CN114773488A - 一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及羧甲基纤维素钠生产领域，尤其涉及一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，包括以下步骤：（1）对木浆粉进行处理，除去木浆粉中的半纤维素，得到纯纤维素；（2）将得到的纤维素在含有乙醇的氢氧化钠溶液中进行碱化反应，得到碱性纤维素；（3）将碱性纤维素进行醚化反应，得到高透明度羧甲基纤维素钠；所述步骤（2）还包括在通氧以及光催化剂的催化作用下，使纤维素中的葡萄糖链有序断裂。本发明通过对原料木浆粉进行提纯，实现了羧甲基纤维素钠纯度的提升，同时还控制羧甲基纤维素的分子量以及分子量分布，有效提升了羧甲基纤维素钠的透明度。

Description

一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法
技术领域
本发明涉及羧甲基纤维素钠生产领域，尤其涉及一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法。
背景技术
羧甲基纤维素钠是增稠剂的一种，由于其本身具有良好的功能特性使其在食品工业得到了广泛的应用，它也在一定程度上推动了食品工业快速健康的发展。
由于羧甲基纤维素钠具有一定的增稠作用，可以降低蛋白质颗粒的沉降速率，因此在饮料中添加有一定量的羧甲基纤维素钠能够使保持饮料体系稳定，并同时保证了良好的口感。除口感外，饮料的观感也是需要饮料研发人员所关注的，对于大多数饮料而言，饮料的透明度的提升是提消费者高观感感受的一个重要途径。
除饮料中固定的风味成分外，食品添加剂对于饮料的透明度有着明显的影响，因此如何提升食品添加剂（例如羧甲基纤维素钠）的透明度，是提升饮料观感的一个重要手段。
例如申请号为CN201410802204.7的一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，所述方法以价廉的木浆纤维素为原材料，通过与氢氧化钠水溶液和乙醇的混合溶液混合碱化，与氯乙酸的乙醇溶液醚化、用乙醇稀释的氧化剂氧化降粘、用酸调节pH值为6.5～8.0，再用乙醇水溶液三次洗涤、离心，最后干燥制得低粘度羧甲基纤维素钠。所述方法简单，无原料预处理过程，操作方便，工艺稳定、生产成本低，易于规模化生产，制得的羧甲基纤维素钠为白色或微黄色粉末，均匀性好，粘度低，为10～60mPa·s，纯度高，具有溶解速度快、分散性好、透明度好的特点。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的羧甲基纤维素钠的透明度较低的缺陷，提供了一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，包括以下步骤：
（1）对木浆粉进行处理，除去木浆粉中的半纤维素，得到纯纤维素；
（2）将得到的纤维素在含有乙醇的氢氧化钠溶液中进行碱化反应，得到碱性纤维素；
（3）将碱性纤维素进行醚化反应，得到高透明度羧甲基纤维素钠；
所述步骤（2）还包括在通氧以及光催化剂的催化作用下，使纤维素中的葡萄糖链有序断裂。
本发明申请人在日常的技术开发中，发现羧甲基纤维素钠的纯度对于最终的透明性有着明显的影响。当制备得到的羧甲基纤维素的纯度提升时，相应的透明度也会有着明显的提升。因此，如何提升羧甲基纤维素的纯度，是透明度提升的一个关键所在。
众所周知，植物纤维中的主要成分为纤维素，这些纤维素是制备羧甲基纤维素钠的原料。但是，这些纤维素中往往还伴随着一定量的半纤维素、果胶和木质素，其中半纤维素的含量最高，这类物质也能够参与到羧甲基化的反应中，从而导致得到的羧甲基纤维素中的杂质较多，使得羧甲基纤维素钠的透明度无法提升。
