CN114769600B - 一种含Si高熵合金粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含Si高熵合金粉末及其制备方法，属于高熵合金粉末制备技术领域。本发明选用Fe、Cr、Mn、V及Si五种金属元素的混合粉末作为激光熔覆的高熵合金粉末，这种高熵合金粉末为体心立方(BCC)固溶体结构，其中Fe、Cr、Mn、V四种元素都属于过渡金属元素，原子半径差和价电子浓度差都很小，加入Si元素可以促进高熵合金体系的晶格畸变程度，改变高熵合金体系的性能。本发明通过行星式高能球磨机制备高熵合金粉末，使粒径均匀且更加细化，可用于一维、二维或三维的高熵合金材料制备且成分可控的粉末。

Description

一种含Si高熵合金粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含Si高熵合金粉末及其制备方法，属于高熵合金粉末制备技术领域。
背景技术
高熵合金属于多组分新型合金，由5种或更多主要成分元素组成，每种元素的浓度在5至35at％之间。这些合金成分倾向于形成简单的结构，如面心立方或者体系立方相个固溶体结构，而不是金属间化合物。高熵合金倾向于形成简单的固溶体相，可能存在纳米结构甚至无定形结构，具有良好的热稳定性和出色的抗退火软化性。
现有高熵合金制备方法主要为以下四种：液态(电弧熔炼、感应熔炼)、固态(机械合金化、粉末冶金)、气体状态(溅射技术，主要用于涂层)和电化学过程(用于涂层)。
球磨机械合金化技术属于机械合金化的一种，是一种材料固态非平衡加工的新技术，在高能球磨机等设备中长时间运转将回转机械能传递给粉末，同时粉末在球磨介质的反复冲撞下，承受冲击、剪切、摩擦和压缩多种力的作用经历反复的挤压冷焊合及粉碎，在粉末原子间相互扩散或进行固态反应形成弥散分布的超细粒子合金粉末的过程。但是不同粉末配比，工艺参数是不同的，而对含Si高熵合金粉末的机械合金化研究参数更是缺乏的。因此，提出一种含Si高熵合金粉末及其制备方法来开拓合金粉末制备技术是十分必要的。
发明内容
本发明为了解决现有上述技术问题，提供一种含Si高熵合金粉末及其制备方法。
本发明的技术方案：
一种含Si高熵合金粉末的制备方法，包括以下步骤：将原料铁粉、铬粉、锰粉、钒粉和硅粉混合，置于球磨罐中，加入氧化锆球进行高能球磨处理，得到单相BCC结构的FeCrMnVSix高熵合金粉末。
进一步限定，氧化锆球质量和原料总质量的比为1：5。
进一步限定，高能球磨处理的球磨转速为300～600rmp。
更进一步限定，球磨转速为500-600rpm。
进一步限定，高能球磨处理的时间为10～15h。
进一步限定，铁粉、铬粉、锰粉、钒粉和硅粉的纯度均为99wt.％。
进一步限定，铁粉、铬粉、锰粉、钒粉和硅粉的初始粒度为100～400目。
更进一步限定，铁粉、铬粉、锰粉、钒粉和硅粉的初始粒度为200～325目。
上述方法制备得到的FeCrMnVSix高熵合金粉末中Fe、Cr、Mn和V的原子百分比的比为1:1:1:1，Si与Fe、Cr、Mn或V的原子百分比的比为1：x，其中x为0～0.5，且Fe、Cr、Mn和V的原子百分比的总和为100at％。
进一步限定，FeCrMnVSix高熵合金中Fe、Cr、Mn、V和Si的原子百分比的比为1:1:1:1:0.1、1:1:1:1:0.2、1:1:1:1:0.3、1:1:1:1:0.4或者1:1:1:1:0.5。
本发明有益效果：
(1)本发明选用Fe、Cr、Mn、V及Si五种金属元素的混合粉末作为激光熔覆的高熵合金粉末，这种高熵合金粉末为体心立方(BCC)固溶体结构，其中Fe、Cr、Mn、V四种元素都属于过渡金属元素，原子半径差和价电子浓度差都很小，加入Si元素可以促进高熵合金体系的晶格畸变程度，改变高熵合金体系的性能。
(2)本发明通过行星式高能球磨机制备高熵合金粉末，使粒径均匀且更加细化，可用于一维、二维或三维的高熵合金材料的制备且成分是可控的粉末。
附图说明
图1为FeCrMnVSix粉末的XRD图，其中x为0.1、0.2、0.3、0.4和0.5；
图2为对比例1获得的高熵合金粉末的SEM图；
图3为对比例4获得的高熵合金粉末的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
铁粉(Fe)：纯度99％，粒度44μm，厂家:上海攀田粉体材料有限公司；
铬粉(Cr)：纯度99％，粒度44μm，厂家:上海攀田粉体材料有限公司；
锰粉(Mn)：纯度99％，粒度44μm，厂家:上海攀田粉体材料有限公司；
钒粉(V)：纯度99％，粒度44μm，厂家:上海攀田粉体材料有限公司；
硅粉(Si)：纯度99％，粒度44μm，厂家:上海攀田粉体材料有限公司。
实施例1：
(1)中按照原子比进行FeCrMnVSix(x＝0.1)高熵合金粉末配比：Fe 24.39％、Cr24.39％、Mn 24.39％、V 24.39％，Si 2.44％。
(2)将上述称取的金属粉末总质量与氧化锆球质量按1：5的质量比配比后放入氧化锆球磨罐中。充Ar气作为保护气氛。其中氧化锆球尺寸为3mm与5mm等质量比混合。
