CN114752333A - 一种常温固化高强高韧耐高温环氧结构胶粘剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种常温固化高强高韧耐高温环氧结构胶粘剂及制备方法。该环氧结构胶粘剂包括甲、乙两个组分，甲组分包含环氧树脂、聚氨酯增韧剂和填料，乙组分包含POSS改性柔性胺类固化剂、促进剂和填料。两组分混合后，适用期为1h，可室温固化。该环氧结构胶粘剂以POSS改性柔性胺类固化剂为内增韧剂、聚氨酯为外增韧剂，协同增韧环氧树脂体系，使其具有高强高韧的特点，有利于提高环氧结构胶粘剂的粘接性能；利用POSS的高耐热、POSS改性柔性胺类固化剂大量反应基团所引发的交联密度增加，来提高环氧结构胶粘剂的耐热性，解决聚氨酯增韧环氧树脂体系耐热性能差的问题，满足航空飞行器对室温固化环氧结构胶粘剂的高粘接和耐高温需求。

Description

一种常温固化高强高韧耐高温环氧结构胶粘剂及制备方法
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种常温固化高强高韧耐高温环氧结构胶粘剂其制备方法。
背景技术
室温固化环氧结构胶粘剂可在室温固化，相对于中温固化(120℃～130℃)和高温固化(170℃～180℃)而言，固化温度大幅度降低，可以减少能耗，简化粘接工艺，特别适合无法升温固化的施工环境和要求。具有良好柔韧性的聚氨酯可以通过“互穿网络结构”来增韧环氧树脂，解决环氧树脂脆性的问题，是室温固化环氧结构胶粘剂的一种常见的增韧剂。但是，聚氨酯本身的耐热性较差，且固化后聚氨酯会在环氧树脂体系中形成互穿网络结构，这些会使得环氧树脂体系的耐热性受到显著影响，因此由聚氨酯增韧的室温固化环氧结构胶粘剂通常玻璃化转变温度较低，不适合应用于使用温度较高的环境。
近年来在航空航天领域对结构胶粘剂的耐高温性能提出了更高的要求。其中，室温固化环氧结构胶粘剂需在室温固化，且最高使用温度可到100℃。科研人员通常将耐高温环氧树脂、耐高温固化剂和耐高温热塑性树脂等引入来提高环氧结构胶粘剂的高温粘接性能。虽然高温粘接性能得到了提高，但是常温粘接性能的损失较大。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术存在的问题而设计提供了一种常温固化高强高韧耐高温环氧结构胶粘剂及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种常温固化高强高韧耐高温环氧结构胶粘剂，所述环氧结构胶粘剂包括甲、乙两个组分，甲组分包含环氧树脂、聚氨酯增韧剂和填料，乙组分包含POSS改性柔性胺类固化剂、促进剂和填料；两组分按100：50的质量份混合后，可在常温固化；所述环氧结构胶粘剂中甲、乙组分按如下重量份制备而成：
甲组分：环氧树脂60～70份；聚氨酯增韧剂15～30份；填料a3-5份；
乙组分：POSS改性柔性胺类固化剂80～90份；促进剂0～18份；填料b1～3份。
所述的环氧树脂牌号为E-54、E-51、E-44、850S双酚A型环氧树脂中的一种或几种混合而成。
所述的聚氨酯增韧剂为在甲组份制备过程中由异氰酸酯和聚醚多元醇聚合而成的；异氰酸酯和聚醚多元醇的重量比为1：(1～3)。
所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种；聚醚多元醇为聚四氢呋喃二醇、聚氧化丙烯二醇和四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇中的一种。
所述的POSS改性柔性胺类固化剂是在用KH560合成POSS的过程中，用柔性胺类固化剂功能化，使得POSS的每个角均接枝有柔性胺类固化剂；KH560和柔性胺类固化剂的摩尔比为1：1。
所述的柔性胺类固化剂为低分子量聚酰胺、聚醚胺或其它长碳链柔性胺类固化剂的一种，其分子量介于600-2000g/mol之间。
所述的促进剂为DMP30、三乙醇胺和氨乙基哌嗪叔胺类化合物中的一种。
