CN219050812U - 一种尾气处理系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种尾气处理系统，包括：HF冷凝回收装置、SF4冷凝回收装置和碱液处理槽，每个冷凝回收装置包括内盛有甲醇作为冷冻液的冷冻槽、放置在冷冻槽内的钢瓶和绕设在钢瓶外壁的液氮盘管，两个冷冻槽内冷冻液温度分别为‑20℃～‑30℃和‑50℃～‑70℃。HF钢瓶的进气口与高压反应釜的出气口通过管道连接，HF钢瓶出气口与SF4钢瓶的进气口通过管道连接，SF4钢瓶出气口通过管道通入碱液处理槽中。本实用新型系统大大减少了碱液的使用，减少了大量三废的产生，分离出的液化氟化氢和四氟化硫可直接回用，实现循环使用，显著降低生产成本，具有工业化应用价值。
Description
技术领域
本实用新型属于气体分离领域，具体涉及尾气处理系统，尤其是用于羧酸的三氟甲基化反应的尾气处理系统。
背景技术
由于三氟甲基具有强吸电子诱导效应、亲脂性以及含有稳定的C—F键，将其引入到有机分子中能够显著改变目标分子的各种性质。比如，在药物分子中引入三氟甲基可以有效延长其在生物体内的作用时间，增强代谢稳定性；同时三氟甲基的引入通常会增加药物分子的脂溶性，从而有助于药物分子在生物体内的吸收、传递和扩散。抗癌药索拉非尼(Sorafenib tosylate)、抗抑郁药氟西汀(Fluoxetine)、新型植物广谱杀菌剂肟菌酯(Trifloxystrobin)和液晶显示屏典型材料ZLI-2857等都含有三氟甲基。因此，含有三氟甲基的有机物在医药、农药及液晶材料的合成中具有广泛的应用价值。其中，三氟甲基取代羧酸化合物是有机合成中具备重要用途的中间体。
羧酸转化为三氟甲基，是经典的芳环上三氟甲基引入方法。羧酸的三氟甲基化的最方便的方法是用SF4在无水HF中一步将羧基转化成三氟甲基。对许多脂肪族或芳香族羧酸化合物，即使在室温甚至更低的温度下用此方法也可以高产率地进行转化。例如，专利ZL201210356614.4公开了一种三氟甲基代胺的合成方法，将氨基酸、无水氢氟酸和四氟化硫，按摩尔比1：(3～20)：(1.8～3.2)混合进行反应，反应温度为50～150℃，反应时间为2～10小时，反应结束后冷凝、中和、萃取、精馏得到三氟甲基代胺产品。根据其实施例的记载，该反应在不锈钢高压反应釜中进行，反应完成后降温至室温，反应尾气用碱液吸收，反应液通入冰水中，用氢氧化钠中和至碱性，再用二氯甲烷萃取，萃取液经蒸馏分离得到产品(S)-三氟异丙胺。
然而，在羧酸的三氟甲基化反应中，因使用过量的无水氢氟酸和四氟化硫，反应尾气主要为氟化氢气体和四氟化硫气体，因其具有强腐蚀的特性，直接排放容易引起腐蚀、环境污染等问题，必须进行处理。
目前，为了处理尾气中的四氟化硫和氟化氢气体，一般采用碱液淬灭的方法。该方法虽然能将氟化氢和四氟化硫清除，但却会造成低浓度的有水氢氟酸副产物，无利用价值；同时，采用碱液中和，需要使用较多碱液并产生大量含氟离子的废碱液，由于对环境有害的氟离子溶液是严格禁止排放的，因此，这些湿产物还需要被固化处理。大量有害的三废产生对环境造成很大的破坏，环境修复的成本高。而且，尾气中氟化氢气体和四氟化硫不经回收利用而直接处理丢弃，本身也是对生产资源的浪费。
