CN114768769A - 一种富集环境中微量重金属的萃取剂、制备方法及其在废水处理中的应用 - Google Patents

一种富集环境中微量重金属的萃取剂、制备方法及其在废水处理中的应用 Download PDF

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Abstract

一种富集环境中微量重金属的萃取剂、制备方法及其在废水处理中的应用，属于水处理技术领域，所述萃取剂为活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物。其制备包括四羧基苯基卟啉铁配合物的制备和活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物的制备。本发明用水热合成法和浸渍改性法制备出了适用面广，能同时富集多种重金属离子，富集效率高，循环寿命长的微量重金属萃取剂；能够对水体中10μg/L以下的Cu2+，Cd2+、Hg2+、Pb2+、Cr3+、Pb2+进行有效富集，且不受水体pH、Ca2+、Mg2+的干扰，进行60次吸附和洗脱解附循环后，该萃取剂的重金属离子回收率仍在90%以上。

Description

一种富集环境中微量重金属的萃取剂、制备方法及其在废水 处理中的应用
技术领域
本发明涉及一种富集环境中微量重金属的萃取剂、制备方法及其在废水处理中的应用，属于水处理技术领域。
背景技术
重金属元素因难降解、易累积、毒性大，容易对环境、动植物和人体造成不可逆转的污染和毒害，已经成为一个世界范围内的重大问题。重金属的污染主要形式是水体的污染，快速、准确测定各种水体中重金属元素的种类和含量对科学防治水体重金属污染有着重要作用。实际操作中，废水处理后水样中的微量或痕量重金属元素分析常面临两方面的困难，一是超低含量的重金属组分往往难以直接测定，二来复杂基体组分的存在会对痕量组分的分析产生严重干扰，所以分离富集重金属元素是废水处理后水样中痕量重金属分析测试的有效技术手段之一。
固相萃取技术是一种新型的重金属分离富集技术，这种技术依托能够快速吸附微、痕量重金属离子的固相萃取材料，并联合现代分析检测仪器，从根本上提高了重金属离子检出下限和检测的灵敏度，同时满足复杂水体样品的在线检测。
中国专利CN101810939A 公开了一种能同时富集多种重金属离子的固相萃取剂的制备及应用方法，先将2.5g羧基化碳纳米管和30mL的无水二氯亚砜于60-90℃反应1-2天，抽滤，滤渣清洗后真空干燥过夜得酰基化碳纳米管；再将酰基化碳纳米管分散在由1g氨基硫脲和100mL无水N，N-二甲基甲酰胺组成的溶液中，100℃氮气保护下，反应48h，抽滤，滤渣洗涤后真空干燥1-2天，得能同时富集多种重金属离子的固相萃取剂。将固相萃取剂作为柱填料，对重金属离子含量为1~5μg/L的0.5~1L待测水样动态富集，用稀硝酸对富集了重金属离子的固相萃取剂洗脱解附，回收率95%以上，解附后的固相萃取剂反复循环使用2~3次。本发明高效、简单，可同时富集Cu(II)、Ni(II)、Zn(II)、Cd(II)和Pb(II)多种重金属离子。该专利碳纳米管的酰基化需要反应1~2天，酰基化碳纳米管与氨基硫脲的反应需100℃氮气保护下，反应48h，如此长的反应周期导致该方法效率低下。
中国专利CN107694545A公开了一种可循环使用高效重金属离子吸附剂的制备方法，将混合得到活化硅胶与氯丙基三甲氧基硅烷混合反应得到氯丙基化的硅胶，将氯丙基化的硅胶浸泡于聚乙烯亚胺溶液中，对金属离子能产生很强的螯合作用，紧紧吸附在硅胶表面，构成纳米滤膜。氧化纳米纤维素含有的羧基基团能够电离出氢离子，离解后的负电基团为碳氢基团，能与溶液中的其他重金属阳离子吸附结合，达到高效吸附的目的。将带弱酸性的重金属离子置于强碱环境中，会引起重金属离子的脱附并从纳米纤维滤膜中渗透出来，从而使重金属离子吸附剂可以在碱性溶液中脱附出重金属离子，达到循环使用的目的。该专利制备出的高效重金属离子吸附剂只能在酸性环境中吸附重金属离子，碱性水体中无法应用，适用面有限，无法满足复杂水体检测时的要求。
以上可以看到，目前水体检测方向用的固相萃取剂还存在制备过程复杂效率低，适用范围窄等显著问题，因此开发出制备工艺简单、适用面广、富集效率高的固相萃取剂具有十分重要的意义。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种富集环境中微量重金属的萃取剂、制备方法及其在废水处理中的应用，实现以下发明目的：用相对简单的工艺方法制备出适用面广，能同时富集多种重金属离子，富集效率高，循环寿命长的微量重金属萃取剂。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种富集环境中微量重金属的萃取剂、制备方法及其在废水处理中的应用，包括四羧基苯基卟啉铁配合物的制备，活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物以及活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物萃取剂对废水处理后水样中残留重金属离子的富集测试。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤（1）四羧基苯基卟啉铁配合物的制备