因此，本发明在制备羧甲基纤维素钠的过程中，第一步便是去除了原材料木浆粉中的半纤维素，从而使得用于羧甲基化的纤维素的纯度大大提升，进而使得最终羧甲基纤维素钠纯度能够有效提升，最终使得通过本发明制备得到的羧甲基纤维素钠相较于现有技术中制备得到的羧甲基纤维素钠而言其透明度表现更加优异。
此外，本发明申请人在日常的技术开发中，还发现影响羧甲基纤维素钠透明度的因素除了原料的纯度外，还包括羧甲基纤维素钠的分子量分布。申请人偶然发现，当羧甲基纤维素的分子量分布较为均匀时，其透明度也会相应提升。而当羧甲基纤维素钠的分子量分布较为分散时，会导致羧甲基纤维素钠的透明度出现一定的下降。因此，如何将缩小羧甲基纤维素的分子量分布是提升羧甲基纤维素钠透明度的另一个关键所在。
申请人发现，纤维素的分子量并不是固定的均匀的，其中包含有若干高分子量的部分以及低分子量的部分，其分子量分别从几千至几十万甚至上百万不等，因此使得其分子量分布系数较高。因此，本发明申请人想到，可将分子量较高的链段进行分解，使得分子量高的部分纤维素纤维素降低，从而使得整体纤维素的多分散性降低。
因此，本发明在碱化反应过程中，还向其中通氧以及添加光催化剂，从而使得使纤维素在碱化反应过程中的葡萄糖链有序断裂，因而使得纤维素的分子量趋于平均，降低了多分散性从而有利于羧甲基纤维素钠的透明性的提升。本发明步骤（2）中采用通入氧气（或空气）的方法从而在碱化反应过程中将纤维素上的葡糖链段进行氧化断链，使得其分子量降低至合适的范围内。
但是申请人又发现，采用常规的通氧的方式对纤维素上的葡糖链段的氧化效率较低，而本发明中碱化反应的时间较短，因此在碱化反应过程中无法快速将葡糖链段降低至合适均一的范围内。同时，仅通过氧气对葡糖链段进行氧化断链，其对于氧化位点的选择性较低，从而不利于分子量分布系数的降低。
因此，本发明还加入光催化剂，首先其能够在紫外光的照射下引发形成羟基自由基，从而加快了葡萄糖链的分解断裂，使得能够在较短的碱化反应时间内即可将分子量分布系数降低，从而提高了羧甲基纤维素钠的透明性。其次，其能够选择性的氧化葡糖链段之间的醚键，从而使得葡萄糖链有序断裂，从而使得最终得到的羧甲基纤维素钠的分子量分布均匀。
作为优选，所述步骤（1）中处理步骤如下：将木浆粉置于水中，然后向其中加入三氟乙酸以及N-N-二甲基甲酰胺，升温并搅拌，使得木浆粉中纤维素与半纤维素之间分离。
木浆粉中纤维素与半纤维素、果胶和木质素之间的连接通常是通过氢键相互连接，当破坏其相互之间的氢键之后，便能够将纤维素与半纤维素等杂质进行分离。本发明为了克服纤维素与其他杂质之间的氢键，首先，通过添加一定的三氟乙酸以及N-N-二甲基甲酰胺，其两者都是高极性物质，同时三氟乙酸的酸性较强，在加热条件下，其能够破坏氢键的生成条件。同时，N-N-二甲基甲酰胺能够与酸发生质子化作用，使酸更活泼，从而进一步提升破坏氢键的生成。
作为优选，所述三氟乙酸的浓度为0.05~0.5%，所述N-N-二甲基甲酰胺的浓度为1~10%。
现有技术（例如潘金亭, 翟东改, 孙勤梅,等. 采用低浓度三氟乙酸去除溶解浆中木聚糖[J]. 信阳师范学院学报：自然科学版, 2013(4):559-562.）中发现，当三氟乙酸的浓度为1%以下时，无除去其中的木聚糖。但是其也发现，在此浓度下，对于纤维素中的葡糖糖也会有较大的损失，导致最终的到的纤维素的品质下降。因此，本发明中为了保持纤维素的品质，首先选用更低浓度的三氟乙酸（0.05~0.5%），同时为了克服在更低浓度下对于半纤维素等杂质的去除效果较差的缺陷，因而在其中还添加有一定的N-N-二甲基甲酰胺。从而能够使得N-N-二甲基甲酰胺对三氟乙酸起到质子化作用，从而提升其对于氢键的破坏作用，最终在在原本认为效果欠佳的三氟乙酸浓度下实现了对于半纤维素等杂质的去除，并且避免了因为三氟乙酸的过量使得纤维素出现损伤而导致的品质下降的问题。
作为优选，所述步骤（1）中处理温度为50~80℃，处理时间为3~5h。