可见，现有的碱液淬灭的尾气处理方法，虽然看似简单，但是，要做到完全符合环保要求的处理，实际上会造成资源和能源的双重浪费。随着当前对环境保护的重视，现有的羧酸的三氟甲基化反应中尾气处理方法显得繁琐、浪费且高成本，并不适合在工业化生产中使用。
实用新型内容
有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种尾气处理系统，用于羧酸的三氟甲基化反应的尾气处理，可依次分离尾气中氟化氢和四氟化硫，分离的氟化氢和四氟化硫可直接又回用到羧酸的三氟甲基化反应中，不仅可以减少对环境的污染，又能降低生产成本，具有工业化应用价值。
为了达到上述目的，本实用新型采取以下技术方案：
一种尾气处理系统，包括：HF冷凝回收装置、SF4冷凝回收装置和碱液处理槽；其中，
所述HF冷凝回收装置包括一级冷冻槽、第一钢瓶和第一液氮盘管，其中，所述第一液氮盘管绕设在所述第一钢瓶的外壁，所述第一钢瓶放置在所述一级冷冻槽内，所述一级冷冻槽内盛有甲醇作为第一冷冻液，所述第一冷冻液的温度保持在-20℃～-30℃；
所述第一钢瓶的顶端设有第一进气口和第一出气口，所述第一进气口与羧酸的三氟甲基化的高压反应釜的出气口通过第一管道相连；
所述SF4冷凝回收装置包括二级冷冻槽、第二钢瓶和第二液氮盘管，其中，所述第二液氮盘管绕设在所述第二钢瓶的外壁，所述第二钢瓶放置在所述二级冷冻槽内，所述二级冷冻槽内盛有甲醇作为第二冷冻液，所述第二冷冻液的温度保持在-50℃～-70℃；
所述第二钢瓶的顶端设有第二进气口和第二出气口，所述第二进气口与所述第一出气口通过第二管道相连，所述第二出气口通过第三管道通入所述碱液处理槽中。
在本实用新型的一些具体实例中，所述第一液氮盘管的入口与第一液氮储罐相连，所述第一液氮储罐设有第一流量阀，用于控制流入所述第一液氮盘管内的液氮的流速，使得所述第一冷冻液的温度保持在-20℃～-30℃。
在本实用新型的一些具体实例中，所述第二液氮盘管的入口与第二液氮储罐相连，所述第二液氮储罐设有第二流量阀，用于控制流入所述第二液氮盘管内的液氮的流速，使得所述第二冷冻液的温度保持在-50℃～-70℃。
在本实用新型的一些具体实例中，所述第二液氮盘管的入口与第二液氮储罐相连，所述第二液氮盘管的出口与所述第一液氮盘管的入口通过第六管道连通，在所述第二液氮储罐和所述第六管道上分别设有第二流量阀和第三流量阀，分别用于控制流入和流出所述第二液氮盘管内的液氮的流速，使得所述第二冷冻液的温度保持在-50℃～-70℃和所述第一冷冻液的温度保持在-20℃～-30℃。
在本实用新型的一些具体实例中，所述第一液氮盘管采用紫铜管盘管、镍材盘管或蒙乃尔盘管。
在本实用新型的一些具体实例中，所述第二液氮盘管采用紫铜管盘管、镍材盘管或蒙乃尔盘管。
在本实用新型的一些具体实例中，所述第一冷冻液的温度保持在-20℃～-25℃。
在本实用新型的一些具体实例中，所述第二冷冻液的温度保持在-60℃。
在本实用新型的一些具体实例中，所述第一钢瓶的底端设有HF出液口。
在本实用新型的一些具体实例中，所述第二钢瓶的底端设有SF4出液口。
相对于现有技术，本实用新型系统具有以下有益的技术效果：
(1)本实用新型的尾气处理系统，采取物理冷凝对尾气进行处理所分离出的液化氟化氢和四氟化硫，可以直接又回用到羧酸的三氟甲基化反应中，且回收利用率可高达95％以上，实现对氟化氢和四氟化硫的循环使用，可以减少原料损失，减少储存成本，显著降低生产成本，具有工业化应用价值。
