CN114752370B - 一种调控卤素钙钛矿量子点发光光谱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种调控卤素钙钛矿量子点发光光谱的方法，其中，包括步骤：提供一种卤素钙钛矿量子点；在含有所述卤素钙钛矿量子点的体系中加入不同量的含有硫氰根的有机分子；提纯所述体系得到处理后的卤素钙钛矿量子点，从而实现卤素钙钛矿量子点发光光谱的调控。本发明通过在既有卤素钙钛矿量子点中引入含有硫氰根的有机分子，使发光峰位发生可控变化，同时保持发光效率不损失，在不需要准备多种合成试剂和改变多个合成参数的条件下，简便高效地获得具有不同发光光谱的卤素钙钛矿量子点。
Description
技术领域
本发明涉及量子点领域，尤其涉及一种可调光谱的卤素钙钛矿量子点的制备方法。
背景技术
卤素钙钛矿量子点具有多种优异的性能，比如具有直接带隙、荧光量子效率高、发光色纯度高、发光颜色可调、光吸收系数大、载流子迁移率大、缺陷容忍度高、以及方便合成等，因此卤素钙钛矿量子点在光电器件，比如显示多种色彩和图案的LED等实际应用中具有巨大的潜力。
卤素钙钛矿量子点的合成方法包括热注入法、配体辅助共沉淀法和球磨法。目前，通过调控量子点合成中所使用的各种配料比例，基本可以实现可见光范围内一系列发光光谱的量子点制备。不同发光颜色的量子点可以用作显示器件的基本单元，实现多种颜色的发光，满足通用的显示需求。
然而，一方面，卤素钙钛矿量子点的合成方法本身适用于实验级别的小批量制备；一方面，合成不同发光颜色的量子点需要调整多项参数，降低了制备效率；另一方面，不同发光颜色的量子点的稳定性差异大，特别是偏蓝光的量子点稳定性更差，这些差异性不利于全色显示应用。因此，如何高效简便地调控卤素钙钛矿量子点发光光谱，现有技术还有待于改进。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种调控卤素钙钛矿量子点发光光谱的方法，旨在解决上述背景技术中提出的问题。
本发明的技术方案如下：
一种调控卤素钙钛矿量子点发光光谱的方法，其中，包括步骤：
提供一种卤素钙钛矿量子点；
在含有所述卤素钙钛矿量子点的体系中加入不同量的含有硫氰根的有机分子；
提纯所述体系后得到处理后的卤素钙钛矿量子点，从而实现卤素钙钛矿量子点的发光光谱调控。
进一步地，所述含有硫氰根的有机分子含有双十二烷基二甲基硫氰化铵。
进一步地，所述双十二烷基二甲基硫氰化铵可以是商业购买的药品。
进一步地，所述双十二烷基二甲基硫氰化铵可以通过以下步骤合成，其中，包括步骤：
提供含有双十二烷基胺基团的有机分子的甲苯溶液；
提供含有硫氰根的水溶液；
将适量所述含有硫氰根的水溶液与适量含有双十二烷基胺基团的甲苯溶液混合搅拌；
分层后，提取上层甲苯溶液作为产物。
进一步地，所述含有双十二烷基胺基团的有机分子含有双十二烷基二甲基溴化铵或双十二烷基二甲基氯化铵中的一种或多种。
进一步地，所述含有硫氰根的水溶液为含有硫氢化钠、硫氰化钾或硫氰化铵中一种或多种的水溶液。
进一步地，所述硫氰根与所述含有双十二烷基胺基团的有机分子的摩尔比值为0.5到2。
进一步地，所述含有硫氰根的有机分子与所述卤素钙钛矿量子点的摩尔比值为0.01到0.2。
有益效果：本发明提供一种调控卤素钙钛矿量子点发光光谱的方法，基于一种卤素钙钛矿量子点，通过简易的后处理大批量可控地调节卤素钙钛矿量子点的发光光谱。通过在既有卤素钙钛矿量子点中引入含有硫氰根的有机分子，使发光峰位发生可控变化，同时保持发光效率不损失，在不需要准备多种合成试剂和改变多个合成参数的条件下，简便高效地获得具有不同发光光谱的卤素钙钛矿量子点。
附图说明
图1为本发明一种调控卤素钙钛矿量子点发光光谱的方法的流程图。
