CN114751819A - 一种采用氯化料生产三氯乙酰氯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种采用氯化料生产三氯乙酰氯的方法，其步骤如下：将常温下含水量900‑lOO0ppm的氯化氢气体经过石墨冷凝器深冷，冷凝器壳程通过10‑15℃的冷冻盐水，得到含水量低于300ppm的氯化氢气体；将氯化液打入三氯乙酰氯一次二次氯化釜内，加入氯化硫，通氯反应，将反应后的物料放至粗馏釜内粗馏得到混合酰氯半成品；将混合酰氯放至三氯乙酰氯三次氯化釜内，加入吡啶和四氯吡啶，通入氯气反应，将反应后的物料放至精馏釜内精馏，取样分析含量99％以上，放至成品槽制得高纯三氯乙酰氯。本发明制备简便，安全可靠，价格低廉，解决氯乙酸母液生产污水无法处理的难题，产品质量比较好，可以广泛用于三氯乙酰氯生产。

Description

一种采用氯化料生产三氯乙酰氯的方法

技术领域

本发明涉及农药生产技术领域，具体涉及一种采用氯化料生产三氯乙酰氯的方法。

背景技术

三氯乙酰氯是优良的酰化剂和有机合成中间体，广泛应用于农药、医药、有机中间体和精细化工产品的合成。农药方面，三氯乙酰氯是合成 3，5，6－三氯吡啶醇钠(毒死蝉的关键中间体)的主要原料，也是合成高效低毒除草剂"骠马"解毒剂和森林除草剂"carIon"的主要原料；医药领域主要用于合成杀菌剂和多环抗菌素；精细化工领域，以三氯乙酰氯和联苯酚为原料制得的多环芳香醚，是聚酰胺(尼龙)和聚酯两大领域的高档助剂。

近年来国家政策限制了高毒农药的生产与使用；毒死蝉自身的高效广谱倍受市场青睐；三氯吡啶醇钠是生产农药毒死蝉原料，三氯乙酰氯又是生产三氯吡啶醇钠的主要原料，应该说毒死蝉的市场就是三氯吡啶醇钠的市场，也是三氯乙酰氯的市场。毒死蝉及三氯吡啶醇钠合成工艺的突破，使得毒死蝉生产成本大幅度降低。近年来毒死蝉的建设热潮尚处于其快速发展的起步阶段，未来几年内我国毒死蝉还将迎来一轮规模更大的发展，毒死蝉装置快速扩张，必将拉动和刺激三氯乙酰氯的生产与消费。因此国内三氯乙酰氯市场需求必将迎来一个快速增长时期，市场前景乐观。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用氯化料生产三氯乙酰氯的方法。

为了达到上述目的，本发明采取以下步骤：

一种采用氯化料生产三氯乙酰氯的方法，包括以下步骤：

步骤1，将常温下含水量900-lOO0ppm的氯化氢气体经过石墨冷凝器深冷，冷凝器壳程通过10-15℃的冷冻盐水，管程通入氯化氢气体，经过深冷后，氯化氢气体夹带的部分水分冷凝后，通过在线检测氯化氢气体温度为0-5℃，得到含水量低于300ppm的氯化氢气体；

步骤2，将步骤1制得的含水量低于300ppm的氯化氢气体通入吸附干燥器，所述的吸附干燥器内吸附剂床层高度为4-5m，所述吸附干燥器中吸附剂为丝光沸石，检测吸附剂床层温度5-10℃，通过在线检测吸附干燥器出口氯化氢气体直到氯化氢气体含水量小于5ppm；

步骤3，将步骤2得到含水量小于5ppm的干燥氯化氢，经过压缩机压缩至6.0～7.0MPa，获得液体氯化氢，用钢瓶罐装成瓶装的液体氯化氢。

步骤4，将5吨氯化氢液体打入三氯乙酰氯一次二次氯化釜内，加入 2吨氯化硫，通氯反应，颜色淡黄后取样分析总酸度低于5％以下结束反应，将反应后的物料放至粗馏釜内粗馏得到混合酰氯半成品；

步骤5，将5吨混合酰氯放至三氯乙酰氯三次氯化釜内，加入2公斤吡啶和1公斤四氯吡啶，通入氯气反应，氯气溢出反应很缓慢时取样分析，三氯含量达97％以上时，终止反应，将反应后的物料放至精馏釜内精馏，取样分析含量99％以上，放至成品槽制得高纯三氯乙酰氯。

本发明具有以下有益效果：本发明技术简单，制备简便，安全可靠，技术要求高，价格低廉，生产废水成分简单很有容易处理(解决氯乙酸母液生产污水无法处理的难题)，产品质量比较好，可以广泛用于三氯乙酰氯生产。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种采用氯化料生产三氯乙酰氯的方法，包括以下步骤：

步骤1，将常温下含水量900-lOO0ppm的氯化氢气体经过石墨冷凝器深冷，冷凝器壳程通过10-15℃的冷冻盐水，管程通入氯化氢气体，经过深冷后，氯化氢气体夹带的部分水分冷凝后，通过在线检测氯化氢气体温度为0-5℃，得到含水量低于300ppm的氯化氢气体；

步骤2，将步骤1制得的含水量低于300ppm的氯化氢气体通入吸附干燥器，所述的吸附干燥器内吸附剂床层高度为4-5m，所述吸附干燥器中吸附剂为丝光沸石，检测吸附剂床层温度5-10℃，通过在线检测吸附干燥器出口氯化氢气体直到氯化氢气体含水量小于5ppm；

