CN111876119A - 汽车用结构胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种汽车用结构胶，按照重量份数计，包括如下组分的原料：环氧树脂30‑50份；增韧剂25‑45份；附着促进剂0‑10份；环氧树脂活性稀释剂5‑15份；功能填料10‑20份；普通填料15‑25份；固化剂4‑8份；促进剂2‑6份；液体聚丁二烯1‑2份。该汽车用结构胶尤其对铝合金材料具有优异的附着性，可改善结构胶的脆性，提高抗剪切性能、抗冲击性能且具有良好耐电化学腐蚀性能。本发明还提供了该种汽车用结构胶的制备方法。

Description

汽车用结构胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及汽车材料领域，具体涉及一种汽车用结构胶及其制备方法。
背景技术
世界性能源问题变得越来越严重，在世界汽车工业日益重视节能、环保的形势下，减轻汽车自重以降低能耗、减少废气排放、提高效率，成为各大汽车企业提高竞争力的重要方向。采用铝合金材料是汽车轻量化及环保、节能、提速和运输高效的重要途径之一，由于铝合金车身的焊接方面有着比较困难的课题，在汽车制造工艺中，车身结构胶替代焊点正成为技术发展趋势，结构胶粘接具有重量轻、力学强度大、应力集中小、密封性好等优点。
目前汽车车身结构胶常用环氧结构胶，其对钢板和镀锌钢板粘接效果良好，但由于其韧性较差，较脆，剪切断裂外观较差，抗冲击性能较低，不耐电化学腐蚀，因此对铝合金材料的粘接效果十分不理想。
因此，急需提供一种改进的汽车用结构胶以克服上述缺陷。
发明内容
鉴于背景技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种汽车用结构胶及其制备方法，该汽车用结构胶尤其对铝合金材料具有优异的附着性，可改善结构胶的脆性，提高抗剪切性能、抗冲击性能且具有良好的耐电化学腐蚀性能。
本发明第一方面提供了一种汽车用结构胶，按照重量份数计，包括如下组分的原料：
Figure BDA0002624698340000011
Figure BDA0002624698340000021
本发明第二方面还提供了一种汽车用结构胶的制备方法，包括以下步骤：
S1，将环氧树脂、增韧剂、附着促进剂、环氧树脂活性稀释剂和液体聚丁二烯依次加入高速分散机搅拌釜中，以600-700转/分钟的转速搅拌5-10分钟，并开启冷却水降温；
S2，将搅拌速度降低到300-400转/分钟，将功能填料及普通填料加入到搅拌釜中，以600-700转/分钟的转速搅拌30-40分钟；
S3，将搅拌速度降低到300-400转/分钟，将固化剂和促进剂加入到搅拌釜中，以400-500转/分钟的转速搅拌10-15分钟；
S4，将搅拌速度降低到200-300转/分钟，开启真空泵使搅拌釜内真空度控制在-0.08MPa以下，并搅拌20-25分钟；
S5，关闭冷却水，关闭真空泵，通氮气泄压，出料后即得到所述汽车用结构胶。
本发明的有益效果如下：
本发明的汽车用结构胶采用特定的增韧剂，可改善汽车用结构胶的高低温韧性，进一步提高结构胶高低温抗冲击强度，从而实现在铝合金车身以胶接代替焊接的作用。而且该汽车用结构胶对铝合金材料具有优异的附着性，具有良好耐电化学腐蚀性能。将本发明制备的汽车用结构胶应用于新能源汽车铝合金车身制造过程中，多数焊接部位均能实现以胶接代替焊接，降低焊接成本，提高生产效率。由于该汽车用结构胶粘接还具有重量轻、力学强度大、应力集中小、密封性好等优点，在车身减重、提升新能源汽车续航里程方面有良好效益，具有广阔的应用前景。
本发明的汽车用结构胶的制备方法制备所得到的汽车用结构胶具有前述优点，且工艺简单，易于推广应用。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
本发明第一方面提供了一种汽车用结构胶，按照重量份数计，包括如下组分的原料：
Figure BDA0002624698340000031
