CN114736992A - 一种回溶糖浆的脱色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种回溶糖浆的脱色方法，将季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶与回溶糖浆混合，吸附回溶糖浆色素。所述季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶是以壳聚糖和氧化石墨烯为原料，25％戊二醛为交联剂，通过交联聚合法剥离氧化石墨烯制作而成，再将壳聚糖分子链上氨基接枝修饰，接枝带有正电荷季铵基。本发明以壳聚糖为原料制备糖用脱色剂，氧化石墨烯解决因季铵化壳聚糖后孔容易坍塌问题，使壳聚糖基气凝胶脱色剂具备丰富孔径结构，与膜法绿色制糖工艺耦合，解决膜分离技术处理回溶糖浆无法截留其中小分子色素导致成品白砂糖色值偏高问题，实现制糖过程绿色化，同时季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶经过脱色处理后可以循环使用。
Description
技术领域
本发明属于制糖工程技术领域，具体是一种回溶糖浆的脱色方法。
背景技术
国家将食糖与粮、棉、油同列为关系国计民生的重要战略物资。我国的食用糖主要分两类，耕地白糖与精制糖。耕地白糖是指用甘蔗原料“一步法”生产的白砂糖，产品等级为优级白砂糖或一级白砂糖。目前生产精制糖的主要生产工艺是“二步法”，甘蔗先经过石灰法生产非直接消费的原糖，原糖经回溶后再进一步脱色澄清，生产出等级为精制糖的产品。原糖经过复筛除去50％左右的色素，再经溶解得到回溶糖浆。回溶糖浆经二氧化碳饱充进行一级脱色，随后再经离子交换树脂进行二级脱色。在精制糖的生产中，回溶糖浆的脱色是最关键的工艺技术。
壳聚糖作为一种天然可降解的高分子多糖，是迄今发现存在于自然界中唯一的阳离子碱性多糖，在自然界中含量仅次于纤维素。壳聚糖价廉易得、无毒无害、生物相容性好，壳聚糖基材料已被广泛应用于水处理、多酚吸附、重金属吸附、生物医用、纺织等方面。壳聚糖分子中的氨基和羟基具有较高的反应活性，容易进行化学改性。氧化石墨烯是一种性能优异的富氧含碳层状材料，由于其具有较高的比表面积和表面丰富的官能团，可以作为一种有效的吸附剂，因此受到了广泛的关注。高吸附能力可以归因于大量的氧原子突出的层。氧原子以环氧、羟基和羧基的形式存在于基面和片的边缘。因此，将壳聚糖进行季铵改性后，剥离氧化石墨烯，制备季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶糖用脱色剂，以提高其吸附效能，用于回溶糖浆的脱色有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种回溶糖浆的脱色方法，解决膜法绿色制糖过程，采用膜分离技术过滤回溶糖浆，无法截留回溶糖浆中的小分子色素，导致成品白砂糖色值偏高的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用了以下的技术手段：
一种回溶糖浆的脱色方法，采用季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶作为吸附剂，与陶瓷膜过滤后的回溶糖浆混合后搅拌过滤，获得脱色后的回溶糖浆。
所述的季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶按以下步骤制备：
(1)将壳聚糖、浓度为30％～50％的氢氧化钠水溶液及分析纯的异丙醇溶液按质量比为1.0～1.5:2～5:12～20的比例混合均匀，水浴加热至40℃～60℃，使壳聚糖发生溶胀反应，混合物在搅拌条件下溶胀200min～300min；
(2)通过亲核取代反应将季铵基引入到壳聚糖链中：将60％的(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵滴加到(1)的混合物中，其中(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵与步骤(1)混合物的质量比为0.1～1.0:1，并混合物的水浴温度提高到60℃～80℃，在60℃～80℃下搅拌6～8h；
(3)用5％～15％的稀HCl溶液调节反应步骤(2)混合物pH，保持pH为中性；
(4)经过过滤收集反应产物，将反应产物用甲醇和乙醇依次洗涤数次，将湿润的季铵功能化壳聚糖产物是在70℃～90℃的真空条件下干燥24h后得到的；
(5)将季铵功能化壳聚糖、壳聚糖及氧化石墨烯按质量比为7.0～9.0:0.5～2.0:0.5～2.0的比例均匀混合后加入质量为季铵功能化壳聚糖、壳聚糖及氧化石墨烯混合物的4％～5％的冰醋酸中；
(6)在连续搅拌的条件下，向步骤(5)的混合物中加入质量为步骤(5)的混合物的0.01～0.05倍的25％戊二醛溶液作为交联剂；