一定量Fe(SCN)3溶解在去离子水、二甲亚砜、丙三醇、乙腈组成的混合液中，加入四羧基苯基卟啉，搅拌速率850~1200转/分下升温至80~95℃，缓慢滴加四氢吡咯，滴加完毕后继续反应1.5~3小时后，将反应液迅速转移入聚四氟乙烯内衬的高压水热反应釜中，升温至130~150℃反应4~7小时，降至室温后过滤分离得到的粉末用无水乙醇浸泡洗涤3次，乙醇用量只需全部浸没粉末即可，每次浸泡1小时，最后真空干燥得到淡棕色粉末即为四羧基苯基卟啉铁配合物；
所述去离子水、二甲亚砜、丙三醇、乙腈组成质量配比为40~55:10~20:6~12:2~5；
所述Fe(SCN)3，加入量为去离子水、二甲亚砜、丙三醇、乙腈混合液质量的9~14%；
所述四羧基苯基卟啉，加入量为Fe(SCN)3质量的35~46%；
所述四氢吡咯，加入量为Fe(SCN)3质量的9~13%，滴加速率为0.08~0.14mL/s。
步骤（2）活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物的制备
活性炭先在80~95℃的30~45wt%硝酸水溶液中浸泡2~3.5小时，然后用去离子水洗涤至洗出液为中性，然后将活性炭放入55~75℃的20~33wt%氨水中浸泡1.5~2.5小时，然后再用去离子水洗涤至洗出液为中性，80~90℃下烘干备用；将四羧基苯基卟啉铁配合物溶解于60~75℃的吡啶中，搅拌速率800~1400转/分下加入N,O-双三甲硅基羟胺和双三甲基硅基胺基锂，待上述物质溶解完全后，加入一定量活性炭，搅拌浸渍吸附10~16小时后，过滤出活性炭，将活性炭放于80~95℃下真空干燥1~2小时，然后放入马弗炉，氮气保护下，加热至180~230℃恒温3~5小时，然后冷却至室温得到活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物；
所述活性炭，粒径30~150目，孔径30~100nm，比表面积800~958g/m2；
所述四羧基苯基卟啉铁配合物和吡啶，二者质量比为2~3:8；
所述N,O-双三甲硅基羟胺加入量为四羧基苯基卟啉铁配合物质量的6.5~8.5%；
所述双三甲基硅基胺基锂加入量为四羧基苯基卟啉铁配合物质量的4~7%；
所述活性炭的加入量为吡啶质量的20~33%。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1、本发明用水热合成法和浸渍改性法制备出了适用面广，能同时富集多种重金属离子，富集效率高，循环寿命长的微量重金属萃取剂；
2、本发明制备得到的活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物萃取剂能够对水体中10μg/L以下的Cu2+，Cd2+、Hg2+、Pb2+、Cr3+、Pb2+进行有效富集，且不受水体pH、Ca2+、Mg2+的干扰，进行60次吸附和洗脱解附循环后，该萃取剂的重金属离子回收率仍在90%以上。
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种富集环境中微量重金属的萃取剂、制备方法
包括以下步骤：
1、四羧基苯基卟啉铁配合物的制备
9.12千克Fe(SCN)3溶解在50千克去离子水、13千克二甲亚砜、9千克丙三醇、4千克乙腈组成的混合液中，加入9.12千克四羧基苯基卟啉，搅拌速率1050转/分下升温至85℃，以0.11mL/s滴加1千克四氢吡咯，滴加完毕后继续反应2.5小时后，将反应液迅速转移入聚四氟乙烯内衬的高压水热反应釜中，升温至145℃反应6小时，降至室温后过滤分离得到的粉末用无水乙醇浸泡洗涤3次，乙醇用量只需全部浸没粉末即可，每次浸泡1小时，最后真空干燥得到淡棕色粉末即为四羧基苯基卟啉铁配合物。
2、活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物的制备
