密度＝(m样/100)。
实施例1
一种提高高吸收性树脂表观密度的方法，包括下列步骤：
a)在聚合过程中，通过降低引发温度，减少引发剂的用量，降低单体浓度，从而降低反应剧烈程度，减少凝胶中气孔的数量；
b)在造粒过程中，通过增加造粒水用量，增大造粒机孔板孔径，从而降低凝胶的挤压力；
c)在研磨筛分过程中，通过调整研磨机辊距间隙和筛网组合，减小产品粒径；
d)在烘干及表面处理过程中，通过调整烘干温度和表面处理助剂用量，降低产品含湿量。
在本实施例中，步骤a)中，引发温度在60℃。
在本实施例中，步骤a)中，引发剂的用量在0.01wt％(相对高纯丙烯酸重量)。
在本实施例中，步骤a)中，单体浓度在38-42％。
在本实施例中，步骤b)中，造粒水用量在3wt％(相对凝胶重量)。
在本实施例中，步骤b)中，造粒孔板孔径在15mm。
在本实施例中，步骤c)中，平均粒径分布350um之间。
在本实施例中，步骤d)中，含湿量在0.1wt％。
实施例2
一种提高高吸收性树脂表观密度的方法，包括下列步骤：
a)在聚合过程中，通过降低引发温度，减少引发剂的用量，降低单体浓度，从而降低反应剧烈程度，减少凝胶中气孔的数量；
b)在造粒过程中，通过增加造粒水用量，增大造粒机孔板孔径，从而降低凝胶的挤压力；
c)在研磨筛分过程中，通过调整研磨机辊距间隙和筛网组合，减小产品粒径；
d)在烘干及表面处理过程中，通过调整烘干温度和表面处理助剂用量，降低产品含湿量。
在本实施例中，步骤a)中，引发温度在80℃。
在本实施例中，步骤a)中，引发剂的用量在0.20wt％(相对高纯丙烯酸重量)。
在本实施例中，步骤a)中，单体浓度在42wt％。
在本实施例中，步骤b)中，造粒水用量在5wt％(相对凝胶重量)。
在本实施例中，步骤b)中，造粒孔板孔径在20mm。
在本实施例中，步骤c)中，平均粒径分布450um。
在本实施例中，步骤d)中，含湿量在1.0wt％。
实施例3
一种提高高吸收性树脂表观密度的方法，包括下列步骤：
a)在聚合过程中，通过降低引发温度，减少引发剂的用量，降低单体浓度，从而降低反应剧烈程度，减少凝胶中气孔的数量；
b)在造粒过程中，通过增加造粒水用量，增大造粒机孔板孔径，从而降低凝胶的挤压力；
c)在研磨筛分过程中，通过调整研磨机辊距间隙和筛网组合，减小产品粒径；
d)在烘干及表面处理过程中，通过调整烘干温度和表面处理助剂用量，降低产品含湿量。
在本实施例中，步骤a)中，引发温度在70℃。
在本实施例中，步骤a)中，引发剂的用量在0.1wt％(相对高纯丙烯酸重量)。
在本实施例中，步骤a)中，单体浓度在40wt％。
在本实施例中，步骤b)中，造粒水用量在4wt％(相对凝胶重量)。
在本实施例中，步骤b)中，造粒孔板孔径在18mm。
在本实施例中，步骤c)中，平均粒径分布400um。
在本实施例中，步骤d)中，含湿量在0.55wt％。
实施例4
将122.83份去离子水加入到100份高纯丙烯酸中，缓慢加入48wt％的氢氧化钠水溶液80.46份，控制中和温度在30-40℃，得到单体浓度40％的混合溶液。然后加入2.0份聚乙二醇(400)二丙烯酸酯混合均匀。在80℃下向混合液中加入5wt％过硫酸钠2.5份进行反应。反应结束后得到水凝胶。水凝胶采用孔板孔径19mm的造粒机进行造粒，添加4wt％(相对凝胶重量)的造粒热水。将造粒好的凝胶放入鼓风干燥箱中干燥1h，温度190℃。
将干燥好的凝胶用粉碎机进行粉碎处理，筛分取150-600目样品。取一定量上述样品，进行表面热处理，即得表面一次处理样品。然后用乳酸钠：硫酸铝：水＝1:1.3：7进行表面二次处理，用量0.5wt％，在60℃下处理20min，筛分取平均粒径在400um的样品，即得到一种高吸水性树脂。
对比例1
在实施例4中，将引发温度变更为95℃，除此之外，与实施例4进行相同操作。
对比例2
在实施例4中，将5wt％过硫酸钠用量变为加入5wt％过硫酸钠5.0份，除此之外，与实施例4进行相同操作。
对比例3
在实施例4中，将造粒热水用量变更为1wt％(相对凝胶重量)，除此之外，与实施例4进行相同操作。
对比例4
在实施例4中，将二次处理条件变更为用乳酸钠：硫酸铝：水＝1:1.3：7进行二次处理，用量3.0wt％，在60℃下处理20min，除此之外，与实施例4进行相同操作。
表一：本发明高吸收性树脂性能测试表
| 性能 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| FSC(g/g) | 68.2 | 65.3 | 65.8 | 68.3 | 69.0 |
| CRC(g/g) | 37.0 | 35.6 | 34.4 | 36.9 | 35.5 |
| 0.3psi(g/g) | 24.0 | 27.6 | 29.5 | 23.4 | 23 |
| (wt％) | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 2.5 |
| BD(g/mL) | 0.70 | 0.64 | 0.64 | 0.61 | 0.63 |
从表一中实施例和对比例实验数据可以看出，本发明优化后的调整反应温度、引发剂用量、造粒水用量以及后表面处理助剂用量相互配合，形成的制备方法，有效提高(改善)了高吸收性树脂的表观密度。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种提高高吸收性树脂表观密度的方法，其特征在于，包括下列步骤：
a)在聚合过程中，通过降低引发温度，减少引发剂的用量，降低单体浓度，从而降低反应剧烈程度，减少凝胶中气孔的数量；
b)在造粒过程中，通过增加造粒水用量，增大造粒机孔板孔径，从而降低凝胶的挤压力；
c)在研磨筛分过程中，通过调整研磨机辊距间隙和筛网组合，减小产品粒径；
d)在烘干及表面处理过程中，通过调整烘干温度和表面处理助剂用量，降低产品含湿量。
2.根据权利要求1所述的提高高吸收性树脂表观密度的方法，其特征在于，步骤a)中，引发温度在50-90℃之间，优选60-80℃之间。
3.根据权利要求1所述的提高高吸收性树脂表观密度的方法，其特征在于，步骤a)中，引发剂的用量在0.01-0.20wt％(相对高纯丙烯酸重量)之间。
4.根据权利要求1所述的提高高吸收性树脂表观密度的方法，其特征在于，步骤a)中，单体浓度在35-45wt％，优选38-42wt％。
5.根据权利要求1所述的提高高吸收性树脂表观密度的方法，其特征在于，步骤b)中，造粒水用量在1-5wt％(相对凝胶重量)之间，优选3-5wt％。
6.根据权利要求1所述的提高高吸收性树脂表观密度的方法，其特征在于，步骤b)中，造粒孔板孔径在10-22mm之间，优选15-20mm。
7.根据权利要求1所述的提高高吸收性树脂表观密度的方法，其特征在于，步骤c)中，平均粒径分布350-450um之间。
8.根据权利要求1所述的提高高吸收性树脂表观密度的方法，其特征在于，步骤d)中，含湿量在0.1-1.0wt％之间。
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