具体地，本发明的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，较佳地，选用环氧树脂618、环氧树脂6101或其混合物。
本发明的增韧剂选用羧基封端的液体丁腈橡胶与双酚A型环氧树脂的合成物、聚氨酯预聚体与双酚A环氧树脂的合成物或上述合成物的混合物。将羧基封端的液体丁腈橡胶与环氧树脂结合，可改善结构胶的高低温韧性，进一步提高结构胶高低温抗冲击强度，从而实现结构胶在铝合金车身以胶接代替焊接的作用。而采用聚氨酯预聚体与双酚A环氧树脂结合，利用热固化过程的高温将封端小分子解封，从而使得结构胶对铝合金车身材料产生优异的附着性。
较佳地，增韧剂中的羧基封端的液体丁腈橡胶选用CTBN1300X8，双酚A型环氧树脂选用环氧树脂618或环氧树脂6101，聚氨酯预聚体的-NCO基团含量为2-3％。将具有活性基团-NCO的聚氨酯预聚物与环氧树脂结合，可将环氧基团引入到聚氨酯分子链中，形成与环氧树脂有着良好相容性的增韧剂材料，从而改善环氧树脂的脆性，大幅提高该结构胶的力学强度。
其中，更佳地，该聚氨酯预聚体选用二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)与聚醚多元醇的合成物。例如MDI选用MM103C，聚醚多元醇选用EP-330N、D2000或两者的混合物。
本发明的附着促进剂选用肟类封端预聚物、酚类封端预聚物或两者混合物。该附着促进剂可进一步提升结构胶的附着性能。
本发明的环氧树脂活性稀释剂为缩水甘油醚类化合物，较佳地，缩水甘油醚类化合物选用环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、苄基缩水甘油醚中的至少一种。
本发明的功能填料选用防吸湿填料、延缓锈蚀填料、增稠性填料中的至少一种。较佳地，防吸湿填料为氧化钙粉末，例如粒径600目以上的氧化钙粉末；锈蚀填料为金属铁与钡的化合物，例如氧化钡与氧化铁的络合物；增稠性填料选用高岭土、白炭黑、轻质碳酸钙中的至少一种。
本发明的普通填料选用重质碳酸钙、石英粉、硅灰粉中的至少一种。
本发明的固化剂选用双氰胺、二甲基脲中的至少一种；促进剂选用咪唑、乙基三嗪中的至少一种。
本发明的液体聚丁二烯为具有小于5％的乙烯基-1，2双键、20-25％的反式-1，4双键和75-80％的顺式-1，4双键的至少一种液态聚丁二烯。较佳地，液体聚丁二烯为Polyoil，例如Polyoil 110、Polyoil 130中的至少一种。
较佳地，可针对车身的不同颜色对本发明的汽车用结构胶的颜色进行调配，即加入颜料0.5-1份，该颜料可选用色素炭黑粉、铁红粉、钛白粉、酞青蓝粉中的至少一种，并不以此受限。
本发明第二方面提供一种汽车用结构胶的制备方法，包括以下步骤：
S1，将环氧树脂、增韧剂、附着促进剂、环氧树脂活性稀释剂和液体聚丁二烯依次加入高速分散机搅拌釜中，以600-700转/分钟的转速搅拌5-10分钟，并开启冷却水降温；
S2，将搅拌速度降低到300-400转/分钟，将功能填料及普通填料加入到搅拌釜中，以600-700转/分钟的转速搅拌30-40分钟；
S3，将搅拌速度降低到300-400转/分钟，将固化剂和促进剂加入到搅拌釜中，以400-500转/分钟的转速搅拌10-15分钟；
S4，将搅拌速度降低到200-300转/分钟，开启真空泵使搅拌釜内真空度控制在-0.08MPa以下，并搅拌20-25分钟；
S5，关闭冷却水，关闭真空泵，通氮气泄压，出料后即得到所述汽车用结构胶。
需要说明的是，如需制备具有目标颜色的汽车用结构胶，则可在步骤S2中将配量的颜料与填料一同加入至搅拌釜中进行搅拌，以使其均匀上色。
下面结合实施例和对比例对本发明做进一步的详细描述。
实施例及对比例所涉及的原料均为市售产品。
表1为各实施例和各对比例所采用的原料及重量份数。
表1
Figure BDA0002624698340000051
实施例1
一种汽车用结构胶，包括如表1中实施例1所示的重量份数原料，其制备方法包括以下步骤：
