CN114749178B - 一种利用蟹壳制备餐饮油烟净化处理催化剂的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用蟹壳制备餐饮油烟净化处理催化剂的方法及其应用，涉及油烟废气处理的技术领域，其中，一种催化剂，包括活性组分和负载有催化剂的载体，载体为蟹壳经多重热处理所得产物，载体具有多孔结构，活性组分分散于多孔结构上；所述活性组分包括Fe‑Cu非贵金属氧化物。该催化剂是通过对蟹壳废弃物进行预处理得到第一物质，对所述第一物质进行水热处理得到第二物质，对所述第二物质进行金属离子吸附负载和煅烧制备得到。本发明具有提高对油烟中有机物的吸附能力和催化剂催化活性，进而提高油烟处理效率，且降低催化剂生产成本的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种油烟废气处理的技术领域，尤其涉及一种利用蟹壳制备餐饮油烟净化处理催化剂的方法及其应用。
背景技术
炊事油烟是家庭和餐饮业的主要污染气体。油烟因为在炊事烹饪过程中油脂、食材的高温加热而产生的，通过收集装置将油烟中的部分重质的废油脂、颗粒物分离出来后，大部分轻质油烟被排放至大气中。但是，其中油烟中除了含有部分小颗粒物质外，主要含有各种醛酮酸酯类和苯系化合物等有机物质，会造成大气中VOCs、PM2.5等持久性有机污染物污染，对于油烟污染的治理成为城镇大气环境治理的重要内容。
油烟的净化可以采用冷凝回流、物理吸附、化学吸收、光催化氧化、等离子体分解、臭氧氧化以及催化氧化等技术。其中，催化氧化是一种有效的处理方式，在催化剂的作用使油烟中的有机物发生氧化反应，生成二氧化碳和水，催化剂是催化氧化处理油烟的关键。
载体对于催化剂的催化活性等催化性能具有较大的影响，高活性的催化剂既可以降低氧化反应的温度，也可以提高有机物的转化率。为催化剂选择合适的载体，使得催化剂在载体上具有更好的分散度，也具有良好的吸附有机物的能力，载体与催化剂之间形成良好的协同作用，有利于提高催化效率以及催化剂的使用寿命。
目前，在油烟净化过程中使用Ni、Mo、Co、Mn、Cu以及Fe等非贵金属氧化物作为催化剂的活性成分，其具有成本低、热稳定性好以及耐氯耐硫等优点，但是催化剂的催化活性相对较低，油烟处理效率较低，因此需要加入Pt、Pd等贵金属提高催化活性，生产成本较高。
发明内容
本发明为了提高催化剂的催化活性，进而提高油烟处理效率，且降低催化剂生产成本，提供一种利用蟹壳制备餐饮油烟净化处理催化剂的方法及其应用。
第一方面，本申请提供的一种催化剂采用以下技术方案：
一种催化剂，包括活性组分和负载有催化剂的载体，所述载体为蟹壳经多重热处理后所得的产物，且所述载体具有多孔结构，所述活性组分分散于多孔结构上；所述活性组分包括Fe-Cu非贵金属氧化物。
优选的，所述载体与活性组分的质量比为(5-10):1；优选为(6-7):1；
任选的，所述催化剂的粒度尺寸不大于100μm；
任选的，所述催化剂中Cu和Fe元素的摩尔比为(3-5):1；优选的，所述催化剂中Cu和Fe元素的摩尔比为3:1。
通过采用上述技术方案，使用经多重热处理的蟹壳作为催化剂载体，具有催化作用的活性组分分散于多孔结构载体上；其中，载体上具有丰富的表面官能团可对油烟中的有机物进行吸附，延长有机物在催化剂上的停留时间，使得活性组分与油烟中的有机物充分接触，同时，多孔结构有利于提高催化剂对于油烟有机物的吸附能力和吸附容量，提高了催化剂催化油烟中有机物转化的效率，进而实现更好的油烟处理效果；并且，蟹壳废弃物价格低廉，使用其作为催化剂载体可降低生产成本，具有较好的应用前景；
同时，Cu和Fe形成的复合氧化物具有良好的低温氧化催化活性且价格低廉，使用其作为催化剂的活性组分可以高效率实现对油烟有机物的氧化转化，进而实现较好的油烟废气处理效果。
第二方面，本申请提供的一种催化剂的制备方法采用以下技术方案：
一种催化剂的制备方法，对蟹壳废弃物进行预处理得到第一物质，对所述第一物质进行水热处理得到第二物质，对所述第二物质进行金属离子吸附负载和煅烧得到所述催化剂。