图2为本发明一种制备含有硫氰根的有机分子的方法的流程图。
图3为本发明实施例1中所获得的具有不同发光光谱的卤素钙钛矿量子点。
具体实施方式
本发明提供一种调控卤素钙钛矿量子点发光光谱的方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示为本发明一种调控卤素钙钛矿量子点发光光谱的方法的流程图，其中，步骤包括：
S10、提供一种卤素钙钛矿量子点；
S20、在含有所述卤素钙钛矿量子点的体系中加入不同量的含有硫氰根的有机分子；
S30、提纯所述处理后的卤素钙钛矿量子点，从而实现卤素钙钛矿量子点的发光光谱调控。
在一些实施例中，所述卤素钙钛矿量子点是由热注入法、配体辅助共沉淀法或球磨法合成的卤素钙钛矿量子点。所述卤素钙钛矿量子点可以分散在含有甲苯、己烷或正辛烷等非极性有机溶剂中。所述卤素钙钛矿量子点也可以分散在含有乙酸乙酯或乙酸甲酯等极性有机溶剂中。所述卤素钙钛矿量子点也可以为离心后的沉淀物。所述卤素钙钛矿量子点可以是全无机卤素钙钛矿量子点，也可以是有机无机杂化卤素钙钛矿量子点。例如，所述卤素钙钛矿量子点溶液可以是热注入法合成的以正辛烷为溶剂的CH(NH2)2PbBr3量子点溶液。又例如，所述卤素钙钛矿量子点溶液可以是配体辅助共沉淀法合成的以甲苯为溶剂的(CH3NH3)xCs1-xPbBr1.5Cl1.5量子点溶液。
在一些实施例中，所述提纯处理后的卤素钙钛矿量子点指在加入含有硫氰根的有机分子的钙钛矿量子点中加入甲苯、乙酸乙酯或乙酸甲酯进行提纯，通过离心除去多余的有机分子。
在一些实施例中，所述发光光谱为可见光范围内的发光光谱。
在一些实施例中，所述发光光谱可以通过加入不同量含有硫氰根的有机分子进行调控。具体可通过调控所述含有硫氰根的有机分子与所述卤素钙钛矿量子点的摩尔比值为0.01到0.2。
在一些实施例中，所述含有硫氰根的有机分子含有双十二烷基二甲基硫氰化铵。所述双十二烷基二甲基硫氰化铵可以是商业购买的药品。所述双十二烷基二甲基硫氰化铵也可以通过如图2本发明所示的一种制备含有硫氰根的有机分子的方法合成，其中，包括步骤：
S11、提供含有双十二烷基胺基团的有机分子的甲苯溶液；
S21、提供含有硫氰根的水溶液；
S31、将适量所述含有硫氰的水溶液与适量含有双十二烷基胺基团的甲苯溶液混合搅拌；
S41、分层后，提取上层甲苯溶液作为产物。
在一些实施例中，所述将适量所述含有硫氰根的水溶液与适量含有双十二烷基胺基团的甲苯溶液混合搅拌的搅拌时间大于等于1小时。
在一些实施例中，所述调控卤素钙钛矿量子点发光光谱的方法可以在空气中进行，也可以在保护气氛，如氮气、氩气，中进行。
以下通过实施例对本发明进行进一步详细说明：
实施例1
准备10mL摩尔浓度为0.016mmol/mL的双十二烷基二甲基氯化铵的甲苯溶液；准备10mL摩尔浓度为0.032mmol/mL的硫氰化钾水溶液；将所述双十二烷基二甲基氯化铵的甲苯溶液和所述硫氰化钾水溶液混合，磁力搅拌2小时；待混合溶液静止分层后，取上层含有双十二烷基二甲基硫氰化铵的甲苯溶液；将所述含有双十二烷基二甲基硫氰化铵的甲苯溶液分别用甲苯稀释1倍和 4倍。
准备3份3mL摩尔浓度为10mg/mL的发光峰位于467nm的Cs1-x(CH(NH2)2)xPbBryCl3-y(x≤1,y≤3)量子点甲苯溶液；分别加入1.5mL所述经过4 倍稀释的、经过1倍稀释的、无稀释的含有双十二烷基二甲基硫氰化铵的甲苯溶液(分别对应样品1、样品2、样品3，以含有双十二烷基二甲基氯化铵处理后的量子点为对照样)；再分别加入9mL乙酸甲酯，离心并保留沉淀物；在沉淀物中分别加入2mL正辛烷，获得发光峰分别位于477nm、483nm和490nm 的卤素钙钛矿量子点溶液。如图3所示的荧光光谱，经过处理的卤素钙钛矿量子点不仅发光峰位得到调控，荧光亮度也提高了，而且量子点溶液在空气中放置两个月后仍然澄清稳定。