如上所述，由于N-N-二甲基甲酰胺提升了三氟乙酸的质子化作用，因此能够有效降低除去氢键是所需要的温度，使得反应更加温和。
作为优选，所述步骤（2）中所述光催化剂包括多孔二氧化钛颗粒；
所述多孔二氧化钛颗粒表面负载有硼化合物。
二氧化钛（尤其是锐钛型二氧化钛）能够在紫外光的照射下，形成自由基离子，其能够对进攻有机物，使得有机分子降解，因此其能够用于降低纤维素的分子量中。但是，由于常规的二氧化钛其与纤维素之间的接触面接较小，因此难以在短时间内降低其分子量。因此本发明首先将二氧化钛颗粒设置成多孔结构，因此能够有效提升其与纤维素之间的接触面积，使得其能够在较短的碱化反应过程中降低其分子量。
同时，为了提升多孔二氧化钛颗粒与羧甲基纤维素之间的亲和性能，因而在多孔二氧化钛颗粒表面还负载有硼化合物，硼化合物中的硼原子能够与纤维素中的葡糖链段之间的醚键中的氧原子进行吸附，从而此时自由基离子便能够定向进攻这一点，使得纤维素的葡萄糖链段发生定向断裂，从而降低纤维素的分子量以及多分散系数，并且分解得到的纤维素链段也更加规整，缺陷较少，品质也相应更高。
作为优选，所述光催化剂的制备方法如下：
将二氧化钛粉末依次与硼酸溶液、氧化铝混合得到混合物，模压形成颗粒状胚体，然后将颗粒状胚体进行热烧结，得到烧结体，将烧结体浸渍于碱液中，除去其中的氧化铝，即得所述光催化剂。
作为优选，所述二氧化钛粉末、氧化铝以及硼酸之间的质量比为100:（30~50）：（1~5）；
热烧结温度为800~1050℃，烧结时间为3~8h。
作为优选，所述步骤（2）中木浆粉：乙醇：氢氧化钠的质量比为100：（150~300）：（50~100）；
碱化反应的温度为10~25℃，碱化反应时间为30~60min。
作为优选，步骤（2）中碱化反应过程中还需要向反应体系中通入压缩空气；
且还需要在波长为365~450nm、功率为1~10mw/cm2的紫外光照下进行。
作为优选，所述步骤（3）中醚化反应为碱性纤维素与氯乙酸之间的反应；
所述碱性纤维素与氯乙酸的质量比为100：（40~60）；
醚化反应时间为20~60min。
因此，本发明具有以下有益效果：
本发明申请人通过日常工业研究发现影响羧甲基纤维素钠透明度的因素包括原材料的纯度以及羧甲基纤维素的分子量分布，并针对这些因素采用了合适的手段，首先通过对原料木浆粉进行提纯，实现了羧甲基纤维素钠纯度的提升，同时还控制羧甲基纤维素的分子量以及分子量分布，有效提升了羧甲基纤维素钠的透明度。
附图说明
图1 为对比例1中制备得到的羧甲基纤维素钠的GPC测试图。
图2为实施例3中制备得到的羧甲基纤维素钠的GPC测试图。
具体实施方式
下面结合说明书附图以及具体实施例对本发明做进一步描述。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
【木浆粉提纯】
纤维素（A1）：将木浆粉置于水中，然后向其中加入浓度为0.05%的三氟乙酸以及10%的N-N-二甲基甲酰胺，升温至80℃并搅拌5h，使得木浆粉中半纤维素溶解，从而将半纤维素与纤维素分离，纤维素经过滤以及蒸馏水清洗，烘干得到纯纤维素（A1）。
纤维素（A2）：将木浆粉置于水中，然后向其中加入浓度为0.2%的三氟乙酸以及5%的N-N-二甲基甲酰胺，升温至780℃并搅拌4h，使得木浆粉中半纤维素溶解，从而将半纤维素与纤维素分离，纤维素经过滤以及蒸馏水清洗，烘干得到纯纤维素（A2）。
纤维素（A3）：将木浆粉置于水中，然后向其中加入浓度为0.5%的三氟乙酸以及1%的N-N-二甲基甲酰胺，升温至50℃并搅拌3h，使得木浆粉中半纤维素溶解，从而将半纤维素与纤维素分离，纤维素经过滤以及蒸馏水清洗，烘干得到纯纤维素（A3）。
纤维素（A4）：将木浆粉置于水中，然后向其中加入浓度为0.5%的三氟乙酸，升温至50℃并搅拌3h，使得木浆粉中半纤维素溶解，从而将半纤维素与纤维素分离，纤维素经过滤以及蒸馏水清洗，烘干得到纯纤维素（A4）。