活性炭先在90℃的35wt%硝酸水溶液中浸泡3小时后用去离子水洗涤至洗出液为中性，然后将活性炭放入66℃的25wt%氨水中浸泡2小时后再用去离子水洗涤至洗出液为中性，85℃下烘干备用；将26千克四羧基苯基卟啉铁配合物溶解于80千克72℃的吡啶中，搅拌速率1100转/分下加入2.08千克N,O-双三甲硅基羟胺和1.3千克双三甲基硅基胺基锂，待上述物质溶解完全后，加入23.2千克活性炭，搅拌浸渍吸附14小时后，过滤出活性炭，将活性炭放于90℃下真空干燥1.6小时，然后放入马弗炉，氮气保护下，加热至210℃恒温4.5小时，然后冷却至室温得到活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物。
实施例2：一种富集环境中微量重金属的萃取剂、制备方法
包括以下步骤：
1、四羧基苯基卟啉铁配合物的制备
5.22千克Fe(SCN)3溶解在40千克去离子水、10千克二甲亚砜、6千克丙三醇、2千克乙腈组成的混合液中，加入1.83千克四羧基苯基卟啉，搅拌速率850转/分下升温至80℃，以0.08mL/s滴加0.47千克四氢吡咯，滴加完毕后继续反应1.5小时后，将反应液迅速转移入聚四氟乙烯内衬的高压水热反应釜中，升温至130℃反应4小时，降至室温后过滤分离得到的粉末用无水乙醇浸泡洗涤3次，乙醇用量只需全部浸没粉末即可，每次浸泡1小时，最后真空干燥得到淡棕色粉末即为四羧基苯基卟啉铁配合物。
2、活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物的制备
活性炭先在80℃的30wt%硝酸水溶液中浸泡2小时后用去离子水洗涤至洗出液为中性，然后将活性炭放入55℃的20wt%氨水中浸泡1.5小时，然后再用去离子水洗涤至洗出液为中性，80℃下烘干备用；将20千克四羧基苯基卟啉铁配合物溶解于80千克60℃的吡啶中，搅拌速率800转/分下加入1.3千克N,O-双三甲硅基羟胺和0.8千克双三甲基硅基胺基锂，待上述物质溶解完全后，加入16千克活性炭，搅拌浸渍吸附10小时后，80℃下真空干燥1小时，然后放入马弗炉，氮气保护下，加热至180℃恒温3小时，然后冷却至室温得到活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物。
实施例3：一种富集环境中微量重金属的萃取剂、制备方法
包括以下步骤：
1、四羧基苯基卟啉铁配合物的制备
12.88千克Fe(SCN)3溶解在55千克去离子水、20千克二甲亚砜、12千克丙三醇、5千克乙腈组成的混合液中，加入5.92千克四羧基苯基卟啉，搅拌速率1200转/分下升温至95℃，以0.14mL/s滴加1.67千克四氢吡咯，滴加完毕后继续反应3小时后，将反应液迅速转移入聚四氟乙烯内衬的高压水热反应釜中，升温至150℃反应7小时，降至室温后过滤分离得到的粉末用无水乙醇浸泡洗涤3次，乙醇用量只需全部浸没粉末即可，每次浸泡1小时，最后真空干燥得到淡棕色粉末即为四羧基苯基卟啉铁配合物。
2、活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物的制备
活性炭先在95℃的45wt%硝酸水溶液中浸泡3.5小时，然后用去离子水洗涤至洗出液为中性，然后将活性炭放入75℃的33wt%氨水中浸泡2.5小时后再用去离子水洗涤至洗出液为中性，90℃下烘干备用；将30千克四羧基苯基卟啉铁配合物溶解于80千克75℃的吡啶中，搅拌速率1400转/分下加入2.55千克N,O-双三甲硅基羟胺和2.1千克双三甲基硅基胺基锂，待上述物质溶解完全后，加入26.4千克活性炭，搅拌浸渍吸附16小时后，95℃下真空干燥2小时，放入马弗炉，氮气保护下，加热至230℃恒温5小时，然后冷却至室温得到活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物。
活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物萃取剂对废水处理后水样中残留重金属离子的富集测试：
将实施例1、2、3得到的活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物萃取剂装填在固相萃取柱中，装填量以装填过程中轻微振实萃取柱后，萃取剂全部填满萃取柱内部空间为准，体积装填量约10mL，用固相萃取设备对1L废水处理后的水样进行动态富集，该水样中主要存在Cu2+，Cd2+、Hg2+、Pb2+、Cr3+、Pb2+，富集后用15mL质量浓度6wt%稀硝酸洗脱解附，用等离子体发射光谱仪测定洗脱液体中和原水样中各种金属离子的浓度并计算回收率；用盐酸和氢氧化钠调节水样的pH值，添加Ca2+，Mg2+干扰离子，再进行吸附和洗脱解附，评价不同pH值和干扰离子存在情况下，萃取剂的富集能力；对该萃取剂进行60次吸附和洗脱解附循环后，评价多次使用后，萃取剂富集能力的衰减情况，上述测试的具体结果见下表：
Figure 643409DEST_PATH_IMAGE001