(2)本实用新型的尾气处理系统，采取不同温度下物理冷凝的方法依次分离尾气中氟化氢和四氟化硫气体，分离效果好，最大限度地减少了碱液的使用，减少了大量三废的产生以及对三废的后处理，不仅可以减少对环境的污染，还能减少三废治理成本。
(3)本实用新型的尾气处理系统，组成部件少、调控比较简单、易于操作、稳定性好。
本实用新型的这些和其它目的、特点和优势，通过下述的详细说明，附图和权利要求得以充分体现，并可通过所附权利要求中特地指出的手段、装置和它们的组合得以实现。
附图说明
图1是本实用新型的尾气处理系统的第一实施例的结构示意图。
图2是本实用新型的尾气处理系统的第二实施例的结构示意图。
具体实施方式
以下，结合附图和实施例，对本实用新型的实施方式进行详细说明，以更清楚地理解本实用新型的技术内容。
实施例1
如图1所示，在本实用新型的第一具体实例中，一种尾气处理系统，包括：HF冷凝回收装置1和SF4冷凝回收装置2和碱液处理槽3。
HF冷凝回收装置1包括一级冷冻槽11、第一钢瓶12和第一液氮盘管13。
一级冷冻槽11内盛有甲醇作为第一冷冻液，第一钢瓶12竖直放置在一级冷冻槽11内，第一钢瓶12的外壁上绕设有第一液氮盘管13，第一钢瓶12以及第一液氮盘管13浸于第一冷冻液中。
一级冷冻槽11内设有第一电子温度检测器(图中未示出)，用于检测和显示第一冷冻液的温度。
第一钢瓶12的顶端设有第一进气口121和第一出气口122，第一钢瓶12的底端设有HF出液口123。第一进气口121与用于羧酸的三氟甲基化反应的高压反应釜A的出气口A1通过第一管道G1相连。
第一液氮盘管13的入口与第一液氮储罐14通过第五管道G5连接，第一液氮盘管13的出口接氮气管或直排。
第一液氮储罐14设有第一流量阀(图中未示出)，通过调节第一液氮储罐14的第一流量阀，可调节进入第一液氮盘管13内的液氮的流速，控制第一冷冻液的温度保持在-20℃～-30℃。
SF4冷凝回收装置2包括二级冷冻槽21、第二钢瓶22和第二液氮盘管23。
二级冷冻槽21内盛有甲醇作为第二冷冻液，第二钢瓶22竖直放置在二级冷冻槽21内，第二钢瓶22的外壁上绕设有第二液氮盘管23，第二钢瓶22以及第二液氮盘管23浸于第二冷冻液中。
二级冷冻槽21内设有第二电子温度检测器(图中未示出)，用于检测和显示第二冷冻液的温度。
第二钢瓶22的顶端设有第二进气口221和第二出气口222，第二钢瓶22的底端设有SF4出液口223。第二进气口221与第一出气口122通过第二管道G2相连，第二出气口222通过第三管道G3通入碱液处理槽3中。
第二液氮盘管23的入口与第二液氮储罐24通过第四管道G4连接，第二液氮盘管23的出口接氮气管或直排。
第二液氮储罐24设有第二流量阀(图中未示出)，通过调节第二液氮储罐24的第二流量阀，可调节进入第二液氮盘管23内的液氮的流速，控制第二冷冻液的温度保持在-50℃～-70℃。
实施例2
如图2所示，在本实用新型的第二具体实例中，一种尾气处理系统，包括：HF冷凝回收装置1和SF4冷凝回收装置2和碱液处理槽3。
HF冷凝回收装置1包括一级冷冻槽11、第一钢瓶12和第一液氮盘管13。
一级冷冻槽11内盛有甲醇作为第一冷冻液，第一钢瓶12竖直放置在一级冷冻槽11内，第一钢瓶12的外壁上绕设有第一液氮盘管13，第一钢瓶12以及第一液氮盘管13浸于第一冷冻液中。