所述的填料包含颜料和触变剂；其中，颜料为溶剂红、溶剂黄、溶剂蓝、炭黑和钛白粉；触变剂为气相二氧化硅和高岭土中的一种；甲组和乙组分别选择不同颜色的颜料。
一种常温固化高强高韧耐高温环氧结构胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
①称取柔性胺类固化剂和KH560；将柔性胺类固化剂和乙醇加入到反应釜中；开启搅拌，将反应釜温度升至40℃～60℃；采用滴加的方式加入KH560，恒温搅拌1～2h；将反应釜温度升至75℃～85℃，恒温搅拌回流1～2h；将产物冷却至室温，用丙酮沉淀，过滤，真空干燥，得到POSS改性柔性胺类固化剂；
②按重量份称取环氧树脂、异氰酸酯、聚醚多元醇和填料a，加入到反应釜中，持续搅拌，加热升温至120～140℃，保温2～3h，异氰酸酯、聚醚多元醇聚合成聚氨酯增韧剂同时聚氨酯增韧剂与环氧树脂反应制得混合均匀、反应适中的环氧结构胶粘剂的甲组分；冷却至室温后，按比例将甲组份分装到包装桶内；
③按重量份称取POSS改性柔性胺类固化剂、促进剂和填料b，加入到反应釜中，持续搅拌0.5h，制得混合均匀的环氧结构胶粘剂的乙组分；按比例将的乙组份分装到包装桶内。
本发明具有的优点和有益效果：
本发明环氧结构胶粘剂包括甲、乙两个组分，甲组分包含环氧树脂、聚氨酯增韧剂和填料，乙组分包含POSS改性柔性胺类固化剂、促进剂和填料。两组分混合后，适用期为1h，可室温固化。该环氧结构胶粘剂以POSS改性柔性胺类固化剂为内增韧剂、聚氨酯为外增韧剂，协同增韧环氧树脂体系，使其具有高强高韧的特点，有利于提高环氧结构胶粘剂的粘接性能；利用POSS的高耐热、POSS改性柔性胺类固化剂大量反应基团所引发的交联密度增加，来提高环氧结构胶粘剂的耐热性，解决聚氨酯增韧环氧树脂体系耐热性能差的问题，满足航空飞行器对室温固化环氧结构胶粘剂的高粘接和耐高温需求。
具体实施方式
下面将结合实施例进一步详述：
一种常温固化高强高韧耐高温环氧结构胶粘剂，所述环氧结构胶粘剂包括甲、乙两个组分，甲组分包含环氧树脂、聚氨酯增韧剂和填料，乙组分包含POSS改性柔性胺类固化剂、促进剂和填料；两组分按100：50的质量份混合后，可在常温固化；所述环氧结构胶粘剂中甲、乙组分按如下重量份制备而成：
甲组分：环氧树脂60～70份；聚氨酯增韧剂15～30份；填料a3-5份；
乙组分：POSS改性柔性胺类固化剂80～90份；促进剂0～18份；填料b1～3份。
所述的环氧树脂牌号为E-54、E-51、E-44、850S双酚A型环氧树脂中的一种或几种混合而成；聚氨酯增韧剂为在甲组份制备过程中由异氰酸酯和聚醚多元醇聚合而成的；异氰酸酯和聚醚多元醇的重量比为1：(1～3)；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种；聚醚多元醇为聚四氢呋喃二醇、聚氧化丙烯二醇和四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇中的一种；POSS改性柔性胺类固化剂是在用KH560合成POSS的过程中，用柔性胺类固化剂功能化，使得POSS的每个角均接枝有柔性胺类固化剂；KH560和柔性胺类固化剂的摩尔比为1：1；柔性胺类固化剂为低分子量聚酰胺、聚醚胺或其它长碳链柔性胺类固化剂的一种，其分子量介于600-2000g/mol之间；促进剂为DMP30、三乙醇胺和氨乙基哌嗪叔胺类化合物中的一种；填料包含颜料和触变剂。其中，颜料为溶剂红、溶剂黄、溶剂蓝、炭黑和钛白粉，甲和乙组分选择不同的颜料；触变剂为气相二氧化硅和高岭土中的一种。
一种常温固化高强高韧耐高温环氧结构胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
①称取柔性胺类固化剂和KH560；将柔性胺类固化剂和乙醇加入到反应釜中；开启搅拌，将反应釜温度升至40℃～60℃；采用滴加的方式加入KH560，恒温搅拌1～2h；将反应釜温度升至75℃～85℃，恒温搅拌回流1～2h；将产物冷却至室温，用丙酮沉淀，过滤，真空干燥，得到POSS改性柔性胺类固化剂；