纤维素（A5）：将木浆粉置于水中，然后向其中加入浓度为10%的N-N-二甲基甲酰胺，升温至50℃并搅拌3h，使得木浆粉中半纤维素溶解，从而将半纤维素与纤维素分离，纤维素经过滤以及蒸馏水清洗，烘干得到纯纤维素（A4）。
【光催化剂制备】
光催化剂（B1）的制备：将3份硼酸溶于20份水，配制成硼酸溶液，然后将100份二氧化钛粉末与硼酸溶液混合，得到混合物，继续向混合物中加入40份氧化铝混合均匀后，模压形成直径为1~5cm的颗粒状胚体，然后将颗粒状胚体在6850℃进行热烧结5h，得到烧结体，将烧结体浸渍于20%的氢氧化钠溶液中，腐蚀除去其中的氧化铝，即得光催化剂（B1）。
光催化剂（B2）的制备：将1份硼酸溶于20份水，配制成硼酸溶液，然后将100份二氧化钛粉末与硼酸溶液混合，得到混合物，继续向混合物中加入30份氧化铝混合均匀后，模压形成直径为1~5cm的颗粒状胚体，然后将颗粒状胚体在650℃进行热烧结8h，得到烧结体，将烧结体浸渍于20%的氢氧化钠溶液中，腐蚀除去其中的氧化铝，即得光催化剂（B2）。
光催化剂（B3）的制备：将5份硼酸溶于20份水，配制成硼酸溶液，然后将100份二氧化钛粉末与硼酸溶液混合，得到混合物，继续向混合物中加入50份氧化铝混合均匀后，模压形成直径为1~5cm的颗粒状胚体，然后将颗粒状胚体在1050℃进行热烧结3h，得到烧结体，将烧结体浸渍于20%的氢氧化钠溶液中，腐蚀除去其中的氧化铝，即得光催化剂（B3）。
实施例1
一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，将纤维素（A2）100份以及光催化剂（B1）100份，加入到在含有150份乙醇、50份氢氧化钠以及100份水的溶液中，10℃温度下，进行碱化反应，碱化反应在波长为365nm、功率为1 mw/cm2的紫外光照下进行，且在反应过程中还需要向反应体系中通入流量为100L/h的压缩空气，搅拌30min得到碱性纤维素，然后向其中加入氯乙酸40 份，醚化反应60min，得到羧甲基纤维素钠粗品，将其清洗后得到高透明度羧甲基纤维素钠。
实施例2
一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，将纤维素（A2）100份以及光催化剂（B1）100份，加入到在含有300份乙醇、100份氢氧化钠以及100份水的溶液中， 25℃温度下，进行碱化反应，碱化反应在波长为450nm、功率为10mw/cm2的紫外光照下进行，且在反应过程中还需要向反应体系中通入流量为100L/h的压缩空气，搅拌60min得到碱性纤维素，然后向其中加入氯乙酸60份，醚化反应20min，得到羧甲基纤维素钠粗品，将其清洗后得到高透明度羧甲基纤维素钠。
实施例3
一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，将纤维素（A2）100份以及光催化剂（B1）100份，加入到在含有200份乙醇、80份氢氧化钠以及100份水的溶液中，20℃温度下，进行碱化反应，碱化反应在波长为365nm、功率为5mw/cm2的紫外光照下进行，且在反应过程中还需要向反应体系中通入流量为100L/h的压缩空气，搅拌40min得到碱性纤维素，然后向其中加入氯乙酸50份，醚化反应30min，得到羧甲基纤维素钠粗品，将其清洗后得到高透明度羧甲基纤维素钠。
实施例4
一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，将纤维素（A1）100份以及光催化剂（B1）100份，加入到在含有200份乙醇、80份氢氧化钠以及100份水的溶液中，20℃温度下，进行碱化反应，碱化反应在波长为365nm、功率为5mw/cm2的紫外光照下进行，且在反应过程中还需要向反应体系中通入流量为100L/h的压缩空气，搅拌40min得到碱性纤维素，然后向其中加入氯乙酸50份，醚化反应30min，得到羧甲基纤维素钠粗品，将其清洗后得到高透明度羧甲基纤维素钠。
