CN114752167B - 用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料,该密封材料由聚乙烯醇、羟甲基纤维素、木质素、环氧氯丙烷交联而成,并用于固态聚合物电化学气体传感器的密封。同时本发明还公开了一种用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料的制备方法,本发明的用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料及其制备方法,该方法操作简单,制备成本较低。生产制备出的水凝胶材料应用于固态聚合物电化学气体传感器的密封,一方面可以保持固态电解质膜的富水性,维持其机械性能和电化学性能;另一方面可为气体、电极和固态电解质膜提供一个稳定的反应空间,可以提高电化学气体传感器的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及固态聚合物电化学气体传感器的密封材料技术领域,具体为用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料及其制备方法。
背景技术
固态聚合物电解质又称为超离子导体或者快离子导体,电导活化能低,具有较高的离子电导率,其结构中具有快速传输离子的通道,是传导气体离子与敏感电极反应的重要通道。与传统的液态气体传感器相比,将固态聚合物电解质应用于电化学气体传感器中,一方面可以极大提高电化学气体传感器的安全性;另一方面,由于固态聚合物电解质具有良好柔韧性,可以使得气体传感器获得更好的电极/电解质界面。同时,与传统液体传感器相比,固态聚合物电解质电化学气体传感器的结构简单,更易商业化。
固态聚合物电解质传导离子的能力是决定固态聚合物电化学气体传感器性能的关键因素。气体传感器所使用的固态聚合物电解质的性能需要在一定的工作时长内保持稳定;但随着工作时间延长,固态聚合物电解质易出现逐渐失水现象,造成其机械性能和电化学性能的降低,从而导致气体传感器的性能下降,使用寿命的缩短。
目前,针对固态聚合物电化学气体传感器的保水型密封材料的研究较少。基于固态聚合物电解质的失水造成的气体传感器性能下降的问题,急需一种具有高保水性能的密封材料来缓解固态聚合物电解质的失水问题,从而提高气体传感器的性能和延长其使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料及其制备方法,以解决以上缺陷。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料,该密封材料由聚乙烯醇、羟甲基纤维素、木质素、环氧氯丙烷交联而成,并用于固态聚合物电化学气体传感器的密封。
优选地,一种用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料的制备方法,具体包括如下步骤:
S1:将适量的聚乙烯醇加入盛有一定量去离子水的烧杯中,90℃恒温水浴锅中以400r/min的速度搅拌至聚乙烯醇完全溶解;
S2:向S1步骤制得的溶解混合溶液中加入适量羟甲基纤维素,70℃恒温水浴锅中以400r/min的速度搅拌至粘液均匀;
S3:向S2步骤制得的混合溶液中加入20%NaOH溶液适量,70℃下搅拌至均匀;再加入木质素适量,70℃下搅拌至均匀;最后再加入环氧氯丙烷适量,70℃搅拌均匀后即得水凝胶。
优选地,所述聚乙烯醇、去离子水、羟甲基纤维素、NaOH溶液、以及木质素,其各原料的质量比为1:(20-26):(0.8-1.4):(6.5-8.0):(0.5-0.8)。
优选地,所述聚乙烯醇的质量克数与环氧氯丙烷的体积毫升数之比为(1.2-1.8):1。
优选地,所述聚乙烯醇为过120目筛的粉末状固态。
优选地,所述羟甲基纤维素的粘度为300~800mPa·s。
优选地,在S3步骤中,最后制备出的所述水凝胶,应用于固态聚合物电化学气体传感器的密封,粘附在电极层上方的固态电解质膜上,以维持固态聚合物电解质的水分,提高气体传感器的性能和使用寿命。
本发明的有益效果在于:
本发明涉及一种用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料及其制备方法,该方法操作简单,制备成本较低;生产制备出的水凝胶是一种能与水组成多元体系、具有三维网络结构的高分子聚合物,在保持结构完整的同时保持水分,为高保水性密封材料的制备提供了一个良好的选择方向。将水凝胶应用于固态聚合物电化学气体传感器的密封,在空间上,密封材料粘附在置于电极层上方的固态电解质膜上,一方面可以保持固态电解质膜的富水性,维持其机械性能和电化学性能;另一方面为气体、电极和固态电解质膜提供一个稳定的反应空间,提高电化学气体传感器的使用寿命。