S1，将环氧树脂、增韧剂、附着促进剂、环氧树脂活性稀释剂和液体聚丁二烯依次加入高速分散机搅拌釜中，以600转/分钟的转速搅拌10分钟，并开启冷却水降温；
S2，将搅拌速度降低到300转/分钟，将功能填料及普通填料加入到搅拌釜中，以600转/分钟的转速搅拌40分钟；
S3，将搅拌速度降低到300转/分钟，将固化剂和促进剂加入到搅拌釜中，以400转/分钟的转速搅拌15分钟；
S4，将搅拌速度降低到200转/分钟，开启真空泵使搅拌釜内真空度控制在-0.08MPa以下，并搅拌25分钟；
S5，关闭冷却水，关闭真空泵，通氮气泄压，出料后即得到汽车用结构胶。
实施例2
一种汽车用结构胶，包括如表1中实施例2所示的重量份数原料，其制备方法包括以下步骤：
S1，将环氧树脂、增韧剂、附着促进剂、环氧树脂活性稀释剂和液体聚丁二烯依次加入高速分散机搅拌釜中，以700转/分钟的转速搅拌5分钟，并开启冷却水降温；
S2，将搅拌速度降低到400转/分钟，将功能填料及普通填料加入到搅拌釜中，以700转/分钟的转速搅拌30分钟；
S3，将搅拌速度降低到400转/分钟，将固化剂和促进剂加入到搅拌釜中，以500转/分钟的转速搅拌10分钟；
S4，将搅拌速度降低到300转/分钟，开启真空泵使搅拌釜内真空度控制在-0.08MPa以下，并搅拌20分钟；
S5，关闭冷却水，关闭真空泵，通氮气泄压，出料后即得到汽车用结构胶。
实施例3
一种汽车用结构胶，包括如表1中实施例3所示的重量份数原料，其制备方法包括以下步骤：
S1，将环氧树脂、增韧剂、附着促进剂、环氧树脂活性稀释剂和液体聚丁二烯依次加入高速分散机搅拌釜中，以650转/分钟的转速搅拌8分钟，并开启冷却水降温；
S2，将搅拌速度降低到350转/分钟，将功能填料及普通填料加入到搅拌釜中，以650转/分钟的转速搅拌35分钟；
S3，将搅拌速度降低到350转/分钟，将固化剂和促进剂加入到搅拌釜中，以450转/分钟的转速搅拌12分钟；
S4，将搅拌速度降低到250转/分钟，开启真空泵使搅拌釜内真空度控制在-0.08MPa以下，并搅拌22分钟；
S5，关闭冷却水，关闭真空泵，通氮气泄压，出料后即得到汽车用结构胶。
对比例1
一种汽车用结构胶，包括如表1中对比例1所示的重量份数原料。其制备方法同实施例1。
对比例2
一种汽车用结构胶，包括如表1中对比例2所示的重量份数原料。其制备方法同实施例1。
上述各实施例和对比例中的汽车用结构胶的应用(尤其应用在铝合金车身上)性能如表2所示：
表2
Figure BDA0002624698340000071
由表2可知，本发明的方法制备的汽车用结构胶对铝合金车身材料具有优异的附着性，而且，剪切强度和T型剥离强度明显优于对比例，从而改善汽车用结构胶的高低温增韧性能，相应地，高低温冲击强度也得以提升。同时，耐腐蚀性能更佳。
将本发明制备的汽车用结构胶应用于新能源汽车铝合金车身制造过程中，多数焊接部位均能实现以胶接代替焊接，降低焊接成本，提高生产效率。由于该汽车用结构胶粘接还具有重量轻、力学强度大、应力集中小、密封性好等优点，在车身减重、提升新能源汽车续航里程方面有良好效益，具有广阔的应用前景。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理相一致的最宽的范围。

Claims (21)

1.一种汽车用结构胶，其特征在于，按照重量份数计，包括如下组分的原料：
Figure FDA0002624698330000011
2.根据权利要求1所述的汽车用结构胶，其特征在于：所述增韧剂选用羧基封端的液体丁腈橡胶与双酚A型环氧树脂的合成物、聚氨酯预聚体与双酚A环氧树脂的合成物中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的汽车用结构胶，其特征在于：所述增韧剂中的所述双酚A型环氧树脂选用环氧树脂618或环氧树脂6101；所述羧基封端的液体丁腈橡胶选用CTBN1300X8。