通过采用上述技术方案，对蟹壳废弃物进行预处理可清除掉部分无机盐，在蟹壳上形成孔隙，接着进行水热处理以及煅烧使得孔隙进一步发展，最终可制备得到具有多孔结构的蟹壳载体；并且，在进行煅烧之前对第二物质进行金属离子吸附负载，使第二物质负载上Cu2+、Fe3+等金属离子，然后再进行煅烧处理使得载体上负载有活性组分，且活性组分在载体上具有较好的分散性，有利于提高催化剂的催化性能。优选的，所述预处理中，对所述蟹壳废弃物进行破碎和酸洗脱得到第一物质；
优选的，所述酸洗脱中使用盐酸对经过破碎的蟹壳废弃物进行洗脱；
更优选的，所述盐酸的浓度为2-5mol/L；
更优选的，所述盐酸的浓度为3mol/L。
通过采用上述技术方案，使用2-5mol/L的盐酸对蟹壳废弃物进行洗脱，洗脱掉蟹壳中无机盐等物质形成孔隙，有利于后续处理中多孔结构的形成。
优选的，所述水热处理的温度为230-280℃，压力为2-7MPa，时间为30-120min；
优选的，所述水热处理的温度为230℃，压力为3MPa，时间为60min；
任选的，所述第一物质和H2O的质量比为1：(15-20)；
优选的，所述第一物质和H2O的质量比为1:15。
通过采用上述技术方案，在水热处理中，将第一物质和H2O的投入质量比控制在1：(15-20)，有利于载体形成丰富的表面官能团，提高催化剂对油烟有机物的吸附能力，延长有机物在催化剂上的停留时间，进而实现提高催化剂催化性能的效果。
优选的，使用含有硝酸铁和硝酸铜的混合溶液对所述第二物质进行吸附负载，所述硝酸铁和硝酸铜的投入摩尔比为1：(3-5)，时间为30-90min；
优选的，所述硝酸铁和硝酸铜的投入摩尔比为1：3，所述吸附负载的时间为60min。
通过采用上述技术方案，使用含有硝酸根的混合溶液对第二物质进行负载吸附，可减少后续煅烧过程中其他价态氧化物的生成。
优选的，所述煅烧的温度为500-600℃，所述煅烧的时间不少于30min；
优选的，所述煅烧的温度为550℃，时间为60min。
通过采用上述技术方案，在500-600℃进行煅烧使得负载在第二物质上的金属离子形成氧化物，同时进一步形成孔隙结构，得到了具有多孔特性的Fe-Cu非贵金属氧化物活性组分高度分散在具有多孔性载体上的催化剂材料。
优选的，具体包括以下步骤：
S1、将所述蟹壳废弃物破碎至粒度尺寸不大于10mm，置于2-5mol/L的盐酸中浸泡2h，过滤后用H2O洗涤得到所述第一物质；
S2、取所述第一物质以1：(15-20)的质量比与去离子水混合，在230-280℃、2-7MPa下搅拌30-120min，搅拌完成后取出破碎得到所述第二物质，所述第二物质的粒度尺寸不大于1mm；
S3、往所述含有硝酸铁与硝酸铜的混合溶液中加入尿素，尿素的终浓度为2-4wt％，接着加入第二物质，持续搅拌30-90min，然后置于105℃条件下烘干脱除水分，得到第三物质；
S4、将所述第三物质置于500-600℃下煅烧，得到所述催化剂。
通过采用上述技术方案，在混合溶液中加入2-4wt％的尿素有利于活性组分负载以及催化剂表面含氮官能团的形成，进而促进催化剂吸附性能的提升。
第三方面，本申请提供的一种油烟处理装置采用以下技术方案：
一种油烟处理装置，包括上述所述的催化剂和/或通过上述任一所述的催化剂的制备方法制备得到的催化剂。
第四方面，本申请提供了上述所述的催化剂，或上述所述的油烟处理装置在油烟处理中的应用。
有益效果：
(1)本申请利用蟹壳中的蛋白质、几丁质等有机组分，经过高温高压的水热处理之后获得表面官能团丰富的载体，载体上的表面官能团对于油烟有机物具有良好的吸附作用，可延长有机物在催化剂上的停留时间，使得活性组分能与油烟有机物充分接触，进而提高油烟处理的效率；
(2)蟹壳中含有的大量无机盐等物质经酸洗脱后部分脱除形成孔隙，再经过高温高压的水热处理和煅烧使孔隙进一步发展形成多孔结构，多孔结构有利于提高催化剂对油烟有机物的吸附能力；
