CN114276636A - 一种生物质水凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水凝胶技术领域。本发明提供了一种生物质水凝胶,由羟乙基纤维素、聚乙烯醇、纤维素纳米纤丝、氢氧化钠溶液、氧化石墨烯、铁盐、环氧氯丙烷和水制备得到。在成胶过程中,纤维素纳米纤丝作为增强材料,具有极大的表面能,可以与氧化石墨烯结合,形成三维立体结构,有效的提高水凝胶的强度;而且本发明中引入了氧化石墨烯,其中的羧基与铁离子结合形成配位键,配位键的结合和断裂是可逆的,在水凝胶破损后进行自修复。本发明还提供了生物质水凝胶的制备方法,将除环氧氯丙烷的原料进行混合,充分的搅拌后滴加环氧氯丙烷,搅拌均匀静置偶联即可得到。本发明提供的方法简单高效,工艺要求低,无特殊工艺和器材的要求,适合大规模的制备。
Description
技术领域
本发明涉及水凝胶技术领域,尤其涉及一种生物质水凝胶及其制备方法。
背景技术
水凝胶是由亲水性聚合物链构成的网络,有时也叫做胶体凝胶,以水相分散胶体的状态存在。亲水性聚合物链通过交联结合形成三维固体,由于内部交联的存在,水凝胶网络的结构完整性不会因高含水率而溶解,水凝胶是具有高吸水性的聚合物网络,最初对水凝胶的研究主要集中在相对简单的化学交联聚合物网络上,以研究其基本特征,例如溶胀/溶胀动力学和平衡,溶质扩散,体积形变和滑动摩擦等。随着水凝胶研究的不断发展,水凝胶被应用到“响应”网络中,但是水凝胶在机械上太软或太脆,在使用过程中会因为外部环境的影响从而导致水凝胶的破损,更换水凝胶需要增加大量的成本,因此,如何在提高水凝胶机械性能的同时还尽量降低水凝胶的损耗,成为了亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷,提供一种生物质水凝胶及其制备方法。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种生物质水凝胶,包含下列原料:羟乙基纤维素、聚乙烯醇、纤维素纳米纤丝、氢氧化钠溶液、氧化石墨烯、铁盐、环氧氯丙烷和水;
所述羟乙基纤维素和聚乙烯醇的质量比为0.6~0.8:1;
所述羟乙基纤维素和纤维素纳米纤丝的质量比为0.6~0.8:0.4~0.5;
所述羟乙基纤维素和氢氧化钠溶液的质量体积比为0.6~0.8g:8~10mL;
所述羟乙基纤维素和氧化石墨烯的质量比为0.6~0.8:0.2~0.3;
所述羟乙基纤维素和铁盐的质量比为0.6~0.8:1.1~1.2;
所述羟乙基纤维素和环氧氯丙烷的质量体积比为0.6~0.8g:1.1~1.3mL;
所述羟乙基纤维素和水的质量体积比为0.6~0.8g:18~22mL。
作为优选,所述氢氧化钠溶液的浓度为0.8~1.2mol/L。
作为优选,所述纤维素纳米纤丝的长度为3600~4800nm,所述纤维素纳米纤丝的直径为45~55nm;
所述铁盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁。
本发明还提供了所述生物质水凝胶的制备方法,包含下列步骤:
(1)将羟乙基纤维素、聚乙烯醇、纤维素纳米纤丝、氢氧化钠溶液、氧化石墨烯、铁盐和水混合,得到混合溶液;
(2)将环氧氯丙烷和混合溶液混合后静置即得所述生物质水凝胶。
作为优选,所述步骤(1)中混合的温度为50~70℃。
作为优选,所述步骤(1)中混合的方式为搅拌,所述搅拌的转速为200~230rpm,所述搅拌的时间为2~3h。
作为优选,所述步骤(2)中混合的方式为在搅拌状态下将环氧氯丙烷滴加进混合溶液中;
所述滴加的速率为1~2mL/min。