(7)将混合溶液倒入模具中，老化120min～150min后用液氮进行迅速冷冻，冷冻样品置于冷冻干燥机冻干48h以上，得到季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶。
所述氧化石墨烯按以下制备：
(1)将NaNO3、4％浓度的硫酸及石墨按质量比为0.5～1.5:40～60:0.5～1.5的比例混合均匀，并在10℃以下不断搅拌；
(2)将高锰酸钾溶液滴加到步骤(5)混合物中，其中高锰酸钾溶液与步骤(5)混合物的质量比为0.05～0.2:1，并保持悬浮液在10℃以下搅拌1h～2h；
(3)将步骤(6)悬浮液置于50℃～70℃水浴加热2h，将纯水和30％H2O2按质量比为6～10:1.0～2.0，搅拌10min，之后用纯水多次洗涤，使用分子量截止值为8-14kDa的膜对氧化石墨烯悬浮液进行透析以进一步纯化，冷冻干燥后得到纯氧化石墨烯。
所述的陶瓷膜孔径为5～50nm。
所述的回溶糖浆与所述的季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶混合搅拌是按以下比例进行：回溶糖浆与季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶按质量比为30:1～400:1。
所述的搅拌，时间为1～2h。
所述的搅拌是在恒温磁力搅拌器中进行。
与现有技术比较，本发明具有的有益效果：
(1)壳聚糖为天然多糖甲壳素脱除部分乙酰基的产物，具有生物降解性好、绿色无毒性等优点，本发明基于回溶糖浆中色素的结构特性，定向修饰壳聚糖，引入季铵盐离子，制备糖用脱色剂吸附去除回溶糖浆中色素，解决制糖过程生成色素，导致成品白砂糖色值偏高的技术问题，进一步提高了成品白砂糖的品质。
(2)氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，因经氧化后，其上含氧官能团增多而使性质较石墨烯更加活泼，可经由各种与含氧官能团的反应而改善本身性质。改性壳聚糖在引入季铵盐后亲水性提高，导致在进一步形成壳聚糖基气凝胶过程中，蜂窝状孔结构坍塌。因此，将氧化石墨烯掺杂进季铵改性的壳聚糖气凝胶中，不仅可以改善孔结构坍塌的问题，还能丰富气凝胶的孔结构，使得季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶的吸附效果提高。
(3)在现有技术中，苯乙烯(二乙烯基苯)型阴离子交换树脂对回溶糖浆中的色素也具有一定的吸附去除效果。但苯乙烯及二乙烯基苯均已被世界卫生组织国际癌症研究机构列为2B类致癌物，对人体危害极大。而且苯乙烯及二乙烯基苯均来源于石油，原料不可再生且降解困难，对环境污染严重。
(4)本发明中季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶，相比于现有的无定型吸附剂网状结构更加丰富，引入的阳离子更多，使吸附剂易于和回溶糖浆中的色素(绝大部分带有负电荷)充分接触并发生静电相互作用反应实现脱色。
(5)现有的吸附剂(如活性炭等)通常为无定型吸附剂，当发生吸附反应结束后，再生困难且能耗高。而本发明的吸附剂可以通过离子交换反应将色素从吸附剂上洗脱下来，大大节约经济成本，有利于可持续发展。
附图说明
图1是季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶对回溶糖浆的脱色效果。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行描述：除非特别声明，本实施例中使用到的试剂均从市售中获取，壳聚糖，80％-95％脱乙酰化程度，国药控股股份有限公司；氢氧化钠、盐酸、硝酸钠、硫酸、高锰酸钾，均为分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵，60％(w/w)，分析纯，阿拉丁试剂(上海)有限公司；石墨，分析纯，上海麦克林生化科技有限公司；戊二醛，25％(v/v)，分析纯，大茂化学试剂有限公司；异丙醇，分析纯，大茂化学试剂有限公司，冰醋酸，分析纯，国药控股股份有限公司。
实施例1
季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶的制备，具体步骤如下：
(1)将壳聚糖、浓度为30％的氢氧化钠水溶液及分析纯的异丙醇溶液按质量比为1.0:2:12的比例混合均匀，水浴加热至40℃，使壳聚糖发生溶胀反应，混合物在恒温磁力搅拌器中搅拌溶胀200min；