(3)在进行煅烧前先对第二物质进行负载，实现活性组分在载体上的良好分散，且Fe-Cu形成的复合氧化物具有良好的低温氧化催化活性，可以高效率地实现油烟有机物的氧化转换，进而提高油烟处理效率；
(4)利用蟹壳处理制备兼具良好催化活性和吸附能力的催化剂，实现了蟹壳废弃物的循环利用，降低了催化剂的生产成本，进而降低油烟处理的成本，具有较好的应用前景。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。在下面的实施例中，如未明确说明，“％”均指重量百分比。
本申请提供了一种催化剂，包括活性组分和负载有催化剂的载体，所述载体为蟹壳经多重热处理所得的产物，且所述载体具有多孔结构，所述活性组分分散于多孔结构上；所述活性组分包括Fe-Cu非贵金属氧化物。
任选的，所述载体与活性组分的质量比为(5-10):1；优选的，所述载体与活性组分的质量比为(6-7):1；
任选的，所述催化剂的粒度尺寸不大于100μm；
任选的，所述催化剂中Cu和Fe的摩尔比为(3-5)：1；更优选的，所述催化剂中Cu和Fe元素的摩尔比为3:1。
本发明中，通过调节催化剂制备过程中加入的Cu2+和Fe3+的摩尔比来调整活性组分中Cu和Fe氧化物的组成，使得Cu和Fe能够协同发挥实现更好的催化效果。
本申请还提供了一种催化剂的制备方法，对蟹壳废弃物进行预处理得到第一物质，对所述第一物质进行水热处理得到第二物质，对所述第二物质进行金属离子吸附负载和煅烧得到所述催化剂。
本发明中，对蟹壳废弃物进行预处理脱去蟹壳上的部分有机物以形成孔隙，接着在高温高压下进行水热处理使得孔隙进一步发展，有利于后续金属离子的吸附负载以及多孔结构的形成。
在一个实施例中，所述预处理中，对所述蟹壳废弃物进行破碎和酸洗脱得到第一物质；
优选的，所述酸洗脱中使用盐酸对经过破碎的蟹壳废弃物进行洗脱；
更优选的，所述盐酸的浓度为2-5mol/L；
更优选的，所述盐酸的浓度为3mol/L。
本发明中，还可以使用稀硫酸、稀硝酸等无机酸溶液对经过破碎的蟹壳废弃物进行洗脱。
在一个实施例中，所述水热处理的温度为230-280℃，压力为2-7MPa，时间为30-120min；
优选的，所述水热处理的温度为230℃，压力为3MPa，时间为60min；
任选的，所述第一物质和H2O的质量比为1:(15-20)；
优选的，所述第一物质和H2O的质量比为1:15。
本发明中，将第一物质与H2O按照一定的质量比混合后，置于密闭反应器中，在230-280℃、2-7MPa的条件下进行搅拌处理。
在一个实施例中，使用含有硝酸铁和硝酸铜的混合溶液对所述第二物质进行吸附负载，所述硝酸铁和硝酸铜的投入摩尔比为1:(3-5)，时间为30-120min；
优选的，所述硝酸铁和硝酸铜的投入摩尔比为1:3，所述吸附负载的时间为60min。
本发明中，按照催化剂中Cu和Fe的摩尔比，将硝酸铁和硝酸铜以一定比例加入去离子水中搅拌配制成溶液，使得硝酸铁的终浓度为0.5mol/L。
在一个实施例中，所述煅烧的温度为500-600℃，所述煅烧的时间不少于30min；
优选的，所述煅烧的温度为550℃，时间为60min。
在一个实施例中，具体包括以下步骤：
S1、将所述蟹壳废弃物破碎至粒度尺寸不大于10mm，置于2-5mol/L的盐酸中浸泡2h，过滤后用H2O洗涤得到所述第一物质；
S2、取所述第一物质以1:(15-20)的质量比与去离子水混合，在230-280℃、2-7MPa下搅拌30-120min，搅拌完成后取出破碎得到所述第二物质，所述第二物质的粒度尺寸不大于1mm；
S3、往所述含有硝酸铁与硝酸铜的混合溶液中加入尿素，尿素的终浓度为2-4wt％，接着加入第二物质，持续搅拌30-90min，然后置于105℃条件下烘干脱除水分，得到第三物质；
S4、将所述第三物质置于500-600℃下煅烧，得到所述催化剂。
本申请还提供了一种油烟处理装置，包括上述所述的催化剂和/或通过上述任一所述的催化剂的制备方法制备得到的催化剂。
本申请还提供了上述所述的催化剂，或上述所述的油烟处理装置在油烟处理中的应用。
实施例1.