4.根据权利要求2所述的汽车用结构胶，其特征在于：所述增韧剂中的所述聚氨酯预聚体的-NCO基团含量为2-3％。
5.根据权利要求2所述的汽车用结构胶，其特征在于：所述增韧剂中的所述聚氨酯预聚体选用二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)与聚醚多元醇的合成物。
6.根据权利要求5所述的汽车用结构胶，其特征在于：所述二苯基甲烷二异氰酸酯选用MM103C，所述聚醚多元醇选自EP-330N、D2000中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的汽车用结构胶，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
8.根据权利要求7所述的汽车用结构胶，其特征在于：所述双酚A型环氧树脂选用环氧树脂618或环氧树脂6101。
9.根据权利要求1所述的汽车用结构胶，其特征在于：所述附着促进剂选用肟类封端预聚物、酚类封端预聚物中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的汽车用结构胶，其特征在于：所述环氧树脂活性稀释剂为缩水甘油醚类化合物。
11.根据权利要求10所述的汽车用结构胶，其特征在于：所述缩水甘油醚类化合物选用环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、苄基缩水甘油醚中的至少一种。
12.根据权利要求1所述的汽车用结构胶，其特征在于：所述功能填料选用防吸湿填料、延缓锈蚀填料、增稠性填料中的至少一种。
13.根据权利要求12所述的汽车用结构胶，其特征在于：所述防吸湿填料为氧化钙粉末；所述锈蚀填料为金属铁与钡的化合物；所述增稠性填料选用高岭土、白炭黑、轻质碳酸钙中的至少一种。
14.根据权利要求13所述的汽车用结构胶，其特征在于：所述氧化钙为粒径600目以上的氧化钙粉末；所述金属铁与钡的化合物为氧化钡与氧化铁的络合物。
15.根据权利要求1所述的汽车用结构胶，其特征在于：所述普通填料选用重质碳酸钙、石英粉、硅灰粉中的至少一种。
16.根据权利要求1所述的汽车用结构胶，其特征在于：所述固化剂选用双氰胺、二甲基脲中的至少一种；所述促进剂选用咪唑、乙基三嗪中的至少一种。
17.根据权利要求1所述的汽车用结构胶，其特征在于：所述液体聚丁二烯为具有小于5％的乙烯基-1，2双键、20-25％的反式-1，4双键和75-80％的顺式-1，4双键的至少一种液态聚丁二烯。
18.根据权利要求1所述的汽车用结构胶，其特征在于：所述液体聚丁二烯为Polyoil，所述Polyoil选用Polyoil 110、Polyoil 130中的至少一种。
19.根据权利要求1所述的汽车用结构胶，其特征在于：还包括颜料0.5-1份。
20.根据权利要求19所述的汽车用结构胶，其特征在于：所述颜料选用色素炭黑粉、铁红粉、钛白粉、酞青蓝粉中的至少一种。
21.根据权利要求1-20任一项所述的汽车用结构胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将环氧树脂、增韧剂、附着促进剂、环氧树脂活性稀释剂和液体聚丁二烯依次加入高速分散机搅拌釜中，以600-700转/分钟的转速搅拌5-10分钟，并开启冷却水降温；
S2，将搅拌速度降低到300-400转/分钟，将功能填料和普通填料加入到搅拌釜中，以600-700转/分钟的转速搅拌30-40分钟；
S3，将搅拌速度降低到300-400转/分钟，将固化剂和促进剂加入到搅拌釜中，以400-500转/分钟的转速搅拌10-15分钟；
S4，将搅拌速度降低到200-300转/分钟，开启真空泵使搅拌釜内真空度控制在-0.08MPa以下，并搅拌20-25分钟；
S5，关闭冷却水，关闭真空泵，通氮气泄压，出料后即得到所述汽车用结构胶。
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