一级冷冻槽11内设有第一电子温度检测器(图中未示出)，用于检测和显示第一冷冻液的温度。
第一钢瓶12的顶端设有第一进气口121和第一出气口122，第一钢瓶12的底端设有HF出液口123。第一进气口121与用于羧酸的三氟甲基化反应的高压反应釜A的出气口A1通过第一管道G1相连。
SF4冷凝回收装置2包括二级冷冻槽21、第二钢瓶22和第二液氮盘管23。
二级冷冻槽21内盛有甲醇作为第二冷冻液，第二钢瓶22竖直放置在二级冷冻槽21内，第二钢瓶22的外壁上绕设有第二液氮盘管23，第二钢瓶22以及第二液氮盘管23浸于第二冷冻液中。
二级冷冻槽21内设有第二电子温度检测器(图中未示出)，用于检测和显示第二冷冻液的温度。
第二钢瓶22的顶端设有第二进气口221和第二出气口222，第二钢瓶22的底端设有SF4出液口223。第二进气口221与第一出气口122通过第二管道G2相连，第二出气口222通过第三管道G3通入碱液处理槽3中。
第二液氮盘管23的入口与第二液氮储罐24通过第四管道G4连接，第二液氮盘管23的出口与第一液氮盘管13的入口通过第六管道G6连接，第一液氮盘管13的出口接氮气管或直排。
第二液氮储罐24设有第二流量阀(图中未示出)，第六管道G6上设有第三流量阀25，通过调节第二液氮储罐24的第二流量阀，可调节进入第二液氮盘管23内的液氮的流速；通过调节第六管道G6上的第三流量阀25，可调节流出第二液氮盘管23内的液氮的流速(也即是进入第一液氮盘管13的液氮的流速)，从而控制二级冷冻槽21内第二冷冻液的温度保持在-50℃～-70℃和一级冷冻槽11内第一冷冻液的温度保持在-20℃～-30℃。
以下将以在体积为200L的高压反应釜内进行羧酸的三氟甲基化反应的尾气处理为例，对于上述用于羧酸的三氟甲基化反应的尾气处理系统的运行过程进行说明：
在体积为200L的高压反应釜内进行羧酸的三氟甲基化反应，在每批反应中，相对于氨基酸的用量，需要投料6-8个当量的无水氢氟酸和2.2个当量的四氟化硫，按质量计算，一般每釜反应会过量35kg的SF4和30kg的HF。反应时间为3～4小时。
为了与该高压反应釜相适应，尾气处理系统的参数设置如下：
一级冷冻槽11的直径为600mm，高度为1200mm。第一液氮盘管13的直径为19mm。二级冷冻槽21的直径为600mm，高度为1200mm。第二液氮盘管23的直径为19mm。第一钢瓶12的体积为80L。第二钢瓶22的体积为80L。
使用时，当羧酸的三氟甲基化反应在高压反应釜A内完成后，将羧酸的三氟甲基化的高压反应釜A的放空阀缓慢打开，尾气由高压反应釜A的出气口A1经由第一进气口121通过第一管道G1进入第一钢瓶12；由于绕设在第一钢瓶12外壁上的第一液氮盘管13使得第一冷冻液的温度保持-20℃～-30℃，则进入第一钢瓶12(位于一级冷冻槽11内)内的尾气中的氟化氢气体在此温度下冷凝成液体，液化的氟化氢留在第一钢瓶12内，其余尾气经由第一出气口122流出，并由第二管道G2输送至第二进气口221并由此进入第二钢瓶22；由于绕设在第二钢瓶22外壁上的第二液氮盘管23使得第二冷冻液的温度保持-50℃～-70℃，则进入第二钢瓶22(位于二级冷冻槽21内)内的尾气中的四氟化硫气体在此温度下冷凝成液体，液化的四氟化硫留在第二钢瓶22内，剩余的少量尾气经由第二出气口222，并由第三管道G3输送至碱液处理槽3中，由碱液吸收(可在高压反应釜A的反应液中通入氮气鼓泡，以利于尾气的全部排出)。尾气处理一般持续3～4小时。