(2)将60％的(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵滴加到混合物中，其中(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵与步骤(1)混合物的质量比为0.1:1，并混合物的水浴温度提高到60℃，在恒温磁力搅拌器中搅拌，搅拌条件60℃下，6h；
(3)用5％的稀HCl溶液调节反应混合物的pH，保持pH为中性；
(4)经过过滤收集反应产物，将反应产物用甲醇和乙醇依次洗涤数次，将湿润的季铵功能化壳聚糖产物是在70℃的真空条件下干燥24h后得到的；
(5)将季铵功能化壳聚糖、壳聚糖及氧化石墨烯按质量比为7.0:0.5:1的比例均匀混合加入质量为季铵功能化壳聚糖、壳聚糖及氧化石墨烯混合物的4％～5％的冰醋酸中；
(6)在连续搅拌的条件下，向步骤(5)的混合物中加入质量为步骤(5)混合物质量的0.02倍的25％戊二醛溶液作为交联剂；
(7)将混合溶液倒入模具中，老化120min后用液氮进行迅速冷冻，冷冻样品置于冷冻干燥机冻干48h以上，得到季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶。
氧化石墨烯的制备：
(1)将NaNO3、4％浓度的硫酸及石墨按质量比为0.5:40:0.5的比例混合均匀，并在10℃以下不断搅拌；
(2)将高锰酸钾溶液滴加到混合物中，其中高锰酸钾溶液与步骤(5)混合物的质量比为0.05:1，并保持悬浮液在10℃以下搅拌1h；
(3)将悬浮液置于50℃水浴加热2h，将纯水和30％H2O2按质量比为6:1.0，搅拌10min，之后用纯水多次洗涤，使用分子量截止值为8-14kDa的膜对氧化石墨烯悬浮液进行透析以进一步纯化，冷冻干燥后得到纯氧化石墨烯；
回溶糖浆的脱色：
(1)经孔径为5nm陶瓷膜过滤后的回溶糖浆与季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶按质量比为30:1的比例，在回溶糖浆箱中充分混合均匀，反应1h；
(2)将吸附色素后的季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶与回溶糖浆进行过滤分离，得到脱色后回溶糖浆溶液；
(3)脱色回溶糖浆经蒸发浓缩及煮糖结晶后，得到白砂糖；
(4)将吸附色素后的季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶依次采用0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸泡2h及饱和食盐水浸泡12h后，用蒸馏水将其洗涤至中性，循环使用。
在季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，所述的壳聚糖的脱乙酰度不低于80％。
实施例1中，回溶糖浆经季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶吸附处理前后，其中的蔗糖分并无显著差异，表明壳聚糖基吸附剂不会吸附回溶糖浆中的蔗糖分子；从图1可以看出，回溶糖浆经壳聚糖吸附剂处理后，可大幅度降低其色值，以满足国家一级白砂糖生产的需求。
实施例2
季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶的制备，具体步骤如下：
(1)将壳聚糖、浓度为50％的氢氧化钠水溶液及异丙醇溶液按质量比为1.5:5:20的比例混合均匀，水浴加热至60℃，使壳聚糖发生溶胀反应，混合物在恒温磁力搅拌器中溶胀300min；
(2)将60％的(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵滴加到混合物中，其中(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵与步骤(1)混合物的质量比为1.0:1，并混合物的水浴温度提高到80℃，在恒温磁力搅拌器中搅拌，搅拌条件为80℃，8h；
(3)用15％的稀HCl溶液调节反应混合物的pH，保持pH为中性；
(4)经过过滤收集反应产物，将反应产物用甲醇和乙醇依次洗涤数次，将湿润的季铵功能化壳聚糖产物是在90℃的真空条件下干燥24h后得到的；
(5)将季铵功能化壳聚糖、壳聚糖及氧化石墨烯按质量比为9.0:2.0:2.0的比例均匀混合至5％冰醋酸水溶液中；
(6)在连续搅拌的条件下，向步骤(5)混合物中加入质量为步骤(5)混合物质量的0.05倍的25％戊二醛溶液作为交联剂；
(7)将混合溶液倒入模具中，老化150min后用液氮进行迅速冷冻，冷冻样品置于冷冻干燥机冻干48h以上，得到季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶。
氧化石墨烯的制备：
(1)将NaNO3、4％浓度的硫酸及石墨按质量比为1.5:60:1.5的比例混合均匀，并在10℃以下不断搅拌；