附图说明
图1:本发明实施例1制备的水凝胶密封材料的保水率;
图2:本发明实施例1制备的水凝胶密封材料的应用示例图;
图3:本发明实施例1制备的水凝胶密封材料对NR212型Nafion膜的含水率的影响;
图4:本发明实施例1制备的水凝胶密封材料对N-115型Nafion膜的含水率的影响;
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明,需要说明的是,仅仅是对本发明构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应视为落入本发明的保护范围。
实施例1:
一种用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料,该密封材料由聚乙烯醇、羟甲基纤维素、木质素、环氧氯丙烷交联而成,并用于固态聚合物电化学气体传感器的密封。
上述用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料的制备方法,具体包括如下步骤:
S1:将适量的聚乙烯醇加入盛有一定量去离子水的烧杯中,90℃恒温水浴锅中以400r/min的速度搅拌至聚乙烯醇完全溶解;
S2:向S1步骤制得的溶解混合溶液中加入适量羟甲基纤维素,70℃恒温水浴锅中以400r/min的速度搅拌至粘液均匀;
S3:向S2步骤制得的混合溶液中加入20%NaOH溶液适量,70℃下搅拌至均匀;再加入木质素适量,70℃下搅拌至均匀;最后再加入环氧氯丙烷适量,70℃搅拌均匀后即得水凝胶。
本实施例中,聚乙烯醇、去离子水、羟甲基纤维素、NaOH溶液、以及木质素,其各原料的质量比为1:24.04:1.125:7.14:0.64,即各原料的实际添加量分别为:聚乙烯醇0.28g、去离子水6.73g、羟甲基纤维素0.315g、20%NaOH溶液2g、以及木质素0.18g。
本实施例中,原料聚乙烯醇的质量克数与环氧氯丙烷的体积毫升数之比为1.4:1,即环氧氯丙烷的实际添加量为:0.2ml。
实施例2:
一种用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料,该密封材料由聚乙烯醇、羟甲基纤维素、木质素、环氧氯丙烷交联而成,并用于固态聚合物电化学气体传感器的密封。
上述用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料的制备方法,具体步骤,同实施例1基本相同,不同的在于:
本实施例中,聚乙烯醇、去离子水、羟甲基纤维素、NaOH溶液、以及木质素,其各原料的质量比为1:20:0.8:6.5:0.5,即各原料的实际添加量分别为:聚乙烯醇0.28g、去离子水5.6g、羟甲基纤维素0.224g、20%NaOH溶液1.82g、以及木质素0.14g。
本实施例中,原料聚乙烯醇的质量克数与环氧氯丙烷的体积毫升数之比为1.2:1,即环氧氯丙烷的实际添加量为:0.234ml。
实施例3:
一种用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料,该密封材料由聚乙烯醇、羟甲基纤维素、木质素、环氧氯丙烷交联而成,并用于固态聚合物电化学气体传感器的密封。
上述用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料的制备方法,具体步骤,同实施例1基本相同,不同的在于:
本实施例中,聚乙烯醇、去离子水、羟甲基纤维素、NaOH溶液、以及木质素,其各原料的质量比为1:22:1:7:0.7,即各原料的实际添加量分别为:聚乙烯醇0.28g、去离子水6.16g、羟甲基纤维素0.28g、20%NaOH溶液1.96g、以及木质素0.196g。
本实施例中,原料聚乙烯醇的质量克数与环氧氯丙烷的体积毫升数之比为1.6:1,即环氧氯丙烷的实际添加量为:0.175ml。
实施例4:
一种用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料,该密封材料由聚乙烯醇、羟甲基纤维素、木质素、环氧氯丙烷交联而成,并用于固态聚合物电化学气体传感器的密封。