作为优选,所述搅拌的转速为160~180rpm,所述搅拌的时间为1~2h。
作为优选,所述步骤(2)中静置的温度为25~35℃。
作为优选,所述步骤(2)中静置的时间为10~14h。
本发明提供了一种生物质水凝胶,由羟乙基纤维素、聚乙烯醇、纤维素纳米纤丝、氢氧化钠溶液、氧化石墨烯、铁盐、环氧氯丙烷和水制备得到。本发明以羟乙基纤维素和聚乙烯醇为原料,并添加了纤维素纳米纤丝。在成胶过程中,纤维素纳米纤丝作为增强材料,具有极大的表面能,可以与氧化石墨烯结合,形成三维立体结构,有效的提高水凝胶的强度,避免使用时水凝胶的破损;而且本发明中引入了氧化石墨烯,含有大量的含氧基团,其中的羧基与铁离子结合形成配位键,配位键的结合和断裂是可逆的,在水凝胶破损后可以进行自修复,防止水凝胶破损带来的性能降低;本发明还提供了生物质水凝胶的制备方法,将除环氧氯丙烷的原料进行混合,充分的搅拌后滴加环氧氯丙烷,搅拌均匀静置偶联即可得到。本发明提供的方法简单高效,工艺要求低,无特殊工艺和器材的要求,适合大规模的制备。
具体实施方式
本发明提供了一种生物质水凝胶,包含下列原料:羟乙基纤维素、聚乙烯醇、纤维素纳米纤丝、氢氧化钠溶液、氧化石墨烯、铁盐、环氧氯丙烷和水;
所述羟乙基纤维素和聚乙烯醇的质量比为0.6~0.8:1;
所述羟乙基纤维素和纤维素纳米纤丝的质量比为0.6~0.8:0.4~0.5;
所述羟乙基纤维素和氢氧化钠溶液的质量体积比为0.6~0.8g:8~10mL;
所述羟乙基纤维素和氧化石墨烯的质量比为0.6~0.8:0.2~0.3;
所述羟乙基纤维素和铁盐的质量比为0.6~0.8:1.1~1.2;
所述羟乙基纤维素和环氧氯丙烷的质量体积比为0.6~0.8g:1.1~1.3mL;
所述羟乙基纤维素和水的质量体积比为0.6~0.8g:18~22mL。
在本发明中,所述羟乙基纤维素和聚乙烯醇的质量比为0.6~0.8:1,优选为0.65~0.75:1,更优选为0.68~0.72:1。
在本发明中,所述羟乙基纤维素和纤维素纳米纤丝的质量比为0.6~0.8:0.4~0.5,优选为0.65~0.75:0.42~0.48,更优选为0.68~0.72:0.44~0.46。
在本发明中,所述羟乙基纤维素和氢氧化钠溶液的质量体积比为0.6~0.8g:8~10mL,优选为0.65~0.75g:8.5~9.5mL,更优选为0.68~0.72g:8.8~9.2mL。
在本发明中,所述氢氧化钠溶液的浓度优选为0.8~1.2mol/L,进一步优选为0.9~1.1mol/L,更优选为0.95~1.05mol/L。
在本发明中,所述纤维素纳米纤丝的长度优选为3600~4800nm,进一步优选为4000~4400nm,更优选为4100~4300nm;所述纤维素纳米纤丝的直径优选为45~55nm,进一步优选为46~54nm,更优选为48~52nm;在本发明中,所述纤维素纳米纤丝采用本领域技术人员公知的即可。
在本发明中,所述羟乙基纤维素和氧化石墨烯的质量比为0.6~0.8:0.2~0.3,优选为0.65~0.75:0.22~0.28,更优选为0.68~0.72:0.24~0.26。
在本发明中,所述羟乙基纤维素和铁盐的质量比为0.6~0.8:1.1~1.2,优选为0.65~0.75:1.12~1.18,更优选为0.68~0.72:1.14~1.16。
在本发明中,所述铁盐优选为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁。
在本发明中,所述羟乙基纤维素和环氧氯丙烷的质量体积比为0.6~0.8g:1.1~1.3mL,优选为0.65~0.75g:1.14~1.26mL,更优选为0.68~0.72g:1.18~1.22mL。