(3)使用行星式球磨机进行球磨，球磨转速为500rpm，球磨时间为15h，得到FeCrMnVSi0.1高熵合金粉末。
(4)球磨后的高熵合金粉末放入真空干燥箱干燥2h后，真空密封保存。
表征和测试：
①XRD测试，结果如图1中曲线所示，证明获得的粉末为高熵合金，且该高熵合金粉末FeCrMnVSi0是单一的BCC相。
实施例2：
本实施例于实施例1不同处为：(1)中按照原子比进行FeCrMnVSix(x＝0.2)高熵合金粉末配比：Fe 23.81％、Cr 23.81％、Mn 23.81％、V 23.81％，Si 4.76％；
(2)中金属粉末总质量与氧化锆球质量的比为1：5；(3)中球磨时间为15h。其余操作过程与参数设定与实施例1相同，获得FeCrMnVSix(x＝0.2)高熵合金涂层，简称为FeCrMnVSi0.2。
表征和测试：
①XRD测试，结果如图1中Si0.2曲线所示，证明获得的粉末为高熵合金，且该高熵合金涂层FeCrMnVSi0.2是单一的BCC相。
实施例3：
本实施例于实施例1不同处为：(1)中按照原子比进行FeCrMnVSix(x＝0.3)高熵合金粉末配比：Fe 23.25％、Cr 23.25％、Mn 23.25％、V 23.25％，Si 6.98％；
(2)中金属粉末总质量与氧化锆球质量的比为1：5；(3)中球磨时间为15h。其余操作过程与参数设定与实施例1相同，获得FeCrMnVSix(x＝0.3)高熵合金涂层，简称为FeCrMnVSi0.3。
表征和测试：
①XRD测试，结果如图1中Si0.3曲线所示，证明获得的粉末为高熵合金，且该高熵合金涂层FeCrMnVSi0.3是单一的BCC相。
②SEM测试，结果图3所示，由图3可知，原始金属元素的形貌已经消失而是生成了均匀的大球形，且EDS表征结果证明合金元素分布均匀。
实施例4：
本实施例于实施例1不同处为：(1)中按照原子比进行FeCrMnVSix(x＝0.4)高熵合金粉末配比：Fe 22.73％、Cr 22.73％、Mn 22.73％、V 22.73％，Si 9.08％；(2)中金属粉末总质量与氧化锆球质量的比为1：5；(3)中球磨时间为15h。其余操作过程与参数设定与实施例1相同，获得FeCrMnVSix(x＝0.4)高熵合金涂层，简称为FeCrMnVSi0.4。
表征和测试：
①XRD测试，结果如图1中Si0.4曲线所示，证明获得的粉末为高熵合金，且该高熵合金涂层FeCrMnVSi0.4是单一的BCC相。
实施例5：
本实施例于实施例1不同处为：(1)中按照原子比进行FeCrMnVSix(x＝0.5)高熵合金粉末配比：Fe 22.2％、Cr 22.2％、Mn 22.2％、V 22.2％，Si 11.2％；(2)中金属粉末总质量与氧化锆球质量的比为1：5；(3)中球磨时间为15h。其余操作过程与参数设定与实施例1相同，获得FeCrMnVSix(x＝0.5)高熵合金涂层，简称为FeCrMnVSi0.5。
表征和测试：
①XRD测试，结果如图1中Si0.5曲线所示，证明获得的粉末为高熵合金，且该高熵合金涂层FeCrMnVSi0.5是单一的BCC相。
对比例1：
本对比例于实施例3不同处为：球磨时间为1h。其余操作过程与参数设定与实施例3相同，获得FeCrMnVSix(x＝0.3)简单混合涂层，简称为Simple mixing。
表征和测试：
①XRD测试，结果如图1中Simple mixing曲线所示，证明获得的粉末只是各种金属元素的简单混合，且所有元素的对应峰都可以在出峰中检测。
②SEM测试，结果图2所示，由图2可知，原始金属元素的形貌各异，且EDS表征结果中分别独立的检测到了Fe、Cr、Mn、V和Si五种金属元素。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，鉴于本发明所属领域的技术人员可以对上述实施方式进行适当的变更和修改，因此，本发明并不局限于上面所述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种含Si高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将原料铁粉、铬粉、锰粉、钒粉和硅粉混合，置于球磨罐中，加入氧化锆球进行高能球磨处理，得到单相BCC结构的FeCrMnVSi x 高熵合金粉末；
Fe、Cr、Mn和V的原子百分比的比为1:1:1:1，Si与Fe、Cr、Mn或V的原子百分比的比为1：x，其中x为0.1、0.2、0.3、0.4或0.5，且Fe、Cr、Mn和V的原子百分比的总和为100at%；
氧化锆球质量和原料总质量的比为1：5；
所述的球磨转速为500-600rpm；
所述的高能球磨处理的时间为10~15h；
所述的铁粉、铬粉、锰粉、钒粉和硅粉的初始粒度为200~325目。
2.根据权利要求1所述的一种含Si高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，所述的铁粉、铬粉、锰粉、钒粉和硅粉的纯度均为99wt.％。
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