实施例2
准备10mL摩尔浓度为0.016mmol/mL的双十二烷基二甲基溴化铵的甲苯溶液；准备10mL摩尔浓度为0.008mmol/mL的硫氰化钠水溶液；将所述双十二烷基二甲基溴化铵的甲苯溶液和所述硫氰化钠水溶液混合，磁力搅拌1小时；待混合溶液静止分层后，取上层含有双十二烷基二甲基硫氰化铵的甲苯溶液。
准备发光峰位于480nm的CsPbBryCl3-y(y≤3)量子点甲苯溶液；加入3 mL所述含有双十二烷基二甲基硫氰化铵的甲苯溶液；再加入10mL乙酸乙酯，离心并保留沉淀物；在沉淀物中加入2mL己烷，获得发光峰位于490nm的卤素钙钛矿量子点溶液。
实施例3
准备10mL摩尔浓度为0.016mmol/mL的双十二烷基二甲基氯化铵的甲苯溶液；准备10mL摩尔浓度为0.008mmol/mL的硫氰化铵水溶液；将所述双十二烷基二甲基氯化铵的甲苯溶液和所述硫氰化铵水溶液混合，磁力搅拌4小时；待混合溶液静止分层后，取上层含有双十二烷基二甲基硫氰化铵的甲苯溶液。
准备发光峰位于476nm的Cs1-x(CH(NH2)2)xPbBryCl3-y(x≤1,y≤3)量子点沉淀物；加入1.5mL所述含有双十二烷基二甲基硫氰化铵的甲苯溶液；再加入8 mL乙酸乙酯，离心并保留沉淀物；在沉淀物中加入2mL正辛烷，获得发光峰位于484nm的卤素钙钛矿量子点溶液。
综上所述，本发明提供一种调控卤素钙钛矿量子点发光光谱的方法，基于一种卤素钙钛矿量子点，通过简易的后处理大批量可控地调节卤素钙钛矿量子点的发光光谱。通过在既有卤素钙钛矿量子点中引入含有硫氰根的有机分子，使发光峰位发生可控变化，同时保持发光效率不损失，在不需要准备多种合成试剂和改变多个合成参数的条件下，简便高效地获得具有不同发光光谱的卤素钙钛矿量子点。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (5)
1.一种调控卤素钙钛矿量子点发光光谱的方法，其特征在于，包括步骤：
提供一种卤素钙钛矿量子点；
在含有所述卤素钙钛矿量子点的体系中加入不同量的含有硫氰根的有机分子；
提纯所述体系得到处理后的卤素钙钛矿量子点，从而实现卤素钙钛矿量子点发光光谱的调控；
所述含有硫氰根的有机分子含有双十二烷基二甲基硫氰化铵；
所述含有硫氰根的有机分子与所述卤素钙钛矿量子点的摩尔比值为0.01到0.2；
所述提纯处理后的卤素钙钛矿量子点指在加入含有硫氰根的有机分子的钙钛矿量子点中加入甲苯、乙酸乙酯或乙酸甲酯进行提纯，通过离心除去多余的有机分子。
2.根据权利要求1所述一种调控卤素钙钛矿量子点发光光谱的方法，其特征在于，所述含有硫氰根的有机分子的制备方法包括如下步骤：
提供含有双十二烷基胺基团的有机分子的甲苯溶液；
提供含有硫氰根的水溶液；
将适量所述含有硫氰根的水溶液与适量含有双十二烷基胺基团的甲苯溶液混合搅拌；
分层后，提取上层甲苯溶液作为产物。
3.根据权利要求2所述一种调控卤素钙钛矿量子点发光光谱的方法，其特征在于，所述含有双十二烷基胺基团的有机分子含有双十二烷基二甲基溴化铵或双十二烷基二甲基氯化铵中一种或多种。
4.根据权利要求2所述一种调控卤素钙钛矿量子点发光光谱的方法，其特征在于，所述含有硫氰根的水溶液为含有硫氰化钠、硫氰化钾或硫氰化铵中一种或多种的水溶液。
5.根据权利要求2所述一种调控卤素钙钛矿量子点发光光谱的方法，其特征在于，所述硫氰根与所述含有双十二烷基胺基团的有机分子的摩尔比值为0.5到2。
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