本实施例提供了一种催化剂，催化剂包括活性组分和负载有催化剂的载体，该载体为蟹壳经多重热处理所得产物生物炭，活性组分包括Cu-Fe非贵金属氧化物，其中Cu和Fe元素的摩尔比为3:1；催化剂的制备具体包括以下步骤：
S1、将蟹壳废弃物用水清洗除掉泥沙等杂质之后，破碎至粒度尺寸不大于10mm；置于2mol/L的稀盐酸溶液浸泡2h，取出后用水清洗除掉残留酸液，得到第一物质；
S2、第一物质以质量比1:15的比例与水混合，置于密闭反应器中，在250℃、4MPa条件下搅拌30min，从密闭反应器中取出粉碎至粒度尺寸不大于1mm，得到第二物质；
S3、将硝酸铜和硝酸铁以摩尔比3:1比例加入水中混合均匀配置得到混合溶液，混合溶液中硝酸铁的浓度为0.5mol/L；
S4、向混合溶液中加入尿素，尿素的终浓度为2wt％，接着取616.25g的第二物质加入至1L的添加了尿素的混合溶液中，持续搅拌60min，置于105℃条件下烘干脱除水分，得到第三物质；
S5、将第三物质置于500℃下煅烧不少于30min，制得催化剂，其粒度尺寸不大于100μm。
将上述的催化剂置于250℃的高温反应器中，在氧气的条件下使含有1％甲醛的气流经过催化剂，气流在催化剂床层停留时间1-1.5秒，测定处理前后气流中甲醛含量，计算得到甲醛转化率为96％。
实施例2.
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤S1中稀盐酸溶液的浓度为3mol/L，步骤S2中在230℃、3MPa的条件下对第一物质进行水热处理，步骤S4中尿素的浓度为3wt％，且步骤S5中煅烧的温度为550℃。
将通过上述方法制备得到的催化剂置于300℃高温反应器中，在氧气条件下使含有1％甲醛的气流经过催化剂，气流在催化剂床层停留时间1-1.5秒，测定处理前后气流中甲醛含量，计算得到甲醛转化率为99％。
实施例3
本实施例与实施例2的不同之处在于，活性组分中Cu和Fe元素的摩尔比为4:1，步骤S2中在280℃、6.5MPa的条件下对第一物质进行水热处理，步骤S4中尿素的浓度为2wt％、金属离子吸附负载的时间为30min且取934g的第二物质加入至1L的添加了尿素的混合溶液中。
将上述催化剂置于350℃高温反应器中，在氧气条件下使含有1％甲苯的气流经过催化剂，气流在催化剂床层停留时间1-1.5秒，测定处理前后气流中甲苯含量，计算得到甲苯转化率为79％。
实施例4.
本实施例与实施例2的不同之处在于，活性组分中Cu和Fe元素的摩尔比为5:1，步骤S1中稀盐酸溶液的浓度为5mol/L，步骤S4中尿素的浓度为4wt％、金属离子吸附负载的时间为90min、取1251.75g的第二物质加入至1L的添加了尿素的混合溶液中，且步骤S5中煅烧的温度为600℃。
将上述催化剂置于400℃高温反应器中，在氧气条件下使含有2％甲酸甲酯的气流经过催化剂，气流在催化剂床层停留时间1-1.5秒，测定处理前后气流成分，计算得到甲酸甲酯转化率为92％。
实施例5.
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤S1中稀盐酸溶液的浓度为4mol/L，步骤S2中第一物质和水的质量比为1:20、水热处理时间为120min，步骤S4中尿素的浓度为3wt％、金属离子吸附负载的时间为60min，且步骤S5中煅烧的温度为500℃。
将上述催化剂置于400℃高温反应器中，在氧气条件下使含有2％甲苯的气流经过催化剂，气流在催化剂床层停留时间1-1.5秒，测定处理前后气流成分，计算得到甲苯转化率为83％。
实施例6.
本实施例与实施1的不同之处在于，步骤S4中取739.5g的第二物质加入至1L的添加了尿素的混合溶液中。
实施例7.
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤S4中取862.75g的第二物质加入至1L的添加了尿素的混合溶液中。
实施例8.
本实施例与实施例1的不同之处在于，步骤S4中取123.25g的第二物质加入至1L的添加了尿素的混合溶液中。
对比例1.