实施例5
一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，将纤维素（A3）100份以及光催化剂（B1）100份，加入到在含有200份乙醇、80份氢氧化钠以及100份水的溶液中，20℃温度下，进行碱化反应，碱化反应在波长为365nm、功率为5mw/cm2的紫外光照下进行，且在反应过程中还需要向反应体系中通入流量为100L/h的压缩空气，搅拌40min得到碱性纤维素，然后向其中加入氯乙酸50份，醚化反应30min，得到羧甲基纤维素钠粗品，将其清洗后得到高透明度羧甲基纤维素钠。
实施例6
一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，将纤维素（A2）100份以及光催化剂（B2）100份，加入到在含有200份乙醇、80份氢氧化钠以及100份水的溶液中，20℃温度下，进行碱化反应，碱化反应在波长为365nm、功率为5mw/cm2的紫外光照下进行，且在反应过程中还需要向反应体系中通入流量为100L/h的压缩空气，搅拌40min得到碱性纤维素，然后向其中加入氯乙酸50份，醚化反应30min，得到羧甲基纤维素钠粗品，将其清洗后得到高透明度羧甲基纤维素钠。
实施例7
一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，将纤维素（A2）100份以及光催化剂（B32）100份，加入到在含有200份乙醇、80份氢氧化钠以及100份水的溶液中，20℃温度下，进行碱化反应，碱化反应在波长为365nm、功率为5mw/cm2的紫外光照下进行，且在反应过程中还需要向反应体系中通入流量为100L/h的压缩空气，搅拌40min得到碱性纤维素，然后向其中加入氯乙酸50份，醚化反应30min，得到羧甲基纤维素钠粗品，将其清洗后得到高透明度羧甲基纤维素钠。
对比例1
一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，将木浆粉100份，加入到在含有200份乙醇、80份氢氧化钠以及100份水的溶液中，20℃温度下，进行碱化反应，搅拌40min得到碱性纤维素，然后向其中加入氯乙酸50份，醚化反应30min，得到羧甲基纤维素钠粗品，将其清洗后得到高透明度羧甲基纤维素钠。
对比例2
一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，将纤维素（A2）100份，加入到在含有200份乙醇、80份氢氧化钠以及100份水的溶液中，20℃温度下，进行碱化反应，搅拌40min得到碱性纤维素，然后向其中加入氯乙酸50份，醚化反应30min，得到羧甲基纤维素钠粗品，将其清洗后得到高透明度羧甲基纤维素钠。
对比例3
一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，将纤维素（A4）100份以及光催化剂（B1）100份，加入到在含有200份乙醇、80份氢氧化钠以及100份水的溶液中，20℃温度下，进行碱化反应，碱化反应在波长为365nm、功率为5mw/cm2的紫外光照下进行，且在反应过程中还需要向反应体系中通入流量为100L/h的压缩空气，搅拌40min得到碱性纤维素，然后向其中加入氯乙酸50份，醚化反应30min，得到羧甲基纤维素钠粗品，将其清洗后得到高透明度羧甲基纤维素钠。
对比例4
一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，将纤维素（A5）100份以及光催化剂（B1）100份，加入到在含有200份乙醇、80份氢氧化钠以及100份水的溶液中，20℃温度下，进行碱化反应，碱化反应在波长为365nm、功率为5mw/cm2的紫外光照下进行，且在反应过程中还需要向反应体系中通入流量为100L/h的压缩空气，搅拌40min得到碱性纤维素，然后向其中加入氯乙酸50份，醚化反应30min，得到羧甲基纤维素钠粗品，将其清洗后得到高透明度羧甲基纤维素钠。