尾气处理结束后，关闭相关阀门，并用氮气置换管路。拆卸出第一钢瓶12和第二钢瓶22，分别进行称重，得到回收的液化氟化氢的重量、液化四氟化硫的重量，计算得出尾气的总回收率约为95％。
第一钢瓶12中的液化氟化氢、第二钢瓶22中的液化四氟化硫，可直接回用。
回用时，将拆卸下来的第一钢瓶12的HF出液口123与高压反应釜A的HF进料口A2相连，同时使得高压反应釜A的温度降低至-70℃，使得HF自然回流到高压反应釜A内；将拆卸下来的第二钢瓶22的SF4出液口223与高压反应釜A的SF4进料口A3相连，同时使得高压反应釜A的温度降低至-70℃，使得SF4自然回流到高压反应釜A内。
高压反应釜A的温度可通过设在反应釜外壁的夹套内液氮来调节。
可见，采用上述的系统进行尾气处理，不但可以大大减少废液废固，还能进一步对尾气中的氟化氢和四氟化硫进行回收利用，使整个产品的生产过程实现循环型的绿色生产，具有显著的经济价值。
在此，仍然以与体积为200L的高压反应釜的反应相适应的尾气处理系统为例来计算回收利用的经济价值。
如前所述，以200L高压釜为基准，每批反应需要投料2.2个当量的SF4和6-8个当量的HF。按质量计算，一般每釜反应会过量35kg的SF4和30kg的HF。
如果一年只生产100釜的话，采用上述尾气处理系统回收利用SF4和HF，可省下3吨SF4(市场价值200万元)和3吨多HF(市场价值3万元)。实际上，一般的企业生产是每日一釜，这样一年可创造约740万元价值，效益可观。
此外，采用上述尾气处理系统，只需要用到少量的碱液，相较于现有技术全部用碱液吸收的常规操作，至少可以减少产生废液、废固100吨以上。因此，采用上述尾气处理系统，可大大减少碱液用量，也减少大量含氟废液和废渣。
由此可见，本实用新型的目的已经完整并有效的予以实现。本实用新型的功能及结构原理已在实施例中予以展示和说明，在不背离原理的情况下，实施方式可作任意修改。所以，本实用新型包括了基于权利要求精神及权利要求范围的所有变形实施方式。
例如，本领域技术人员可以理解，上述第一液氮盘管13与第二液氮盘管23的材质可以有多种选择，比如，可以采用紫铜管盘管，也可以采用镍材、蒙乃尔等材质盘管。
例如，本领域技术人员可以理解，第一钢瓶可以采用不锈钢或碳钢材质，第二钢瓶可以采用不锈钢或碳钢材质。
例如，本领域技术人员可以理解，HF冷凝回收装置1中，第一冷冻液的温度可以优选为-20℃～-25℃。
例如，本领域技术人员可以理解，SF4冷凝回收装置2中，第二冷冻液的温度可以优选为-60℃左右。
例如，本领域技术人员可以理解，第一液氮储罐14、第二液氮储罐24也可以替换为液氮供管，只要液氮供管配套设有流量调节阀，便于调节流量即可。通常根据厂区现有设施来进行配套设置和调整。
综上，本实用新型的尾气处理系统，采取物理冷凝对尾气进行处理所分离出的液化氟化氢和四氟化硫，可以直接又回用到羧酸的三氟甲基化反应中，且回收利用率可高达95％以上，实现对氟化氢和四氟化硫的循环使用，可以减少原料损失，减少储存成本，显著降低生产成本，具有工业化应用价值。而且，本实用新型的尾气处理系统，采取不同温度下物理冷凝的方法依次分离尾气中氟化氢和四氟化硫气体，分离效果好，最大限度地减少了碱液的使用，减少了大量三废的产生以及对三废的后处理，不仅可以减少对环境的污染，还能减少三废治理成本。此外，本实用新型的尾气处理系统，组成部件少、调控比较简单、易于操作、稳定性好。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种尾气处理系统，包括：HF冷凝回收装置、SF4冷凝回收装置和碱液处理槽；其中，
