CN103525352A - 室温固化高韧性汽车结构胶 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了能够室温固化的具有高韧性的汽车结构胶，该结构胶为双酚A环氧改性聚氨酯结构胶，由A和B两个组分组成，该汽车结构胶解决了环氧胶存在的脆性以及韧性差的问题。A组分包括：51-68重量份双酚A环氧改性聚氨酯、55-63重量份滑石粉、2-5重量份钛白粉和1-3重量份偶联剂；B组分包括：35-32重量份固化剂、1-3重量份固化剂促进剂、4-6重量份膨润上和3-7重量份抗紫外线剂。该结构胶粘接强度达到25-35MPa，T型剥离强度高达48-75N/cm，并且具有优异的耐酸、耐碱、耐柴油、耐老化等性能。
Description
技术领域
本发明涉及室温固化高韧性汽车结构胶。
背景技术
环氧结构胶具有优良的粘接性能，热稳定性、耐腐蚀性好、机械强度高、收缩率低。然而，普通的环氧结构胶韧性较差，较脆，抗冲击性能较低，耐老化性能较差。通常采用丙烯酸和端羧基液体丁腈橡胶等改性环氧树脂，可以较好地改善环氧树脂的韧性。专利CN1015989B报道了“室温固化耐高温高强韧性环氧结构胶粘剂及制备方法”，其核心技术为通过羧基丁腈改性环氧树脂提高了环氧树脂的韧性。专利CN102408861A报道了“一种双组分环氧结构胶及其制备方法”，其特征在于改性双酚A环氧树脂提高韧性，该结构胶室温固化后，具有抗冲击、抗振动性能，粘接强度高，用于玻璃钢、钢铁和铝等金属型材粘接，效果良好。其中改性双酚A环氧树脂通过将环氧树脂128、环氧树脂134和增韧剂在100℃反应1小时，得到改性双酚A环氧树脂。然而，上述的结构胶室温固化后，韧性以及粘接强度还是不能达到汽车用结构胶的要求。
发明内容
本发明针对目前结构胶存在的问题，提供了一种双酚A环氧改性聚氨酯树脂作为基体树脂，利用柔性的聚氨酯结构，降低结构胶的脆性，提高韧性，从而室温固化后，可以满足汽车用结构胶的要求。
室温固化高韧性汽车结构胶，其技术特征在于它由A、B两组分按下述重量份配比的原料组成，其中：
A组分
B组分
所述的室温固化高韧性汽车结构胶，其特征在于环氧树脂改性聚氨酯结构式如下：
所述的双酚A环氧改性聚氨酯(I)制备如下：
在三颈瓶中，加入12g环氧树脂E44、100g聚丙二醇N210(分子量：1000道尔顿)、60g聚己二酸丁二醇酯(分子量：2000道尔顿)在110℃减压除水1.5小时，然后，降温到80℃，在450rpm的速度搅拌下，以3ml/min的速度滴加34.8g的2，4-甲苯二异氰酸酯到体系中，滴加完毕后，继续搅拌2.5小时，得到第一反应中间体；
将第一反应中间体，升温到85℃后，以650rpm的速度搅拌，然后，加入0.0001g的二月桂酸二丁基锡以及13.7g的乙二醇，继续搅拌2小时，得到双酚A环氧树脂改性聚氨酯。
所述的室温固化高韧性汽车结构胶，其特征在于固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或异佛尔酮二胺。
所述的室温固化高韧性汽车结构胶，其特征在于固化剂促进剂为咪唑类，如2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑；
所述的室温固化高韧性汽车结构胶，其特征在于抗紫外线剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑或2-(2’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑中的一种或多种；
所述的室温固化高韧性汽车结构胶，其特征在于偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷；
所述的室温固化高韧性汽车结构胶，其特征在于固化促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚。
产生该发明的有益效果是因为，改性树脂中引入了两种树脂作为软段，其中一个是聚丙二醇作为软段，提高结构胶的韧性，同时，另外一个以己二酸丁二醇酯作为软段，提高结构胶粘接性。环氧树脂的引入，降低了固化后的收缩率。
具体实施方式
实施例1
在三颈瓶中，加入12g环氧树脂E44、100g聚丙二醇N210(分子量：1000道尔顿)、60g聚己二酸丁二醇酯(分子量；2000道尔顿)在110℃减压除水1.5小时，然后，降温到80℃，在450rpm的速度搅拌下，以3ml/min的速度滴加34.8g的2，4-甲苯二异氰酸酯到体系中， 滴加完毕后，继续搅拌2.5小时，得到第一反应中间体；
将第一反应中间体，升温到85℃后，以650rpm的速度搅拌，然后，加入0.0001g的二月桂酸二丁基锡以及13.7g的乙二醇，继续搅拌2小时，得到双酚A环氧改性聚氨酯。
实施例2
A组分的制备：将51g双酚A环氧改性聚氨酯、55g滑石粉和2g钛白粉放入高速分散机中，以1000rpm的转速搅拌2小时，然后，加入1g的γ-氨丙基三甲氧基硅烷，以1500rpm的转速搅拌5小时，用200目滤网过滤，得到A组分；
B组分制备：将35g四乙烯五胺、1g的2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、4g膨润土和3g的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮放入高速分散机中，以1800rpm的转速搅拌6小时，用200目滤网过滤，得到B组分；
将A组分100g和B组分6g混合，得到室温固化高韧性汽车结构胶。