在本发明中,所述羟乙基纤维素和水的质量体积比为0.6~0.8g:18~22mL,优选为0.65~0.75g:19~21mL,更优选为0.68~0.72g:19.5~20.5mL。
本发明还提供了所述生物质水凝胶的制备方法,包含下列步骤:
(1)将羟乙基纤维素、聚乙烯醇、纤维素纳米纤丝、氢氧化钠溶液、氧化石墨烯、铁盐和水混合,得到混合溶液;
(2)将环氧氯丙烷和混合溶液混合后静置即得所述生物质水凝胶。
在本发明中,所述步骤(1)中混合的温度优选为50~70℃,进一步优选为55~65℃,更优选为58~62℃。
在本发明中,所述步骤(1)中混合的方式优选为搅拌,所述搅拌的转速优选为200~230rpm,进一步优选为210~220rpm,更优选为214~216rpm;所述搅拌的时间优选为2~3h,进一步优选为2.2~2.8h,更优选为2.4~2.6h。
在本发明中,所述步骤(2)中混合的方式优选为在搅拌状态下将环氧氯丙烷滴加进混合溶液中。
在本发明中,所述滴加的速率优选为1~2mL/min,进一步优选为1.2~1.8mL/min,更优选为1.4~1.6mL/min。在本发明中,滴加完环氧氯丙烷后开始计时搅拌。
在本发明中,所述搅拌的转速优选为160~180rpm,进一步优选为165~175rpm,更优选为168~172rpm;所述搅拌的时间优选为1~2h,进一步优选为1.2~1.8h,更优选为1.4~1.6h。
在本发明中,所述步骤(2)中静置的温度优选为25~35℃,进一步优选为26~34℃,更优选为28~32℃。
在本发明中,所述步骤(2)中静置的时间优选为10~14h,进一步优选为11~13h,更优选为11.5~12.5h。
在本发明中,静置结束后获得凝胶,将凝胶顺次进行清洗和干燥后保存。
在本发明中,所述清洗为将凝胶浸泡在水中,所述浸泡的时间优选为48~72h,进一步优选为50~70h,更优选为55~65h;浸泡的目的为了除去凝胶中多余的氢氧化钠和环氧氯丙烷。浸泡结束后采用水对凝胶进行清洗,洗液呈中性后进行下一步的干燥。
在本发明中,将浸泡后的水凝胶进行干燥,所述干燥的温度优选为40~60℃,进一步优选为45~55℃,更优选为48~52℃,干燥至恒重后获得薄膜,将薄膜置于干燥器中密封保存备用。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
取0.7g羟乙基纤维素、1g聚乙烯醇、0.45g纤维素纳米纤丝、9mL氢氧化钠溶液、0.25g氧化石墨烯、1.15g氯化铁、1.2mL环氧氯丙烷和20mL水。
其中氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L,纤维素纳米纤丝的长度为4200nm,直径为50nm。
将羟乙基纤维素、聚乙烯醇、纤维素纳米纤丝、氢氧化钠溶液、氧化石墨烯、氯化铁和水混合,在60℃水浴条件下,以220rpm转速搅拌2.5h得到混合溶液;将搅拌转速调为170rpm,然后向混合溶液中以1.5mL/min的速率滴加环氧氯丙烷,滴加结束后在当前搅拌速率下搅拌1.5h,然后在30℃下静置12h得到生物质水凝胶。
对本实施例制备的生物质水凝胶进行性能测试;将圆柱状水凝胶从中部切开,然后切面紧贴,记录恢复成初始形态所用时间,结果记录在表1中。
将获得的生物质水凝胶在水中浸泡60h后用水清洗,洗液呈中性后置于50℃干燥箱中干燥,干燥至恒重得到薄膜,密封保存备用。
实施例2
取12g羟乙基纤维素、20g聚乙烯醇、10g纤维素纳米纤丝、160mL氢氧化钠溶液、4.6g氧化石墨烯、24g硝酸铁、22mL环氧氯丙烷和360mL水。