Claims (7)

1.一种富集环境中微量重金属的萃取剂，其特征在于：所述萃取剂为活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物。
2.根据权利要求1所述的萃取剂的制备方法，其特征在于：包括四羧基苯基卟啉铁配合物的制备和活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物的制备。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述四羧基苯基卟啉铁配合物的制备，一定量Fe(SCN)3溶解在去离子水、二甲亚砜、丙三醇、乙腈组成的混合液中，加入四羧基苯基卟啉，搅拌速率850~1200转/分下升温至80~95℃，缓慢滴加四氢吡咯，滴加完毕后继续反应1.5~3小时后，将反应液迅速转移入聚四氟乙烯内衬的高压水热反应釜中，升温至130~150℃反应4~7小时，降至室温后过滤分离得到的粉末用无水乙醇浸泡洗涤3次，乙醇用量只需全部浸没粉末即可，每次浸泡1小时，最后真空干燥得到淡棕色粉末即为四羧基苯基卟啉铁配合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
所述去离子水、二甲亚砜、丙三醇、乙腈组成质量配比为40~55:10~20:6~12:2~5；
所述Fe(SCN)3，加入量为去离子水、二甲亚砜、丙三醇、乙腈混合液质量的9~14%；
所述四羧基苯基卟啉，加入量为Fe(SCN)3质量的35~46%；
所述四氢吡咯，加入量为Fe(SCN)3质量的9~13%，滴加速率为0.08~0.14mL/s。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
所述活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物的制备，活性炭先在80~95℃的30~45wt%硝酸水溶液中浸泡2~3.5小时，然后用去离子水洗涤至洗出液为中性，然后将活性炭放入55~75℃的20~33wt%氨水中浸泡1.5~2.5小时，然后再用去离子水洗涤至洗出液为中性，80~90℃下烘干备用；将四羧基苯基卟啉铁配合物溶解于60~75℃的吡啶中，搅拌速率800~1400转/分下加入N,O-双三甲硅基羟胺和双三甲基硅基胺基锂，待上述物质溶解完全后，加入一定量活性炭，搅拌浸渍吸附10~16小时后，80~95℃下真空干燥1~2小时，放入马弗炉，氮气保护下，加热至180~230℃恒温3~5小时，然后冷却至室温得到活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
所述活性炭，粒径30~150目，孔径30~100nm，比表面积800~958g/m2；
所述四羧基苯基卟啉铁配合物和吡啶，二者质量比为2~3:8；
所述N,O-双三甲硅基羟胺加入量为四羧基苯基卟啉铁配合物质量的6.5~8.5%；
所述双三甲基硅基胺基锂加入量为四羧基苯基卟啉铁配合物质量的4~7%；
所述活性炭的加入量为吡啶质量的20~33%。
7.根据权利要求1所述的萃取剂在废水处理中的应用，其特征在于：
活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物萃取剂装填在固相萃取柱中，用固相萃取设备可对水样中Cu2+，Cd2+、Hg2+、Pb2+、Cr3+、Pb2+进行动态富集，不同pH值和干扰离子存在情况下，萃取剂的富集能力变化不大且该萃取剂进行60次吸附和洗脱解附循环后，该萃取剂的重金属离子回收率仍在90%以上。
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