实施例3
A组分的制备：将68g双酚A环氧改性聚氨酯、63g滑石粉和5g钛白粉放入高速分散机中，以1000rpm的转速搅拌2小时，然后，加入3g的γ-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷，以1500rpm的转速搅拌5小时，用200目滤网过滤，得到A组分；
B组分制备：将52g异佛尔酮二胺、3g的2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、6g膨润土和7g的2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑放入高速分散机中，以1800rpm的转速搅拌6小时，用200目滤网过滤，得到B组分；
将A组分100g和B组分8.9g混合，得到室温固化高韧性汽车结构胶。
实施例4
A组分的制备：将62g双酚A环氧改性聚氨酯、60g滑石粉和3g钛白粉放入高速分散机中，以1000rpm的转速搅拌2小时，然后，加入1g的γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，以1500rpm的转速搅拌5小时，用200目滤网过滤，得到A组分；
B组分制备：将45g的三乙烯四胺、2g的2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、5g膨润土和6g的2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮放入高速分散机中，以1800rpm的转速搅拌6小时，用200目滤网过滤，得到B组分；
将A组分100g和B组分8g混合，得到室温固化高韧性汽车结构胶。
测试方法：将待粘接面用砂纸打磨后，用丁酮、乙醇擦洗干净，然后，将本发明的室温固化高韧性汽车结构胶均匀地涂敷于两个粘接面之间，最后，室温放置48小时，完全固化。测试结果见表1。
表1、室温固化高韧性汽车结构胶测试结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.室温固化高韧性汽车结构胶，其特征在于它由A、B两组分按下述重量份配比的原料组成，其中：
A组分
B组分
2.权利要求1所述的汽车用室温固化高韧性结构胶，其特征在于双酚A环氧改性聚氨酯为结构式(I)。
3.权利要求1所述的室温固化高韧性汽车结构胶，其特征在于固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或异佛尔酮二胺。
4.权利要求1所述的室温固化高韧性汽车结构胶，其特征在于固化剂促进剂为咪唑类，如2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑。
5.权利要求1所述的室温固化高韧性汽车结构胶，其特征在于抗紫外线剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑或2-(2’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑中的一种或多种。
6.权利要求1所述的室温固化高韧性汽车结构胶，其特征在于偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
7.权利要求1所述的室温固化高韧性汽车结构胶，其特征在于固化促进剂为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚。
8.权利要求1-7任一项所述的室温固化高韧性汽车结构胶制备方法，其特征在于，包括 如下步骤：
(1)A组分的制备：按照权利要求1的配比，将双酚A环氧改性聚氨酯、滑石粉和钛白粉放入高速分散机中，以1000rpm的转速搅拌2小时，然后，加入偶联剂，以1500rpm的转速搅拌5小时，用200目滤网过滤，得到A组分；
(2)B组分制备：按照权利要求1的配比，将固化剂、固化剂促进剂、膨润土和抗紫外线剂放入高速分散机中，以1800rpm的转速搅拌6小时，用200目滤网过滤，得到B组分；
(3)将A组分和B组分按重量份比100∶6-8.9混合，得到结构胶。
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| CN1670109A (zh) * | 2005-05-11 | 2005-09-21 | 李洁华 | 一种改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法 |
| JP2012007036A (ja) * | 2010-06-23 | 2012-01-12 | Nagase Chemtex Corp | エポキシ樹脂硬化剤、エポキシ樹脂組成物及び接着剤 |
| CN102516894A (zh) * | 2011-11-10 | 2012-06-27 | 郑州中原应用技术研究开发有限公司 | 一种汽车内后视镜镜座专用结构胶片及其制备方法 |
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2012
- 2012-07-04 CN CN201210228715.3A patent/CN103525352B/zh not_active Expired - Fee Related
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