上述用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料的制备方法,具体步骤,同实施例1基本相同,不同的在于:
本实施例中,聚乙烯醇、去离子水、羟甲基纤维素、NaOH溶液、以及木质素,其各原料的质量比为1:26:1.4:8.0:0.8,即各原料的实际添加量分别为:聚乙烯醇0.28g、去离子水7.28g、羟甲基纤维素0.392g、20%NaOH溶液2.24g、以及木质素0.224g。
本实施例中,原料聚乙烯醇的质量克数与环氧氯丙烷的体积毫升数之比为1.8:1,即环氧氯丙烷的实际添加量为:0.1556ml。
在实施例1-4中,本发明涉及一种基于聚乙烯醇、羟甲基纤维素、木质素、环氧氯丙烷交联而成的电化学气体传感器的水凝胶密封材料及制备方法,制备得到的水凝胶材料应用于固态聚合物电化学气体传感器的密封,粘附在电极层上方的固态电解质膜上,以维持固态聚合物电解质的水分,提高传感器的性能和使用寿命。制备的水凝胶材料,经检测均具有优异的性能。以实施例1为例,取其制备得到的水凝胶材料作为密封材料,考察所制备的水凝胶作为密封材料对固态电解质膜含水率的提高,具体如下:
(1)水凝胶密封材料保水率测试:
以实施例1制备得到的水凝胶材料样品,通过称重法来进行水凝胶的保水率测试。具体步骤为:
A1:将制备成的水凝胶于-23℃下冷冻干燥1小时;
A2:冷冻干燥后的水凝胶于50℃环境下浸泡在去离子水中24小时后取出,用滤纸吸干表面水分后,称重,记下水凝胶的初始重量W0;
A3:而后每隔两个小时称重一次(室温下),记下水凝胶的重量Wt;
A4:通过式Wr=Wt/W0×100%计算保水率。其中,式中:Wr为水凝胶保水率,%;Wt为隔一定时间后测量的水凝胶的重量,单位为g;W0为水凝胶的初始重量,单位为g。
经过测试,本发明制备的水凝胶密封材料的保水率(见图1)。如图1所示,所制备的水凝胶初期保水率良好,在12小时内,水凝胶的保水率为90%左右;随着时间的延长,水凝胶发生逐步失水,最终达到平衡。在40小时后,水凝胶的质量约为初始质量值的68%,这说明所制备的水凝胶具有良好的保水性。
(2)水凝胶密封材料对NR212型Nafion膜含水率的提高:
以实施例1制备得到的水凝胶材料样品,通过对比实验考察水凝胶对NR212型Nafion膜的含水率的提高,具体步骤为:
B1、将NR212型Nafion膜剪成面积相等的、适宜大小的两片,记为P1、P2,分别称P1、P2未处理前的干重,记为Wd1、Wd2。
B2、将P1、P2同时浸泡于恒温为30℃的去离子水中24小时(每隔8小时更换一次去离子水),擦干表面水分,分别称P1、P2达到吸水平衡的重量,记为W10、W20。
B3、将本发明制备的水凝胶经冷冻干燥、50℃环境下浸泡在去离子水中24小时后取出,擦干表面水分,备用。
B4、将B3步骤处理备用的水凝胶覆盖在P1上,P2不做任何覆盖处理;将二者放在同一环境中,每隔2小时测试一次Nafion膜的质量,记为W1t、W2t。
图2为本发明实施例1制备的水凝胶的应用示意图,如图2所示,将制备得到的水凝胶材料,粘附在陶瓷基底上的电极层上方的固态电解质膜上,用以实现对固态聚合物电化学气体传感器的密封。
B5、同样的,通过公式来计算Nafion膜的含水率。其中,Wr1=(W1t-Wd1)/Wd1×100%,Wr2=(W2t-Wd2)/Wd2×100%;式中:Wr1、Wr2分别为Nafion膜P1、P2的含水率,%;W1t、W2t分别为隔一定时间后测量得到的Nafion膜P1、P2的重量,单位为g;Wd1、Wd2分别为Nafion膜P1、P2的未处理前的干重,单位为g。
经过测试,得到的水凝胶密封材料对NR212型Nafion膜的含水率的影响(见图3)。如图3所示,NR212型Nafion膜的初始含水率为20.5%。与覆盖水凝胶密封材料的NR212型Nafion膜相比,未覆盖水凝胶密封材料的NR212型Nafion膜失水显著。在12小时后,未覆盖水凝胶膜的NR212型Nafion膜的含水率为0,这说明其已完全失水;而覆盖水凝胶密封材料的NR212型Nafion膜在12小时后的含水率约为17.89%。这说明本发明的水凝胶密封材料对NR212型Nafion膜的保水性有明显提高。
(3)水凝胶密封材料对N-115型Nafion膜含水率的提高:
以实施例1制备得到的水凝胶材料样品,通过对比实验考察水凝胶N-115型Nafion膜含水率的提高,具体步骤为:
C1、将N-115型Nafion膜剪成面积相等、适宜大小的两片,记为Q1、Q2;分别称Q1、Q2未处理前的干重,记为Wd1、Wd2。