其中氢氧化钠溶液的浓度为0.8mol/L,纤维素纳米纤丝的长度为3600nm,直径为55nm。
将羟乙基纤维素、聚乙烯醇、纤维素纳米纤丝、氢氧化钠溶液、氧化石墨烯、硝酸铁和水混合,在50℃水浴条件下,以230rpm转速搅拌2h得到混合溶液;将搅拌转速调为160rpm,然后向混合溶液中以1mL/min的速率滴加环氧氯丙烷,滴加结束后在当前搅拌速率下搅拌1h,然后在25℃下静置10h得到生物质水凝胶。
对本实施例制备的生物质水凝胶进行性能测试;将圆柱状水凝胶从中部切开,然后切面紧贴,记录恢复成初始形态所用时间,结果记录在表1中。
将获得的生物质水凝胶在水中浸泡48h后用水清洗,洗液呈中性后置于40℃干燥箱中干燥,干燥至恒重得到薄膜,密封保存备用。
实施例3
取4g羟乙基纤维素、5g聚乙烯醇、2.5g纤维素纳米纤丝、50mL氢氧化钠溶液、1.5g氧化石墨烯、5.5g硫酸铁、6.5mL环氧氯丙烷和110mL水。
其中氢氧化钠溶液的浓度为1.2mol/L,纤维素纳米纤丝的长度为4800nm,直径为55nm。
将羟乙基纤维素、聚乙烯醇、纤维素纳米纤丝、氢氧化钠溶液、氧化石墨烯、硫酸铁和水混合,在70℃水浴条件下,以230rpm转速搅拌3h得到混合溶液;将搅拌转速调为180rpm,然后向混合溶液中以2mL/min的速率滴加环氧氯丙烷,滴加结束后在当前搅拌速率下搅拌2h,然后在35℃下静置14h得到生物质水凝胶。
对本实施例制备的生物质水凝胶进行性能测试;将圆柱状水凝胶从中部切开,然后切面紧贴,记录恢复成初始形态所用时间,结果记录在表1中。
将获得的生物质水凝胶在水中浸泡70h后用水清洗,洗液呈中性后置于60℃干燥箱中干燥,干燥至恒重得到薄膜,密封保存备用。
实施例4
取26g羟乙基纤维素、40g聚乙烯醇、21.2g纤维素纳米纤丝、340mL氢氧化钠溶液、10.4g氧化石墨烯、45.6g硫酸铁、46mL环氧氯丙烷和860mL水。
其中氢氧化钠溶液的浓度为1.1mol/L,纤维素纳米纤丝的长度为3700nm,直径为53nm。
将羟乙基纤维素、聚乙烯醇、纤维素纳米纤丝、氢氧化钠溶液、氧化石墨烯、硫酸铁和水混合,在65℃水浴条件下,以230rpm转速搅拌3h得到混合溶液;将搅拌转速调为165rpm,然后向混合溶液中以2mL/min的速率滴加环氧氯丙烷,滴加结束后在当前搅拌速率下搅拌1h,然后在25℃下静置13h得到生物质水凝胶。
对本实施例制备的生物质水凝胶进行性能测试;将圆柱状水凝胶从中部切开,然后切面紧贴,记录恢复成初始形态所用时间,结果记录在表1中。
将获得的生物质水凝胶在水中浸泡70h后用水清洗,洗液呈中性后置于40℃干燥箱中干燥,干燥至恒重得到薄膜,密封保存备用。
实施例5
取45g羟乙基纤维素、60g聚乙烯醇、28g纤维素纳米纤丝、570mL氢氧化钠溶液、12.6g氧化石墨烯、67.2g氯化铁、72mL环氧氯丙烷和1080mL水。
其中氢氧化钠溶液的浓度为0.8mol/L,纤维素纳米纤丝的长度为4800nm,直径为55nm。
将羟乙基纤维素、聚乙烯醇、纤维素纳米纤丝、氢氧化钠溶液、氧化石墨烯、氯化铁和水混合,在70℃水浴条件下,以230rpm转速搅拌2h得到混合溶液;将搅拌转速调为160rpm,然后向混合溶液中以1.8mL/min的速率滴加环氧氯丙烷,滴加结束后在当前搅拌速率下搅拌2h,然后在35℃下静置14h得到生物质水凝胶。
对本实施例制备的生物质水凝胶进行性能测试;将圆柱状水凝胶从中部切开,然后切面紧贴,记录恢复成初始形态所用时间,结果记录在表1中。