②按重量份称取环氧树脂、异氰酸酯、聚醚多元醇和填料a，加入到反应釜中，持续搅拌，加热升温至120～140℃，保温2～3h，异氰酸酯、聚醚多元醇聚合成聚氨酯增韧剂同时聚氨酯增韧剂与环氧树脂反应制得混合均匀、反应适中的环氧结构胶粘剂的甲组分；冷却至室温后，按比例将甲组份分装到包装桶内；
③按重量份称取POSS改性柔性胺类固化剂、促进剂和填料b，加入到反应釜中，持续搅拌0.5h，制得混合均匀的环氧结构胶粘剂的乙组分；按比例将的乙组份分装到包装桶内。
实施例一：
甲组分：E-51 50份；850S 10份；甲苯二异氰酸酯 10份；聚氧化丙烯二醇 8份；溶剂红 0.1份；气相二氧化硅 3份。
乙组分：POSS改性低分子量聚酰胺固化剂 70份；DMP30 3份；溶剂蓝 0.1份。
制备步骤如下
①称取低分子量聚酰胺和KH560；将低分子量聚酰胺和乙醇加入到反应釜中；开启搅拌，将反应釜温度升至55℃；采用滴加的方式加入KH560，恒温搅拌1h；将反应釜温度升至85℃，恒温搅拌回流1.5h；将产物冷却至室温，用丙酮沉淀，过滤，真空干燥，得到POSS改性低分子量聚酰胺固化剂；
②按重量份称取环氧树脂(E-51和850S)、增韧剂(甲苯二异氰酸酯和聚氧化丙烯二醇)和填料(溶剂红和气相二氧化硅)，加入到反应釜中，持续搅拌，加热升温至120℃，保温2h，制得混合均匀、反应适中的环氧结构胶粘剂的甲组分；按比例将甲组份分装到包装桶内；
③按重量份称取POSS改性低分子量聚酰胺固化剂、促进剂(DMP30)和填料(溶剂蓝)，加入到反应釜中，持续搅拌0.5h，制得混合均匀的环氧结构胶粘剂的乙组分；按比例将乙组份分装到包装桶内。
实施例二：
甲组分：E-54 40份；E-44 20份；二苯基甲烷二异氰酸酯 5份；聚四氢呋喃二醇 7份；钛白粉 0.1份；气相二氧化硅 5份。
乙组分：POSS改性聚醚胺 80份；氨乙基哌嗪 2份；溶剂黄 0.1份。
制备步骤如下
①称取聚醚胺和KH560；将聚醚胺和乙醇加入到反应釜中；开启搅拌，将反应釜温度升至50℃；采用滴加的方式加入KH560，恒温搅拌1h；将反应釜温度升至80℃，恒温搅拌回流2h；将产物冷却至室温，用丙酮沉淀，过滤，真空干燥，得到POSS改性聚醚胺固化剂；
②按重量份称取环氧树脂(E-54和E-44)、增韧剂(二苯基甲烷二异氰酸酯和聚四氢呋喃二醇)和填料(钛白粉和气相二氧化硅)，加入到反应釜中，持续搅拌，加热升温至140℃，保温2.5h，制得混合均匀、反应适中的环氧结构胶粘剂的甲组分；冷却至室温后，按比例将甲组份分装到包装桶内；
③按重量份称取POSS改性聚醚胺固化剂、促进剂(氨乙基哌嗪)和填料(溶剂黄)，加入到反应釜中，持续搅拌0.5h，制得混合均匀的环氧结构胶粘剂的乙组分；按比例将乙组份分装到包装桶内。
对比例一：
甲组分：E-54 40份；E-44 20份；二苯基甲烷二异氰酸酯 5份；聚四氢呋喃二醇 7份；钛白粉 0.1份；气相二氧化硅 5份。
乙组分：聚醚胺 50份；氨乙基哌嗪 2份；溶剂黄 0.1份。
制备步骤如下
①按重量份称取环氧树脂(E-54和E-44)、增韧剂(二苯基甲烷二异氰酸酯和聚四氢呋喃二醇)和填料(钛白粉和气相二氧化硅)，加入到反应釜中，持续搅拌，加热升温至140℃，保温2.5h，制得混合均匀、反应适中的环氧结构胶粘剂的甲组分；冷却至室温后，按比例将甲组份分装到包装桶内；
②按重量份称取固化剂(聚醚胺)、促进剂(氨乙基哌嗪)和填料(溶剂黄)，加入到反应釜中，持续搅拌0.5h，制得混合均匀的环氧结构胶粘剂的乙组分；按比例将乙组份分装到包装桶内。
实施例一、实施例二和对比例一制备的胶粘剂涂抹于按照HB/Z 197-91《结构胶接铝合金磷酸阳极化工艺规范》进行表面处理后的铝合金基材上进行粘接，其粘接性能如表1所示。
表1实施例一、实施例二和对比例一制备的胶粘剂的粘接性能