(2)将高锰酸钾溶液滴加到混合物中，其中高锰酸钾溶液与步骤(5)混合物的质量比为0.2:1，并保持悬浮液在10℃以下搅拌2h；
(3)将悬浮液置于70℃水浴加热2h，将纯水和30％H2O2按质量比为10:2，搅拌10min，之后用纯水多次洗涤，使用分子量截止值为8-14kDa的膜对氧化石墨烯悬浮液进行透析以进一步纯化，冷冻干燥后得到纯氧化石墨烯；
回溶糖浆的脱色：
(1)经孔径为50nm陶瓷膜过滤后的回溶糖浆与季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶按质量比为400:1的比例，在回溶糖浆箱中充分混合均匀，反应2h；
(2)将吸附色素后的季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶与回溶糖浆进行过滤分离，得到脱色后回溶糖浆溶液；
(3)脱色回溶糖浆经蒸发浓缩及煮糖结晶后，得到白砂糖；
(4)将吸附色素后的季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶依次采用0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸泡2h及饱和食盐水浸泡12h后，用蒸馏水将其洗涤至中性，循环使用。
在季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，所述的壳聚糖的脱乙酰度不低于80％，
实施例2中，回溶糖浆经季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶吸附处理前后，其中的蔗糖分并无显著差异，表明壳聚糖基吸附剂不会吸附回溶糖浆中的蔗糖分子；从图1可以看出，回溶糖浆经壳聚糖吸附剂处理后，可大幅度降低其色值，以满足国家一级白砂糖生产的需求。
实施例3
季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶的制备，具体步骤如下：
(1)将壳聚糖、浓度为40％的氢氧化钠水溶液及异丙醇溶液按质量比为1.3:3:15的比例混合均匀，水浴加热至50℃，使壳聚糖发生溶胀反应，混合物在恒温磁力搅拌器中溶胀250min；
(2)将60％的(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵滴加到混合物中，其中(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵与步骤(1)混合物的质量比为0.5:1，并混合物的水浴温度提高到70℃，在恒温磁力搅拌器中搅拌，搅拌条件为70℃，7h；
(3)用10％的稀HCl溶液调节反应混合物的pH，保持pH为中性；
(4)经过过滤收集反应产物，将反应产物用甲醇和乙醇依次洗涤数次，将湿润的季铵功能化壳聚糖产物是在80℃的真空条件下干燥24h后得到的；
(5)将季铵功能化壳聚糖、壳聚糖及氧化石墨烯按质量比为8.0:1.0:1.0的比例均匀混合后加入质量为季铵功能化壳聚糖、壳聚糖及氧化石墨烯混合物的5％冰醋酸中；
(6)在连续搅拌的条件下，向混合物步骤(5)的中加入质量为步骤(5)的混合物的质量的0.03的25％戊二醛溶液作为交联剂；
(7)将混合溶液倒入模具中，老化130min后用液氮进行迅速冷冻，冷冻样品置于冷冻干燥机冻干48h以上，得到季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶。
氧化石墨烯的制备：
(1)将NaNO3、4％浓度的硫酸及石墨按质量比为0.7:50:0.7的比例混合均匀，并在10℃以下不断搅拌；
(2)将高锰酸钾溶液滴加到混合物中，其中高锰酸钾溶液与步骤(5)混合物的质量比为0.1:1，并保持悬浮液在10℃以下搅拌1.5h；
(3)将悬浮液置于60℃水浴加热2h，将纯水和30％H2O2按质量比为8:1.5，搅拌10min，之后用纯水多次洗涤，使用分子量截止值为8-14kDa的膜对氧化石墨烯悬浮液进行透析以进一步纯化，冷冻干燥后得到纯氧化石墨烯；
回溶糖浆的脱色：
(1)经孔径为30nm陶瓷膜过滤后的回溶糖浆与季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶按质量比为270:1的比例，在回溶糖浆箱中充分混合均匀，反应2h；
(2)将吸附色素后的季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶与回溶糖浆进行过滤分离，得到脱色后回溶糖浆溶液；
(3)脱色回溶糖浆经蒸发浓缩及煮糖结晶后，得到白砂糖；
(4)将吸附色素后的季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶依次采用0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸泡2h及饱和食盐水浸泡12h后，用蒸馏水将其洗涤至中性，循环使用。