将获得的生物质水凝胶在水中浸泡72h后用水清洗,洗液呈中性后置于60℃干燥箱中干燥,干燥至恒重得到薄膜,密封保存备用。
表1测试结果
由以上实施例可知,本发明提供了一种生物质水凝胶,由羟乙基纤维素、聚乙烯醇、纤维素纳米纤丝、氢氧化钠溶液、环氧氯丙烷和水制备得到。本发明以羟乙基纤维素和聚乙烯醇为原料,并添加了纤维素纳米纤丝。在成胶过程中,纤维素纳米纤丝作为增强材料,可以有效的提高水凝胶的强度,在使用时避免水凝胶的破损。根据实施例的结果可知,本发明提供的水凝胶,拉伸强度达到了0.92MPa,剪切强度达到了746.3kPa,且只需要2.74h即可完成自修复,是一种性能优异的生物质水凝胶。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种生物质水凝胶,其特征在于,包含下列原料:羟乙基纤维素、聚乙烯醇、纤维素纳米纤丝、氢氧化钠溶液、氧化石墨烯、铁盐、环氧氯丙烷和水;
所述羟乙基纤维素和聚乙烯醇的质量比为0.6~0.8:1;
所述羟乙基纤维素和纤维素纳米纤丝的质量比为0.6~0.8:0.4~0.5;
所述羟乙基纤维素和氢氧化钠溶液的质量体积比为0.6~0.8g:8~10mL;
所述羟乙基纤维素和氧化石墨烯的质量比为0.6~0.8:0.2~0.3;
所述羟乙基纤维素和铁盐的质量比为0.6~0.8:1.1~1.2;
所述羟乙基纤维素和环氧氯丙烷的质量体积比为0.6~0.8g:1.1~1.3mL;
所述羟乙基纤维素和水的质量体积比为0.6~0.8g:18~22mL。
2.如权利要求1所述的生物质水凝胶,其特征在于,所述氢氧化钠溶液的浓度为0.8~1.2mol/L。
3.如权利要求1或2所述的生物质水凝胶,其特征在于,所述纤维素纳米纤丝的长度为3600~4800nm,所述纤维素纳米纤丝的直径为45~55nm;
所述铁盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁。
4.权利要求1~3任意一项所述生物质水凝胶的制备方法,其特征在于,包含下列步骤:
(1)将羟乙基纤维素、聚乙烯醇、纤维素纳米纤丝、氢氧化钠溶液、氧化石墨烯、铁盐和水混合,得到混合溶液;
(2)将环氧氯丙烷和混合溶液混合后静置即得所述生物质水凝胶。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中混合的温度为50~70℃。
6.如权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中混合的方式为搅拌,所述搅拌的转速为200~230rpm,所述搅拌的时间为2~3h。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中混合的方式为在搅拌状态下将环氧氯丙烷滴加进混合溶液中;
所述滴加的速率为1~2mL/min。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌的转速为160~180rpm,所述搅拌的时间为1~2h。
9.如权利要求4或8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中静置的温度为25~35℃。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中静置的时间为10~14h。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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