Figure BDA0003589513730000061
Figure BDA0003589513730000071
从表1中可以看出，与对比例制备的试样相比，由本发明实施例制备的试样在保持常温剪切强度和常温浮辊剥离强度基本不变的前提下，高温剪切强度显著提高。

Claims (10)

1.一种常温固化高强高韧耐高温环氧结构胶粘剂，其特征在于，所述环氧结构胶粘剂包括甲、乙两个组分，甲组分包含环氧树脂、聚氨酯增韧剂和填料，乙组分包含POSS改性柔性胺类固化剂、促进剂和填料；两组分按100：50的质量份混合后，常温固化；所述环氧结构胶粘剂中甲、乙组分按如下重量份制备而成：
甲组分：环氧树脂60～70份；聚氨酯增韧剂15～30份；填料a3-5份；
乙组分：POSS改性柔性胺类固化剂80～90份；促进剂0～18份；填料b1～3份。
2.根据权利要求1所述一种常温固化高强高韧耐高温环氧结构胶粘剂，其特征在于，所述的环氧树脂牌号为E-54、E-51、E-44、850S双酚A型环氧树脂中的一种或几种混合而成。
3.根据权利要求1所述一种常温固化高强高韧耐高温环氧结构胶粘剂，其特征在于，所述的聚氨酯增韧剂为在甲组份制备过程中由异氰酸酯和聚醚多元醇聚合而成的；异氰酸酯和聚醚多元醇的重量比为1：(1～3)。
4.根据权利要求3所述一种常温固化高强高韧耐高温环氧结构胶粘剂，其特征在于，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种。
5.根据权利要求3所述一种常温固化高强高韧耐高温环氧结构胶粘剂，其特征在于，聚醚多元醇为聚四氢呋喃二醇、聚氧化丙烯二醇和四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇中的一种。
6.根据权利要求1所述一种常温固化高强高韧耐高温环氧结构胶粘剂，其特征在于，所述的POSS改性柔性胺类固化剂是在用KH560合成POSS的过程中，用柔性胺类固化剂功能化，使得POSS的每个角均接枝有柔性胺类固化剂；KH560和柔性胺类固化剂的摩尔比为1：1。
7.根据权利要求6所述一种常温固化高强高韧耐高温环氧结构胶粘剂，其特征在于，所述的柔性胺类固化剂为低分子量聚酰胺、聚醚胺或其它长碳链柔性胺类固化剂的一种，其分子量介于600-2000g/mol之间。
8.根据权利要求1所述一种常温固化高强高韧耐高温环氧结构胶粘剂，其特征在于，所述的促进剂为DMP30、三乙醇胺和氨乙基哌嗪叔胺类化合物中的一种。
9.根据权利要求1所述一种常温固化高强高韧耐高温环氧结构胶粘剂，其特征在于，所述的填料a、填料b包含颜料和触变剂；其中，颜料为溶剂红、溶剂黄、溶剂蓝、炭黑和钛白粉，触变剂为气相二氧化硅和高岭土中的一种；甲组和乙组分别选择不同颜色的颜料。
10.根据权利要求1-9任意一项所述一种常温固化高强高韧耐高温环氧结构胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①称取柔性胺类固化剂和KH560；将柔性胺类固化剂和乙醇加入到反应釜中；开启搅拌，将反应釜温度升至40℃～60℃；采用滴加的方式加入KH560，恒温搅拌1～2h；将反应釜温度升至75℃～85℃，恒温搅拌回流1～2h；将产物冷却至室温，用丙酮沉淀，过滤，真空干燥，得到POSS改性柔性胺类固化剂；
②按重量份称取环氧树脂、异氰酸酯、聚醚多元醇和填料a，加入到反应釜中，持续搅拌，加热升温至120～140℃，保温2～3h，异氰酸酯、聚醚多元醇聚合成聚氨酯增韧剂同时聚氨酯增韧剂与环氧树脂反应制得混合均匀、反应适中的环氧结构胶粘剂的甲组分；冷却至室温后，按比例将甲组份分装到包装桶内；
③按重量份称取POSS改性柔性胺类固化剂、促进剂和填料b，加入到反应釜中，持续搅拌0.5h，制得混合均匀的环氧结构胶粘剂的乙组分；按比例将的乙组份分装到包装桶内。
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