C2、将Q1、Q2同时浸泡于恒温为30℃的去离子水中24小时(每隔8小时更换一次去离子水),擦干表面水分,分别称Q1、Q2达到吸水平衡的重量,记为W10、W20。
C3、将本发明制备的水凝胶经冷冻干燥、50℃环境下浸泡在去离子水中24小时后取出,擦干表面水分,备用。
C4、将C3步骤处理备用的水凝胶覆盖在Q1上,Q2不做任何覆盖处理;将二者放在同一环境中,每隔2小时测试一次Nafion膜的质量,记为W1t、W2t。
C5、同样的,通过公式来计算Nafion膜的含水率。其中,Wr1=(W1t-Wd1)/Wd1×100%,Wr2=(W2t-Wd2)/Wd2×100%;式中:Wr1、Wr2分别Nafion膜Q1、Q2的含水率,%;W1t、W2t分别为隔一定时间后测量得到的Nafion膜Q1、Q2的重量,单位为g;Wd1、Wd2分别为Nafion膜Q1、Q2未处理前的干重,单位为g。
经过测试,得到的水凝胶密封材料对N-115型Nafion膜的含水率的影响(见图4)。如图4所示,N-115型Nafion膜的初始含水率为29.1%。与覆盖水凝胶密封材料的N-115型Nafion膜相比,未覆盖水凝胶密封材料的N-115型Nafion膜失水显著。在12小时后,未覆盖水凝胶膜的N-115型Nafion膜含水率为0,这说明其已完全失水;而覆盖水凝胶密封材料的N-115型Nafion膜在12小时后的含水率为约23%。这说明本发明的水凝胶密封材料对N-115型Nafion膜保水性有明显提高。
本发明涉及一种用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料及其制备方法,该方法操作简单,制备成本较低。生产制备出的水凝胶,是一种能与水组成多元体系、具有三维网络结构的高分子聚合物,在保持结构完整的同时保持水分,为高保水性密封材料的制备提供了一个良好的选择方向。将水凝胶应用于固态聚合物电化学气体传感器的密封,在空间上,密封材料粘附在置于电极层上方的固态电解质膜上,一方面可以保持固态电解质膜的富水性,维持其机械性能和电化学性能;另一方面为气体、电极和固态电解质膜提供一个稳定的反应空间,提高电化学传感器的使用寿命。
上述是对发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的这种非实质改进,或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的,均在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料,其特征在于,该密封材料由聚乙烯醇、羟甲基纤维素、木质素、环氧氯丙烷交联而成,并用于固态聚合物电化学气体传感器的密封;
所述用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料,其制备方法具体包括如下步骤:
S1:将适量的聚乙烯醇加入盛有一定量去离子水的烧杯中,90℃恒温水浴锅中以400r/min的速度搅拌至聚乙烯醇完全溶解;
S2:向S1步骤制得的溶解混合溶液中加入适量羟甲基纤维素,70℃恒温水浴锅中以400r/min的速度搅拌至粘液均匀;
S3:向S2步骤制得的混合溶液中加入20%NaOH溶液适量,70℃下搅拌至均匀;再加入木质素适量,70℃下搅拌至均匀;最后再加入环氧氯丙烷适量,70℃搅拌均匀后即得水凝胶;
所述聚乙烯醇、去离子水、羟甲基纤维素、NaOH溶液、以及木质素,其各原料的质量比为1:(20-26):(0.8-1.4):(6.5-8.0):(0.5-0.8),所述聚乙烯醇的质量克数与环氧氯丙烷的体积毫升数之比为(1.2-1.8):1。
2.根据权利要求1所述的一种用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料,其特征在于,所述聚乙烯醇为过120目筛的粉末状固态。
3.根据权利要求1所述的一种用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料,其特征在于,所述羟甲基纤维素的粘度为300~800mPa·s。
4.一种如权利要求1~3任意一项所述的用于电化学气体传感器的水凝胶密封材料的应用,其特征在于,所述水凝胶密封材料,应用于固态聚合物电化学气体传感器的密封,粘附在电极层上方的固态电解质膜上,以维持固态聚合物电解质的水分,提高传感器的性能和使用寿命。
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