步骤3，将步骤2得到含水量小于5ppm的干燥氯化氢，经过压缩机压缩至6.0～7.0MPa，获得液体氯化氢，用钢瓶罐装成瓶装的液体氯化氢。

步骤4、将5吨氯化氢液体打入三氯乙酰氯一次二次氯化釜内，加入 2吨氯化硫，通氯反应，颜色淡黄后取样分析总酸度低于5％以下结束反应，将反应好的料放至粗馏釜内粗馏得到混合酰氯半成品。

步骤5、将5吨混合酰氯放至三氯乙酰氯三次氯化釜内，加入2公斤吡啶和1公斤四氯吡啶，通入氯气反应，氯气溢出反应很缓慢时取样分析，三氯含量达97％以上时，终止反应，将物料放至精馏釜内精馏，取样分析含量99％以上，放至成品槽得到高纯三氯乙酰氯。

实施例2

一种采用氯化料生产三氯乙酰氯的方法，包括以下步骤：

步骤1，将常温下含水量900-lOO0ppm的氯化氢气体经过石墨冷凝器深冷，冷凝器壳程通过10-15℃的冷冻盐水，管程通入氯化氢气体，经过深冷后，氯化氢气体夹带的部分水分冷凝后，通过在线检测氯化氢气体温度为0-5℃，得到含水量低于300ppm的氯化氢气体；

步骤2，将步骤1制得的含水量低于300ppm的氯化氢气体通入吸附干燥器，所述的吸附干燥器内吸附剂床层高度为4-5m，所述吸附干燥器中吸附剂为丝光沸石，检测吸附剂床层温度5-10℃，通过在线检测吸附干燥器出口氯化氢气体直到氯化氢气体含水量小于5ppm；

步骤3，将步骤2得到含水量小于5ppm的干燥氯化氢，经过压缩机压缩至6.0～7.0MPa，获得液体氯化氢，用钢瓶罐装成瓶装的液体氯化氢。

步骤4、将5吨氯化液打入三氯乙酰氯一次二次氯化釜内，加入2吨氯化硫，通氯反应，颜色淡黄后取样分析总酸度低于5％以下结束反应，将反应好的物料放至粗馏釜内粗馏得到混合酰氯半成品。

步骤5、将5吨混合酰氯放至三氯乙酰氯三次氯化釜内，加入2公斤吡啶和1公斤四氯吡啶，通入氯气反应，氯气溢出反应很缓慢时取样分析，三氯含量达97％以上时，终止反应，将物料放至精馏釜内精馏，取样分析含量99％以上，放至成品槽制得高纯三氯乙酰氯。

实施例3

一种采用氯化料生产三氯乙酰氯的方法，包括以下步骤：

步骤1，将常温下含水量900-lOO0ppm的氯化氢气体经过石墨冷凝器深冷，冷凝器壳程通过10-15℃的冷冻盐水，管程通入氯化氢气体，经过深冷后，氯化氢气体夹带的部分水分冷凝后，通过在线检测氯化氢气体温度为0-5℃，得到含水量低于300ppm的氯化氢气体；

步骤2，将步骤1制得的含水量低于300ppm的氯化氢气体通入吸附干燥器，所述的吸附干燥器内吸附剂床层高度为4-5m，所述吸附干燥器中吸附剂为丝光沸石，检测吸附剂床层温度5-10℃，通过在线检测吸附干燥器出口氯化氢气体直到氯化氢气体含水量小于5ppm；

步骤3，将步骤2得到含水量小于5ppm的干燥氯化氢，经过压缩机压缩至6.0～7.0MPa，获得液体氯化氢，用钢瓶罐装成瓶装的液体氯化氢。

步骤4、将5吨氯化液打入三氯乙酰氯一次二次氯化釜内，加入2吨氯化硫，通氯反应，颜色淡黄后取样分析总酸度低于5％以下结束反应，将反应好的物料放至粗馏釜内粗馏得到混合酰氯半成品。

步骤5、将5吨混合酰氯放至三氯乙酰氯三次氯化釜内，加入2公斤吡啶和1公斤四氯吡啶，通入氯气反应，氯气溢出反应很缓慢时取样分析，三氯含量达97％以上时，终止反应，将物料放至精馏釜内精馏，取样分析含量99％以上，放至成品槽制得高纯三氯乙酰氯。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种采用氯化料生产三氯乙酰氯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，将常温下含水量900-lOO0ppm的氯化氢气体经过石墨冷凝器深冷，冷凝器壳程通过10-15℃的冷冻盐水，管程通入氯化氢气体，经过深冷后，氯化氢气体夹带的部分水分冷凝后，通过在线检测氯化氢气体温度为0-5℃，得到含水量低于300ppm的氯化氢气体；

步骤2，将步骤(1)制得的含水量低于300ppm的氯化氢气体通入吸附干燥器，所述的吸附干燥器内吸附剂床层高度为4-5m，所述吸附干燥器中吸附剂为丝光沸石，检测吸附剂床层温度5-10℃，通过在线检测吸附干燥器出口氯化氢气体直到氯化氢气体含水量小于5ppm；

步骤3，将步骤(2)得到含水量小于5ppm的干燥氯化氢，经过压缩机压缩至6.0～7.0MPa，获得液体氯化氢，用钢瓶罐装成瓶装的液体氯化氢。

步骤4，将5吨氯化氢液体打入三氯乙酰氯一次二次氯化釜内，加入2吨氯化硫，通氯反应，颜色淡黄后取样分析总酸度低于5％以下结束反应，将反应后的物料放至粗馏釜内粗馏得到混合酰氯半成品；

步骤5，将5吨混合酰氯放至三氯乙酰氯三次氯化釜内，加入2公斤吡啶和1公斤四氯吡啶，通入氯气反应，氯气溢出反应很缓慢时取样分析，三氯含量达97％以上时，终止反应，将反应后的物料放至精馏釜内精馏，取样分析含量99％以上，放至成品槽制得高纯三氯乙酰氯。