所述HF冷凝回收装置包括一级冷冻槽、第一钢瓶和第一液氮盘管，其中，所述第一液氮盘管绕设在所述第一钢瓶的外壁，所述第一钢瓶放置在所述一级冷冻槽内，所述一级冷冻槽内盛有甲醇作为第一冷冻液，所述第一冷冻液的温度保持在-20℃～-30℃；
所述第一钢瓶的顶端设有第一进气口和第一出气口，所述第一进气口与羧酸的三氟甲基化的高压反应釜的出气口通过第一管道相连；
所述SF4冷凝回收装置包括二级冷冻槽、第二钢瓶和第二液氮盘管，其中，所述第二液氮盘管绕设在所述第二钢瓶的外壁，所述第二钢瓶放置在所述二级冷冻槽内，所述二级冷冻槽内盛有甲醇作为第二冷冻液，所述第二冷冻液的温度保持在-50℃～-70℃；
所述第二钢瓶的顶端设有第二进气口和第二出气口，所述第二进气口与所述第一出气口通过第二管道相连，所述第二出气口通过第三管道通入所述碱液处理槽中。
2.如权利要求1所述的尾气处理系统，其特征在于，所述第一液氮盘管的入口与第一液氮储罐相连，所述第一液氮储罐设有第一流量阀，用于控制流入所述第一液氮盘管内的液氮的流速，使得所述第一冷冻液的温度保持在-20℃～-30℃。
3.如权利要求1所述的尾气处理系统，其特征在于，所述第二液氮盘管的入口与第二液氮储罐相连，所述第二液氮储罐设有第二流量阀，用于控制流入所述第二液氮盘管内的液氮的流速，使得所述第二冷冻液的温度保持在-50℃～-70℃。
4.如权利要求1所述的尾气处理系统，其特征在于，所述第二液氮盘管的入口与第二液氮储罐相连，所述第二液氮盘管的出口与所述第一液氮盘管的入口通过第六管道连通，在所述第二液氮储罐和所述第六管道上分别设有第二流量阀和第三流量阀，分别用于控制流入和流出所述第二液氮盘管内的液氮的流速，使得所述第二冷冻液的温度保持在-50℃～-70℃和所述第一冷冻液的温度保持在-20℃～-30℃。
5.如权利要求1～4中任一项所述的尾气处理系统，其特征在于，所述第一液氮盘管采用紫铜管盘管、镍材盘管或蒙乃尔盘管。
6.如权利要求1～4中任一项所述的尾气处理系统，其特征在于，所述第二液氮盘管采用紫铜管盘管、镍材盘管或蒙乃尔盘管。
7.如权利要求1～4中任一项所述的尾气处理系统，其特征在于，所述第一冷冻液的温度保持在-20℃～-25℃。
8.如权利要求1～4中任一项所述的尾气处理系统，其特征在于，所述第二冷冻液的温度保持在-60℃。
9.如权利要求1～4中任一项所述的尾气处理系统，其特征在于，所述第一钢瓶的底端设有HF出液口。
10.如权利要求1～4中任一项所述的尾气处理系统，其特征在于，所述第二钢瓶的底端设有SF4出液口。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117771850A (zh) * | 2024-02-26 | 2024-03-29 | 多氟多（昆明）科技开发有限公司 | 一种氟化铝生产用除尘降温装置 |
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