采用CuO和Fe2O3复合氧化物直接作为催化剂，且CuO和Fe2O3的摩尔比为6:1，将上述的催化剂置于250℃的高温反应器中，在氧气的条件下使含有1％甲醛的气流经过催化剂，气流在催化剂床层停留时间1-1.5秒，测定处理前后气流中甲醛含量，计算得到甲醛转化率为68％。由上述结果可知，使用蟹壳经多重热处理所得的产物作为载体负载Fe-Cu非贵金属氧化物制备得到的催化剂(参照实施例1和实施例2中甲醛净化的结果)在相同的气流停留实现下能够吸附更多的甲醛，使得Cu-Fe非贵金属氧化物能与甲醛充分接触，进而提高甲醛的转化率，其中实施例2中的甲醛转化率可高达99％。
将上述催化剂置于400℃高温反应器中，在氧气条件下使含有2％甲苯的气流经过催化剂，气流在催化剂床层停留时间1-1.5秒，测定处理前后气流中甲苯含量，计算得到甲苯转化率为39％；而实施例5中提供的催化记得的甲苯转化率高达83％，相较于本对比例提高了112.82％，使用使用蟹壳经多重热处理所得的产物作为载体负载Fe-Cu非贵金属氧化物制备得到的催化剂的催化活性相较于采用CuO和Fe2O3复合氧化物显著提升。对比例2.
催化剂的制备具体包括以下步骤：
S1、将蟹壳废弃物用水清洗除掉泥沙等杂质后，破碎至粒度尺寸不大于1mm；
S2、将硝酸铜和硝酸铁以摩尔比3:1比例加入水中混合均匀配置得到混合溶液，混合溶液中硝酸铁的浓度为0.5mol/L；
S3、向混合溶液中加入尿素，尿素的终浓度为3wt％，接着取616.25g的破碎的蟹壳废弃物加入至1L的添加了尿素的混合溶液中，持续搅拌60min，置于105℃条件下烘干脱除水分，得到第三物质；S4、将固体物质置于550℃下煅烧不少于30min，制得催化剂，其粒度尺寸不大于100μm。
将上述的催化剂置于250℃的高温反应器中，在氧气的条件下使含有1％甲醛的气流经过催化剂，气流在催化剂床层停留时间1-1.5秒，测定处理前后气流中甲醛含量，计算得到甲醛转化率为88％。实施例2与本对比例相比，其区别在于：在进行活性组分负载之前，首先对经过研磨的蟹壳废弃物粉末进行了酸洗脱以及水热处理；通过甲醛转化率的对比可知使用经过酸洗脱以及水热处理的蟹壳废弃物粉末作为载体负载活性组分的催化剂相较于直接使用蟹壳废弃物粉末作为载体负载活性组分的催化活性更高。
将上述催化剂置于400℃高温反应器中，在氧气条件下使含有2％甲苯的气流经过催化剂，气流在催化剂床层停留时间1-1.5秒，测定处理前后气流中甲苯含量，计算得到甲苯转化率为55％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (8)
1.一种油烟净化处理催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、将蟹壳废弃物破碎至粒度尺寸不大于10mm，置于2-5mol/L的盐酸中浸泡2h，过滤后用H2O洗涤得到第一物质；
S2、取所述第一物质以1:(15-20)的质量比与去离子水混合，在230-280℃、2-7MPa下搅拌30-120min，搅拌完成后取出破碎得到第二物质，第二物质的粒度尺寸不大于1mm；
S3、往含有硝酸铁和硝酸铜的混合溶液中加入尿素，尿素的终浓度为2-4wt％，接着加入第二物质，持续搅拌30-90min，然后置于105℃条件下烘干脱除水分得到第三物质；
S4、将第三物质置于500-600℃下煅烧，得到所述油烟净化处理催化剂。
2.根据权利要求1所述的油烟净化处理催化剂的制备方法，其特征在于，S1步骤中，盐酸的浓度为3mol/L。
3.根据权利要求1所述的油烟净化处理催化剂的制备方法，其特征在于，S2步骤中，处理温度为230℃，压力为3MPa，时间为60min。
4.根据权利要求1所述的油烟净化处理催化剂的制备方法，其特征在于，S2步骤中，第一物质和H2O的质量比为1:15。
5.根据权利要求1所述的油烟净化处理催化剂的制备方法，其特征在于，S3步骤中，硝酸铁和硝酸铜的投入摩尔比为1:(3-5)。
6.根据权利要求5所述的油烟净化处理催化剂的制备方法，其特征在于，S3步骤中，硝酸铁和硝酸铜的投入摩尔比为1:3。
7.根据权利要求1所述的油烟净化处理催化剂的制备方法，其特征在于，S4步骤中，煅烧的时间不少于30min。
8.权利要求1至7任一项所述的油烟净化处理催化剂的制备方法制备得到的催化剂在油烟处理中的应用。
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