【性能测试】
分子量测试：
采用凝胶渗透色谱法（GPC）进行测试，流动相为水。
透明度测试：采用透明度监测仪进行检测。
具体如下：1、开机预热
使用前应预热30 分钟。
2、波长调整
转动波长旋纽，并观察波长显示窗，调整至需要的测试波长（460 钠米）。
注意事项：转动测试波长校正（透射率100%）后，以稳定5 分钟后进行测试为好（符合行业标准及计量部门检定规程要求）。
3、设置测试模式
按功能健，便可在“透射率”和“吸光率”中切换测试模式。
4、玻璃比色皿的配对性
该仪器所附的玻璃比色皿是经过配对测试的，未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。用手拿比色皿应握比色皿的磨砂表面，不应该接触比色皿的透光面，即透光面上不能有手印或溶液痕迹，待测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品的测试精度。比色皿在使用完毕后应立即洗干净。
5、调零（ 射率0% ）
在T模式时，将遮光体置入样品架，合上样品室，并拉动样品架拉杆使其进入光路。然后按动“调零”键，显示器上显示“00.0”或 “-00.0”，便完成调T 零，完成调T零后，取出遮光体。
6、校正100%光率
将蒸馏水样品置入样品架，并推拉样品架拉杆 其进入光路。然后按动“校正”键，此时屏幕显示“BL”延时数秒便显示“100.0”（在透光率模式时）或“-.000”、“.000”（在吸光率模式时），即自动完成校正。
7、羧甲基纤维素钠透明度测试
（1）按动功能键，切换至“透光率”测试模式；
（2）调整测试波长 （460 纳米）；
（3）用遮体调零；
（4）用无色液体标准液校正100.00%；
（5）配制待测样品：羧甲基纤维素钠2g分批每欲少量加入200mL水中，边搅拌边加入。在60~70C下，不断振荡混合并加温20分钟，制成均匀的溶液，冷却后作为检液；
（6）置入检液，读取测试数据
（7）平行测定两次，如果两次测定结果之差不大于2，取这两次测定结果的平均值。
【测试结果】
Figure DEST_PATH_IMAGE001
【性能分析】
从上述数据中分析可知，通过本发明制备得到的羧甲基纤维素钠的分子量相对较小，同时其分子量分布较为集中，其多分散系数较小。表明其羧甲基纤维素钠的分子量均匀性较好，同时其透明度也橡胶与对比例而言更好。
对比例1 为通过常规方法制备得到的羧甲基纤维素钠，图1 为通过该方法制备得到的羧甲基纤维素钠的GPC测试结果图，测试结果显示，其图中含有多个峰，表明其内部分子量分布并不均匀，其原料中存在有大量的半纤维素等杂质。图2 为实施例3的GPC测试结果图，从图中可知，实施例3中制备得到的羧甲基纤维素的峰只有一个，表明其分子量分布较为均匀，且其峰值（Mp）分子量更小。并且结合透明度测试结果可知，对比例1相较于实施例3而言，其透明度相对较低，表明透明度与原料中杂质含量的高低以及纤维素分子量分布有着明显的影响。
对比例2与实施例3 的区别在于，没有对其进行氧化处理，因此从数据中可知，其分子量更高，且分子量分布更宽，导致其透明度较低。表明氧化断链处理，有助于分子量分布的降低以及对于透明度的提升。
对比例3以及对比例4与实施例3的区别在于所用的纤维素原料有不同，表明纤维素原料对于最终的透明度具有较为明显的影响。表明对木浆粉进行处理过程中，单独添加三氟乙酸或者N-N-二甲基甲酰胺无法对其中的半纤维素等杂质进行去除，表明只有在三氟乙酸以及N-N-二甲基甲酰胺的联合作用下才能够有效除去木浆粉中的半纤维素等杂质，从而最终有利于分子量分布的降低以及透明度的提升。