实施例3中，回溶糖浆经季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶吸附处理前后，其中的蔗糖分并无显著差异，表明壳聚糖基吸附剂不会吸附回溶糖浆中的蔗糖分子；从图1可以看出，回溶糖浆经壳聚糖吸附剂处理后，可大幅度降低其色值，以满足国家一级白砂糖生产的需求。
应当注意的是，以上实施例中异丙醇溶液采用的是分析纯的浓度，其目的在于将使壳聚糖发生溶胀，并不意味着仅当异丙醇为分析纯的时候才能实施。此外，在制备氧化石墨烯时，采用的高锰酸钾溶液目的在于将石墨烯氧化，只要能够将石墨烯氧化即可，对浓度没有特别要求。
Claims (7)
1.一种回溶糖浆的脱色方法，其特征在于，采用季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶作为吸附剂，与陶瓷膜过滤后的回溶糖浆混合后搅拌过滤，获得脱色后的回溶糖浆。
2.根据权利要求1所述的回溶糖浆脱色方法，其特征在于，所述的季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶按以下步骤制备：
(1)将壳聚糖、浓度为30％～50％的氢氧化钠水溶液及分析纯的异丙醇溶液按质量比为1.0～1.5:2～5:12～20的比例混合均匀，水浴加热至40℃～60℃，使壳聚糖发生溶胀反应，混合物在搅拌条件下溶胀200min～300min；
(2)通过亲核取代反应将季铵基引入到壳聚糖链中：将60％的(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵滴加到(1)的混合物中，其中(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵与步骤(1)混合物的质量比为0.1～1.0:1，并混合物的水浴温度提高到60℃～80℃，在60℃～80℃下搅拌6～8h；
(3)用5％～15％的稀HCl溶液调节反应步骤(2)混合物pH，保持pH为中性；
(4)经过过滤收集反应产物，将反应产物用甲醇和乙醇依次洗涤数次，将湿润的季铵功能化壳聚糖产物是在70℃～90℃的真空条件下干燥24h后得到的；
(5)将季铵功能化壳聚糖、壳聚糖及氧化石墨烯按质量比为7.0～9.0:0.5～2.0:
0.5～2.0的比例均匀混合后加入质量为季铵功能化壳聚糖、壳聚糖及氧化石墨烯混合物的4％～5％的冰醋酸中；
(6)在连续搅拌的条件下，向步骤(5)的混合物中加入质量为步骤(5)的混合物的质量的0.01～0.05倍的25％戊二醛溶液作为交联剂；
(7)将混合溶液倒入模具中，老化120min～150min后用液氮进行迅速冷冻，冷冻样品置于冷冻干燥机冻干48h以上，得到季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶。
3.根据权利要求1所述的回溶糖浆脱色方法，其特征在于，所述氧化石墨烯按以下制备：
(1)将NaNO3、4％浓度的硫酸及石墨按质量比为0.5～1.5:40～60:0.5～1.5的比例混合均匀，并在10℃以下不断搅拌；
(2)将高锰酸钾溶液滴加到步骤(5)混合物中，其中高锰酸钾溶液与步骤(5)混合物的质量比为0.05～0.2:1，并保持悬浮液在10℃以下搅拌1h～2h；
(3)将步骤(6)悬浮液置于50℃～70℃水浴加热2h，将纯水和30％H2O2按质量比为6～10:1.0～2.0，搅拌10min，之后用纯水多次洗涤，使用分子量截止值为8-14kDa的膜对氧化石墨烯悬浮液进行透析以进一步纯化，冷冻干燥后得到纯氧化石墨烯。
4.根据权利要求1所述的回溶糖浆脱色方法，其特征在于，所述的陶瓷膜孔径为5～50nm。
5.根据权利要求1所述的回溶糖浆脱色方法，其特征在于，所述的回溶糖浆与所述的季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶混合搅拌是按以下比例进行：回溶糖浆与季铵功能化壳聚糖/氧化石墨烯复合气凝胶按质量比为30:1～400:1。
6.根据权利要求1所述的回溶糖浆脱色方法，其特征在于，所述的搅拌，时间为1～2h。
7.根据权利要求1所述的回溶糖浆脱色方法，其特征在于，所述的搅拌是在恒温磁力搅拌器中进行。
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2022
- 2022-04-13 CN CN202210385261.4A patent/CN114736992A/zh active Pending
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