综上所述，本发明申请人通过日常工业研究发现影响羧甲基纤维素钠透明度的因素包括原材料的纯度以及羧甲基纤维素的分子量分布，并针对这些因素采用了合适的手段，首先通过对原料木浆粉进行提纯，实现了羧甲基纤维素钠纯度的提升，同时还控制羧甲基纤维素的分子量以及分子量分布，有效提升了羧甲基纤维素钠的透明度。

Claims (10)

1.一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，
包括以下步骤：
（1）对木浆粉进行处理，除去木浆粉中的半纤维素，得到纯纤维素；
（2）将得到的纤维素在含有乙醇的氢氧化钠溶液中进行碱化反应，得到碱性纤维素；
（3）将碱性纤维素进行醚化反应，得到高透明度羧甲基纤维素钠；
所述步骤（2）还包括在通氧以及光催化剂的催化作用下，使纤维素中的葡萄糖链有序断裂。
2.根据权利要求1所述的一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，
所述步骤（1）中处理步骤如下：将木浆粉置于水中，然后向其中加入三氟乙酸以及N-N-二甲基甲酰胺，升温并搅拌，使得木浆粉中纤维素与半纤维素之间分离。
3.根据权利要求2所述的一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，
所述三氟乙酸的浓度为0.05~0.5%，所述N-N-二甲基甲酰胺的浓度为1~10%。
4.根据权利要求2或3所述的一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，
所述步骤（1）中处理温度为50~80℃，处理时间为3~5h。
5.根据权利要求1所述的一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，
所述步骤（2）中所述光催化剂包括多孔二氧化钛颗粒；
所述多孔二氧化钛颗粒表面负载有硼化合物。
6.根据权利要求5所述的一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，
所述光催化剂的制备方法如下：
将二氧化钛粉末依次与硼酸溶液、氧化铝混合得到混合物，模压形成颗粒状胚体，然后将颗粒状胚体进行热烧结，得到烧结体，将烧结体浸渍于碱液中，除去其中的氧化铝，即得所述光催化剂。
7.根据权利要求6所述的一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，
所述二氧化钛粉末、氧化铝以及硼酸之间的质量比为100:（30~50）：（1~5）；
热烧结温度为650~1050℃，烧结时间为3~8h。
8.根据权利要求1所述的一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，
所述步骤（2）中纤维素：乙醇：氢氧化钠的质量比为100：（150~300）：（50~100）；
碱化反应的温度为10~25℃，碱化反应时间为30~60min。
9.根据权利要求1或5或6或7或8所述的一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，
所述步骤（2）中碱化反应过程中还需要向反应体系中通入压缩空气；
且还需要在波长为365~450nm、功率为1~10mw/cm2的紫外光照下进行。
10.根据权利要求1所述的一种高透明度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，
所述步骤（3）中醚化反应为碱性纤维素与氯乙酸之间的反应；
所述碱性纤维素与氯乙酸的质量比为100：（40~60）；
醚化反应时间为20~60min。
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